火焰原子吸收法测定保健食品中钙的干扰及其校正
- 格式:pdf
- 大小:104.86 KB
- 文档页数:3
取5 0 . 脚 m L 的c a 标 准储备赦 1 . 0 0 I l d , 定容 1 0 l l d , 此标 准溶液为 5 . O d, 将其测得 的 吸光 度作为 基准 . 加人各 干扰 元素的工作溶液 铡得 的吸光 度 与标 准溶 液相 比 . 得 到相 对吸
在5 . 0 / I I d c a 标准溶 液中加 人一 系列不 同浓度蔗 糖溶液
进行测 定, 实验表 明采 用 火焰 原子 吸收法 测定 c a时 . 蔗 糖存
在正干扰效应 , 并 随蔗 糖 浓度增 高 而增 大 . 当蔗 糖浓度 为 c a 的1 0 0倍时 , 其 相对吸光率增高 5 0 %; 当达 8 0 0 倍时 , 其相对吸 光率高 1 0 0 % , , 此后吸 光度 不再 随蔗糖 浓度 的升 高而 增大 . 而
维普资讯
2 c 0 1 年2 月第 1 j 卷第 1 t 期 C  ̄ r , e e e j 沁瑚 d
蛆啦盟
蚓 型』
:
9 9
【 经验交流】
[ 文 章编号 ] 1 0 0 4 - -  ̄g 5( 如o J ) 0 l —加孵—∞
火焰原 子 吸收法 测定 保 健食品 中 钙的 干扰及 其校 正
型 堑
』l 曲竺 里
降, 始终保持在 5 o %, 形成平 台。
淀粉 、 牛磺酸对 c a 的测定无 影响 。如图 5 。实验 中分 别加人 释放剂 L 且 、 s r c 以及 保护剂 础 , 均对 消 除蔗糖 正干 扰效
果不理想。因此食 品唯有通过干 法灰化 或湿消 化法前 处理除
维普资讯
功1 年 2月第 1 I 卷第 1 期 。I 岫 。
型些旺型
但本扶 监测 的 1 8份 强化 食 品, 仅有 4份有省级卫 生部 门的批
准文 号 , 其余均为市 、 县级卫 生许可 证号。而经省 级批准 的产 品, 其强化剂量及包装标识均符合 国家标准规定。
食 品的标签标识 具有 指导 消费 的重要作 用 , 虚假 或 不规 范的标签标识可 能谋 导消 费 , 侵害 消费者利 益 。尤 其 涉及儿 童、 婴幼儿和 老 年 人, 强化 食 品标 签 的正 误就 更为 重 要。因
明, 上述离子对 c a 的测定 干扰 严 重 , 回收率 只有 O % 一1 3 %, 而加人L 且 c b作 为抗 干扰剂 则 效果 很好 , 回 收率 为 1 0 1 . O %一 1 0 6 O %, 平均 回收率为 1 0 3 0 % 。见下表 : ( 下转 9 3 页)
度的
对c a 的吸收 无干扰 , 而 舳 对测 定有 正干扰 . 其相
对吸光率增 高约 3 O %, H z S O , 对测定有 负干扰 , 其 相对吸光率 降低约 1 5 %, 本文采用r t N o  ̄ 。
2 . 7 实刹样品回收率 比较
对c a 的正干 扰效应 , 将 它们 加到古有 不 同浓度 的 M 的 C a
,
0 . 2倍 的P 0 4 对c a 产生 负 干扰 ; 相反 ^ 、 蔗糖 对c a 产生
正干扰。
童
一
1 实验部分
1 . 1 仪 器
日本 H I T A C H I z一 5 O 0 0 原子吸 收分光光度仪 ; 钙空心 胡极 灯
1 . 2 试 制
{ ; } } 书 臣 蓠 粤
c a 标准物质( G 田 w 国家标准物质 , 1 ∞ d) ; c a 标 准储备液 : 精密量取 5 . 0 0 i r d 1 0 0 0 t t  ̄ ' m l c a 标 准物质 , 加人 5 . 0 0 m l 浓 m . 加水 定容 1 0 0 . 0 m l , 此
溶液中 , 吸光度为一 平 台 . 比不 加 M 时 的吸光 度约 高 5 %。
如图 4 。
2 . 5 蔗 糖 的 干 抚 厦 消 除 方 法
本实验 以乐 百氏 A D钙 奶傲 为实验样 品 . 设计 加髑和不加 镧 2组不同实验作 回收率 比较 , 其 中干扰 物 质表示 分别 加^ 所 对应加标量 5 0 倍 和或 1 0 0 倍 量的F e ] ’ 、 I : ' O 4 、 A P 。结果表
在5 0 I t d 的 c a 标准溶 液中加^各 干扰物 质进行测 定
相对吸光率为 5 0 %. 此后 相对 吸光 率不 l 殖P O , ’ 一 的增 加 而下
维普资讯
1 o o
中国卫生检 验杂 志∞ 0 】 年! 旦第1 量 塑 塑— 畦 苎 生』旦 型
I . 3 仪 器 I作 条件
灯 电电流
9 m a ; .
