氧化锌制备方法
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纳米氧化锌的制备方法
1.方法步骤为:
(1)氧化锌溶液配制:将氧化锌置入自身重量5~10倍、40℃~75℃的去离子水中,搅拌均匀制成氧化锌溶液;(2)充气反应:向氧化锌溶液通入CO?气体,同时搅拌,加热升温到85℃~90℃,保温240~450分钟,然后停止通入CO?气
2.
2.1
(1
2.2
在可溶性锌盐中加入沉淀剂后,当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时,即有沉淀从溶液中析出。
沉淀经热解得纳米氧化锌。
常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。
不同的沉淀剂,其反应生成的沉淀产物也不同,故其分解的温度也不同。
此法操作简单易行,对设备要求不高,成本较低,但粒度分布较宽,分散性差,洗涤原溶液中阴离子较困难。
3.溶胶-凝胶法
实验原料和制备工艺
醋酸锌,柠檬酸三铵,无水乙醇,保护胶,乳化剂,蒸馏水。
以醋酸锌为原料,柠檬酸三铵为改性剂,配置一定浓度的醋酸锌溶液,搅拌均匀后,置于恒温水槽中,在搅拌加热的条件下,均匀的加入无水乙醇,2h后醋酸锌完全溶。
氧化锌的制配方法氧化锌可以提高产品的导热性能、耐磨性能、抗撕裂性能、拉伸强度等项指标,并可节省氧化锌用量30%左右。
储存方法:密封阴凉保存,防水、防潮、防勾、避免高温及与酸碱接触。
氧化锌应用领域:橡胶轮胎行业促进橡胶的硫化、活化和补强、防老化,能加强硫化过程,提高橡胶制品耐撕裂性、耐磨性。
氧化锌应用领域橡胶制品主要用途:①活性氧化锌主要用作橡胶的补强剂,以使橡胶具有良好的耐腐蚀性、抗撕裂性和弹性、伸长率。
②用于橡胶硫化工艺的促进剂,是多功能橡胶配合剂,主要用于天然胶、合成胶、胶乳的硫化活性剂兼补强剂。
③用作硫化活性剂时,在胶料中分布均匀,与硫化氢的接触面积大,进行界面反应机遇较大,再加上本活性氧化锌产品有活性物质的助催化作用,使氧化锌转化为硫化锌的转化率高。
④作为硫化氧化剂,其作用是提升促进剂活性,减少促进剂的用量,缩短硫化周期。
⑤能加快硫化速度,提高硫化胶的导热性,使硫化更彻底。
⑥在橡胶行业中,特别是透明橡胶制品生产中,活性氧化锌是极好的硫化活性剂。
氧化锌应用领域玻璃在玻璃中加入氧化锌,可增加透明度、光亮度和抗张力变形,可减少热膨胀系数。
另在光学玻璃、电气玻璃、低熔点玻璃也有应用。
氧化锌应用领域涂料1、用于涂料中具有着色、防腐、遮盖性强,提高涂料的防霉和抗紫外老化性能。
2、氧化锌具有良好的颜料性能,广泛用于涂料行业,特别是防锈漆和底漆,配方中氧化锌用量有时可达30%。
3、可与油类调制成涂料,着色力和遮盖力大。
4、用于无机涂料和乳胶漆中。
5、用于建筑内外墙乳液涂料中,可使涂层具有屏蔽紫外线、吸收红外线及杀菌防霉作用。
6、用于水性涂料中。
氧化锌应用领域油漆作为增光剂。
氧化锌应用领域塑料用作紫外线稳定剂也称光稳定剂,能使聚乙烯的耐大气性得到较好改善。
氧化锌应用领域电子用来制造电子结构元件的磁性材料——铁氧体。
氧化锌应用领域化纤纺织品领域用于粘胶纤维、合成纤维制品、抗紫外织物、抗菌织物、遮阳伞中。
氧化锌应用领域磷化液用于磷化处理,在磷化液中,性能稳定,溶解后,清澈透明,使磷化液更好的在金属表面起到防腐蚀,抗老化,保护金属等作用。
氧化锌和次氧化锌一、氧化锌(ZnO)1. 物理性质外观:白色粉末或六角晶系结晶体。
熔点:1975℃。
密度:5.606g/cm³。
溶解性:难溶于水,可溶于酸和强碱。
例如,它能与盐酸反应生成氯化锌和水,化学方程式为:ZnO + 2HCl = ZnCl₂+ H₂O;与氢氧化钠反应生成偏锌酸钠和水,化学方程式为:ZnO+2NaOH = Na₂ZnO₂ + H₂O。
2. 化学性质氧化性:在高温下,氧化锌具有一定的氧化性。
例如,它可以与一氧化碳反应,将一氧化碳氧化为二氧化碳,自身被还原为锌,反应方程式为:ZnO+CO = Zn + CO₂(高温条件)。
酸碱性:氧化锌是一种两性氧化物,既能与酸反应表现出碱性,又能与碱反应表现出酸性。
