下载文档原格式
分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育 (1)第二节分析化学课程要求 (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差 (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作 (10)第二节滴定管的操作 (12)第三节容量瓶的操作 (15)第四节移液管的操作 (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定 (19)实验二电子分析天平的称量练习 (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定 (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1.实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。
2.实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
3.实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。
二、对试剂药品的使用要求1.实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
2.使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。
3.使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。
实验一拉开粉一、目的要求1、掌握合成此类表面活性剂的操作关键；2、无水操作；3、熟练中间物分离、中和操作，形成拉开粉。
二、反应式（1）缩合92C4H9OH+ + 2H2O（2）磺化4H9 9+ H2SO+H2O49 3H（3）中和950 ℃以下9+NaOH + H2O3H 3Na三、主要试剂正丁醇仲辛醇精萘98%硫酸NaOH四、实验步骤在100ml三颈瓶上，分别装置搅拌器、温度计和Y形管，在Y形管上分别装置回流冷凝管和滴液漏斗。
在反应瓶中放入正丁醇8g（9.88毫升，0.12摩尔），仲辛醇1.5g（1.825毫升，0.001摩尔），精萘7g（0.055摩尔），加完后，在电热套中加热40-50度，滴加98%硫酸30.75g（16.75毫升，0.215摩尔），控制滴加速度，使温度保持在50-55度，滴加完毕后，在55-58度下继续搅拌5小时，静置3小时，分去下层废酸，将反应物倒入烧杯中，冷却至40-50度，先用30%NaOH溶液中和至PH为6，再用10%NaOH溶液仔细调节PH为7-8，将产品用红外线干燥灯烘干，产品用红外光谱进行鉴定。
附注：1、滴加硫酸时，反应是放热的，开始不能滴加太快，若温度超过55度，可用冷水进行冷却，约在1小时内将硫酸滴加完毕。
2、根据分离出来的废酸体积数，估计用碱的体积数，中和点十分敏感，在接近要求的PH值范围时，中和必须谨慎仔细，防止超过要求的范围。
五、应用实验烷基萘磺酸钠（Nekal BX）系阳离子型表面活性剂，主要作为染色助剂及渗透剂，测定拉开粉的渗透力，一般采用沉降速度法：1、将拉开粉干燥粉末配成250毫升0.5-1%的溶液于烧杯中；2、将未经煮练过的厚帆布（其厚度约为1-2毫米），剪成15ⅹ15（mm）的小方块，分别浸入水及加入浸透剂的溶液中；3、记录帆布在20度时沉降到液面下所需要的时间；4、如帆布沉降太快，可将溶液适当冲淡后试验。
注意：放由帆布时不可接触容器壁，以免影响沉降结果。
化学实验一、中学重要基础实验1.萃取碘单质：萃取剂；分液后液体取出2.石油分馏：温度计；冷凝管3.酯化反应：收集4.乙醇消去：温度计；沸石5.验证盐酸、碳酸、苯酚酸性：注意盐酸挥发6.检验卤代烃中的卤素：酸化7.检验淀粉、蔗糖水解产物还原性：碱化KMnO溶液酸化：酸的选择8.49.氨气、氯气的检验二、常见的需要塞入棉花的实验有哪些需要塞入少量棉花的实验：制乙炔和收集NH3。
