高等分离过程课程作业

有机物的分离和提纯一、选择题1．下列各项操作中错误的是( )A．用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯可选用分液漏斗，静置分液B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体则从上口倒出C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下解析：酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体只能从下口放出，若从上口倒出，则下层液体与上层液体相混而不纯，同样上层液体从下口放出时也会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前首先检查活塞处是否漏水，活塞是否畅通，由于萃取时，还要将分液漏斗倒转振荡，所以还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水，C项正确；放出下层液体时，将分液漏斗上面的塞子拿掉使分液漏斗内外气压相等，便于液体顺利流出，D项正确。

答案：A2.现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。

分离上述各混合液的正确方法依次是( )A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析：本题考查的是液体混合物的分离方法。

乙酸乙酯难溶于水，乙酸钠易溶于水，可采取分液的方法将两者分开；乙醇和丁醇互溶，不能用分液法，可用蒸馏法分离；NaBr和单质溴的水溶液，可利用有机溶剂萃取其中的Br2，与NaBr分离，故正确答案为C。

答案：C3．已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体，不溶于水，密度约为水的1.5倍，沸点为61.2 ℃。

要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿，下列方法最合适的是( )A．蒸馏B．分液C．重结晶D．蒸发解析：因为氯仿和水互不相溶，所以采取分液的方法是最简单的。

答案：B4．用括号内的试剂除去下列各物质中的少量杂质，其中正确的是( )A．溴乙烷中的乙醇(H2O) B．苯中的甲苯(Br2水)C．乙醇中的水(新制生石灰) D．乙醇中的乙二醇(H2O)解析：A不正确，溴乙烷和乙醇相互溶解，水与乙醇又相互溶解，所以无法除杂质；B 不正确，Br2在苯中和甲苯中均溶解；D不正确，乙醇和乙二醇与水均相互溶解。

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1。

4.1 有机化合物的分离提纯课后作业作业时限：45分钟作业满分:100分一、选择题(每小题5分,共55分）1．对不纯的固体有机物进行提纯，常选用的方法是（)A．蒸发B．重结晶C．蒸馏D．分液2．将CH3CHO(易溶于水，沸点为20。

8 ℃的液体)和CH3COOH分离的正确方法是( ）A．加热蒸馏B．加入Na2CO3溶液后，通过萃取的方法分离C．先加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓H2SO4,蒸出乙酸D．和Na反应后进行分离3．下列关于实验原理或操作的叙述中，正确的是( )①从碘水中提取单质碘时，可用无水乙醇代替CCl4②可以用NaOH溶液除去溴苯中的溴杂质③用酸性KMnO4溶液可以除去乙烯中混有的乙炔④实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法A．①② B．②③C．①③ D．②④4.现有三组实验：①除去混在植物油中的水;②回收碘的CCl4溶液中的CCl4;③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。

分离各混合液的正确方法依次是( ）A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液5．下列除去杂质的方法正确的是( )①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏；③除去CO2中少量的SO2:气体通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶;④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰、蒸馏A．①② B．②④C．③④ D．②③6．下列实验中，所选装置不合理的是( ）A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯选①和②7．完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去）正确的是（）A B C D实验用CCl4提取溴水中的Br2除去乙醇中的苯酚从KI和I2的固体混合物中回收I2配制100 mL0.1 mol·L－1K2Cr2O7溶液装置或仪器8别是（）A．蒸馏、蒸发、萃取、过滤B．蒸馏、过滤、萃取、蒸发C．萃取、过滤、蒸馏、蒸发D．过滤、蒸发、萃取、蒸馏9．下列有机物分离、提纯方法不正确的是（)A．分离对硝基甲苯和邻硝基甲苯：蒸馏B．除去甲基丙烯酸甲酯中少量甲醇：蒸馏C．除去溴苯中少量水：分液D．从粗产品中提纯苯甲酸钠：重结晶10．下列有关有机混合物分离方法和原理分析都正确的是（）1．B 通常采用重结晶的方法提纯固体有机物。

第四节研究有机化合物的一般步骤和方法第1课时有机物的分离和提纯目标要求 1.学会分离、提纯有机物的常规方法。

2.能根据有机物的性质特点选择合适的分离、提纯方法。

一、蒸馏1．适用范围常用于分离、提纯__________的液态有机物。

2．适用条件(1)有机物的__________较强。

(2)有机物与杂质的沸点相差______。

3．操作要点(1)温度计水银球应处于________________________________________________________________________。

(2)加素烧瓷片的目的是__________。

(3)冷却水应从冷凝器的______流入，______流出。

二、重结晶1．适用范围常用于提纯______有机物。

2．适用条件在所选的溶剂中：(1)杂质在此溶剂中的________很大或很小。

(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响______。

三、萃取1．萃取原理(1)液—液萃取利用有机物在两种__________的溶剂中的________不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。