3. 制备方法直接法:以锌精矿为原料,经高温氧化焙烧,使锌精矿中的硫化锌转变为氧化锌,反应方程式为:2ZnS+3O₂ = 2ZnO + 2SO₂(高温条件)。
间接法:将锌锭加热至1000℃以上,使其挥发形成锌蒸气,锌蒸气与空气中的氧气反应生成氧化锌,反应方程式为:2Zn+O₂ = 2ZnO。
湿法:用锌盐(如硫酸锌)溶液与碱(如氢氧化钠或氨水)反应生成氢氧化锌沉淀,然后将氢氧化锌加热分解得到氧化锌,以硫酸锌和氢氧化钠为例,反应方程式为:ZnSO₄+2NaOH = Zn(OH)₂↓+Na₂SO₄,Zn(OH)₂ = ZnO + H₂O(加热条件)。
4. 用途在橡胶工业中,氧化锌作为硫化活性剂使用,能提高橡胶的硫化效率,改善橡胶的物理性能,如硬度、耐磨性等。
在涂料工业中,可作为白色颜料,具有良好的遮盖力和着色力,同时还能提高涂料的耐候性和抗粉化性。
在电子工业中,氧化锌是一种重要的半导体材料,可用于制造压敏电阻、发光二极管(LED)等电子元件。
二、次氧化锌(ZnO·Zn(OH)₂)1. 物理性质外观:通常为淡黄色粉末。
密度:相对氧化锌有所不同,一般在4 5g/cm³左右。
化学工业工业生产中使用的氧化锌通常以燃烧锌或焙烧闪锌的方式取得。
目前国内一些厂家生产试剂氧化锌基本上是沿用文献介绍过的2种方法。
根据锌化合物的一般性质,再设定了3种方法,用工业产品作原料以试生产的规模对制备分析纯氧化锌的工艺进行了系统的研究。
在这5种方法中,发现用氯化锌和工业碳酸氢铵作原料生产分析纯氧化锌,具有原料成本低,操作简便,能耗低,环境污染少等突出优点,是一条有发展前途的工艺路线。
1 材料和方法1.1材料含锌化合物和沉淀物均为工业原料、去离子水。
1.2方法运用分析方法。
(1)测定氧化锌的含量:按国家标准方法,用0.05ME DT A络合滴定法分析。
(2)测定杂质:①以标准对照比色分析。
游离碱:用1%酚酞指示液显示颜色;硝酸盐:用0.001M靛蓝二磺酸纳显色;锰:用高碘酸钾氧化显色;铁:用10%磺基水杨酸溶液显色;铅:用10%氰化钾及0.5%硫化纳溶液显色;砷:用溴化汞试纸测试;磷还原高锰酸钾物质:用0.1N 高锰酸钾标准溶液测试。
②以标准对照比浊分析:氯化物:用0.1N硝酸银测试。
硫化合物:转化成SO42-后用25%氯化钡溶液测试。
澄清度试验:用10%硫酸溶解后比试。
③酸不溶物和硫化铵不沉淀物均按标准操作处理后称重和恒重测试。
1.3生产流程(含锌氧化物+沉淀剂)沉淀反应→洗涤→干燥→灼烧→产品2 用工业原料生产分析纯氧化锌的生产方法2.1氢氧化锌灼烧法以硝酸锌作原料将化学纯硝酸锌作原料改用工业原料,在5L热去离子水中加入工业一级六水硝酸锌1.00kg并过滤,在不断搅拌的同时再加入0.55L工业浓氨水,常温反应下得Zn(OH)2沉淀,抽滤并且用热去离子水洗涤8次,抽干以后,将Zn(OH)2以薄层置于瓷盘中,在120℃下烘2小时,并不时翻拌,让其烘干后保持粉末状态;在马弗炉中加热至500~800℃灼烧4小时,得氧化锌产品0.2kg,分析得出其质量符合分析纯标准。
2.2碳酸锌灼烧法以醋酸锌作原料在5L去离子水中加入工业一级醋酸锌2.00kg,过滤;在4L去离子水中加入工业一级碳酸铵1.10kg,过滤。
纳米ZnO2的制备实验报告班级:应091-4组号:第九组指导老师:翁永根老师成员:任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法,并学会制备简易产品。
4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定,掌握配位滴定的原理,方法,基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。
5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。
6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。
