从高放废液中分离79 Se 的流程研究

区与废物贮存区向位于地下贮存库远端的排气竖并排泄。

（2）常规凿眼爆破掘进用无轨柴油机动力设备，这是机械性能和灵活性都很理想的设备。

（3）贮存区的规模由岩石最佳运输距离及通风系统的要求确定。

（4）据计算，在地下贮存库使用期限内，距贮存室200m外的岩石保持正常的环境温度。

因此，竖井位置应在贮存区外200m 以上。

（5）所有主巷道在掘进时都要为贮存库区涉及的环境岩石进行现场调查工作提供通行条件。

此外，后退式开挖系统可把实验贮存区的位置设在贮存库的排气端。

图1.废物处置中心配置示意图2.2.2层状盐岩处置基岩区处置废物的一些困难可采用层盐矿层贮存法来解决。

以天然盐层作放射性废物存放库的优点是：盐矿易开挖，随着时间的推移，可塑性形变将密封整个的废物罐。

由于盐的可塑性，因而盐层基本上是不透水的，稳定的厚盐层的存在，本身就证明没有来自地下水的侵蚀。

盐的分布很广、储量丰富，美国大约有1.3×106km2，储量达6×1013t以上；与其它岩型比较，其工程成本较低、导热性良好；世界各地的岩盐层多位于低地震活动区；盐的耐压强度与混凝土相似，即大约为20MPa。

理论和实验结果均表明，盐岩作为γ射线的吸收剂大致与混凝土相同；厚约1.5m 的固体盐层或2.25m的碎盐层(假定含1/3空隙)将有足够的放射性屏蔽作用。

因此，把废物罐放置在底板下孔穴中并用盐回填，可使得工作人员进入盐矿库房不受辐射伤致裂变(γ，f)反应进行嬗变。

3.2.3 用加速器驱动次临界装置(ADS)嬗变ADS是中能强流质子加速器与次临界反应堆耦合的装置。

所以，ADS是利用反应堆和加速器合作来完成嬗变。

ADS主要包括三大部分：（图2）。

(1)驱动器。

可用作驱动器的加速器有两类：①直线型中能强流质子加速器，体积庞大(要几百米长)，投资高；②回旋型中能强流质子加速器，体积小，投资较低，但质子能量和束流强度受限制多。

