浅谈对水合肼及其工艺技术的认识偶氨二甲酰胺（ADC）是发泡剂的一种，盐湖海虹化工股份有限公司以水合肼和尿素为原料，经缩合、洗涤、氧化等一系列生产工序后制备ADC。大家对水合肼的了解都较为陌生。现通过学习对水合肼有了初步认知：
1 水合肼的物化性质
水合肼(Hydrazine hydrate)，又名水合联氨，是肼的一水化物
(N2H4·H2O)。水合肼是无色透明具有发烟的强碱性液体，沸点118.5℃；着火点73 ℃；相对密度1.032；能与水、醇任意混合；不溶于乙醚和氯仿。有渗透性、腐蚀性，能浸蚀玻璃、橡胶、皮革和软木等。与氧化剂接触会引起自燃、自爆、有毒、有臭味。
水合肼脱去结合水则形成肼(Hydrazine)N2H4。肼为油状无色液体，有刺激性的臭味，相对密度1.013，沸点113.5℃，有吸湿性，在空气中发烟。溶于水、醇、氨、胺；与水能形成共沸物，在碱性溶液中呈现强的还原性。与卤素、液氨、过氧化氢及其他强氧化剂接触时均可自燃。长期暴露在空气中或短时期受高温作用，能以爆炸形式分解，贮存时应在氮气中密闭保存。比水合肼危险性大得多。水合肼的化学性质来自肼的结构，故肼的化学性质与水合肼的化学性质实质上无差异，其主要化学性质如下：
1.1 热分解
肼受热分解，产生N2、H2和NH3。
N2H4→N2+2H2
3N2H4→4NH3+N2
N2H4+H2→2NH3
金属，如铜、钴、钼及其氧化物，可催化肼的分解过程。铁锈也能催化分解，在这些催化剂存在下，肼的分解温度明显下降，因此高浓度的肼应贮存于洁净的环境中。
1.2 酸碱性反应
肼与水反应呈弱碱性：
N2H4+H2O→N2H5+ +OH-
N2H4+2H2O→N2H62++2OH-
形成正一价肼离子N2H5+和正二价肼离子N2H62+；无水肼与碱金属或碱土金属反应形成肼的金属化物：
2Na+2N2H4→2NaN2H3+H2
这些肼的离子化物受热或与空气接触，均可引起爆炸。
1.3 还原性反应
作为还原剂，肼在碱性溶液中还原能力较亚硫酸强，而弱于亚氯酸；在酸性溶液中的还原能力在Sn3+和Ti2+之间。
2 水合肼的生产方法
2.1 水合肼的工业合成
水合肼的合成方法主要有拉希法、尿素法、酮连氮法和过氧化氢法。目前国外主要采用酮连氮法和过氧化氢法，我国主要采用尿素法。
2.1.1 拉希法(Raschig法)
由Raschig发明的制肼法于1906年问世。此法以氨为氮源，用次氯酸钠氧化氨气成水合肼。其反应原理为：
NH3+NaClO→NH2Cl+NaOH
NH2Cl+NH3+NaOH→N2H4·H2O+NaCl
总反应为：
2NH3+NaClO→N2H4·H2O+NaCl
反应过程有氯胺生成，故也称为氯胺法。由于肼比氨更易被氧化，故肼收率仅为65%，反应液中肼的质量分数仅为3%～4%，肼的浓缩和过量氨的回收，能耗高，设备投资和操作费用大。此法已被淘汰。
2.1.2 尿素法
此法以次氯酸钠为氧化剂，以尿素为氮源，合成水合肼。
NH2CONH2+NaClO+2NaOH→N2H4·H2O+NaCl+Na2CO3
反应在催化剂(如MgSO4)环境中进行。与拉希法相比，本法不存在原料过量
和循环等问题，因而过程简单、投资少、适合小规模生产。我国企业结合自身的特点，对尿素法进行了改进，包括对工艺条件、工艺流程、设备的改进，成功实现了对副产品十水碳酸钠和氯化钠的回收利用，且肼的收率大大提高，并实现大规模生产（盐湖海虹化工股份有限公司采用此法生产水合肼）。改进型尿素法在我国发展规模较大。
2.1.3 酮连氮法
此法由法国Bayer公司首先提出，也称Bayer法。20世纪70年代在国外实现了工业化。酮连氮法是在酮存在下，将次氯酸钠与氨反应，生成的酮连氮中间物在高压下水解为水合肼。
2NH3+NaClO+2CH3COCH3 →(CH3)2C=N-N=C(CH3) 2+NaCl+3H2O
(CH3)2C=N-N=C(CH3)2+3H2O→N2H4·H2O+2CH3COCH3
与拉希法相比，酮连氮法具有投资少、产品收率高、能耗少、成本低等优点，因而七十年来发展得较快，但存在氯污染、设备腐蚀和产品分离难等问题。
2.1.4 过氧化氢法
1970年，法国开始用双氧水替代次氯酸钠作氧化剂合成肼的研究，1976年发表了专利，1981年，法国阿科码(Ugine Kulmann)公司建成了万吨级生产装置。双氧水法是在共反应剂(如乙酰胺或腈)、催化剂(如磷酸二氢钠)和丁酮存在下，以氨和H2O2为原料合成水合肼。生产包括三个过程。(1) 酮连氮中间体形成
2NH3+H2O2+2R1COR2+R3CN→R1R2C=N-N=CR1R2+R3CONH2+3H2O
反应在50℃和常压下进行。
( 2) 酮连氮水解为水合肼
R1R2C=N-N=CR1R2+3H2O→N2H4·H2O+2R1COR2
水解反应在常压和175～190℃下进行。形成的酮循环使用。
( 3) 酰胺脱水成腈
R3CONH2→R3CN+H2O脱水反应在催化剂P2O5和400～500℃条件下进行，生
成的腈循环使用。过氧化氢法的主要特点是，以双氧水代替氯酸钠作为氧化剂，少有无机副产物形成，但产品中有机物含量比尿素法高出近百倍。 2.1.5 空气氧化法
日本报道了空气氧化法制肼的新工艺。此法的特点是以空气为氧化剂， 将氨直接氧化为水合肼。总反应为:
2NH 3+
2
1
O 2→N 2H 4·H 2O 反应在相转移催化剂存在下进行。这是一种很有发展前途的水合肼合成法，但目前还没有实现工业化生产。 2.2 水合肼合成液的分离提纯
水合肼的提纯方法是根据合成工艺特点和市场对水合肼规格的需求， 采用不同的具体过程，但其基本方法则大同小异。主要包括：相分离、蒸发浓缩、脱水、蒸馏和精馏等过程，以上各种方法均可生产出包括质量分数100%在内的各种水合肼产品。
目前，国内下游企业所需的水合肼一般为80%或更低质量分数的产品。有的企业购买100%水合肼，都是在稀释成低质量分数后使用，因为水合肼是水溶性物质，可将高质量分数的水合肼采用简单的手段配制成任意质量分数的水合肼。实际上，100%水合肼、80%水合肼或其他质量分数的水合肼是不同规格的同一产品，其物化特性和用途无实质差别，具有可替代性。100%水合肼是由64%的肼和36%的水组成，80%水合肼是由51.2%的肼和48.8%的水组成，包括结合水和游离水。