其作用分别是：防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。
三、常见物质分离提纯的9种方法1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。
2.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)通过铜网吸收O2。
3.过滤法：溶与不溶。
4.升华法：SiO2(I2)。
5.萃取：如用CCl4来萃取I2水中的I2。
6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)通过热的CuO；CO2(HCl、SO2)通过NaHCO3溶液。
8.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去。
如Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
四、常用的去除杂质的方法10种1.杂质转化法欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。
欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。
2.吸收洗涤法欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。
3.沉淀过滤法欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。
4.加热升华法欲除去碘中的沙子，可采用此法。
5.溶剂萃取法。
欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。
精细化学品化学实验讲义精细化学品化学实验讲义李建章编著四川理⼯学院化学与制药⼯程学院⽬录实验⼀对硝基苯甲醛的制备 (1)实验⼆对氯苯氧⼄酸制备 (3)实验三对⼄酰胺基苯磺酰氯的制备 (4)实验四对氨基苯磺酰胺的制备 (6)实验五⼗⼆烷基苯磺酸钠的制备 (8)实验六⼗⼆烷基⼆甲基苄基氯化铵的制备 (10)实验七 2,4-⼆羟基苯⼄酮的制备 (11)实验⼋烟酸的制备 (12)实验九⼄酸苄酯的制备 (14)实验⼗⾹蕉⽔的合成 (16)实验⼗⼀对羟基苯甲酸正丁酯的合成 (18)实验⼗⼆β-萘⼄醚的合成 (20)NO 2CH 3323O 2NCH(OCOCH 3)2+2CH 3COOHO 2N CH(OCOCH 3)2H SO H 2OO 2NCHO + 2CH 3COOH实验⼀对硝基苯甲醛的制备概述对硝基苯甲醛是医药、农药、染料等的中间体。
在医药⼯业⽤于合成对硝基苯-2-丁烯酮、对胺基苯甲醛、对⼄酰胺基苯甲醛等中间体。
在农药⽣产中⽤于促进植物幼苗⽣长。
对硝基苯甲醛是⽩⾊或淡黄⾊晶体。
熔点105~107℃。
微溶于⽔及⼄醚，溶于苯、⼄醇、冰醋酸，能升华，能随⽔蒸⽓挥发。
实验⽬的1、掌握对硝基苯甲醛的制备⽅法2、掌握搅拌、抽滤、回流、⼲燥等基本操作实验原理对硝基苯甲醛可以对硝基甲苯、⼄酸酐为原料，经氧化、⽔解⽽制得，即三氧化铬氧化法。
反应式如下：仪器与试剂250 mL 的三颈瓶量筒滴管布⽒漏⽃抽滤瓶冷凝管，台秤（天平）不锈钢药匙（每⼩组⼀把）对硝基甲苯醋酸酐浓硫酸 2%碳酸钠溶液冰实验步骤1、中间体对硝基苯甲⼆醇⼆⼄酸酯的制备（氧化过程）将装有搅拌器、温度计的250 mL 的三颈瓶置于冰盐浴中，向其中加⼊10 g 冰醋酸、51 g ⼄酸酐（0.5 mol ）和4.1 g(0.03mol)对硝基甲苯。
搅拌下，慢慢滴加浓硫酸7 mL （速度不可太快，以防⽌发⽣炭化）。
当混合物冷却到5℃时，分批加⼊8.5 g三氧化铬（约40分钟），控制温度不超过10℃（否则影响收率），加毕，继续搅拌10分钟。