【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品,晶体为六方结构,其颗粒大小约在1~100纳米。
纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化,产生了宏观物体所不具有的特殊的性质,呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。
近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能,使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值,具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。
纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。
2. 纳米氧化锌的制备方法主要有:水热法,均相沉淀法,溶胶一凝胶法,微乳液法,直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂(主要成份是ZnO,主要伴生元素及杂质为铁,铜,铅,镍,铬,镍,此外,还含有其它微量杂质,因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌,必须利用合理的酸浸及除杂工艺,分离铅,脱铁、锰,除钙、镁等重金属)与硫酸反应,生产出粗制硫酸锌,加高锰酸钾、锌粉等,经过提纯得到精制硫酸锌溶液后,再经碳化母液沉淀,制得碱式碳酸锌,最后经烘干,煅烧制成活性氧化锌成品。
4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定,用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,其主要反应如下:在氨性溶液中:Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT(铬黑T)时:Zn(NH3)42++EBT(蓝色)⇋Zn-EBT(酒红色)+4NH3滴定开始-计量点前:Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时:Zn-EBT(酒红色)+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT(蓝色)5.活性ZnO的应用:因为活性ZnO具有抗菌,除臭以及除异味等多种作用,本实验制备系列产品,看是否具有除异味的功效,在活性氧化锌中掺杂一定量的银,对常见皮肤病有一定的治疗功效,制备治疗脚气的产品。
氧化锌薄膜的合成与表征氧化锌薄膜是一种具有重要应用价值的材料,在光电子、传感器等领域具有广泛的应用。
如何高效地制备氧化锌薄膜并准确地表征其结构和性质,一直是当前研究重点之一。
本文将介绍氧化锌薄膜的制备方法和表征技术,以期更好地理解并应用该材料。
一、氧化锌薄膜的合成方法1. 真空蒸发法真空蒸发法是一种通过高温下蒸发金属来制备薄膜的方法。
通常,锌金属片被置于真空漏斗内加热,在漏斗的上部有一块玻璃基板直接对接。
锌金属加热后开始蒸发,氧性的基板表面吸收这些蒸发物后,化学反应形成氧化锌薄膜。
这种方法制备所得氧化锌薄膜的厚度通常为几十纳米,对于一些特定应用而言,薄膜的厚度并不能完全满足需求;同时,真空蒸发法的操作条件相对苛刻,同时背景气压的影响也需要特别注意。
2. 溅射法溅射法是在真空环境中利用阴极等离子体产生的离子将靶材上的原子或原子团射向基板表面,最终形成薄膜的制备方法。
通常,气体靶在真空腔中被激光离子激发产生等离子体,产生的等离子体会扫面过整个靶材表面,将原子射到基板表面形成薄膜。
相对于真空蒸发法而言,溅射法所制备氧化锌薄膜的厚度范围更加广泛,可从几纳米到数百纳米,制备比较方便,同时膜的质量也相对较高。
3. 气相沉积法气相沉积法是利用高温气相反应使气体中的原子通过活性自由基中间体沉积到基板表面,最终形成薄膜的方法。
常见的有热CVD法、PECVD法、晶粒增大法等。
