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食品安全地方标准酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了酒精饮料中氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于白酒、啤酒、黄酒、葡萄酒等酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定。
本标准的检出限：当试样取2.0g时，本方法氨基甲酸乙酯含量的检出限为1.0μg/kg。
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义酒精饮料系指供人们饮用的且乙醇含量在0.5%(vol)以上的饮料，包括各种发酵酒、蒸馏酒及配制酒。
4 原理酒精饮料加氨基甲酸乙酯同位素内标后，经过硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色谱—质谱仪测定，内标法定量。
5 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1无水硫酸钠(Na2SO4)：450℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。
5.2CLE-硅藻土固相萃取柱：4000 mg/12 mL。
5.3正己烷(C6H14): 色谱纯。
5.4乙酸乙酯(C4H8O2): 色谱纯。
5.5乙醚(C4H10O): 色谱纯。
5.6甲醇（CH3OH）: 色谱纯。
5.7氨基甲酸乙酯标准品（C3H7O2N，CAS：51-79-6）：纯度>99.0％。
5.8D5-氨基甲酸乙酯(C3H7O2N-d5)。
5.95%乙酸乙酯-乙醚溶液（V/V）。
5.10D5-氨基甲酸乙酯溶液：准确称取适量的D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至1.0μg/mL。
5.11氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液，使用时用甲醇稀释至0.2μg/mL。
5.12氨基甲酸乙酯标准使用液：准确吸取0.2μg/mL氨基甲酸乙酯标准溶液 0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL，各加1.0μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液100μL，用甲醇定容至1.0 mL，得到浓度为20.0 ng/mL，40.0 ng/mL，80.0 ng/mL，120.0 ng/mL，160.0 ng/mL的标准使用液（含100.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）。
食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定1.范围本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯的气相色谱质谱法测定。
本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯的测定。
2.原理试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色谱质谱仪进行测定，内标法定量。
3.试剂和材料注：除非另有说明，所有试剂均为分析纯。
3.1试剂3.1.1无水硫酸钠。
3.1.2氯化钠。
3.1.3正己烷：色谱纯。
3.1.4乙酸乙酯：色谱纯。
3.1.5乙醚：色谱纯。
3.1.6甲醇：色谱纯。
3.1.7 碱性硅藻土固相萃取柱：4000 mg、12mL。
3.2试剂配制3.2.1无水硫酸钠：450℃烘烤4 h，冷却后贮于干燥器中备用。
3.2.2 5%乙酸乙酯/乙醚溶液:取5 mL乙酸乙酯，用乙醚定容到100 mL，混匀待用。
3.3标准品3.3.1氨基甲酸乙酯标准品（C3H7O2N）：纯度大于99.0％。
3.3.2 D5-氨基甲酸乙酯标准品。
3.4标准溶液配制3.4.1 D5-氨基甲酸乙酯贮备液（1.0 mg/mL）：准确称取0.01g （精确到0.0001 g）D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL，4℃保存。
3.4.2 2.0 μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准贮备液0.1 mL，用甲醇定容至50 mL，4℃保存。
3.4.3 1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯贮备液：准确称取0.05 g（精确到0.0001 g）氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至50 mL, 4℃保存。
3.4.4 10.0 μg/mL氨基甲酸乙酯中间液：准确吸取1.0 mg/mL氨基甲酸乙酯标准贮备液1.0 mL，用甲醇定容至100 mL，4℃保存。
3.4.5 0.5 μg/mL氨基甲酸乙酯中间液：准确吸取10.0 μg/mL氨基甲酸乙酯中间液5.0 mL，用甲醇定容至100 mL，4℃保存。
《吉林省食品安全地方标准 饮料酒中氨基甲酸乙酯的测定 气相色谱-质谱法》编制说明吉林省疾病预防控制中心二〇一三年八月一、研究背景氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbam ate,又叫Urethane)是一种具有遗传毒性及致癌性的物质,可导致肺癌、淋巴癌、肝癌和皮肤癌等疾病。
氨基甲酸乙酯被广泛用于工业涂料及动物麻醉[1]，它不仅是烟草叶及香烟的天然成分,也是发酵食物和酒精饮品在发酵或贮存过程中天然产生的污染物，它广泛存在于发酵食品(如面包、酸牛奶、乳酪、酱油等)和酒(如葡萄酒、苹果酒、中国黄酒和口本清酒等)中。
不同的酒精饮品检出的氨基甲酸乙酯含量是不一样的，例如烈酒（特别是由樱桃、杏和梅等核果制造的烈酒）的含量一般较高，而啤酒的含量则偏低。
不同种类的酒精饮品的氨基甲酸乙酯含量差异很大（见图1）。
自从1943年,Nettle ship用实验证明了氨基甲酸乙酯具有致癌作用后，1971年Lofroth和 Gejvell 在发酵食品中发现了氨基甲酸乙酯，并测定了葡萄酒中的氨基甲酸乙酯含量。
人体摄取氨基甲酸乙酯主要是通过饮用酒，调查显示, 如果饮用氨基甲酸乙酯含量大于30×10-5g/L的酒，人饮用后易患癌的机率大大增加。
根据加利福尼亚环保机构的一项统计数据得知, 假设每个人的患癌症的几率为1×10-5, 可推断这个人氨基甲酸乙酯的摄入量大约为0.7μg/day[2]。
由此可见，氨基甲酸乙酯是危害人类健康的一个不容忽视的因素。
北美等国家法规规定了不同酒中所含氨基甲酸乙酯的数量及水平。
1985年,加拿大报道了某些酒中氨基甲酸乙酯含量高,同年加拿大的卫生与预防部门规定了各类酒中的氨基甲酸乙酯的限量标准: 如佐餐葡萄酒中氨基甲酸乙酯质量浓度不得超过30μg/L；强化葡萄酒100μg/L；蒸馏酒150μg/L；烈性酒、水果白兰地400μg/L。
美国食品和药品管理局规定1988年以后生产的佐餐葡萄酒（酒精度14% V/V）氨基甲酸乙酯质量浓度不得超过15μg/L，餐后甜葡萄酒60μg/L。