《精细化学品实验》教学大纲开课单位：化学与生物工程学院适用专业：化学工程与工艺实验学时：24学时实验一催化剂的制备—催化氧化催化剂一、实验学时：6学时二、实验类型：综合性三、实验目的和主要内容1、了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的催化性能；2、熟悉介孔分子筛催化剂V-MCM-41的制备方法；3、了解介孔分子筛催化剂V-MCM-41的应用。
四、实验仪器设备和材料1 试剂硅源采用正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4，TEOS），模板剂采用溴化十六烷基三甲基铵（CH3(CH2)15·(CH3)3NBr，CTAB），活性组分采用硫酸氧钒（VOSO4），pH值的调节采用硫酸（H2SO4）和氨水（NH3.H2O）2. 装置K型测温热电偶，CKW-II 温控仪，AdventurerTM奥豪斯电子精密天平，高温箱式电阻炉（马弗炉），DZKW电子恒温水浴锅，101-AS 型电热鼓风干燥箱，85-2控温磁力搅拌器，搅拌磁石，铁架台，夹子，加热皿一套，机械搅拌装置，温度计，三口烧瓶，烧杯，滴管。
五、实验方法和步骤1、按比例(n (Si) ∶ n (CTAB) ∶ n (V) ∶ n (H2O)=1∶0.2∶0.04∶100) 分别称取计量的CTAB 和硫酸氧钒，分别用去离子水加热（50 ℃）溶解，得到澄清透明的溶液和蓝色透明溶液，记为A和B。
2、将B溶液倒入恒压滴液漏斗，恒速滴入溶液A中，滴加完毕后继续搅拌10 min，再缓慢将TEOS恒速滴入混和溶液AB的混合液中，滴加完毕后继续搅拌20 min，再用1 mol·L-1 的H2SO4 溶液将pH 值调整到10.5左右，并继续搅拌30 min。
3、将制得催化剂前驱体置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，于100 ℃晶化24 h，再室温陈化24 h，混合物经过滤、洗涤、干燥、550 ℃焙烧6 h，制得V-MCM-41。
六、注意事项1、CTAB的使用过程要小心。
实验一阴离子表面活性剂含量的测定――对甲苯胺法阴离子表面活性剂能和对甲苯胺盐酸盐定量地形成对甲苯胺络合物沉淀，经乙醚萃取后用氢氧化钠滴定。
滴定后的溶液再进一步用硝酸银滴定，校正溶解于乙醚中的对甲苯胺盐酸盐微量的量，即可求得阴离子表面活性剂的含量。
试剂：(1＋3)HCl、乙醚、乙醇、0.1%甲基红、5%K2CrO4、0.1%酚酞对甲苯胺试剂：将100g对甲苯胺溶于78mL HCl中，加水至1L；此溶液pH＜2，如有必要再加入HCl。
实验步骤：1、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制和标定称1g NaOH溶解于250mL水中。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾于锥瓶中，加水溶解后加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪为终点。
平行标定3次，计算NaOH标准溶液的准确浓度。
2、0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制和标定称1.5~1.8g AgNO3溶解于100mL水中。
准确称取0.10~0.12g NaCl于锥瓶中，加水溶解后加入0.5mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用待标定的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色为终点。
平行标定3次，计算AgNO3标准溶液的准确浓度。
3、试样的测定准确称取0.6~0.7g十二烷基硫酸钠2份于两个小烧杯中，加约40mL水溶解，移入分液漏斗中。
