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实验2-21 聚乙烯醇(PV A)的制备——聚醋酸乙烯(PV AC)的醇解一、 实验目的了解聚醋酸乙烯的醇解反应原理、特点及影响醇解程度的因素。
二、 实验原理在醋酸乙烯的溶液聚合实验中，我们已经说过，聚乙烯醇是不能直接用乙烯醇单体聚合而得。
工业上应用的聚乙烯醇是通过聚醋酸乙烯醇解(或水解)这个聚合物的化学反应而得到的。
由于醇解法制得的PV A 容易精制、纯度较高、产品性能较好，因而目前工业上多采用醇解法。
本实验采用以甲醇为醇解剂，NaOH 为催化剂的体系进行醇解反应。
为了使实验更适合教学需要，醇解条件比工业上要来的缓和。
PV AC 和NaOH-CH 3OH 溶液中的醇解反应，主要按下列反应进行在主反应中，NaOH 仅起催化剂的作用，但NaOH 还可以参加以下两个副反应：这两个副反应在含水量较大情况下，就会显著地进行。
它们消耗了大量的NaOH ，从而降低了对主反应的催化效能，使醇解反应进行不完全，影响PV A 的着色，降低了产品质量。
因而为了尽量避免这种副反应，对物料中的含水量应有严格的要求，一般控制在5%以下。
从反应方程式中可以看出，醇解反应实际上是甲醇与PVAC 进行的酯交换反应。
这种使高聚物结构发生改变的化学反应，在高分子化学中叫做高分子化学反应。
PV AC 的醇解反应(又称酯交换反应)的机理和低分子酯与醇之间的交换反应很相似。
在PV AC 醇解反应中，由于生成的PV A 不溶于甲醇中，所以呈紫状物析出。
用作纤维的PV A ，残留醋酸根含量控制在≤0.2%，(醇解度为99.8%)。
为了满足这个要求，就要选择合适的工艺条件，主要是：1.甲醇的用量甲醇的用量即PV AC 的浓度对醇解反应影响很大。
实践证明，其它条件不变时，醇解度随聚合物浓度的提高而降低，但若聚合物浓度太低，则溶剂用量大，溶剂的损失和回收工作量大，所以工业生[ CH 2-CH ]n + nCH 3OH OCOCH 3 NaOH[CH 2-CH ]n + nCH 3COOCH 3CH 3COOCH 3 + NaOH CH 3COONa + CH 3OH[CH 2-CH ]n + [CH 2-CH ]n + nCH 3COONa OCOCH 3 OHCH 3OH + NaOH CH 3-O Na + H 2O~~~CH 2-CH~~~ + CH 3ONaOCH 3~~~CH 2-CH~~~OCH 3-COCH 3O NaH 2O~~~CH 2-CH~~~ + CH 3COOCH 3 + Na + OHOH产上选择聚合物浓度为22%。
合成工艺由乙炔站来的乙炔，进入清净系统后，进行加压进入TQ101。
该塔为次氯酸钠洗涤塔，塔内液相为次氯酸钠，此溶液由氯气与烧碱进过文丘里反应器生成，然后进入TQ101循环，利用其氧化性除去乙炔中的H2S，H3P等有害杂质，除去的过程中化学反应生成H2SO4、H3PO4、净化乙炔。
被TQ101净化的乙炔进入综合洗涤塔TQ102，此塔分为3段：一段洗碱，目的是除去乙炔气中夹带酸性物质。
二段水洗，洗去自一段夹带的碱性滴液。
三段为填料，除去自二段带来的水滴。
从TQ102出来的乙炔，经过活性炭吸附槽，进一步除去水分和杂质，出来的是精乙炔精乙炔与循环乙炔混合称为混合乙炔进入鼓风机GF104加压，加压后分冷、热两路进入反应器SB112：热路-进入醋酸蒸发器ZF101与醋酸蒸汽混合反应进入反应器；冷路-混合乙炔直接进入反应器；冷、热两路气量的大小决定反应器的温度，是重要的控制单元。
合成反应器SB112为流化床反应器。
反应器中装有大量的载有醋酸锌的活性炭（触媒），乙炔和醋酸的混合气体在GF104的加压下，使反应器中的触媒成流化态。
气体与触媒充分接触并在催化剂（触媒）的作用下，醋酸与乙炔进行合成反应，约有三分之一的乙炔和醋酸转化成醋酸乙烯（VAC）、含有醋酸，乙炔，醋酸乙烯，乙醛，丁烯醛的混合气体从反应器的顶部出来进入吸收塔TQ103。
TQ103分为3段：1段采用80℃左右的醋酸吸收，由于吸收液在吸收过程中扑集了大量的活性炭粉末，成为黑液。
吸收液吸收时增加的部分铜活性炭粉末一同送往过滤毡进行过滤，滤出的清液补充进入吸收塔（TQ103）2段。
2段的循环液经循环水冷却至32℃左右，与反应生成的混合气体逆流接触，使大部分的醋酸，醋酸乙烯等被冷凝下来，不断采出。
3段循环液温度控制在0℃（介质冷冻盐水），进一步冷却2段中的未冷凝气体中的醋酸，醋酸乙烯，乙醛等物质。
冷却液与2段采出汇合作为合成工序的产品（反应液），送往原料工段，经过TQ103第3段吸收后，未凝的气体成为循环乙炔，自塔顶采出，一部分同精乙炔混合继续参加反应，另一部分被送到小回收系统，再回收。