我国主要生产80%水合肼而不大量生产100%水合肼，除了考虑市场需求外，还出于对100%水合肼具有不安全性的考虑。因为，水合肼受热易分解，在某些物质催化下，还能在较低温度下快速分解。水合肼的含氧酸盐，肼与碱金属形成的肼金属化合物，受热和与空气接触，可引起爆炸。这些不安全性，都与水合肼的质量分数有关，质量分数越高不安全性越大。
盐湖海虹化工股份有限公司，根据生产要求和需要，制得的粗肼水需经冷冻除盐、蒸发除碱、真空提浓等一系列提纯、增浓处理后再与尿素反
酮连氮法水合肼生产中废盐水综合利用 摘要对酮连氮法生产水合肼过程中产生的废液进行回收利用，重点阐述了废盐水处理后回用于氯碱生产，既降低了氯碱、水合肼生产成本，又解决了废盐水排出带来的环境污染，实现清洁生产。 关键词氯碱生产酮连氮水合肼废盐水处理循环利用 水合肼（又称水合联氨）是重要的化工原料，为强还原剂，是医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料；用于锅炉水去氧、高纯金属制取、有机化合物合成及还原、稀有元素分离，还用作火箭燃料及炸药的制造，随着技术的进步，社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。 水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。拉西法由于环境污染严重，设备投资大，产品收率低，目前在国外已经基本上被淘汰[2]。目前国内的水合肼生产方法主要有：尿素氧化法和酮连氮法。尿素法工艺成熟，技术易掌握，我国绝大部分水合肼生产企业采用主要采用此种方法，但该法能耗物耗较高。酮连氮法是国外七十年代发展起来的新技术，该法优点是收率高，可达95%左右，能耗低。酮连氮法的缺点是其排放废液除含有氯化钠外，还有一些有机副产品，并消耗丙酮。双氧水法是酮连氮法的改进，空气氧化法还没有实现工业化[2]。 酮连氮法生产水合肼中废盐水处理后综合利用，使得水合肼生产排出的氯化钠水溶液回用于氯碱生产系统，可形成盐的循环利用，达到清洁生
产，节能减排的效果。 1 酮连氮法水合肼生产工艺 在酮存在下，将次氯酸钠与氨反应，生成的酮连氮中间物在高压下水解生成水合肼。采用丙酮、氧化剂或次氯酸钠与氨反应生成中间体-酮连氮。合成液经加压脱氨塔脱去未反应的氨，氨被水吸收后再返回酮连氮反应器，脱氨塔釜底液送入酮连氮塔进行蒸馏，从塔顶蒸出的是丙酮连氮与水的低沸共混物（沸点95℃，质量分数为55.5%的丙酮连氮），塔釜为盐水，塔顶馏出的丙酮连氮在加压水解塔内于1MPa的压力下水解，生成丙酮和水合肼。生成的丙酮由塔顶馏出，返回到酮连氮反应器中，釜液为10%-12%的肼水溶液，经浓缩得到80%水合肼。其化学反应如下[5]： 2NaOH＋Cl2→NaCl＋NaClO＋H2O 2NH3＋NaClO＋2（CH3）2C=O→（CH3）2=N-N=（CH3）2＋NaCl＋H2O （CH3）2=N-N=（CH3）2＋2H2O→2（CH3）2CO＋ N2H2 酮连氮法水合肼生产工艺流程见图1
水合肼安全技术说明书 标识中文名：水合肼（含水 36%）；水合联氨 英文名：hydrazine hydrate；diamide hydrate 分子式：H2NNH2·H2O H4N2·H2O 分子量：50.06 UN编号：2030 危规号：82020 RTECS号：CAS号：10217-52-4 危险性类别：8.2类碱 性腐蚀品 化学类别： 理化性质性状：无色发烟液体，微有特殊的氨臭味。 熔点/℃：-40 溶解性：与水混溶，不溶于氯仿、乙醚， 可混溶于乙醇。 沸点/℃：119 相对密度（水=1）：1.03 饱和蒸气压/kPa：0.67 （25℃） 相对密度（空气=1）： 临界温度/℃：燃烧热（kJ·mol-1）： 临界压力/Mpa：最小点火能/mJ： 燃烧爆炸燃烧性：可燃燃烧分解产物：氧化氮。 闪点/℃：72.8 聚合危害：不聚合 爆炸下限：3.5mg/m3稳定性：稳定 引燃温度/℃：禁忌物：强氧化剂、强酸、铜、锌。
危险性危险特性：遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2，4-二硝基氯化苯剧烈反应。 灭火方法：遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。用水喷射逸出液体，使其稀释成不燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。 毒性接触限值：PC-TWA：0.06 mg/m3 PC-STEL：0.13 mg/m3 急性毒性：LD50：129mg/kg（大鼠经口）LC50：无资料 对人体危害·侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致息怒的永久性损害。对皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。可经皮肤吸收引起中毒。可致皮炎。口服引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。肝功能可出现异常。 慢性影响：长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。 急救皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
十二烷基三甲基氯化铵产品生产工艺 一、产品说明 1、中文名称:十二烷基三甲基氯化胺 2、英文名称:Dodecayl trimethyl amine chloride 3、国外同类产品名称：IPC-DTMA-CI 4、分子式:C15H34CIN 5、结构式: 6、规格：% 7、执行标准:GB 26369-2010 8、物化性质:无色或淡黄色透明胶体，可溶于水和乙醇，与阳离子、非离子 表面活性剂有良好的配伍性，忌与阴离子表面活性剂配用，100 °C 以下稳定,不宜在120°C以上长时间加热。化学稳定性好，耐热、耐光、乃压、 耐强酸强碱。具有优良的渗透、乳化、杀菌性能。 9、包装:净含量50公斤/塑桶。 10、贮存：应密封贮存在室内，在运输和贮藏过程中，应小心轻放、防撞、