(2)散裂中子源。

散裂中子源是中子产生器，可选用铅、钨、铋、钽、铀等重金属作为靶材料。

溶液中铷、铯提取技术的研究现状
仇月双;李存增;陈亮;杨志平
【期刊名称】《铀矿冶》
【年(卷),期】2014(033)004
【摘要】介绍了从溶液中提取铷和铯的工艺研究现状以及用于提取铷、铯的新材料.重点概述了沸石、杂多酸、亚铁氰化物及硅钛化合物在铷、铯提取方面的应用.溶剂萃取分离提取铷、铯最具有工业化前景,常用的萃取剂是t-BAMBP.杯芳烃冠醚将有可能用在高放废液处理方面,降低其合成成本是今后的主要研究方向.
【总页数】4页(P231-234)
【作者】仇月双;李存增;陈亮;杨志平
【作者单位】核工业北京化工冶金研究院,北京101149;核工业北京化工冶金研究院,北京101149;核工业北京化工冶金研究院,北京101149;核工业北京化工冶金研究院,北京101149
【正文语种】中文
【中图分类】TF826
【相关文献】
1.溶液体系中铯分离提取技术的研究进展 [J], 王云生;郑绵平;卜令忠;乜贞
2.t-BAMBP-煤油溶液萃取盐湖卤水中铷和铯离子 [J], 刘世明;刘和辉;黄云敬;阳卫军
3.铷、铯分离提取技术研究进展 [J], 王威;曹耀华;高照国;刘红召
4.低浓度铯铷溶液萃取分离试验研究 [J], 冯刚;徐本军;黄彩娟;梁春江;何文斌
5.硫酸铵法中低品位锂瓷土矿提锂尾液铷铯提取技术 [J], 刘跃龙;王林林;刘够生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高放废液固化处理流程方块图
高放废液的预处理
�高放废液的蒸发浓缩
澄清分离夹 带有机溶剂
主要目的是减少废液体积； 净化系数可达 105～106； 随着硝酸浓度的增加，沸点 升高，碘、钌挥发严重，设 备腐蚀加剧，必须进行破坏 硝酸。
蒸发法浓缩高放废液流程示意图
高放废液的预处理
�高放废液的蒸发浓缩 当硝酸浓度为8mol/L时： 4HNO3 + HCHO → 4NO2↑ + CO2↑+ 3H2O 当硝酸浓度为2～8mol/L时： 4HNO3 + 3HCHO → 4NO↑+3CO2↑ + 5H2O 当硝酸浓度小于2mol/L时： 2HNO3+HCHO → HCOOH +2NO2↑+ H2O HCOOH+2NO 2HNO3+HCOOH → 2NO↑+ 3CO2↑ + 4H2O 甲醛脱硝的最终产物都是挥发性气体和水，因而不会增加蒸 残液的含盐量和其它杂质。
�玻璃固化体：非晶质（玻璃）固化体 �玻璃陶瓷固化体：玻璃相 -晶质相混合的固化体 �陶瓷固化转锻烧炉－感应加热金属熔炉技术 、焦耳加 热陶瓷熔融技术 、冷坩埚技术
困难： �高放废液中核素种类和形态很多，还有大量常量非放物质； �具有较强的衰变热及放射性； �含有易挥发组分； �放射性核素衰变能可能导致固化体结构的改变； �工业生产的可行性、安全与经济性。
高放废液固化体
�玻璃陶瓷固化体 玻璃陶瓷中结晶相和玻璃相的化学稳定性相当，如果长寿 命核素主要被包容在玻璃陶瓷的结晶相，则这些核素将被双重 屏障所包容，固化体具有更长的寿命。 与陶瓷固化体相比，其制作工艺简单，且由于陶瓷晶体周围 的玻璃相能包容一部分废物（主要是裂变产物Sr、Cs等），防 止杂质进入晶相而生产不稳定的次级相 ，故玻璃陶瓷可允许 高放废液组分的波动。

核化学与放射化学第20 卷第4 期1998 年11 月V o l.20 N o. 4 N o v. 1998Jo u r n a l o f N u c l ea r an d R ad i o c h e m is t r y高放废液处理过程中总Β放射性活度的分析梁俊福刘秀琴郭一飞( 清华大学核能技术设计研究院, 北京102201)研究了高放废液处理过程中总Β放射性活度的分析方法。

用液体闪烁计数法甄别Α和Χ射线的干扰, 测量水相和有机相总Β放射性的计数率。

把Β放射性核素分成4 组, 用液闪仪和Ge (L i) Χ谱仪分析各组样品和各种淬灭条件下的等效效率和权重因子, 通过效率等效法计算得到样品的总Β放射性活度。

分析了T R PO 处理生产堆高放废液流程中各液流的总Β放射性活度。

总Β测量的不确定度小于5% 。

关键词总Β放射性液体闪烁计数法高放废液效率等效法中图分类号O ·615113在铀和钚的核裂变过程中, 产生的大量裂变产物和锕系核素绝大部分是Β放射性核素。

在核燃料后处理和核废物处理过程中, 监测各组分的总Β放射性活度是十分必要的。

由于Β放射性核素较多, 能量分散, 含量随冷却时间而不断变化。

因此, 通过逐一分析Β核素活度来测量总Β放射性活度的方法既费时费力又不实际, 人们总是用各种近似的办法测量总Β放射性活度 1 。

本文根据我国高盐分高放废液的实际情况, 采用液体闪烁计数法和效率等效法分析测量原理液体闪烁计数法分析Β放射性活度具有制样简单、探测效率高、可以甄别Α粒子和Χ射线干扰等优点, 对3H 的探测效率可达69% 。