溶液加(1+3)盐酸至pH~4(pH试纸检验)，然后加10mL对甲苯胺试剂和25mL乙醚，强烈振荡。
静置待溶液分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，再加10mL乙醚进行萃取，弃去水层，合并乙醚萃取液(另一分液漏斗用少量乙醚洗涤，洗涤液并入萃取液中)，再加5mL 对甲苯胺试剂和20mL水，再次强烈振荡，静置分层后弃去水层。
另在锥瓶中加入50mL乙醇和5~8滴甲基红，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色(如加甲基红后已为黄色则不用加NaOH溶液)，加入乙醚萃取液(用少量乙醚洗涤分液漏斗，洗涤液并入锥瓶中)，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈黄色为终点(滴定过程中应充分摇动锥瓶)，记下消耗NaOH 溶液的体积V。
精细化学品化学实验讲义李建章编著四川理工学院化学与制药工程学院目录实验一对硝基苯甲醛的制备 (1)实验二对氯苯氧乙酸制备 (3)实验三对乙酰胺基苯磺酰氯的制备 (4)实验四对氨基苯磺酰胺的制备 (6)实验五十二烷基苯磺酸钠的制备 (8)实验六十二烷基二甲基苄基氯化铵的制备 (10)实验七 2,4-二羟基苯乙酮的制备 (11)实验八烟酸的制备 (12)实验九乙酸苄酯的制备 (14)实验十香蕉水的合成 (16)实验十一对羟基苯甲酸正丁酯的合成 (18)实验十二β-萘乙醚的合成 (20)NO 2CH 3323O 2N CH(OCOCH 3)2+2CH 3COOH O 2N CH(OCOCH 3)2H SO H 2O O 2NCHO + 2CH 3COOH 实验一 对硝基苯甲醛的制备概述对硝基苯甲醛是医药、农药、染料等的中间体。
在医药工业用于合成对硝基苯-2-丁烯酮、对胺基苯甲醛、对乙酰胺基苯甲醛等中间体。
在农药生产中用于促进植物幼苗生长。
对硝基苯甲醛是白色或淡黄色晶体。
熔点105~107℃。
微溶于水及乙醚，溶于苯、乙醇、冰醋酸，能升华，能随水蒸气挥发。
实验目的1、掌握对硝基苯甲醛的制备方法2、掌握搅拌、抽滤、回流、干燥等基本操作实验原理对硝基苯甲醛可以对硝基甲苯、乙酸酐为原料，经氧化、水解而制得，即三氧化铬氧化法。
反应式如下：仪器与试剂250 mL 的三颈瓶 量筒 滴管 布氏漏斗 抽滤瓶 冷凝管， 台秤（天平） 不锈钢药匙（每小组一把）对硝基甲苯 醋酸酐 浓硫酸 2%碳酸钠溶液 冰实验步骤1、 中间体对硝基苯甲二醇二乙酸酯的制备（氧化过程）将装有搅拌器、温度计的250 mL 的三颈瓶置于冰盐浴中，向其中加入10 g 冰醋酸、51 g 乙酸酐（0.5 mol ）和4.1 g (0.03mol)对硝基甲苯。
搅拌下，慢慢滴加浓硫酸7 mL （速度不可太快，以防止发生炭化）。
当混合物冷却到5℃时，分批加入8.5 g三氧化铬（约40分钟），控制温度不超过10℃（否则影响收率），加毕，继续搅拌10分钟。
然后将反应产物慢慢倒入预先加入250 g碎冰的500毫升烧杯中，再加冷水，使总体积接近500 mL，抽滤，冷水洗涤至无Cr3+颜色为止。
将滤饼加到100 mL烧杯中，加入35 mL冷的2%碳酸钠溶液，搅拌、抽滤、滤饼用水淋洗，再用2 mL乙醇洗涤，过滤，得到对硝基苯甲二醇二乙酸酯粗品。
2、产品对硝基苯甲醛的制备（水解过程）在装有冷凝管、搅拌器及温度计的100 mL三颈瓶中，将上述反应的产物（约4克）、8 mL水、8 mL乙醇和0.8 mL浓硫酸，搅拌，加热回流20分钟，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却、结晶，抽滤，冰水洗涤，抽滤，干燥，得到产品，称重，测定熔点，计算产率。
注意事项1、粗产品的制备中，浓硫酸的滴加速度不能过快，防止发生炭化。
2、在分批加入三氧化铬时，要控制温度不超过10℃，否则影响收率。