其中,热CVD法通常是在真空中通过高温热解锌源和氧源来制备氧化锌薄膜的方法,制备过程中需要精确控制反应条件,如锌源和氧源的速率、反应时间和反应温度等。
而PECVD法则是利用激发的等离子体化学反应制备氧化锌薄膜,制备过程相对比较复杂,但制备的氧化锌薄膜结构密度高、耐久性好。
四、氧化锌薄膜的表征技术1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常见的固体材料结构分析技术,它通过对材料的衍射效应进行定量分析,来确定一个样品的晶体结构、晶格参数、非晶态和有序材料的结构等。
制备途径自然界的红锌矿中存在氧化锌,但纯度不高。
工业生产中使用的氧化锌通常以燃烧锌或焙烧闪锌矿的方式取得。
全球氧化锌的年产量在1000万吨左右,[1]有以下几种生产方法。
间接法间接法的原材料是经过冶炼得到的金属锌锭或锌渣。
锌在石墨坩埚内于1000 °C的高温下转换为锌蒸汽,随后被鼓入的空气氧化生成氧化锌,并在冷却管后收集得氧化锌颗粒。
间接法是于1844年由法国科学家勒克莱尔(LeClaire)推广的,因此又称为法国法。
间接法生产氧化锌的工艺技术简单,成本受原料的影响较大。
间接法生产的氧化锌颗粒直径在0.1-10微米左右,纯度在99.5%-99.7%之间。
按总产量计算,间接法是生产氧化锌最主要的方法。
间接法生产的氧化锌可用于橡胶、压敏电阻、油漆等产业。
锌锭或锌渣的重金属含量直接影响产物的重金属杂质含量,重金属含量低的产品,还可用于家畜饲料、药品、医疗保健等产业。
直接法直接法以各种含锌矿物或杂物为原料。
氧化锌在与焦炭加热反应时,被还原成金属锌被蒸汽,同时再被空气中的氧气氧化为氧化锌,以除去大部分杂质。
直接法获得的氧化锌颗粒粗,产品纯度在75%-95%之间,一般用于要求较低的橡胶、陶瓷行业。
湿化学法湿化学法大体可分为两类:酸法与氨法。
二者分别使用酸或碱与原料反应,而后制备碳酸锌或氢氧化锌沉淀。
经过过滤、洗涤、烘干和800°C的煅烧后,最终得到粒径在1~100纳米的高纯度轻质氧化锌。
酸法通常是将含锌原料与硫酸反应,得到含有重金属离子的非纯净的硫酸锌溶液。
然后经过氧化除杂、还原除杂,以及多次沉淀,除去大量的铁、锰、铜、铅、镉、砷等离子,得到纯净的硫酸锌溶液。
将此溶液与纯碱中和,得到固体的碱式碳酸锌。
碱式碳酸锌经洗涤、烘干及煅烧,得到轻质氧化锌。
酸法生产的产品质量较高。
氨法通常是用氨水及碳铵与含锌原料反应,得到锌氨络合物,然后除杂,得到合格的锌氨络合溶液,然后经过蒸氨,使锌氨络合物转换为碱式碳酸锌。
氯化锌制氧化锌工艺流程一、氯化锌的制备氯化锌的制备是制取氧化锌的关键步骤。
一般常用的制备方法有氧化锌和盐酸反应以及氢氧化锌和氯化氢反应两种。
1. 氧化锌和盐酸反应制备氯化锌在反应容器中加入适量的氧化锌粉末,并将其与盐酸缓慢混合。
反应过程中会生成氯化锌和水。
反应方程式如下所示:ZnO + 2HCl → ZnCl2 + H2O2. 氢氧化锌和氯化氢反应制备氯化锌将适量的氢氧化锌悬浊液与氯化氢缓慢混合,并加热反应。
反应过程中会生成氯化锌和水。
反应方程式如下所示:Zn(OH)2 + 2HCl → ZnCl2 + 2H2O二、氧化锌的沉淀通过上述制备得到的氯化锌溶液,需要经过沉淀和处理步骤,将其中的氯离子去除,从而得到纯净的氧化锌。
1. 氯化锌溶液的净化将氯化锌溶液加入氢氧化铵溶液中,并搅拌均匀。
氢氧化铵可以与氯化锌反应生成氯化铵沉淀。
将沉淀过滤,得到净化后的氯化锌溶液。
2. 氯化锌溶液的沉淀将净化后的氯化锌溶液缓慢滴入氢氧化钠溶液中,并不断搅拌。
氯化锌溶液与氢氧化钠反应生成氧化锌沉淀。
反应方程式如下所示:ZnCl2 + 2NaOH → Zn(OH)2 + 2NaCl三、氧化锌的处理得到的氧化锌沉淀需要进行处理,以去除其中的杂质和水分,从而得到纯净的氧化锌产品。
1. 氧化锌沉淀的过滤将氧化锌沉淀进行过滤,去除其中的水分和杂质。
可以使用滤纸或其他合适的过滤介质进行过滤。
2. 氧化锌沉淀的干燥将过滤后的氧化锌沉淀放置在通风良好的地方进行自然干燥。
也可以使用低温烘箱或其他适当的干燥设备进行加速干燥。
