仪器分析考试必考知识点(全面)

分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱（远红外光谱）振动光谱（红外光谱）电子光谱（紫外-可见光谱）分子发射光谱电子光谱（分子荧光、磷光）原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。

紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm)；远紫外的吸收测量在真空下进行；通常研究近紫外-可见光围的光谱行为。

第2章紫外-可见分光光度法4§2－1 分子光谱概述1．分子光谱产生M＋hν==M*基态激发态E1 E2分子吸收能量后，电子从一个能级跃迁到另一个能级分子部电子能级的跃迁而产生的光谱：紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示；物质的吸收峰位置对应于分子结构，是定性依据。

纵坐标用光强的参数表示，如透光率、吸光度、吸光系数等，是定量依据。

2．吸收光谱特征63．光吸收定律：朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时，光的一部分(强度为Ia)被吸收，一部分(强度为It)透过溶液，一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射，则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。

在相同条件下，这些因素是固定的，且反射损失的量很小，故Ir 可忽略不计，则:I0 = Ia + It散射：光通过不均匀悬浮颗粒时，部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。

单色光: 单一频率（波长）的光7透光度（透光率或透射比）（T ，Transmittance ） ：透过光强度与入射光强度之比 ： T = I / I0吸光度（A, Absorbance ）：物质对光的吸收程度，其值为透光度的负对数：注：A 、T 无单位方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示8人们对光吸收定律认识，经历了较长历史过程。

仪器分析常考知识点1、气相色谱五个组成部件载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统：包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱：包括控温装置检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站2、柱温的选择在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。

选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。

提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。

一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。

3、担体的要求●表面应是化学惰性的●多孔性●热稳定性好●对担体的要求一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。

4、液相色谱法主要类型及其分离原理液—液分配色谱法及化学键合相色谱：组分在固定相和流动相上的分配液—固色谱法：组分在固定相吸附剂上的吸附于解吸离子对色谱法：将一种( 或多种) 与溶质分子电荷相反的离子( 称为对离子或反离子) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。

离子交换色谱法：组分在固定相上发生的反复离子交换反应，组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关，亲和力大，保留时间长离子色谱法：离子交换原理空间排阻色谱法：按分子大小分离，小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰慢中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过，而大分子被排斥在外，出峰最快5、在选择流动相时应注意一下几点：流动相纯度、应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂、对试样要有适宜的溶解度、溶剂的黏度小些为好、应与检测器相匹配.6、控制离子强度的方法及作用当试样中含一种含量高而基本恒定的非欲测离子时，可以用“恒定离子背景法”，如果试样所含非欲测离子及其浓度不能确定，则可使用加入“离子强度调节剂”的方法7、影响电位分析法测定的因素：温度、电动势测量、干扰离子、溶液的pH、被测离子的浓度、响应时间、迟滞效应8、影响扩散电流的因素：毛细管特性常数、影响扩散系数D的因素：离子的淌度、强度、溶液黏度、温度的影响9、干扰电流及其消除方法残余电流：作图法扣除或仪器的残余电流补偿装置抵消迁移电流：通常是加入支持电解质或惰性电解质极大：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶等氧波：在酸性溶液中通入惰性气体，其他溶液中将氧还原或者去除氢波：在中性或碱性溶液中测定10、库伦分析法注意事项：注意使发生电解反应的电极上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100%的电流效率进行。

液相1.适应范围宽分离范围：高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物2.液相色谱仪组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统3.等度洗脱:在整个分离过程中，流动相的洗脱强度不变化，将目标物分离。

4.梯度洗脱：分离过程中，按一定程序，连续改变不同极性的溶剂之间的比例，使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应地变化，提高分离、缩短分析时间。

5.紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应，无紫外吸收的化合物不适用。

工作原理：A=Kbc 分类:固定波长;可变波长特点：线性范围高；灵敏度高（10-9g/ml）；对流动相的流速和温度变化不敏感；可用于梯度洗脱。

6.示差折光检测器：原理:连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。

折光指数=溶剂Xφ1 +溶质Xφ2 折光指数差值与浓度呈正比.通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱。

7.荧光检测器：高灵敏度（10-11g/ml）、线性范围103 、高选择性；对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。