防冻、以免损漏。 11、保质期：2 年 12、用途： 1、乳化剂：建筑防水涂料乳化剂；护发素、化妆品乳化剂；油田钻凿深井时， 用作抗高温油包水乳化泥浆的乳化 2、杀菌剂：油田用作油气井的杀菌剂；工农业用杀菌 3、纺织助剂：织物柔软剂、合成纤维的抗静电剂 4、其他:乳胶工业的防粘剂和隔离剂。 二、执行标准 GB 26369-2010 季铵盐类消毒剂卫生标准 1范围 本标准规定了季铵盐类消毒剂的原料要求、技术要求、应用范围、使用方法、检验方法、标志和包装、运输和贮存、签标和明说书及注意事项。 本标准适用于季铵盐类消毒剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 GB/T5174 表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定 GB/T6368 表面活性剂水溶液pH 值的测定电位法
合成氨工艺流程 氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。 德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法，即“循环法”，这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下： N2+3H2≒2NH3 合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。 1.合成氨的工艺流程 (1)原料气制备将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭，通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法获得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。(2)净化对粗原料气进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过程、脱硫脱碳过程以及气体精制过程。 ① 一氧化碳变换过程 在合成氨生产中，各种方法制取的原料气都含有CO，其体积分数一般为12%~40%。合成氨需要的两种组分是H2和N2，因此需要除去合成气中的CO。变换反应如下：CO+H2OH→2+CO2 =-41.2kJ/mol 0298HΔ 由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。 ② 脱硫脱碳过程 各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。 粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。 一般采用溶液吸收法脱除CO2。根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)，聚乙二醇二甲醚法(Selexol)，碳酸丙烯酯法。一类是化学吸收法，如热钾碱法，低热耗本菲尔法，活化MDEA法，MEA法等。 4
知识拓展专题N2H4的性质及应用 1．碱性：二元弱碱，碱性比NH3弱。在水中的电离方式与氨相似，分两步进行：N2H4＋H2O N2H＋5＋OH－、N2H＋5＋H2O N2H2＋6＋OH－。 2．强还原性：①水合肼在碱性溶液中能将银、镍等金属离子还原成金属单质，如2N2H4·H2O ＋2Ag＋===2Ag↓＋2NH＋4＋N2↑＋2H2O；②能被氧气、H2O2等氧化，可用作喷气式发动机推进剂、火箭燃料等。 1．实验室中可用次氯酸钠溶液与氨反应制备联氨，反应的化学方程式为。联氨与硫酸形成的酸式盐的化学式为。联氨是一种常用的还原剂，向装有少量AgBr的试管中加入联氨溶液，观察到的现象是。 答案NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O N2H6(HSO4)2固体逐渐变黑，并有气泡产生2．(2020·杭州质检)联氨(N2H4)为二元弱碱，无色液体，是一种应用广泛的化工原料，根据物质的类别，解答下列问题： (1)它在水中的电离方程式与氨相似，联氨的第一步电离方程式为___________________。 (2)写出联氨与相等物质的量的硫酸反应，生成可溶性离子化合物(硫酸肼)的离子方程式为___________________________________________________________________________。(3)盐酸肼(N2H6Cl2)是一种化工原料，属于离子化合物，易溶于水，溶液呈酸性，水解原理与NH4Cl类似，但分步水解，写出盐酸肼第一步水解的离子方程式为__________________。答案(1)N2H4＋H2O N2H＋5＋OH－ (2)N2H4＋H＋===N2H＋5 (3)N2H2＋6＋H2O(N2H5·H2O)＋＋H＋ 3．(2019·广东惠州4月模拟)利用尿素制备N2H4·H2O(水合肼)的实验流程如图1所示：
水合肼安全技术说明书 一、成分、组成信息： 中文名称：水合肼英文名称：Hydrazine hydrate 分子式：N2H4?H2O 分子量：50.06 C A S 号：10217-52-4 含量：≥80% 二、危险性概述： 健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对皮肤有刺激性；长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒；某些接触者可发生皮炎。口服引起头晕、恶心。 燃烧(分解)产物：氧化氮。 环境标准 中国(待颁布)：饮用水源中有害物质的最高允许浓度 0.01mg/L。 三、急救措施： 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。 四、消防措施： 危险特性：遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应。引起燃烧或爆炸。 燃烧（分解）产物：氧化氮。 烟雾灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、泡沫。 五、泄漏应急处理： 应急处理：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 六、接触控制/个体防护： 中国(待颁布)：饮用水源中有害物质的最高允许浓度 0.01mg/L。 工程控制：严加密闭，提供局部排风和全面通风，提供安全淋浴和吸烟设备。 监测方法: 检测管法。