在Α放射性活度比Β高10 倍的情况下, 应用液闪仪器的脉冲形状甄别功能, 可以使Α对Β的干扰小于2% 。

冷却时间超过10 a 的高盐分高放废液, 主要的Χ放射性核素是137C s、134C s、155 E u , 这些核素的Χ射线对总Β测量的干扰都在1根据核裂变知识和前人的分析结果2, 冷却10 a 以上的生产堆高放废液中Β放射性核素约有20 多个, 按照液体闪烁计数法测量Β放射性时探测效率( Ε) 和Β最大能量(E Β) 的关系, 把这些Β放射性核素分成4 组, 每组在不同淬灭条件下的探测效率用一个指示核素的效率来代表, 每组的活度权重因子用1—2 个核素测量后再通过计算得到。

第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 （1）放射性
核燃料后处理产生的高放废液1AW，放射性极强，经过4a的
冷却，短半衰期核素虽已基本衰变掉了，其放射性活度依然
很强：
生产堆高放废液：β-γ放射性1011~1013Bq/L，α放射性 1010~1011Bq/L 动力堆高放废液：β-γ放射性1013~1015Bq/L，α放射性 1012~1013Bq/L
高毒
中毒 低毒 低毒 低毒 低毒
ββபைடு நூலகம்βββ-
第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 （3）放热率 高放废液中许多核素有高释热率，这使得高放废液早期的放 热率可达20W/L。主要铀90Sr和137Cs所贡献，经过10年衰变后 释热率可降低到80%，经过100年降低到60%，经过300年降 低到10%。 （4）酸及盐等化学品 高放废液中酸度达到2~6mol/L，具有较强的腐蚀性。此外， 废液中还含有一定的盐分，有生产沉淀的可能。 （5）爆炸性气体 由水及有机物辐照分解产生的H2、CO、CH4、C2H6及C2H4等 气体产物，有引发爆炸的可能。
放射性废物处理与处置
哈尔滨工程大学 矫彩山
2011年4月
第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 •高放废物（High Level Waste，HLW）的体积仅占各类废物总 体积的3%，而高放废物的放射性活度却占各类废物总活度的 95%。其特点是放射性比活度高, 释热率高, 含有一些半衰期长 、生物毒性高的核素。
第6章高放废物处理
高放废物特点及其处理概述 （2）毒性 高放废液的化学组成十分复杂，且与乏燃料冷却时间有关。 主要包括: ①裂变产物 ②总锕系元素，包括萃余的铀、钚和中子俘获而生成的次锕 系元素等 ③设备材料的腐蚀产物及其活化产物 ④包壳材料，Ai、Mg、Fe、Zr等 ⑤中子毒物，主要是Gd、Cd及B等 ⑥化学试剂，如NO3-、SO42-、PO43-、Na+等及有机物。