(2)固—液萃取用__________从固体物质中溶解出有机物的过程。

2．仪器________、________、________。

3．萃取剂选择的条件(1)______________________________________________________________________。

(2)______________________________________________________________________。

(3)______________________________________________________________________。

知识点1 蒸馏1．欲用96%的工业酒精制取无水乙醇时，可选用的方法是( )A．加入无水CuSO4，再过滤B．加入生石灰，再蒸馏C．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇D．将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏2．将甲、乙两种有机物在常温常压下的混合物分离，已知它们的物理性质如下：物质密度/(g/cm3) 沸点/℃水溶性溶解性甲0.789 3 78.5 溶溶于乙乙 1.220 100.7 溶溶于甲A．分液 B．蒸馏 C．干馏 D．萃取知识点2 重结晶3．对不纯的固体有机物进行提纯，常选用的方法是( )A．蒸发 B．重结晶 C．蒸馏 D．分液知识点3 萃取、分液4．下列各组液体混合物，可以用分液漏斗分离的是( )A．乙醇和水 B．溴乙烷和水C．溴乙烷和氯仿 D．苯和溴苯5．天然色素的提取往往应用到萃取操作，现在有用大量水提取的天然色素，下列溶剂不能用来萃取富集这些天然色素的是( )A．四氯化碳 B．苯C．乙醇 D．直馏汽油练基础落实1．下列常用实验仪器中，不能直接用于混合物的分离或提纯的是( )A．分液漏斗 B．普通漏斗C．蒸馏烧瓶 D．容量瓶2．将CH3CHO(易溶于水，沸点为20.8℃的液体)和CH3COOH分离的正确方法是( ) A．加热蒸馏B．加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离C．先加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓H2SO4，蒸出乙酸D．和Na反应后进行分离3．从碘水中分离出碘，所用萃取剂应具备的条件是( )①不与碘和水起反应②能溶于水③不溶于水④必须比水轻⑤碘在溶剂中的溶解度比在水中大A．①③⑤ B．②④⑤C．①③④ D．③④⑤4．下列实验操作中错误的是( )A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B．蒸馏时，应使温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处C．可用酒精萃取碘水中的碘D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘5．下列物质中各含有少量的杂质，能用饱和碳酸钠溶液并借助于分液漏斗除去杂质的是( )A．苯中含有少量甲苯B．乙醇中含有少量乙酸C．溴苯中含有少量苯D．乙酸乙酯中含有少量的乙酸6．要从乙酸的乙醇溶液中回收乙酸，合理的操作组合是( )①蒸馏②过滤③静止分液④加足量钠⑤加入足量H2SO4⑥加入足量NaOH溶液⑦加入乙酸与浓H2SO4混合液后加热⑧加入浓溴水A．⑦③ B．⑧⑤②C．⑥①⑤② D．⑥①⑤①练综合拓展7．现有三组混合液：①乙酸乙酯和碳酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是( )A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液8.回答下列问题：(1)分离沸点不同但又互不相溶的液体混合物的常用方法是________，实验中必不可少的玻璃仪器是____________________________________________________________________________________________________________。

第一章绪论2. （第6-10组）利用如附图所示的系统将某混合物分离成三个产品。

试确定：1）固定设计变量数和可调设计变量数；2）指定一组合理的设计变更量解：(1) 4. （第1-10组）确定如图所示的吸收-解吸流程的设计变量数解：假设吸收塔进料有 c 个组分。

按设计变量数的确定原则：N X进料变量数c+2压力等级数N+M+2合计N+M+c+4 Na串级单元数 6侧线采出数 1分配器数 1传热单元数 2合计10(2)一组合理的设计变更量为：侧线流率及侧线采出口的位置。

变量的选择：情况1：吸收塔和解吸塔的操作压力； 气体原料的流率、组成、进料温度和压力；水蒸气的流率、进料温度和压力； 吸收塔和解吸塔的塔板数； 三个换热器各自的一个出口温度。

情况2：固定设计变量的规定与“情况 1 ”的①②③相同； 吸收塔出口气中 CO2的摩尔分数；解吸塔出口气中 CO 2 的摩尔分数； 三个换热器的换热面积。

5. （第2、4、6、8、10组）具有单进料和采用全凝器的精馏塔（如图），若以新鲜水蒸汽直接进入塔釜一级代替再沸器分离乙醇和水的混合物。

假定固定进料，绝热操作，全塔压力为常压，并规定塔顶乙醇浓度，求：（1）设计变量是多少？（2）若完成设计，应推荐哪些变量？ 解：（1）则设计变量数为： c+5+4=2+5+4=11(2)若完成设计，应推荐以下变量：回流温度、流出液流率、进料位置、总理论级数第三章 多组分精馏和特殊精馏2. （第6-10组）在连续精馏塔中，分离下表所示的液体混合物。