3. 氧化锌的粉碎和细磨将干燥后的氧化锌沉淀进行粉碎和细磨,以得到所需的颗粒大小和表面质量。
4. 氧化锌的煅烧将粉碎和细磨后的氧化锌进行煅烧处理。
煅烧温度和时间根据产品要求和工艺参数进行调整,以获得所需的氧化锌品质。
氯化锌制氧化锌的工艺流程主要包括氯化锌的制备、氧化锌的沉淀和处理。
通过这些步骤,可以得到纯净的氧化锌产品,用于各种应用领域,如电子、化工和建材等。
将0.005 mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有0.005 mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒.在 ZnCl2 溶液 (0.20 mol/L) 中加入一定量的 SDS, 搅拌下于 65 ℃将Na2CO3 溶液滴加到该溶液中 (120 滴/min, n(Na2CO3)/n(ZnCl2) = 2),恒温反应0.5 h. 将反应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应 12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl−离子, 再用无水乙醇洗涤 2~3 次, 50 ℃真空干燥 2 h, 300 ℃焙烧 3 h, 即制得 ZnO 纳米管.将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0. 06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物.氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn(OH)2和ZnO材料,讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响,并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。
表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料,粒径可达17~6nm。
一、试剂与仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等,均为分析纯试剂。
仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。
二、试验方法以水——乙醇为溶剂,其中醇的体积含量分别为0%(去离子水)、20%、60%、100%。
将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液(不同浓度是多少?)。
取一定体积(一定体积是多少?)的氯化锌乙醇溶液于烧杯中,加以适当速度搅拌,不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中,使之进行反应。
控制氨水用量,调节pH值为7.0左右,确定滴定终点。
反应得到的白色沉淀物,经抽滤洗涤后自然风干即为Zn(OH)2纳米粉,Zn(OH)2经干燥(200℃、2h)脱水后,为ZnO纳米粉体。
三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号 1 2 3 4醇含量/%(体积分数 0 20 60 100粒径范围/nm 286~46 100~31 38~14 17~6这一结果表明,在此混合介质中,乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用,并且含量越高,这种抑制作用也越强。
四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小ZnCl2浓度/mol•L-1 粒径范围/nm 氨水浓度/%(体积分数)粒径范围/nm0.5 32~12 10 32~141.0 25~15 15 25~152.0 34~10 25 16~7氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大,规律性不强;氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响,浓度增大,粒径是减小趋势,浓度为15%时,粒径为25~15nm,浓度为25%时,粒径为17~7nm。