激发波长<发射波长8.液-液分配色谱：固定相与流动相均为液体（互不相溶）；基本原理：组分在固定相和流动相上的分配；K=Cs/Cm=βVm/Vs分离顺序取决于K；流动相的种类影响K正相色谱：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性；反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。

9.离子交换色谱：固定相：阴离子离子交换树脂、阳离子离子交换树脂；基本原理：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行反复可逆交换；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。

亲和力大，保留时间长；阳离子交换：R—SO3Na+M+=R—SO3M+Na+阴离子交换：R—NR4Cl+X-=R—NR4X+Cl-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。

第一章绪论1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。

A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。

y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。

分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。

（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。

（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。

线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。

其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。

2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。

第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B）A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B）A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A）A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。

《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。

常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。

4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。

5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。

6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。

（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。

7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。

8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。

9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。

10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。

11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。

12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。

14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。

仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法，用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程，以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。

2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别，不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。

3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等，不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。

二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，学习者需要学会如何准备不同类型的样品，包括液体样品、固体样品和气体样品等。

2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤，学习者需要学会如何合理地调试仪器，以保证分析的准确性和可靠性。

3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析，学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。

四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障，学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。

2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中，可能会出现异常数据，学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。

五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域，包括化学、医药、环境和食品等。

CH1 绪论仪器分析常用方法分为三大类：光学分析法、电学分析法、色谱分离法CH2 光学分析法导论光学分析法是基于物质发射的电磁辐射(光）[或电磁辐射（光）与待测物质相互作用]所建立起来的一类分析方法。

原子光谱来源于原子的外层电子在不同能级之间的跃迁。

荧光法灵敏度比吸收、发射高是因为荧光是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射。

CH3 原子发射光谱1.AES：根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

定性原理：不同元素的原子具有不同的结构，因而受激时就能发射出不同波长的谱线。

定量原理：I=aC b罗马金公式。

真正应用是内标法（相对强度法）一个元素的“最后线”，往往也是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线”2. 原子发射光谱仪由三大件组成：光源、光谱仪、检测系统3. 发射光谱分析的光源有：火焰、直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合等离子体。

其中，电感耦合等离子体要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发，它具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的优点.4.常用的定量方法：三标准试样法CH4 原子吸收1.AAS: 原子吸收光谱的产生是由于原子对待测元素特征谱线的吸收，或者说原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子跃迁产生的。

在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量积分吸收有困难, 所以用测量峰值吸收系数来代替.原子谱线会有一定的宽度是因为原子本性（自然宽度）和外界因素（热变宽-多普勒变宽、压变宽-劳伦兹变宽）所致。

原子吸收定量原理：在一定条件下，A=KLC2.原子吸收分光光度计由四大件组成：光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管)。

光源(空心阴极灯)作用：提供待测元素的特征谱线；原子化器作用：①提供能量使试样解离成基态原子；②把基态原子引入光层内原子化方法：火焰法、无火焰法。

仪器剖析要点知识点整理一，名词解说。

汲取光谱：指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度（ A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg（ I0/It ）透光率 (T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε )：物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度（mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义：溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度（g/100ml), 则 A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团：有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生汲取助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动，并使汲取强度增添的基团红移（长移）：由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移（短移）：由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应（添色效应 )：使化合物汲取强度增添的效应浅色效应（减色效应）：使化合物汲取强度减弱的效应汲取带：紫外 -可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带： Radikal(基团 ) ，是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带： Konjugation( 共轭作用 )，是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带： benzenoid( 苯的 )，是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带，芬芳族化合物特点汲取带E 带：也是芬芳族化合物特点汲取带，分为E1、E2紫外汲取曲线（紫外汲取光谱）：最大汲取波长λmax：汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取：汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白：指在同样条件下不过不加入试样溶液，而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白：指在与显色同样条件下取同样量试样溶液，不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有汲取，而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取，但所惹起的测定偏差在同意范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子汲取光子能量而被激发，而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽：因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，汲取线应是很尖利的，但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度，必定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（ K0/2）时所对应的频次范围峰值汲取系数：汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数？共振汲取线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线，最敏捷的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为比较物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对照，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱：主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱，前方光谱扰乱中已详尽介绍，它主要包含分子汲取、光的散射及折射等，是光谱扰乱的主要原由物理扰乱：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱：因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳固的配合物，防备被测元素与扰乱组分反响开释剂：作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物，以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子汲取光谱。