水合肼特性 一、成分、组成信息： 中文名称：水合肼英文名称：Hydrazine hydrate 分子式：N2H4?H2O 分子量：50.06 C A S 号：10217-52-4 含量：≥80% 二、危险性概述： 健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对皮肤有刺激性；长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒；某些接触者可发生皮炎。口服引起头晕、恶心。 燃烧(分解)产物：氧化氮。 环境标准 中国：饮用水源中有害物质的最高允许浓度0.01mg/L。 三、急救措施： 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。 四、消防措施： 危险特性：遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应。引起燃烧或爆炸。 燃烧（分解）产物：氧化氮。 烟雾灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、泡沫。 五、泄漏应急处理： 应急处理：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
六、接触控制/个体防护： 中国：饮用水源中有害物质的最高允许浓度0.01mg/L。 工程控制：严加密闭，提供局部排风和全面通风，提供安全淋浴和吸烟设备。 监测方法: 检测管法。 呼吸系统防护：可能接触其蒸气或烟雾时，应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，佩带自给式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服(防腐材料制作)。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。注意个人清洁卫生。七：理化特性： 外观与性状：无色透明的油状发烟液体，微有特殊的氨臭味，在湿空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性。 溶解性：水合肼液体以二聚物形式存在，与水和乙醇混溶，不溶于乙醚和氯仿。 熔点：-40℃沸点：118.5℃ 相对密度(水=1)：1.032(21/4℃，指21℃的水合肼与4℃的水的密度比)。 八、毒理学资料： 急性毒性：LD50129mg/kg(大鼠经口) 九、废弃处置： 废弃处置方法：用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
无机设计实验——氯化铵的制备 一、目的要求 1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。 2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。 3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。 二、基本原理 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2 NaCl + (NH 4)2SO 4 = Na 2SO 4 + 2 NH 4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解结晶转化，从而达到分离。 以上四种盐在不同温度下的溶解度（克/100克水）如下表所示： 由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶 解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达 O C 时脱水变成Na 2SO 4。Na 2SO 4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na 2SO 4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH 4Cl 晶体随温度的下降逐渐析出，在35 O C 左右抽滤，即得NH 4Cl 产品。 三、实验步骤 方案一：析出Na 2SO 4法（加热法） 1. 称取23g NaCl ，放入250 mL 烧杯内，加入60-80 mL 水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则 用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。 2. 在NaCl 溶液中加入26g (NH 4)2SO 4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na 2SO 4结晶析出。当溶液减少到 70 mL （提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。 3. 将滤液迅速倒入一100mL 烧杯中，静置冷却，NH 4Cl 晶体逐渐析出，冷却至35 O C 左右，抽滤。 4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na 2SO 4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置 冷却至35 O C 左右，抽滤。如此重复二次。 5. 把三次所得的NH 4Cl 晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na 2SO 4合并称重）。 6. 产品的鉴定： 取1g NH 4Cl 产品，放于一干燥试管的底部，加热。 NH 4Cl 杂质含量 =（G 灼烧后-G 空试管）g/1g 100% 方案二：析出Na 2SO 410H 2O 法（冰冷法） 1. 称取23g NaCl ，放入250 mL 烧杯内，加入约90 mL 水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则 用普通漏斗过滤分离。 2. 在NaCl 溶液中加入26g (NH 4)2SO 4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。 3. 然后用冰冷却到0-10C 左右，加入少量Na 2SO 410H 2O 作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na 2 SO 410H 2O 晶体析出时，立即抽滤。 4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH 4Cl 晶体逐渐析出，冷却 至35 O C 左右，抽滤。 温度 /O C 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 氯化钠 十水硫酸钠 O C) 硫酸钠 氯化铵 硫酸铵
