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红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化
马延琴;许尤尤;叶丕平;王斌;史学伟
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2022(41)7
【摘要】该研究使用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)检测红葡萄酒中氨基
甲酸乙酯(EC),并进一步优化检测方法。
结果表明,最佳检测条件为吸附时间10 min、正己烷作为淋洗溶剂、乙酸乙酯与乙醚(5∶95,V/V)作为洗脱溶剂,荧光反应时间5 min。
在最佳的实验条件下对氨基甲酸乙酯进行检测,在50~200μg/L范围内时,线性关系良好,该方法的平均加标回收率为88.5%~92.8%,精密度实验结果相对标准
偏差(RSD)为2.9%~6.9%,检出限为5μg/L,说明该检测方法具有较好的精密度和准确度,易于掌握,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定,具有良好的应用前景。
【总页数】5页(P220-224)
【作者】马延琴;许尤尤;叶丕平;王斌;史学伟
【作者单位】石河子大学食品学院
【正文语种】中文
【中图分类】O687.63
【相关文献】
1.崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化
2.两种氨基甲酸乙酯检测方法的比较及阜阳市售瓶装白酒中氨基甲酸乙酯含量调查
3.发酵食品中氨
基甲酸乙酯检测方法的研究进展4.GC-MS检测白酒中氨基甲酸乙酯方法的优化5.气相色谱-质谱联用法检测酒醅中氨基甲酸乙酯的方法研究
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液液萃取--超高效液相色谱串联质谱法同时测定尿中11种羟基多环芳烃谭磊;邓芬芳;卢祝靓子;罗晓燕;潘心红【期刊名称】《环境卫生学杂志》【年(卷),期】2024(14)1【摘要】目的建立可同时测定尿中11种羟基多环芳烃(hydroxy-polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs)的超高效液相色谱串联质谱分析(ultra-high performance liquid chromatography tandem with mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。
方法尿液样品在pH=5.5条件下,在37℃水浴中经β-葡萄糖苷酸酶—芳基硫酸酯酶避光水解16 h,3.0 mL正己烷萃取、涡旋、离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至近干,再复溶于20%乙腈水溶液中。
流动相为水和10%异丙醇甲醇溶液,梯度洗脱模式洗脱,CORTECS C18色谱柱分离,ESI-模式测定尿液中11种羟基多环芳烃浓度,内标法定量分析。
结果11种羟基多环芳烃线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997。
方法的检出限为0.01~0.10 ng/mL;日间回收率为79.8%~97.3%,精密度为1.9%~4.7%(n=3);日内回收率为78.6%~92.3%,精密度为3.7%~7.1%(n=3)。
结论该方灵敏度高,准确可靠,适用于人群中多种羟基多环芳烃的监测。
【总页数】7页(P72-78)【作者】谭磊;邓芬芳;卢祝靓子;罗晓燕;潘心红【作者单位】广州市疾病预防控制中心毒理与生化检验部【正文语种】中文【中图分类】O657.6【相关文献】1.固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中10种单羟基多环芳烃2.固相支撑液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中7种多环芳烃代谢物3.液液萃取-高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定尿中羟基多环芳烃代谢物4.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
k I CS 67.160.10X 62葡萄酒、果酒通用分析方法Analytical methods of wine and fruit wine（报批稿）中华人民共和国质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会前言本标准是对GB/T 15038－1994《葡萄酒、果酒通用试验方法》的修订。
本标准代替GB/T 15038－1994。
本标准与原标准GB/T 15038－1994的主要变化如下：——将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法；气相色谱法改为第二法；酒精计法仍为第三法；——增加了柠檬酸、甲醇的分析方法；——增补了防腐剂的分析方法；——去掉了总糖测定中的液相色谱法；——总酸测定中电位滴定法滴定终点pH＝9.0改为pH＝8.2；——挥发酸测定中修正方法做了适当修改；——将“葡萄酒中的糖分和有机酸的测定（HPLC法）”作为资料性附录放在附录D中；——将“葡萄酒中白藜芦醇的测定”作为资料性附录放在附录E中；——将“葡萄酒、山葡萄酒感官评分细则标准用语”作为资料性附录放在附录F中。
本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录，附录D、附录E、附录F为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会归口。