仪器分析考试必考知识点分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致.二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近,内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。

M+hv→M＊2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。

分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱：是原子光谱法的表现形式。

原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的.2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱.3、谱线变宽的因素(P-131）：⑴多普勒（Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。

仪器分析知识点第二、三章 色谱一、基本概念1. 保留时间（t R ）：组分从进样到柱后出现浓度极大值（即色谱峰顶值）时所需的时间； 死时间（t 0）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间； 调整保留时间（t R ＇）：t R ＇= t R －t 02. 保留体积（V R ）：从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。

与载气流速无关 V R = t R ×F 0（F 0为柱出口处的载气流量，单位：m L / min ） 死体积（V 0）： 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间，色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

反映柱和仪器系统的特性，与被测物质无关。

V 0 = t 0 ×F 0 调整保留体积(V R ’)：反映被测组分的保留特性，与载气流速无关V R ＇ = V R －V 03. 相对保留值r 2，1 ： r 2，1 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1 反应固定相的选择性。

r 2，1= 1不能被分离。

相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关。

4. 用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法： （1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

（2）半峰宽(W 1/2)：色谱峰高一半处的宽度 W 1/2 =2.354 σ （3）峰底宽(W b)：(Y)=W b =4 σ5. 分配比 k ：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比Msm m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量分配系数K ：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比Msc c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度分离原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。

容量因子与分配系数的关系 ：βKV V c c m m k m S m s m S =⋅== 二、气相热导检测器的检测依据：惠斯登电桥，不同的气体有不同的热导系数。

仪器分析考点整理一、概念部分1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法2、基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值：5、分配过程：物质在固定相和流动相（气相）之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。

6、相对保留时间：（α或r12）指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比：7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。

8、梯度洗脱：载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。

9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。

10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。

11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。

12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。

13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。

14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

15、担体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。

15、在气相色谱中，程序升温适于对宽沸程样品进行分析。

16、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行检漏。

分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱（远红外光谱）振动光谱（红外光谱）电子光谱（紫外-可见光谱）分子发射光谱电子光谱（分子荧光、磷光）原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。

紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm)；远紫外的吸收测量在真空下进行；通常研究近紫外-可见光范围的光谱行为。

第2章紫外-可见分光光度法4§2－1 分子光谱概述1．分子光谱产生M＋hν==M*基态激发态E1 E2分子吸收能量后，电子从一个能级跃迁到另一个能级分子内部电子能级的跃迁而产生的光谱：紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示；物质的吸收峰位置对应于分子结构，是定性依据。

纵坐标用光强的参数表示，如透光率、吸光度、吸光系数等，是定量依据。

2．吸收光谱特征63．光吸收定律：朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时，光的一部分(强度为Ia)被吸收，一部分(强度为It)透过溶液，一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射，则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。

在相同条件下，这些因素是固定的，且反射损失的量很小，故Ir 可忽略不计，则:I0 = Ia + It散射：光通过不均匀悬浮颗粒时，部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。

单色光: 单一频率（波长）的光 7透光度（透光率或透射比）（T ，Transmittance ） ：透过光强度与入射光强度之比 ： T = I / I0吸光度（A, Absorbance ）：物质对光的吸收程度，其值为透光度的负对数： 注：A 、T 无单位方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示 8人们对光吸收定律认识，经历了较长历史过程。

1. 有效塔板数n有效=5.54（t'R/Y2/1）2=16（t'R/Y）2有效塔板高度H有效=L/ n有效塔板高度H流动相速度μ及影响H的三项主要因素之间的关系： H=A+B/μ+Cμ气相色谱中μ最佳=CB/ H最小=A+2BC分离系数R=2(tr2-tr1)/tm1+tm2 选择因子@=tr2’/tr1’保留值r= tr2’/tr1’F= Ae/Ge//Ab/Gb=Ae/Ge//Abx/Gbx2. 色谱流出曲线的意义（1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少数目；（2）根据色谱峰的保留值进行定性分析；（3）根据色谱峰的面积或峰变进行定量分析；（4）根据色谱峰值的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离3 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。