思考题1、在对硝基苯甲醛的制备中，滤饼用2%碳酸钠溶液处理的目的是什么？2、对硝基苯甲醛的制备反应中的主要副产物是什么？OHCl +ClCH2COOHOCH2COOHCl+ H2O + NaCl 实验二对氯苯氧乙酸制备概述对氯苯氧乙酸为白色结晶，熔点156~158°C，易溶于乙醇、丙酮和苯，微溶于水。
它是一种多用途的植物生长素，具有促进植物发芽、生长、防止落花、落果、提前成熟等作用。
对氯苯氧乙酸可由对氯苯酚和氯乙酸反应制得。
目的要求1. 掌握对氯苯氧乙酸的制备原理和方法；2. 掌握搅拌、抽滤、混合溶剂重结晶、干燥等基本操作。
实验原理仪器与试剂磁力搅拌器100 mL三口瓶温度计量筒滴管布氏漏斗抽滤瓶冷凝管对氯苯酚氯乙酸40%NaOH 浓盐酸乙醇刚果红试纸实验步骤在装有磁力搅拌及温度计的100 mL干燥的三颈瓶中，加入氯乙酸 5.7 g (0.06mol)，加热熔化后，再在搅拌下加入对氯苯酚6.5g (0.05mol)。
在50~55°C下滴加40%的NaOH溶液14 mL。
待全部滴加后，继续反应1.5 h。
然后将反应产物到入在50 mL水中，再用浓盐酸酸化至刚果红试纸变兰。
析出白色固体，抽滤、水洗至pH 4~5，得到粗产品。
粗产品经乙醇-水重结晶，在100°C下干燥，可得产品，产率可达80%。
称重，计算产率。
注意事项1、使用混合溶剂重结晶应当注意哪些问题？应当怎样操作？2、在用盐酸酸化时应当注意哪些问题？NHCOCH33NHCOCH3SO2Cl + HCl + H2SO4实验三对乙酰胺基苯磺酰氯的制备概述对乙酰胺基苯磺酰氯可用于合成多种磺胺药物，也可作为染料中间体。
对乙酰胺基苯磺酰氯是浅褐色针状（从苯中）或凌柱状（从苯和氯仿中）结晶。
熔点149°C （分解）。
溶于苯、乙醚、氯仿、二氯甲烷，在空气中易吸潮分解。
本品有毒，有腐蚀性，对皮肤、黏膜有刺激性。
目的要求1、掌握对乙酰胺基苯磺酰氯的制备方法2、掌握搅拌、抽滤、回流、干燥等基本操作实验原理氯磺化所用的磺化试剂是氯磺酸，它的磺化能力较强。
用等量或稍过量的氯磺酸进行磺化，得到的产物是芳磺酸。
如果用过量很多的氯磺酸反应，最终产物是芳磺酰氯。
由芳磺酰氯可以制得一系列芳磺酸衍生物。
用氯磺酸磺化时，被磺化物（反应物）、溶剂和反应器都必须干燥，因为氯磺酸遇水会立即水解为硫酸和氯化氢。
对乙酰胺基苯磺酰氯是以乙酰苯胺为原料，经氯磺化制得，反应式如下：仪器与试剂100 mL三颈瓶量筒滴管布氏漏斗抽滤瓶冷凝管，台秤（天平）乙酰苯胺氯磺酸刚果红试纸实验步骤在装有冷凝管、搅拌器及温度计的100 mL干燥的三颈瓶中，将5.7克乙酰苯胺加到24.5g氯磺酸，控制加料温度在15°C以下，加毕，逐渐升温至60 °C，保温搅拌2小时，冷却后将反应产物逐渐加入冰水中稀释，温度保持在10°C以下，析出固体，抽滤，用水洗至刚果红试纸呈中性，真空干燥，得到对乙酰胺基苯磺酰氯，干燥后称重，计算收率。
注意事项1、用于制备对乙酰胺基苯磺酰氯的反应器必须干燥，量取氯磺酸的玻璃仪器也必须干燥。
量取氯磺酸时要小心。
2、在反应过程中要注意加入乙酰苯胺的速度，不能一次倒入，控制加料温度在15°C以下。
3、反应产物要逐渐加入冰水中稀释，并控制温度在10°C以下。
思考题1、为什么氯磺化反应过程中必须无水？2、在本反应中，有何副反应的发生？如何减少副反应？实验四 对氨基苯磺酰胺的制备实验目的1、 通过对氨基苯磺酰胺的制备，掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解；2、 巩固回流、脱色、重结晶等基本操作。