制品中大量存在着 A 1 . 因此 , 用 火焰原子 吸 收法 测定c a 时A l 的
负 干抗是一个较严重 的问题 。
狭缝
燃气类型
I . 3 I 吐;
燃烧器 高度
7 . 5 i r m;
空气一 乙炔 ; 燃 气流建
2 . 4 Uu  ̄ n ;
罂 1 2 0
。
L 一
1 0 0 0
圄3 P的千抗 及其校正 图 5 蔗糖 、 淀粉 、 牛碘酸对 影 响
2 . 4 M g 的干扰情况
在5 O  ̄m l C a 标准溶液 中加人一系列 不同浓度 的 M 进 行测定 . 实验 表 明, M 异对 c a的测 定 有 正 干 扰 作用 , 且 随 着 M 浓度 的增加而增加。 当 M / c ’ 浓度 比为 I . 6时 . 其吸 2 6 酸夼 质 的选择 在火焰 原子 吸收法 中酸 的干扰一般解 释为 酸的存在引起 喷雾效率的改变所致 J 。本实验 中分别 向 5 . 0 , 标准溶 液中各加人 0 5 %一 5 %的 Ⅻ 、 H 0、 S O , , 结果 表明不同浓
3 建 议
的, 必须上报卫生部 审批。 3 3 加强 法律知识的 宣传教育 。 食 品生产经 营人员应 了解营养 强化 食品 的有关 法律法规 知识 生产强化食 品必须取 得省 级卫 生部 门 的批准 文号及 当
地卫生部门的卫生许 可证后 方可 生产 销售 ; 食 品采 购 人员要 把好索证关 , 购进 的强化食 品必 须检验合 格证 、 卫生 许可证和 省级卫生批 准文 号齐全 。利 用各 种形 式 广泛 直传 , 提 高消 费
依 法处 理 。
参
版社 . 1 9 9 6: 9 0 —9 3
考
文
献
I 葛可佑编 . 9 0 年代 中国人群 的膳食 与营葬状况 . 北京 : 人 民卫 生出 2 扬群英 . 孝发生缩 . 食物营养成分表 . 河南科学 技术 出版杜 . 1 9 9 3 :
2 8—2 9
3 . 2 规 范产品的标 篓标识 。
者 的 自我保护意识 。
3 . i 严格审批权 限 生产强化食 品必 须经 省级食 品 卫生监督 部 门 审批 , 省 级
卫生部门应 把好 审批 关 , 严 格执行 《 营 养 强化 剂使 用 卫生 标 准》 , 对强化剂 品种 、 强化 剂量 、 强 化 范围、 产品标 签等 均要进
行严格审查 。各级食 品卫生监督 机构 要加强对 营养强化食 品 的监督管理 , 定期 或不 定期市 场 监督 和监 测 , 及 时发 现同题 ,
黄 雪琳 粱春穗
广州 5 1 0 3 o 0 ) ( 广 东省食 品卫生监督检验所
[ 中圈分类号 ] P d 5 1 . 3
[ 文献标识码 ] B
c a 是 最早 知道的膳 食 中必 需 的物 质之一… . 是构 成人体 骨萤 和牙齿 的主要元 素脚 。 c a 可维持 神经与肌 肉活动 , 促进体 内某 些 群 的活性 ; 由于 c a的摄 人不 当 可导致 生 长发 育迟 疆、 佝爱病 、 骨 质 疏梧症 等 疾病…。据调查 , 我国 青少年 普遍 c a 摄 人不足 . 因此 , 目前 市 面上 以朴 c a为 目的的保健 食品 日 益增多 。我 国 G B 1 2 3 9 8—1 9 9 0规 定用原子 吸收火 焰法测定食 品中 c a H J 。 而c a 是一个典 型的多干扰 元素 . 本文通 过实验 , 分 析探 讨各因素的干扰 及其校 正。
溶 液每 n d 相 当于 5 0 . O / a  ̄ ;
1 0 %L a ( 3  ̄ 溶灌 : 称1 5 . 1 3 g 分析纯 L I I C  ̄ t 3 ・ 7 0溶于蒸馏水
中. 定容 1 0 0 . O m l ;
田i m对 c 丑 的 响
2 . 2 A l 对c a 的干扰厦 消除方法 分别 向 2 . 5 增, d、 5 . d、 1 0 , d 的c a 标 准溶液 中加 人不 同浓度 的一 系列A P 进行测定 , 结果 表 明A l 对c a 的干扰隧 着A l 浓 度升 高而增大 , 当A v c a 浓渡 比为 0 . 4时 , 其相 对吸光率 为纯 标准溶 辛 茛 的7 5 %左右 ; 当A V c a 浓度 比达 1 . 5时 , 其相对 吸光度列只有 1 5 %左右 . 见图 1 。 由于食 品中 如馒 头 、 蛋糕 、 茶
去蔗糖 , 才能保证分析的准确度 。
蓁 一 /
,
謇
斟
L a Cl j%
米 蓉 蓠 靶
C
№( u g / m I ) 圉4 【 T I g 对c a 的干挠硬 S z C ] z 的校正效果
2 0 0 1 8 0 1 6 0
米
5 O
霎1 4 0
波长 4 2 2 . " / r a n ;
2 %s r 溶 液: 称3 . 3 6 儡 ・ 矾 0溶 于蒸 馏 水 中, 定 容
1 0 0 . 0 D d :