本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒有限公司、中法合营王朝葡萄酿酒有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、国家葡萄酒质量监督检验中心、新天国际葡萄酒业股份有限公司。
本标准主要起草人：郭新光、马佩选、任一平、王晓红、张春娅、王焕香、黄百芬。
葡萄酒、果酒通用分析方法1范围本标准规定了葡萄酒、果酒产品检验的基本原则和分析方法。
本标准适用于葡萄酒、果酒产品的分析。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
酒精分析方法1 范围本标准规定了酒精的通用试验方法。
本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。
2 引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250 极限数值的表示方法和判定方法GB6682 实验室用水规格GB8170 数值修约规则GB9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB9722 化学试剂气相色谱法通则GB/T394.2-94 酒精通用试验方法3 总则3.1 方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定的标准。
3.2 方法中所用的分析天平、分光光度计、气象色谱仪及酒精计等仪器，所用的吸管、容量瓶及滴定管等玻璃量器均需定期检定与校正。
分光光度法所用的比色皿必须测其吸光度，对其结果进行校正。
3.3 方法中的“仪器”，为试验中的所必须使用的特殊仪器，一般试验室仪器未列入。
试验中所用比色管必须成套，其玻璃材质、色泽要一致。
一般玻璃器皿，用洗涤剂或铬酸洗液清洗；用过高锰酸钾的器皿，须用草酸浸洗，然后用水冲洗干净。
3.4 方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB 6682 中三级水（或以上）规格要求。
3.5 方法中所用的试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（A、R）。
3.6 方法中的“溶液”，除另有说明外，均指水溶液。
“稀释至刻度“是指用水冲洗至刻度，即准确定溶至一定体积。
3.7 溶液的浓度，一般以物质的量[单位为摩尔]浓度表示，如：c(HCl)=0.1 mol/L 盐酸标准溶液；也可以质量浓度表示，单位为克每升，如：10g/L 淀粉指示液。
体积V1 的特定溶液，被加入到体积V2 的溶剂中，以“V1+V2”表示。
体积百分含量，以%（V/V）表示。
3.8 方法中所制备的标准溶液的浓度，均指20°C 时的浓度。
3.9 同一检测项目，有两个或两个以上试验方法时，各试验室可根据各自条件选用，但以第一法为仲裁法。
第39卷 2011年11月分析化学(FENXl HuAXUE 研究报告Chinese Joumal of Anal”ical Chemistry第ll期1732~1737 DoI:10.3724/SP.J.1096.20“.01732超高效液相色谱一串联质谱快速筛查葡萄酒中的14种禁用食品添加剂冯峰1杨烁2凌云1江桂斌3储晓刚叫(中国检验检疫科学研究院,食品安全研究所,北京100123 :(哈尔滨医科大学,哈尔滨1500813(中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学重点实验室。
北京lo0085摘要建立了同时测定葡萄酒中14种禁用食品添加剂的超高效液相色谱一电喷雾电离串联质谱(uPLc— ESI—Ms/Ms分析方法。
采用uPLC BEHC18(100mm×2.1mm×1.7“m色谱柱,对流动相的组成、缓冲液离子强度及质谱的各种参数进行了优化。
结果表明,流动相的离子强度对食品添加剂的质谱检测有重要影响。
以含1mmol/L甲酸铵一甲酸缓冲液(pH 3.9一乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,可以在6min内完成14种食品添加剂的分离和检测。
在ESI负离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定时,除三氯蔗糖、日落黄和酸性红13的检出限分别为lO,2和2pg几外,其它11种的检出限在O.Ol~1.O pg/L 之间。
回收率为93.8%~106%,相对标准偏差小于3.1%。
本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄酒及其它复杂基质食品中的低剂量、多种禁用食品添加剂的同时筛查。
关键词超高效液相色谱;串联质谱;食品添加剂;葡萄酒1引言葡萄酒是新鲜葡萄或葡萄汁经发酵而成,富含有机酸、糖类、黄酮类、酚类和原花青素等功能成分, 适量饮用能够预防多种疾病“二】。
国家标准GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》在葡萄酒中仅允许添加焦糖色作为着色剂,三氯蔗糖作为甜味剂,除此之外禁止添加任何种类的着色剂和甜味剂【3】。
固态法白酒与固液法白酒的同位素鉴别技术钟其顶;王道兵;熊正河【摘要】固态法白酒和固液法白酒的鉴别是当前白酒行业所面临的技术难题.本实验以碳稳定同位素为指标,建立了气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用方法测定白酒中乙醛、乙醇、丙醇、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯等主要挥发性物质中的δ13C.测定了43个传统同态法白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-17.65±1.31)‰,测定了24个流通领域白酒样品,其乙醇δ13C分布范围为(-15.30±1.41)‰,经t检验分析,二者存在显著性差异(P＜0.01);t检验结果还表明,传统固态法白酒样品和流通领域白酒样品中异戊醇和乳酸乙酯中δ13C也存在显著差异.