实验原理SO 2Cl CH 3CONH 2NH 4+SO 2NH 2CH 3CONH +NH 4Cl +2H 2OSO 2NH 2CH 3CONH ++H 2O HCl SO 2NH 2HCl H 2N +CH 3COOH++H 2O SO 2NH 2HCl H 2N 2Na 2CO SO 2NH 2H 2N 2+2NaCl+CO 2仪器与试剂100 mL 烧杯 100 mL 园底烧瓶 量筒 滴管 布氏漏斗 抽滤瓶 冷凝管 台秤（天平）浓氨水 10%盐酸 固体碳酸钠 pH 试纸 冰实验步骤1． 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备将制得的对乙酰氨基苯磺酰氯粗产品称重后移入100 mL 烧杯中，在通风厨内于搅拌下慢慢加入30 mL 浓氨水（28%，d=0.9）[1]，立即起放热反应生成糊状反应物，加完氨水后继续搅拌10 min ，又在水浴中于70℃ 加热10min 并不断搅拌，以除去多余的氨[2]；冷却、抽滤，用冷水洗涤、抽干，得到的粗对乙酰氨基苯磺酰胺不必精制，即可进行下面水解实验。
为了鉴定产品，可取少许粗产品用乙醇重结晶，然后测定其熔点，纯的对乙酰氨基苯磺酰胺的m.p.为219℃。
2．对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备将上述的粗对乙酰氨基苯磺酰胺放入100 mL 园底烧瓶中，加入20 mL10%盐酸，装上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流，待全部粗产品溶解后(约半小时)[3]，冷却（若溶液呈黄色，则加少量活性碳，煮沸、过滤、冷却），在搅拌下加入固体碳酸钠中和至pH 7～8[4]，用冰水冷却片刻，待对氨基苯磺酰胺全部结晶析出后，抽滤，用少量冰水洗涤，压干，粗产品可用沸水重结晶[5]，产量4～5g 。
纯对氨基苯磺酰胺的熔点为164～166℃。
注意事项[1] 对乙酰氨基苯磺酰胺粗产品中含有游离酸根，所以氨水的用量要超过理论量，使反应呈碱性。
[2] 对乙酰氨基苯磺酰胺可溶于过量的浓氨水中，若冷却后结晶析出不多，可加入稀硫酸至刚果红试纸变色，则对乙酰氨基苯磺酰胺就几乎全部沉淀析出。
[3] 对乙酰氨基苯磺酰胺在稀盐酸中水解成对氨基苯磺酰胺，后者能与过量的盐酸作用形成水溶性的盐酸盐，所以反应完全后应当没有沉淀固体物质，否则继续加热回流。
[4]用碱中和滤液中的盐酸，使对氨基苯磺酰胺析出。
但对氨基苯磺酰胺能溶于强酸或强碱液中，故中和时必须注意控制pH 值。
SO2NH 2H 3N SO 2NH 2H 2N SO 2NHNa 2N[5] 对氨基苯磺酰胺在再丙酮、热乙醇或沸水中易溶，在冷水或冷乙醇中的溶解度很小，所以可用水或乙醇作溶剂进行了重结晶。
C12H25H2SO4C12H25SO3H+ H2OC12H25SO3H NaOHC12H25SO3Na+ H2O实验五十二烷基苯磺酸钠的制备概述十二烷基苯磺酸钠大量用于生产各种洗涤剂和乳化剂，可适量配用于香波等化装品。
也用于纺织工业、电镀工业、造纸工业等。
十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。
具有去污、湿润、发泡乳化等性能。
其钠盐呈中性，能溶于水，它是一种阴离子表面活性剂。
目的要求1、掌握十二烷基苯磺酸钠的制备原理和方法；2、掌握搅拌、回流等基本操作。
实验原理十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与硫酸磺化后，再用碱中和制得，其反应式如下：仪器与试剂磁力搅拌器冷凝管100毫升三口瓶温度计量筒滴管分液漏斗十二烷基苯98%的浓硫酸10%的氢氧化钠pH试纸氯化钠实验步骤1、磺化在装有冷凝管、滴液漏斗、温度计、磁力搅拌器的100 mL干燥的三颈瓶中，加入十二烷基苯12毫升（11.6克），搅拌下缓慢滴加98%的浓硫酸12毫升，控制加样温度不超过40°C，加料完毕后逐渐升温至65°C，反应2小时。
2、分酸将上述磺化混合液降温到40~50°C，缓慢滴加适量水（约5毫升），到入分液漏斗中，静置，分层，放掉下层（水和无机盐），保留上层（有机相）。
注意：分离酸温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分离酸困难。
3、中和在搅拌下，用浓度为10%的氢氧化钠溶液缓慢滴加到上述有机相，控制温度为40~50°C，调节有机相pH=7~8 （大约需要氢氧化钠溶液15毫升）。