五、该方法操作简单,条件温和,所用原材料成本低,过程易控制等,是制备ZnO纳米粉的好方法,值得推广。
固相合成氧化锌一、试剂与前驱物的准备七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯;准确称取mol比为1:1的七水硫酸锌和无水草酸纳,分别研磨后,充分混合,再转入同一研钵中共研磨30min。
热水洗去副产物后,再用无水乙醇淋2~3次,于70℃烘干。
二、纳米氧化锌的制备由前驱物的热分析得ZnC2O4的热分解温度为400℃.将ZnC2O4置于马弗炉中加热升温至分解温度,保持3h,即得浅黄色纳米氧化锌。
液相沉淀制备氧化锌一、单组分锌氨溶液的制备取0.25mol/LZnSO4600mL于1000mL烧杯中,搅拌下缓慢加入8mol/L氨水150mL (以生成Zn(NH3)42+计过量一倍),强烈搅拌下分次加入Ba(OH)225.6g,继续搅拌6h,离心沉淀,并用3号砂心漏斗过滤。
二、纳米氧化锌前驱体的制备将以上滤液转入500mL圆底烧瓶中,接上回流冷凝管,置于集热式磁力搅拌器上加热除氨,当pH值降至8~9时,Zn(OH)2沉淀析出,用pH=9的氨水溶液洗涤沉淀至用Ba2+离子检测不出SO42-离子为止,将沉淀抽滤,80℃干燥。
三、纳米氧化锌的制备将干燥处理后放入Zn(OH)2沉淀送入450℃马弗炉中煅烧3h,得到纯白色纳米氧化锌粉体。
直接沉淀法制备氧化锌本实验是先将Zn(NO3)2•6H2O配制成适当浓度的水溶液,在一定温度和充分搅拌的条件下滴加适量沉淀剂NH3•H2O,待反应完全后经过滤沉淀,得到Zn(OH)2经干燥,煅烧后制的纳米氧化锌。
1、反应物配比以0.5mol/L的Zn(NO3)2•6H2O:NH3•H2O=1:2,1:2.5,1:3,1:4的配比,在其它条件下分别进行实验,结果显示,配比为1:2.5时收率较高,股为最佳配比。
2、反应温度:最佳反应温度为40℃直接沉淀法制备ZnO纳米材料直接沉淀法的原理是在包含种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀剂后从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解值得纳米ZnO。
以氯化锌为原料,直接沉淀法制备ZnO纳米粒子;研究了制备过程中Zn2+浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响,并对其机理进行了分析。
实验结果表明,较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径;在其他反应条件相同的情况下,制备的纳米ZnO粒子,其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加,晶粒逐渐增大,与体相ZnO粒子相比,纳米ZnO粒子在紫外区光吸收能力显著增强,为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。
一、反应机理以氯化锌为原料、氢氧化钠为沉淀剂制备纳米ZnO的反应方程式:ZnCl2 + 2NaOH === Zn(OH)2↓ + 2NaCl热处理: Zn(OH)2 === ZnO(s) + H2O↑二、工艺流程三、原料及仪器氯化锌、氢氧化钠、去离子水、无水乙醇四、制备方法(1)前驱物的制备取浓度分别为0.1mol/L、0,5 mol/L、1.0 mol/L和1.5 mol/L的锌盐的溶液,在磁力搅拌的条件下迅速加入等摩尔的氢氧化钠溶液(1.0 mol/L),并强烈搅拌,生成物用离心机进行离心,并用去离子水和无水乙醇进行洗涤,放入60℃的烘箱中进行干燥,得到前驱物。