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 高含盐废水-水合肼废水处理工艺的研究独创?Ｉ＇生声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导卜．进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注利致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得丞洼三Ｅ些太堂或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同一Ｊ：作的同忠对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 一’手位论文作者签名．＼习列◇整签字目期：捌笋弓月弓曰学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解丞洼王些太堂有关保留、使用学位论文的规定。 特授权丞皇塑型Ｉ丕堂可以将学位论文的全部或部分１人Ｊ容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。 同意学校向国家有关部Ｉ＂Ｊ或机构送交论文的复印什和磁盘。 （保密的学位论文在解密后适用本授权说明）彳，ｆ训｛＝＝文ｆ储虢＼刁水筮翮虢易妞硼／、签字日期：剜奔乡月弓日签字日期：别笋３月弓日 1/ 110
学位论文的主要创新点一、本试验采用了自行设计的高温多效蒸发系统对废水进行蒸发浓缩处理，效率更高。 在高温蒸汽的作用下，废水中的低沸点物质（水、丙酮等）被蒸出冷凝后可回用于水合肼生产系统，用于补给生产原料，可以降低水合肼的生产成本。 二、为更好地去除废水中的有机物，本试验采用了高温多效蒸发一混凝一氧化一蒸发结晶一洗涤精制的工艺，有机物去除率高，无二次污染。 采用混凝和氧化相结合的工艺，强化了有机物的去除效果。 三、由高温多效蒸发所得的粗氯化钠和氧化后蒸发结晶所得的氯化钠一起，用饱和氯化钠溶液洗涤精制，可以有效去除氯化钠中的有机物杂质，得到高纯度的工业氯化钠产品，使废水中的氯化钠得以高效回收。
物料安全资料(MSDS) 50%水合联氨/50%水合肼 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：50%水合联氨；水合肼 化学品英文名称：hydrazine hydrate 50% 企业名称：广州市新港化工有限公司 地址：广州市海珠区工业大道中274号首层 邮编：510280 技术说明书编码： 生效日期：2006年10 月19 日 第二部分成分/组成信息 纯品□混合物■ 化学品名称：50%水合联氨 化学品分子式：H4N2·H2O 分子量：50.06 有害物成分含量 CAS 号 水合联氨 50％ 10217-52-4 第三部分危险性概述 危险性类别：第8.2 类碱性腐蚀品 侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收 健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对皮肤有刺激性；长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒；某些接触者可发生皮炎。口服引起头晕、恶心。 燃烧性：不燃 第四部分急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15 分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼脸，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分燃爆特性与消防 危险特性：遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应。引起燃烧或爆炸。危险燃烧产物：氧化氮。 灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、泡沫。 第六部分泄漏应急处理 疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸 附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 第七部分操作处置与储存
第一部分氯化铵离心机操作规程 一、本岗位的生产任务和目的 本岗位主要任务为将冷、盐析结晶器内晶浆取出，并配比，在稠厚器内稠厚后，利用离心机将稠厚器内的NH4Cl晶浆进行固液分离，得到NH4Cl产品 本岗位的目的就是提供质量达标的NH4Cl最终产品，因此本岗位操作的好坏，直接影响产品的质量和产量。 二、岗位生产原理、物料的性质 二、本岗位的工艺流程、工作原理和工艺指标 1、工艺流程 我厂现采用的取出工艺为逆料取出。 盐析结晶器晶浆取出到盐析稠厚器稠厚，清液溢流入滤液桶，稠厚的晶浆用逆料泵送至冷析结晶器中心循环管内，被循环母液分散到悬浮的晶浆层中，将所含的固体盐进一步溶解，以提高成品的质量。NH4Cl晶浆从冷析结晶器取出到冷析稠厚器稠厚，稠厚的晶浆供离心机分离出NH4Cl产品，冷析稠厚器溢流液和滤液流入滤液桶，用滤液泵送入盐析结晶器，为防止NH4Cl产品在储存和运输过程中结块，在离心机处加入防结块剂。 2、工作原理 物料经调整固液比后，通过进料管连续供入离心机，由分配器均匀地撒到一级转鼓上，通过筛网大部分母液在这里过滤，液相经一级转鼓壁孔甩出由收集罩汇集经出口排出，固体在筛网上形成滤饼，在旋转又往复运动的一级转鼓的作用下，推到第二级转鼓内，使滤饼在筛网上的位置发生变化，获得更大的离心力，更进一步干燥，通过一级转鼓的往复运动，推出转鼓进入集料槽，由刮刀把物料从切线方向经出料器卸出。
