仪器分析资料.
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名词解释ICP环状结构: 在高频感应电场或者磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”,此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面,形成一环形加热通道,即ICP环状结构。
AES基本原理:待测原子的外层电子在外来能量的作用下,电子由低能态跃迁到高能态,在高能态不稳定,迅速返回到低能态,并辐射出具有特征波长或者频率的谱线。
通过测定特征谱线的波长或者频率进行定性分析;通过测定谱线的强度进行定量分析。
轫致辐射:电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场(或者库仑场)时,受到加速或者减速引起的连续辐射。
自吸效应:激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收,从而使谱线强度下降的效应。
最后线:当渐渐减小待测元素的含量时,该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。
它一般是元素的最灵敏线或者共振线。
(或者称持久线。
当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c接近0时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或者第一共振线。
)灵敏线:激发电位较低的谱线,常为原子线(电弧线),或者离子线(火花线)。
与实验条件有关。
共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。
由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。
普通也是最灵敏线。
与元素的激发程度难易有关。
分析线:在进行元素的定性或者定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条或者几条最后线作为测量的分析线。
自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象。
自蚀线:自吸最强的谱线的称为自蚀线。
光栅闪耀特性:将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线,使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位: (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量,以eV表示。
每条谱线对应一激发电位。
Doppler变宽:由于原子热运动引起的谱线宽度增加,又称为热变宽偶合常数:两种核的自旋之间产生的相互干扰称为自旋耦合,相互干扰的大小用耦合常数表示。
仪器分析复习资料整理第⼆章⽓相⾊谱分析1、⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?载⽓系统(⽓路系统)进样系统:⾊谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统):检测系统:记录及数据处理系统(检测和记录系统):2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么?(1)柱长缩短, 不会(分配⽐,分配系数都不变)(2)固定相改变, 会(3)流动相流速增加, 不会(4)相⽐减少, 不会当下列参数改变时:,是否会引起分配⽐的变化?为什么?(1)柱长增加, 不会(2)固定相量增加, 变⼤(3)流动相流速减⼩, 不会(4)相⽐增⼤, 变⼩答: k=K/b(b记为相⽐),⽽b=VM/VS ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.3、试述速率⽅程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何⽤途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A、涡流扩散项:⽓体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动⽅向,使试样组分在⽓相中形成类似“涡流”的流动,因⽽引起⾊谱的扩张。
由于 A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的⼤⼩和填充的不均匀性λ有关,⽽与载⽓性质、线速度和组分⽆关,因此使⽤适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提⾼柱效的有效途径。
B、分⼦扩散项:由于试样组分被载⽓带⼊⾊谱柱后,是以“塞⼦”的形式存在于柱的很⼩⼀段空间中,在“塞⼦”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差⽽形成浓度梯度,因此使运动着的分⼦产⽣纵向扩散。
⽽ B=2rDgr 是因载体填充在柱内⽽引起⽓体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因⼦ ) , D g 为组分在⽓相中的扩散系数。
分⼦扩散项与 D g 的⼤⼩成正⽐,⽽ D g 与组分及载⽓的性质有关:相对分⼦质量⼤的组分,其 D g ⼩ , 反⽐于载⽓密度的平⽅根或载⽓相对分⼦质量的平⽅根,所以采⽤相对分⼦质量较⼤的载⽓( 如氮⽓ ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增⾼⽽增加,但反⽐于柱压。
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的______。
A .金属电极, B. 参比电极, C. 指示电极, D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ,每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%,B. ±4%,C. ±8%,D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中,i d 是表示_____。
A. 极限电流,B. 扩散电流,C. 残余电流,D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气,B. 通入氧气,C. 加入硫酸钠固体,D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在,试样浓度最低不能低于_____,否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用,除了可以测定物质的相对分子量外,还用于____。
A .同位素分析, B. 结构与含量分析, C. 结构分析, D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时,进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化,B. 变宽或拖尾,C. 变窄,D. 不成线性。
9. 选择固定液时,一般根据______原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于,B. 大于,C. 等于,D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。