就容易受到破坏，进而发生泄漏问题。

因此，在高放废液贮存的过程中，要注重做好液温控制工作。

通常情况下，会应用多组冷却水控制贮存罐内的高放废液。

为强化温度控制效果，要根据高放废液温度变化情况，构建温度控制方案，即确定冷却水流量，并落实该项工作。

与此同时，要提前备好一组冷却处理设备，以防冷却问题。

罐内废液温度应不超过45±5 ℃，所以在开展液温控制时要观察罐内废液温度，将罐液温度控制在合理的范围内。

2.2 负压控制贮存厂房的布置工作对于提升高放废液安全贮存水平是尤为重要的。

其中，要做好贮存厂房分区工作，一般而言，要将贮存厂房分为四大区域，即白区、绿区、橙区和红区。

相关人员需要根据不同区域的安全贮存标准，控制区域安全贮存工作，提升区域安全贮存水平，避免高放废液污染环境以及影响人员身体安全。

在贮存时，要切实推进负压控制工作，防止罐内的气体扩散进入大气，以防污染大气，污染环境。

另外，要控制气流方向，确保气流方向依次从白区、绿区、橙区流向红区。

如果气流方向与规定不一致时，就容易产生安全问题以及环境问题。

风机、排风机、尾气系统等对于控制罐内负压具有重要的意义，所以要将这些纳入负压控制方案中。

在开展罐内负压控制工作时，一定要时时刻刻地了解罐内负压数据，而在罐内负压不符合实际标准时，就需要调节负压，保证负压控制质量。

即工作人员通过调节贮罐的负压控制阀，达到控制罐内负压的目的。

2.3 氢浓度控制氢气属于易爆炸的气体，在氢气浓度过高的情况下，极容易产生爆炸事故。

而在高放废液贮存的过程中就容易产生氢气。

基于氢气的危险性，相关人员需要重视贮存氢浓度控制工作，降低贮存安全风险。

通常情况下，采取置换方法，降低罐内氢气0 引言核设施乏燃料处理过程中产生的高放废液，会对周围环境以及人体等产生严重的伤害。

基于此，就需要重点针对高放废液贮存管理工作设计科学的管理方案，制定完善的安全管理制度，规范高放废液安全贮存管理工作。

1 高放废液安全贮存的原则为提升高放废液安全贮存水平，就需要谨遵安全贮存原则，科学、规范地贮存高放废液。

用一般方法 制 备 的 磷 钼 酸 铵 颗 粒 太 细， 机 械强度差， 进 行 柱 操 作 时 液 体 不 易 通 过。 近 年 来， 用溶胶—凝胶 方 法 制 备 的 球 形 复 合 交 换 剂 引起了人们的关注。这种方法可以将交换剂复 合 到 凝 胶 小 球 中 或 凝 胶 小 球 的 表 面 上， 使交换
［ H］ 条件下其对 &’ # 的交换性能。李玉 红 研究了
磷 钼 酸 铵 球 形 复 合 无 机 离 子 交 换 剂， 并研究了 复 合 交 换 剂 的 组 成 和 稳 定 性， 测定了不同交换 万方数据
水合五氧化二锑 I 磷钼酸铵复合无机离子交换
K)
盐湖研究
第 (- 卷
剂的制备和交换 性 能， 并用 ! 射线衍射分析法 和 " 射线能谱分析法测定了交换剂的 组 成 和 结 构。孙兆祥 能。 复合交换剂 成 型 好 且 稳 定， 有良好的选择 性和较高的交换容量。但湿凝胶小球干燥时体 积 收 缩 很 大， 一些复合材料的凝胶小球干燥时 容易破碎。因而同时具有良好的离子交换性能 及机械性能的球形复合无机离子交换剂仍然十 分缺乏。 此外， 对铷、 铯具有选择性的交换剂还有金 属亚铁氰 4
要手段。此法 工 艺 简 单， 回 收 率 高， 选 择 性 好， 与其它方法相比有较大优越性。近年来不断有 新 的 具 有 选 择 吸 附 性 能 的 离 子 交 换 剂 出 现， 特 别是无机离子交换剂， 具有选择性好， 抗辐射等 优点， 进展十分迅速。 #10 #1010 无机离子交换剂 天然 （人造） 沸石
［ 4］ 剂颗粒变大。秦玉楠 制备了利用新型磷 钼酸
由 于 沸 石 资 源 丰 富， 价 格 低 廉， 其 对 !" : 、 &) : 相 对 交 换 量 可 达 0 1 =#* <<C’ D E、 并可从大量稀溶液中分离富集 0 1 =(* <<C’ D E， 且不需消耗大量能源， 这 一 特性 已 受 !" : ， &) : ， 到 人 们 的 重 视。 但 !" 、 &) 在 洗 脱 溶 液 中 的

铷、铯分离提取技术研究进展王威;曹耀华;高照国;刘红召【摘要】由于具有优异的光电效应性能和很强的化学活性,铷和铯在现代高科技领域中应用前景光明.近年来,铷和铯的应用及其分离提取技术得到了广泛研究.本文系统评述了铷和铯分离提取技术的现状,比较了各种方法的优缺点,并对铷和铯分离提取技术的发展进行了展望.【期刊名称】《矿产保护与利用》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】5页(P54-58)【关键词】铷;铯;沉淀法;离子交换;萃取【作者】王威;曹耀华;高照国;刘红召【作者单位】中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006;中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所,河南郑州,450006;河南省黄金资源综合利用重点实验室,河南郑州,450006【正文语种】中文【中图分类】TD826+.4;TD826+.5铷和铯金属质软，具有延展性、熔点低，其导电性和导热性是所有已知材料中最好的。