3、工艺参数 三、岗位的操作规程及异常情况处理 （一）操作规程 1、开车 （1）、待盐析固液比达20－25%左右，开始取出，至盐析稠厚器。 （2）、开逆料泵向冷析加盐析取出晶浆。 （3）、冷析固液比达25－30%左右时，取出至冷析稠厚器。 （4）、离心接到通知后，先启动油泵电机，然后启动主电机。 （5）、打开油冷却水阀门和下水阀门。 （6）、通知包装准备接料。先开皮带机，再开进料阀，向离心机进料分离。（7）、均匀添加防结块剂。 2、停车 （1）、当盐析固液比拉至5%以下时，停止盐析取出。 （2）、当盐析稠厚器固液比降至5%后，停搅拌，停逆料泵。如若盐析稠厚器需
f2b 水合肼的生产工艺研究 水合肼又称：水合联氨，化学式：N2H42H2O，分子量：50.06，水合肼无色透明的油状发烟液体，微有特殊的氨臭味，在湿空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性，冰点：-51.7℃，熔点：-40℃，沸点：118.5℃，密度：相对密度（水=1）1.032，蒸汽压：72.8℃，表面张力（25℃）：74.0mN/m，闪点（开杯法）：72.8℃。水合肼液体以二聚物形式存在，与水和乙醇混溶，不溶于乙醚和氯仿，有腐蚀性，能侵蚀玻璃、橡胶、皮革、软木等。主要用途：水合肼用作还原剂、抗氧剂，用于制取医药、发泡剂等。健康危害：吸入水合肼蒸气，刺激鼻和上呼吸道。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对皮肤有刺激性；长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒；危险特性：水合肼遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应。引起燃烧或爆炸。 目前，水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。目前国内主要采用尿素法工艺。 1、拉西法（Raschig） 反应机理 总反应：2NH3+NaOCl→ N2H4+NaCl+ H2O 分两步进行：NH3+NaOC1→NH2Cl+Na0H NH2Cl+NH3+Na0H→N2H4+NaCL+H2O 副反应：N2H4 +2NH2Cl→2NH4Cl+N2 工艺流程： 拉西法是以氨为氮源，用次氯酸钠氧化氨气生成水合肼。此反应过程中有氯胺生成，故也称为氯胺法。用过量的浓度为8%的氢氧化钠与氯气反应生成次氯酸钠，用纯水吸收氨气成水溶液。氨与次氯酸钠溶液的混合比为20：1，控制反应温度为170℃，反应可在加压下进行并在数秒内完成。向反应系统内加入明胶，有助于提高产率。从反应塔内馏出的馏出物中除含有水合肼外，还含有氯化钠、氢氧化钠、未反应的氨以及少量的副产物。可在常压下闪蒸，经氨分离塔分出氨与塔底液。底液进入蒸发塔，分出氯化钠和氢氧化钠后，再经浓缩由塔顶排出水分，塔底获得水合肼。该法得到的肼是1%-2%的稀水溶液，最高浓度不超过4%。总收率约为67%，需要用相当多的热量来浓缩稀溶液的肼，每获1kg水合肼，需要蒸出40-110kg 的水。由于使用过量的氨，需要增设回收装置，副产大量的氯化钠和氯化铵等盐。该法由于环境污染严重，设备投资大，产品收率低，目前在国外已经基本上被淘汰。 2、尿素法 反应机理 NH2CONH2+ NaOCl+2 NaOH→N2H4+NaC1+Na2CO3+H2O 工艺流程图 此法以次氯酸钠为氧化剂，以尿素为氮源，合成水合肼。此法先将尿素溶解于水中形成尿素液，在硫酸镁存在下与次氯酸钠和烧碱混合溶液在管式氧化反应器中进行反应得到粗肼，即氧化液，肼含量大于2%。因为粗肼中含有大量的氯化钠、碳酸钠及氢氧化钠等杂质，所以将粗肼通过五层锅真空蒸馏除去这些杂质，并通过分馏釜制得含肼大于6%的淡肼水溶液，再通过蒸发器进一步浓缩制得40%的水合肼。此法工艺成熟，技术易掌握。由于副反应较多，因此必须维持很低的肼浓度（一般为2%-3%），因此副产大量的盐需要处理，同时蒸发提浓水合肼需要消耗大量的热能，因此该法能耗和物耗高、环保压力比较大。
化学品安全技术说明书大全（MSDS）
1,1,1-三氯乙烷化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称： 1,1,1-三氯乙烷 化学品英文名称： 1,1,1-trichloroethane 中文名称2：甲基氯仿 英文名称2： methyl chloroform 技术说明书编码： 612 CAS No.： 71-55-6 分子式： C2H3Cl3 分子量： 133.42 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量 CAS No. 1,1,1-三氯乙烷≥95.0% 71-55-6 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：急性中毒主要损害中枢神经系统。轻者表现为头痛、眩晕、步态蹒跚、共济失调、嗜睡等；重者可出现抽搐，甚至昏迷。可引起心律不齐。对皮肤有轻度脱脂和刺激作用。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 - 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热能燃烧，并产生剧毒的光气和氯化氢烟雾。与碱金属和碱土金属能发生强烈反应。与活性金属粉末（如镁、铝等）能发生反应, 引起分解。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 20 TLVTN： OSHA 350ppm,1910mg/m3; ACGIH 350ppm,1910mg/m3 TLVWN： ACGIH 450ppm,2460mg/m3 监测方法：气相色谱法 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴直接式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 主要成分：含量: 工业级一级≥95.0％; 二级≥91.0％; 三级≥90.0％。 外观与性状：无色液体。 pH： 熔点(℃)： -32.5 沸点(℃)： 74.1