模拟实验发现,白酒中乙醇δ13C与添加玉米酒精含量呈正相关关系;添加的玉米酒精和挥发性香气物质会改变白酒中的乙醇及微量组分的稳定碳同位素比值,因此稳定同位素技术将有望成为固态法白酒和固液法白酒的有效鉴别手段.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)001【总页数】6页(P66-71)【关键词】气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS);固态法白酒;固液法白酒;δ13C;乙醇【作者】钟其顶;王道兵;熊正河【作者单位】天津科技大学,天津300457;中国食品发酵工业研究院,北京100027;全国食品发酵标准化中心,北京 100027;中国食品发酵工业研究院,北京100027;全国食品发酵标准化中心,北京 100027;中国食品发酵工业研究院,北京100027;全国食品发酵标准化中心,北京 100027【正文语种】中文【中图分类】O657.63白酒是具有悠久历史的中国特色传统食品，凭借独特的固态发酵和固态蒸馏传统酿造技术成为世界六大蒸馏酒之一。
随着社会发展，白酒行业出现成本较低，自动化程度较高的液态酒精工艺，通过串蒸、调香和固液法结合等方式生产新工艺白酒，简称固液法白酒[1]。
刑事技术·论 著·2021年 第46卷 第5期基金项目：国家重点研发计划（2017YFC0803504）；国家青年科学基金项目（81601647）；国家博士后基金面上项目（2019M651086）； 山西省应用基础研究面上青年项目（201901D211332）；山西省教育厅高校科技创新项目（2020L0191）第一作者简介：吕晨曦，男，山东济宁人，硕士研究生，研究方向为天然药毒物的法医毒物动力学研究。
E -mail:***************** 通信作者简介：崔海燕，女，山西忻州人，博士，副教授，研究方向为天然药毒物的法医毒物动力学和代谢组学研究。
E -mail:*****************网络出版时间：2021年6月18日；网络出版地址：/10.16467/j.1008-3650.2021.0110DOI ：10.16467/j.1008-3650.2021.0110超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平吕晨曦，路晓君，梁嘉豪，解文凯，管青林，尉志文，张 潮，杜秋香，贠克明，崔海燕*（山西医科大学法医学院，山西 晋中 030600）摘 要：目的 建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法（high performance liquid chromatography-tandem spectrometry ，HPLC-MS/MS ）测定全血中卡马西平（carbamazepine ，CBZ ）的方法。
方法 经筛选后以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（1-butyl-3-methymidazolium hexafl uoro-phosphate, [Bmim][PF6]）为萃取剂，在空白血液中添加卡马西平和内标物双氢卡马西平（10,11-dihydrocarbamazepine, CBZ-DiH ），通过超声辅助离子液体对其萃取后，采用ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱分离，流动相A 为含0.1%甲酸、10mmol/L 乙酸铵的水，流动相B 为混合有机溶剂（乙腈‥甲醇=2‥3，体积比），流速1mL/min ，采用电喷雾离子源正离子模式（ESI +），多反应监测模式 (MRM) 进行检测。
用高校液相色谱法测定番茄中的涕灭威、克百威等七种氨基甲酸酯农药的含量作者：杨琳琳来源：《农业开发与装备》 2015年第3期杨琳琳（鞍山市农产品质量安全监测中心，辽宁鞍山 114000）摘要：采用Waters 1525 液相色谱仪，可变荧光波长检测器，用分析柱（5μm，4.6×250mm），以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱来测定番茄中涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、克百威和甲萘威的残留量。
7种氨基甲酸酯类农药均能达到基线分离并有良好的峰型。
采用外标法定量。
其添加回收率在80.5～104.2﹪之间，变异数在2.8～7.2%，此方法用于测定番茄中氨基甲酸酯类农药的残留量，检测过程简便、快速。
关键词：液相色谱；氨基甲酸酯类农药；残留量农药残留污染一直影响着人们的生活质量和食品贸易的顺利进行。
随着人们生活水平的日益提高，对食品安全意识的不断增强，蔬菜中农药残留问题也得到了更大的关注。
氨基甲酸酯类农药是一种广谱性农药，可用作杀虫剂、除草剂、杀菌剂等也用作灭蚊药、灭蟑药[1]。
此类农药选择性强，对咀嚼式害虫，例如棉红铃虫等具有特效[2]。
虽然氨基甲酸酯类农药的母体化合物毒性较高，但由于它们在温血动物与昆虫体的代谢途径不同，即在前者，能产生水解，在后者则仍保持母体化合物的毒性，故而对前者的毒性较低。
氨基甲酸酯类农药对人体的急性毒作用与有机磷农药相似，抑制体内乙酰胆碱酯酶，使他失去分解乙酰胆碱的功能，造成组织内乙酰胆碱的蓄积而中毒。
蔬菜具有生长期短，流通快等特点，要求快速、灵敏、准确地检测多种未知农药残留，本文在现有标准和文献基础上，通过对样品前处理和色谱条件进行了比较和优化，旨在建立同时测定7种氨基甲酸酯残留的高效、准确、灵敏的分析方法。
1 材料与试剂1.1 试剂乙腈、二氯甲烷、甲醇（均为色谱纯）、氯化钠（分析纯）、柱后衍生试剂0.05mol/ml NaOH溶液，Pickering（cat.NO CB130）；OPA稀释溶液，Pickering（cat.NO CB130）；邻苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA），Pickering（cat.NO CB130）；巯基乙醇（Thiofluor），Pickering（cat.NO 3600-2000）。