铷和铯具有独特的光电效应，光电阈最大，电子逸出功最小，从可见光到红外光谱线、紫外光谱线，均能有效地观察到电离放出电子。

铷和铯优异的光电特性及其化学活泼性，在各个技术领域里有着其它金属元素不能代替的用途。

铷和铯独特的光电特性被用于制造光电管和光电倍增管的光电阴极材料。

铷和铯又是红外技术的必需材料，可制作红外线滤光器、辐射能接受器、电子—光学变换器等，是侦察望远镜、夜视仪、红外检测仪等电子仪器的重要组件。

铷和铯还可以用于电光源、激光技术、荧光物质和电源等方面。

在催化剂方面，铷和铯的化学活性高，电离电位低，能改变主催化剂的表面性质，使催化剂具有更好的活性、选择性、稳定性，目前已广泛应用于氨合成、硫酸合成等催化合成反应中。

a. 蒸发 b. 使用膜技术进行浓缩 c. 过滤或离心分离 d. 离子交换
（3）可燃性中、低放废物的处理
可燃性中低放废物的处理主要采用焚烧法，把 废物焚烧成灰渣，再进行固化处理。
2、中、低放废液的固化方法
中、低放废液固化的设备要求比高放废液固 化低的多，采用水泥固化法、沥青固化法和 塑料固化法。
第三节 放射性废物的类型、来源及特点
放射性废物：指含有放射性物质或被放射性物质污染而 不能回收再用或不值得回收再用的气体、固体和液体废 物的总称。
放射性废物管理的任务：
a. 努力减少废物产生量，减少废物体积 b. 将已经产生的废物转变成便于运输和安全贮存及处理的固化体。
废物管理包括对废物的处理、运输，暂时贮存，最终处 置的全部过程。
（1）从天然矿物中提取（226Ra、210Po） （2）经反应堆中子辐照产生（60Co、131I、198Au） （3）用加速器生产（85Sr、57Co、 22Na ） （4）从乏燃料中提取（137Cs、90Sr、 85Kr ）
从乏燃料中提取裂片核素的意义
（1）不需用反应堆或加速器生产放射性核素那 样消耗中子和适用复杂设备，且产率高
242mAm的最小临界质量只有23g，有希望把它用于小 型核反应堆及小型氢弹引爆装置。
用从后处理厂回收的241Am和243Am作靶料，进一步在 反应堆内照射，所得的镅同位素混合物经净化后可 用电磁法提取242mAm产品。
目前241Am和243Am主要有两个来源：一是从钚含量较 高的核燃料后处理废液中回收镅同位素混合物；二 是重新处理贮存了较长时间的陈化钚（老钚），从 废液中提取241Pu的衰变产物241Am.
1、超铀核素的合成 国外已生产钚数十吨 公斤级：238Pu、241Am、242Cm、244Cm 克级：252Cf

第34卷第5期原子能科学技术Vol.34,No.5　2000年9月Atomic Energy Science and Technology Sep.2000萃取分离法处理高放废液的进展焦荣洲,宋崇立,朱永贝睿(清华大学核能技术设计研究院,北京　100084)摘要:评述了近几年用萃取分离法从高放废液中去除超铀锕系元素的进展情况,着重介绍世界上已有的应用前景较好的TRU EX流程(美)、DIAMEX流程(法)、DIDPA流程(日)、CTH流程(瑞典)和TRPO流程(中国)。

关键词:萃取;分离;超铀元素;高放废液:O65812;TL941+.1 文献标识码:A 文章编号:100026931(2000)0520473208反应堆乏燃料元件经后处理工艺处理,虽回收了其中99%以上的铀和钚,但产生的高放废液仍然含有毒性大、寿命极长的锕系元素和T1/2>106a的裂变产物99Tc和129I等,它们对人类和环境构成潜在危害。

因此,对它们的妥善处理与处置是关系到核能事业持续发展的关键。

目前,高放废液的处理与处置有玻璃固化法[1]和分离2嬗变法[2]两种途径。

玻璃固化法把高放废液与玻璃融熔固化,固化体装入金属容器,埋入深地层贮存库,和生物圈隔离几十万年。

目前,世界上还没有一个地质贮存库投入使用。

该法需玻璃固化的废液量大,费用高。

分离嬗变法用化学方法从高放废液中分离出长期起危害作用的锕系元素和长寿命的裂变产物,将高放废液变为中低放废物,经水泥固化后,近地表贮存。

提取出来的长寿命核素或利用或嬗变成短寿命核素后贮存,实现高放废液的大体积减容。

该法所需费用低,安全性好。

近年来,国际上针对从高放废液中提取锕系元素发展了一些新的萃取流程,它们是美国的TRU EX流程、日本的DIDPA流程、法国的DIAM EX流程、瑞典的CTH流程和中国的TRPO 流程等。