化学品安全技术说明书 化学品中文名：水合肼[含水36％]; 水合联氨 化学品英文名：hydrazine hydrate（containing 36％ water）; diamide hydrate 企业名称： 生产企业地址： 邮编: 传真: 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码: √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 水合肼(含水36％) 10217-52-4 危险性类别：第8.2类碱性腐蚀品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收 健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心、呕吐和中枢神经系统症状。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对 皮肤有刺激性，可造成严重灼伤。可经皮肤吸收引起中毒。可致皮炎。口服 引起头晕、恶心，以后出现暂时性中枢性呼吸抑制、心律紊乱，以及中枢神 经系统症状，如嗜睡、运动障碍、共济失调、麻木等。肝功能可出现异常。 慢性影响长期接触可出现神经衰弱综合征，肝大及肝功能异常。 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：可燃。与氧化性物质混合会发生爆炸。 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗20～30分钟。如有不适感，就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分钟。如有不适感，就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。
食入：饮足量温水，催吐。洗胃。就医。 危险特性：遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应, 引起燃烧或爆炸。遇氧化汞、金属钠、氯化亚锡、2,4-二硝基氯化苯剧烈反应。 有害燃烧产物：氮氧化物。 灭火方法：用雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员须戴好防毒面具，在安全距离以外，在上风向灭火。 尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。 遇大火，消防人员须在有防护掩蔽处操作。 应急行动：消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器， 穿防静电、防腐服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽 可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小 量泄漏：用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖，收集于容器中。大量泄 漏：构筑围堤或挖坑收容。用防爆、耐腐蚀泵转移至槽车或专用收集器内。 喷雾状水驱散蒸气、稀释液体泄漏物。 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服， 戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统 和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、金属粉末 接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消 防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、金属粉末、食用化 学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄 漏应急处理设备和合适的收容材料。 接触限值： MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准 PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准TLV-C(mg/m3): 未制定标准 TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 监测方法：无资料。 工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。
水合肼的生产方法介绍 水合肼工业生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法和过氧化氢法4种，目前国内主要采用尿素法工艺。 1.尿素氧化法：将10%的次氯酸钠溶液和30%液碱混合，然后冷却，调整混合，然后冷却，调整混合液中氯和碱成1：1.8的重量比，放入反应锅内。再加入适量的高锰酸钾，搅拌下将尿素溶液加入反应锅，加热至约103-104℃料液沸腾为止。尿素加入量按有效氯计算，有效氯的重量比是76：75。将上述氧化生成物粗肼水加到蒸发器进行真空蒸了，肼气和水气经过盲风器导入接受釜，进行初次提浓。从接受釜，进行初次提浓。从接受釜得到的淡肼水送至筛板塔进行真空提浓，使水合肼含量达到规定值。当含量≥40%时尿素770次氯酸钠890030%液碱5200 2.次氯酸钠氨化法首先由氯气和烧碱配制成次氯酸钠，然后在 3.922×107Pa压力和130-150℃温度下进行合成，得水合肼反应液，经气提脱除多余的氨，再进行蒸发脱盐和精馏得成品水合肼。 2甲酮连氮法：甲酮连氮法是国外七十年代发展起来的新技术。该法是氨在过量丙酮存在下，用氯或次氯酸钠氧化，生成甲酮连氮，再加压水解得到肼。该法优点是收率高，可达95%左右，能耗低。缺点是丙酮的加入，使系统中有有机副产物生成，需要清除，且丙酮蒸汽需处理。