灵敏度也就是标准曲线的斜率。

斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。

光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。

原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。

分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。

多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。

洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。

助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。

仪器分析必考知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 分析化学的基本概念分析化学是研究样品中微量和痕量成分的定性和定量分析方法的一门科学，它是化学的一个重要分支。

在分析化学中，需要使用各种仪器和方法对样品进行分析，以确定其中各种成分的含量和性质。

2. 仪器分析的基本原理仪器分析是指利用各种仪器设备进行样品分析的过程。

它主要包括对样品进行前处理、采集数据、数据处理和结果判定等步骤。

仪器分析的基本原理是根据样品的性质选择适当的仪器和方法，进行定性和定量分析。

3. 仪器分析的应用范围仪器分析主要应用于化学、生物、环境等领域，用于对材料成分、结构、性质等进行分析。

它在科学研究、工程技术和产品质量控制等方面具有广泛的应用。

二、仪器分析的常用方法和技术1. 光谱分析技术光谱分析技术是一种利用物质与电磁辐射的相互作用来分析物质的技术。

主要包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。

2. 色谱分析技术色谱分析技术是一种利用物质在固定相和流动相中的相互作用来分离和分析物质的技术。

主要包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。

3. 质谱分析技术质谱分析技术是一种利用物质的质荷比对物质进行分析的技术。

主要包括质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪等。

4. 电化学分析技术电化学分析技术是一种利用物质与电化学电极的相互作用来分析物质的技术。

主要包括电化学电位法、极谱法、循环伏安法等。

5. 热分析技术热分析技术是一种利用物质的热学性质来分析物质的技术。

主要包括热重分析、差示扫描量热分析、热膨胀分析等。

6. 激光分析技术激光分析技术是一种利用激光与物质相互作用来分析物质的技术。

主要包括激光诱导击穿光谱、激光诱导荧光光谱等。

三、仪器分析的操作流程和注意事项1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，它包括样品采集、处理和预处理等。

在进行样品准备时，需要注意避免样品的污染和损坏，保证样品的代表性和可比性。

2. 仪器的选择根据样品的性质和分析的要求，选择适当的仪器和分析方法进行分析。

常用方法色谱分析法，电化学分析法，光学分析法，核磁共振波谱法，质谱分析法 (多)2 ．气相载气： N2，H2 和 He (多)3.基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，反应检测器噪声随时间变化的线。

(名，判)4.基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。

(名)5.基线噪声：由各种因素所引起的基线起伏。

(名，判)6.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。

(名，判)指扣除死时间后的保留时间。

(名，判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。

(名，判，单)8.半峰宽度9.分配系数 K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。

(名，判，单)10.气相色谱分析色谱柱：分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。

(填，判 )11.气相色谱分析原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。

(判)12.分配比 k ：容量因子或容量比，在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。

(名，判，单)：包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。

(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近，峰形对称且满足正态分布，当 R=1 时，分离程度可达98%：当 R=1.5 时，相邻两峰已完全分开的标志，分离程度可达 99.7%。

(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。

(填，判，单)16.气相分离非极性物质，一般选用非极性固定液。

(单)17.气相检测器原理分类：浓度型检测器和质量型检测器。

(填，多，单)18.气相检测器分类：热导检测器 ( TCD )，氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ，单)。

(多)19.气相检测器性能指标：灵敏度 S ，检出限 D，最小检出量 Q0 ，响应时间，线性范围。

(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。

(判)21. 气相色谱分析的特点：高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，应用广泛的分析、分离方法。

基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。

B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。

提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。

半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。

仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析领域中重要的分支，它借助各种仪器设备对物质进行定性、定量和结构分析。