操作压力为2780.0kPa 、加料量为100kmol ／h 。

若要求馏出液中回收进料中91.1％乙烷，釜液中回收进料中93.7％的丙烯，试用清晰分割估算馏出液流量及各组分在两产品中的组成。

N X进料变量数 c+2 压力等级数 2 水蒸气 3 合计c+7Na串级单元数 2 传热单元数3合计 5N X进料变量数 c+2压力等级数 1 水蒸气 2合计c+5 (c=2)Na串级单元数 2 分配器数1 传热单元数1合计4序号 1 2 3 4 5 6 组分 甲烷 乙烷 丙烯 丙烷 异丁烷 正丁烷 x i 0.05 0.35 0.15 0.20 0.15 0.10 ih α10.952.5910.8840.4220.296解：根据题意，组分2（乙烷）是轻关键组分，组分3（丙烯）是重关键组分，而组分1（甲烷）是轻组分，组分4（丙烷）、组分5（异丁烷）和组分6（正丁烷）是重组分。

(1)流程的确定建立如图所示的流程图。

流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。

(2)物性方法的选择根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。

(3)模拟参数进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为100kg/h。

分离出的产品：99.9%乙腈（质量分数）。

(4)两塔的压强的确定根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。

经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择0.4bar和3.5bar。

作为塔的操作压力。

(5)流程的模拟根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。

可以根据公式（书上的公式）计算出。

也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。

同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。

故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。

所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。

最终初次收敛时的参数如下图所示：TOWER1的初始参数如下图所示：TOWER2初始参数如下图所示:(6)流程的优化（这个想一想）根据变压精馏的原理(1)分离要求对回流比无明显要求，0.1,0.01，0.001都能满足分离要求。

（可能没到那个限度吧？思考ing）(2)鉴于此，将回流比分别定为0.001和0.005；在此回流比下对塔板数进行灵敏度分析，观察塔板数和进料位置对产品纯度的影响。

低压塔的灵敏度分析：S-1:进料位置为3；最终选择8块板。

课时作业(三)分离、提纯(本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！)一、基础巩固(每小题只有1个选项符合题意)1．下列各项操作错误的是()A．用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯后静置分液B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体则从上口倒出C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D．为保证分液漏斗内的下层液体顺利流下，需将上面的塞子取下A2．下列有关实验原理或操作的叙述正确的是()①②③④A．①分离CCl4和水B．②洗涤沉淀时，向漏斗中加入适量水，搅拌并滤干C．③液体分层，下层呈无色D．④除去氯气中的少量氯化氢A3．欲用96%的工业酒精制取无水乙醇，可选用的方法是()A．加入无水CuSO4，再过滤B．加入生石灰，再蒸馏C．加入浓硫酸，再加热，蒸出乙醇D．将96%的乙醇溶液直接加热蒸馏出来B[水和乙醇互溶，但沸点不同，所以用蒸馏的方法提纯乙醇；为了更好地蒸馏，应先加入生石灰吸水。

]4．下列操作中选择的仪器正确的是()①分离汽油和氯化钠溶液②从含Fe3＋的自来水中得到蒸馏水③分离氯化钾和二氧化锰混合物④从食盐水中提取溶质A．①—丁②—丙③—甲④—乙B．①—乙②—丙③—甲④—丁C．①—丁②—丙③—乙④—甲D．①—丙②—乙③—丁④—甲A5．现有下列仪器：烧杯、漏斗、铁架台(带铁圈)、三脚架、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和圆底烧瓶，从缺少仪器的角度分析，不能进行的操作是() A．过滤B．蒸发C．分液D．蒸馏D[若要掌握各实验所需要的仪器，必须明确各种实验的原理及主要操作。

蒸馏时，加热装置缺少石棉网、温度计，冷凝装置缺少冷凝管，接收装置缺少牛角管及锥形瓶。

] 6．天然色素的提取往往用到萃取操作，现在有用大量水提取的天然色素，下列溶剂不能用来萃取富集这些天然色素的是()A．石油醚B．丙酮C．乙醇D．乙醚C[萃取剂必须与原溶剂互不相溶，题给四种物质中乙醇与水互溶，故不能用作萃取剂。

]7．下列有关物质的分离的说法中，正确的是()A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸，可加入氢氧化钠溶液充分反应后分液B．将右图所示装置振荡后静置，上层溶液颜色保持不变C．C2H5OH中有CH3COOH，加足量CaO蒸馏除去D．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出C[乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中能完全水解，故A错；Br2与NaOH溶液反应，上层溶液颜色变为无色，故B错；乙酸与氧化钙反应生成高沸点的盐，乙醇不能，蒸馏得到乙醇，C正确；D选项的操作会使上层液体被下层液体污染，故错。