3.过氧化氢法：此法是法国于结纳-库尔曼化学公司开发成功的。于1979年建成年产5000吨（100%）水含肼装置。该法是氨和浓H2O2在甲乙酮、乙酰胺和磷酸氢二钠存在下互相作用，生成甲甲乙酮连氮和水，再加压水解得水合肼。肼的产率以H2O2计为75%左右，该法没有副产物氯化钠，对简化流程和环保有利，并且产品溶易分离，不必进行精馏。但甲乙酮的化学损耗高于甲酮连氮法的丙酮的损耗。
水合肼安全技术说明书 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
水合肼安全技术说明书 一、成分、组成信息： 中文名称：水合肼英文名称：Hydrazine hydrate 分子式：N2H4?H2O 分子量： C A S 号：10217-52-4 含量：≥80% 二、危险性概述： 健康危害：吸入本品蒸气，刺激鼻和上呼吸道。此外，尚可出现头晕、恶心和中枢神经系统兴奋。液体或蒸气对眼有刺激作用，可致眼的永久性损害。对皮肤有刺激性；长时间皮肤反复接触，可经皮肤吸收引起中毒；某些接触者可发生皮炎。口服引起头晕、恶心。 燃烧(分解)产物：氧化氮。 环境标准 中国(待颁布)：饮用水源中有害物质的最高允许浓度 L。 三、急救措施： 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者给饮牛奶或蛋清。立即就医。 四、消防措施： 危险特性：遇明火、高热可燃。具有强还原性。与氧化剂能发生强烈反应。引起燃烧或爆炸。 燃烧（分解）产物：氧化氮。 烟雾灭火方法：雾状水、二氧化碳、干粉、泡沫。 五、泄漏应急处理： 应急处理：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。喷雾状水，减少蒸发。用沙土或其它不燃性吸附剂混合吸收，然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。 六、接触控制/个体防护： 中国(待颁布)：饮用水源中有害物质的最高允许浓度 L。 工程控制：严加密闭，提供局部排风和全面通风，提供安全淋浴和吸烟设备。 监测方法: 检测管法。
水玻璃氯化铵法精密铸造工艺规程 1.目的为了便于操作者熟悉和掌握水玻璃法精密铸造的工艺特点、技术特性，更好的在生产中 加以应用，生产出优质的产品，特制定本规程。 2.适用范围本工艺规程适用于从蜡模配制到模壳浇注的全过程。 3.职责 3.1 技术部是本规程的制定和归口部门。 3.2 各工序工作人员均应按此规程进行操作。 4.工艺规程 4.1 制作蜡模 4.1.1 压制蜡模的模具应符合产品的图纸要求，经检验合格后使用。 4.1.2 蜡料应按石蜡：硬脂酸1:1进行配料，融化后加蜡屑机械搅拌成糊状，加入压蜡机内往 模具中注蜡。 4.1.3 蜡型要在模具中保压冷却才可取模，并及时对变形蜡模进行校正，放入冷水冷却，待完 全冷却后方可进行取出毛刺、修整等工作。 4.1.4 修整好的蜡模经检验合格后，清洗表面油脂，方可与浇冒口组焊。 4.1.5 组焊好的模组，需将内外面的蜡屑清除干净后送涂挂制壳。 4.2 制壳 4.2.1 选料面层料浆用320目锆英粉，加固层料浆用200目以上的高铝粉或焦宝石粉和石英粉，粘结剂用模数3.1~3.4，密度为1.30~1.40的40#水玻璃。 4.2.2 选砂面层用80~100目的棕刚玉，二层用40~70目的石英砂，三层用20~40目的石英砂， 四层以后选用10~20目的石英砂。 4.2.3 料浆的配制面层与二层：将水玻璃加水稀释到密度为1.28~1.30，然后加锆英粉，其比例 为1:1.1~1.2（要注意根据气温变化调节比例），进行机械搅拌，再加入清洗剂0.05%，消泡剂0.05%，继续搅拌，时间不少于6小时，静置4小时熟化，再搅拌均匀方可使用。三层过渡层 用密度为1.30~1.32的水玻璃加高铝粉和石英粉，比例为1:0.5:0.5。加固层同三层，比例略为 调厚一点。 4.2.4 料浆的粘度测定用100Ml的流量杯来测定，面层、二层及三层为28~35秒，加固层为 45~50秒。 4.2.5 挂浆将检验合格后的模组浸入搅拌均匀的料浆中，上下移动两次，然后提出，用毛刷将 字和死角处的气泡刺破并刷浆，把多余的料浆刷掉，整个模组要求挂浆均匀，无遗漏，五堆积，然后即可挂砂，整个挂浆过程时间不可过长，以免表面自然硬化，而无法挂砂。 4.2.6 撒砂撒砂的动作要快，避免料浆滴落堆积，撒砂要均匀无空白，撒完砂的模组应放在通 风处自然干燥再投入氯化铵溶液中硬化，从三层以后就可不必自然风干硬化直接投入氯化铵溶液中硬化。
用硝酸钠和水为原料一步法合成水合肼副产烧碱 1、市场与价格 水合肼又称水合联氨，具有强碱性和吸湿性，纯品为无色透明的油状液体，有淡氨味，工业上一般应用含量为40%-80%的水合肼水溶液或肼的盐。水合肼作为一种重要的有机精细化工原料，在许多工业应用中得到广泛的应用，主要用于合成发泡剂、脱二氧化碳的清洗处理剂，用于生产除草剂和杀菌、杀虫、杀鼠药，消费领域大致为农药32%、发泡剂33%、水处理剂20%、其它15%。目前全球水合肼产能已达20多万吨/年（按含肼量100%折算），2010年我国水合肼生产量超过10万吨，总需求约8.5万吨，用于生产发泡剂占69%，用于生产医药农药占23%，预计我国水合肼应用于医药农药及作为水除氧剂使用的需求将快速增长。国内生产厂家有郎威亚星化学（维坊）有限公司、湖南珠洲化工集团有限责任公司、浙江巨化股份有限公司、四川宜宾天源股份有限公司、河北冀衡集团有限公司、华南珠化集团公司、江苏索谱集团公司、福建一化股份有限公司、重庆大塚医药化学公司等，另外，中原大化集团公司、山西丰喜集团公司、黑龙江黑化集团公司、天津碱厂等大型化工企业也计划建设万吨级水合肼生产装臵，这些充分说明了水合肼产品具有良好的市场发展前景。自2008年以来，80%水合肼价格一直保持在2万元/吨左右，2013年水合肼价格大涨，截止年底，国内生产企业在基本无货销售的背景下，80%水合肼高端报价在38000元/吨，低端报价则在30000元/吨，预计伴随着环境保护要求的越来越严格以及水合肼消费市场的扩展，今后水合肼的价格将长期趋向增长。 2、技术路线的比较 文献报道：“目前我国水合肼生产厂家多、布点分散、规模小、能耗高、效益