(2)纳米ZnO的制备将制得的前驱物分别为200℃、300℃、400℃和500℃和条件下进行焙烧2h,得到了纳米ZnO粒子。
尿素沉淀法制备氧化锌现将分析纯的尿素用二次去离子水溶解在烧杯中得到一澄清溶液,再补加适量的二次去离子水,达到所需的体积,实验中,尿素与硝酸锌的摩尔浓度比为2:1,然后在95℃~125℃下加热溶液进行反应,由于水溶液在100℃以上的反应在密闭容器中进行,溶液在加热的过程中会发生如下反应,首先尿素在提高的温度下开始缓慢水解:CO(NH2)2+2H2O→CO2↑+2NH3`•H2O水解产物与硝酸锌反应生成碱式碳酸锌沉淀,3Zn2++CO32-+4OH-+H2O→ZnCO32Zn(OH)2H2O↓沉淀经过滤、洗涤,在100-110℃下真空干燥箱中干燥2h左右,干燥后的沉淀置于马弗炉中,在450℃下煅烧3h得到氧化锌产品。
ZnCO32Zn(OH)2H2O→ZnO+ H2O+ CO2↑尿素沉淀法制备纳米颗粒本文采用沉淀法制备纳米颗粒,并选用尿素作为沉淀剂。
实验主要使用的试剂有六水合硝酸锌和尿素。
所使用的溶液采用去离子水进行配制而成。
实验过程取定量的六水硝酸锌溶于水,并将溶液放在磁力加热搅拌机上搅拌半个小时,使溶解得到反应充分。
接着加入定量的尿素,使溶液充分的沉淀。
万一止一·一式一为尿素水解的方程式,由于尿素的水解需要在℃以上的温度才能实现,所以沉淀进行的很缓慢。
最后再将沉淀物经过过滤,多次用高纯度水进行洗涤,然后放到真空干燥箱中在℃下干燥个小时,最后在马弗炉中高温℃锻烧个小时,这样就可以得到我们所要的样品了,此时的样品是纳米实心球颗粒。
第一步,首先要制备胶体碳球的制备,配置的葡萄糖溶液,装入的不锈钢高压反应釜内,用机械工具拧紧之后将高压釜放在摄氏度的烘箱内放置小时,得到可以作为牺牲模板的胶体碳球。
胶体碳球的反应原理是这样的,在高压反应釜内的高温高压的情况下,首先形成低聚糖分子,低聚糖分子是长链状的结构,当溶液达到饱和状态时,碳核开始形成。
在形核的过程中,低聚糖分子不断脱水,发生碳化。
碳化的过程中,低糖分子会不断向中心聚合,逐渐形成碳球的结构。
第二步,接着开始纳米空心球的制备,以六水硝酸锌和乙醇的摩尔比为的比例进行配制,作为前驱体反应物,逐滴滴入盐酸,将值调至,用磁力搅拌机搅拌分钟,当搅拌均匀时,加入刚才制备的胶体碳球,继续搅拌个小时。
然后在摄氏度的烘箱里干燥,最后放在摄氏度下的马弗炉中进行缎烧,再保温小时后,就得到了我们想要的样品,纳米空心球结构。
纳米材料的光学性能分析实验过程实验的过程与尿素沉淀法制备纳米ZnO材料的方法大致相同。
主要使用的试剂有六水合硝酸锌、尿素、氧化铺、浓硝酸。
所使用的溶液采用去离子水进行配制而成。
实验过程取定量的六水硝酸锌溶于水,取适量氧化铺粉末溶于浓硝酸,等到两份溶液都混合均匀后,将两份溶液混在一起并将所得溶液放在磁力加热搅拌机上搅拌半个小时,使溶解得到反应充分。
接着加入定量的尿素,使溶液充分的沉淀。
最后再将沉淀物经过离心过滤,多次用去离子水进行洗涤,然后放到真空干燥箱中在120℃下干燥2个小时,最后在马弗炉中高温800℃锻烧3个小时,这样就可以得到我们所要的ZnO:Eu纳米粉体样品了。
0.001 mol ZnCl2和摩尔比3%的稀土元素与12ml乙二醇均匀混合搅拌,然后加入0.01 mol NH4Ac和0.017 mol NaOH,然后混合搅拌,缓慢加入8.5ml H2O并搅拌一小时。
然后移入高压反应釜中120℃ 24h。
然后在室温下用蒸馏水和乙醇洗涤4次,100℃烘干2h,然后600℃退火2h,得到白色粉末。
溶胶-凝胶法制备过程:配置0.02mol/L的硝酸锌溶液(A),进行磁力搅拌30min。
配置对应浓度的柠檬酸溶液(B),磁力搅拌30min。
然后A与B混合型称最终反应液,磁力搅拌3h,形成溶胶。
干燥箱保温80℃,12h。
放入130℃干燥足够长时间凝胶脱水膨化从而得到前驱体。
放入玛瑙研钵中研磨成细腻的粉末,放入马弗炉中400摄氏度烧结2小时,冷却后继续研磨。
文献中 Nd(钕)掺杂效果比Eu(铒)掺杂效果好以分析纯的Zn(NO3)2·6H2O、NH4HCO3、Cd(NO3)2·4H2O、Y(NO3)3·6H2O为原料。