以下是对仪器分析中一些关键知识点的详细总结。

一、光学分析法（一）原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。

关键知识点：1、锐线光源：通常使用空心阴极灯，能发射出半宽度很窄的特征谱线。

2、原子化器：常见的有火焰原子化器和石墨炉原子化器。

火焰原子化器操作简便、重现性好；石墨炉原子化器灵敏度高，但精密度稍差。

3、定量分析方法：常用的有标准曲线法和标准加入法。

（二）原子发射光谱法（AES）原子发射光谱法是通过测量原子由激发态回到基态时发射的特征谱线来定性和定量分析元素的方法。

重点内容：1、激发源：如电弧、火花和电感耦合等离子体（ICP）等。

ICP 具有温度高、稳定性好、自吸效应小等优点。

2、定性分析：依据元素的特征谱线进行。

3、定量分析：内标法是常用的定量方法，选择合适的内标元素很关键。

（三）紫外可见分光光度法（UVVis）这是基于物质分子对紫外可见光区的电磁辐射的吸收特性而建立的分析方法。

知识点包括：1、吸收光谱：物质对不同波长光的吸收程度不同，形成吸收光谱。

2、朗伯比尔定律：A ＝εbc，其中 A 为吸光度，ε 为摩尔吸光系数，b 为光程，c 为物质浓度。

3、显色反应：为了提高测定的灵敏度和选择性，常需要进行显色反应。

二、电化学分析法（一）电位分析法通过测量电池电动势来确定溶液中被测物质浓度的方法。

要点如下：1、指示电极和参比电极：指示电极的电位随被测离子浓度变化而变化，参比电极的电位恒定。

2、 pH 玻璃电极：对氢离子有选择性响应。

3、离子选择性电极：选择性地响应特定离子。

（二）电解与库仑分析法电解分析法是通过电解使被测物质在电极上析出，然后称重求得其含量。

库仑分析法是依据电解过程中消耗的电量来进行定量分析。

仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量，以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。

1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类，其中每类又分为多个不同的分支。

1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点，选用合适的分析仪器进行检测和分析。

常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。

第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法，分析样品中的成分、结构和性质。

2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析（AAS）是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。

原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。

2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析（UV-Vis）是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法，常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。

2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法，荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。

第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法，主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。

3.2 气相色谱分析气相色谱分析（GC）是将样品分离为各个成分，再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。

3.3 液相色谱分析液相色谱分析（HPLC）是将样品分离为各个成分，再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法，主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。

3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来，以达到更高的分离能力和检测灵敏度，常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。

《仪器分析》知识点整理一、仪器分类1.按测量原理分类：光学仪器、电子仪器、热力学仪器等；2.按测量对象分类：物理性质测量仪器、化学性质测量仪器、生物性质测量仪器等；3.按测量方法分类：分光法仪器、电化学法仪器、色谱法仪器等。

二、分析方法1.光谱法：包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等，用于物质的结构分析和定量测定；2.色谱法：包括气相色谱、液相色谱等，用于物质分离和定性定量分析；3.电化学法：包括电位滴定法、电解析法等，用于物质的电化学性质测定；4.波谱法：包括质谱、核磁共振等，用于物质的分子结构和成分的测定；5.色度法：用于物质颜色的测定。

三、仪器操作与调试1.仪器的安装：包括设备摆放、电源接线和设备连接等操作；2.仪器的调零：如光谱仪进行零点调整，使其读数归零，保证测量的准确性；3.分析曲线的绘制：通过构建标准曲线来进行定量分析，提高测量精度；4.仪器的正确使用：如熟练掌握仪器的各个功能键和参数设定方法，避免误操作；5.仪器的维护与保养：包括定期清洁、维修和更换零部件，延长仪器寿命。

四、仪器的应用领域1.化学分析：如水质分析、土壤分析、食品质量检测、药物分析等；2.聚合物材料：如塑料、合成树脂等材料的成分分析和性能表征；3.环境监测：包括大气污染、水质污染、土壤污染等环境问题的分析与监测；4.制药工业：用于药物质量控制和药物成分分析等；5.生命科学：如生物材料分析、基因测序、蛋白质组学研究等。

五、仪器的发展趋势1.近红外光谱技术的应用与发展；2.微纳技术和生物芯片技术的应用；3.便携式仪器设备的发展；4.互联网和大数据技术在仪器分析中的应用；5.仪器的自动化和智能化发展。

通过对以上知识点的整理，可以更好地理解《仪器分析》的基本概念、分类和应用领域，了解仪器的操作和调试方法，了解仪器分析领域的未来发展趋势。

同时，了解《仪器分析》的知识也有助于提高我们在实验室工作中的科学素养和操作技能。