这些流程都已用真实的高放废液进行过热实验,具有较好的锕系元素的分离效果,现正在进行改进与完善。

１８ ９ ５年 ， ｈ ｌ Ｓ ｕｅ ｒ等 一 究 ｒ用 醚 从 酸 性 研
必 须 尽 快 加 以妥 善 别使 用 ０ ０ ｏ／ ： ｓ ２ｔ ｌ ｏ ［
ｌ 从酸性高放废液 中分离” 的方法
迄 今 为 止 ， 内 外 现 有 或 正 在 研 究 的 从 酸 国 性 介 质 中 去 除
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收 稿 日期 ：０ ０１ ８ 修 回 日期 ：０ １ ４１ ２ ０ ２０ ｝ ２ ０ ． ．０ ０
基金项 目： 教育部建设
作者简介 ： 于
流大学 资助项 目（８ ２ ０ ） ９５ — Ｊ ０２．
谴 （ ９５ ）女 ． １７ 一 占林 省 吉林 节＾ ． 凄博 士研 究生 ． 用 化学 专 啦 在 应
从 酸 性 高放 废 液 中去 除脚 Ｃ 的研 究进展 ｓ
干 波， 靖， 陈 朱晓文， 表崇立
（ 华 大 学 棱能 拄 术 设 计研 究 院 ． 京 清 北 １２ ０ ） ０ ２ 【
摘要 ： 概要综述 了从酸性高放废液中去除（ 回收１ （ 的沉 淀 、 挥发 、 溶剂革取和 无机 离子交换等方 洼的
１ １ 沉 淀 法 ．
双一 ４（ 一１羟基 庚基 ） 并 Ｉ ４， ５）（ 一 苯 ８冠 ６ （』ｊ 和

放射性废物处理与处置
第七章 高放废液的固化与分离
7.3高放废液的玻璃固化
玻璃是化学性质不活泼的物质，在高温状态有 液态性质，能溶解很多氧化物，使得高放废液 的核素能包容固定在玻璃网络结构中，范围为 15～30%（质量百分比）。
硼硅酸盐玻璃：主要成分二氧化硅及氧化硼， 熔铸温度一般为1100～1200℃。
热室中试验固化装置CPF，1994年建成东海村玻 璃固化工厂TVF，处理能力40 L/h；现正在北海 道6个所村建设规模更大的电熔炉玻璃固化工厂。
放射性废物处理与处置
第七章 高放废液的固化与分离
美国1996年建成萨凡那河玻璃固化厂，处理能力 225 L/h；西谷厂，处理能力150 L/h， 1999年已 处理2300m3高放废液，产生500t玻璃固化体。
放射性废物处理与处置
第七章 高放废液的固化与分离
（3）发热率高。 90Sr和137Cs，10年释热率降低到约80% ，
100年降到约60%。 300年降到约10%。 （4）酸性强，腐蚀性大。 硝酸，酸度达到2～6mol/L。 水辐解产生H2、CO、CH4、C2H6、C2H4
等燃爆性气体。
放射性废物处理与处置
放射性废物处理与处置
核废物与环境安全国防重点学科实验室
放射性废物处理与处置
内容提要 7、高放废液的固化与分离（p127~158） 7.1高放废液的特性 7.2高放废液的贮存 7.3高放废液的玻璃固化 7.4玻璃固化配方和特性鉴定 7.5人造岩石固化 7.6分离一嬗变和分离一整备
放射性废物处理与处置
该工艺为连续加料和批式出料。
放射性废物处理与处置
第七章 高放废液的固化与分离
发展应用情况
西德首先在比利时Mol建成PAMELA，处理能力 30 L/h，1985年10月—1991年7月处理了958m3高 放废液，生产2200罐493t玻璃固化体。