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仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析在线考试复习题一单选题1. 在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）。
A. 中性火焰B. 富燃火焰C. 贫燃火焰D. 等离子体炬焰2. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好采用（）做载气效果最好。
A. 氢气B. 氦气C. 氩气D. 氮气3. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。
A. 能量越大B. 波长越长C. 波数越大D. 频率越高4. 待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）。
A. 多普勒变宽B. 罗伦兹变宽C. 共振变宽D. 自然变宽5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称为（）。
A. 紫外吸收光谱B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱D. 远红外光谱6. 分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）。
A. 非极性固定液B. 高沸点固定液C. 混合固定液D. 氢键型固定液7. 气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。
A. H2气B. He气C. Ar气D. N2气8. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）。
A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发生偶极矩的净变化D. 具有对称性9. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）。
A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积10. 若羟基形成氢键，则红外振动频率（）A. 变大B. 变小C. 不变D. 不确定11. 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项（）A. 高速B. 高温C. 高效D. 高压12. 红外光度分析中，主要分析（）A. 化学键的振动吸收B. 各种物质的定性分析C. 定量分析D. 吸收峰位置13. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）。
A. 紫外吸收光谱（UV）B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱（IR）D. 远红外光谱14. 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为（）A. 荧光检测器B. 电导检测器C. 氢火焰离子化检测器D. 紫外检测器15. 为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）。
仪器分析习题《仪器分析》复习题光学分析法⼀、选择题1. 光量⼦的能量正⽐于辐射的。
A. 频率B. 波长C. 波数D. 传播速度E. 周期2. 电⼦能级间隔越⼩，跃迁时吸收光⼦的A. 能量越⼤B. 波长越⼤C. 波数越⼤D. 频率越⾼E. 以上A.B.C.D.都对3. 同⼀电⼦能级、振动态变化时所产⽣的光谱波长范围是A. 可见光区B. 紫外光区C. 红外光区D. X射线区E. 微波区4. 红外光谱是A. 分⼦光谱B. 原⼦光谱C. 吸收光谱D. 电⼦光谱E. 振动光谱5. 下⾯五种⽓体，不吸收红外光者有A. H2O B. CO2C. HClD. N2E. CH46. ⽤发射光谱进⾏元素定性分析时，作为谱线波长⽐较标尺的元素是A. 钠B. 碳C. 铜D. 铁7. 有下列性质的感光板A. 反衬度⼤的B. 展度⼤的C. 惰延量⼤的D. 展度⼩的E. 惰延量⼩的在下列不同情况下，应该选⽤哪个⑴进⾏元素的定性分析时，宜选⽤；⑵进⾏元素的定量分析时，宜选⽤。
8. 发射光谱定量分析内标法的基本公式为A. I=AC bB. R=KC bC. lgI = blgC+lgAD. lgR = blgC+ lgKE. ΔS=γ b lg C+γblgK9. 测量光谱线的⿊度可以⽤A. ⽐⾊计B. ⽐长仪C. 映谱仪D. 测微光度计E. 摄谱仪10. 原⼦吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸⽓时，被蒸⽓中待测元素的A. 原⼦B. 激发态原⼦C. 基态原⼦D. 离⼦E. 分⼦所吸收，由辐射特征光谱线被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的⽅法11. 原⼦吸收分析中光源的作⽤是A. 提供试样蒸发和激发所需能量B. 在⼴泛的光谱区域内发射连续光谱C. 发射待测元素基态原⼦所吸收的特征共振辐射D. 产⽣紫外线E. 产⽣具有⾜够强度的散射光12. 在原⼦吸收分⼦中，待测元素的灵敏度、准确度及⼲扰等，在很⼤程度上取决于A. 空⼼阴极灯B. ⽕焰C. 原⼦化系统D. 分光系统E. 检测系统13. 有下列燃料⽓体和助燃⽓体，其中⽕焰温度最⾼的是14. 原⼦吸收的定量⽅法——标准加⼊法，消除了下列哪种⼲扰A. 分⼦吸收B. 背景吸收C. 光散射D. 基体效应E. 物理⼲扰15. 原⼦吸收分析中，在下列不同⼲扰情况⑴、⑵，宜采⽤A. 减⼩狭缝B. ⽤纯度较⾼的单元素灯C. 更换灯内惰性⽓体D. 另选测定波长E. ⽤化学⽅法分离16. WFX－2原⼦吸收分光光度计，其线⾊散率倒数为2nm/mm，在测定钠含量时，若光谱通带为2nm，则单⾊器狭缝宽度为A. 0.1nmB. 0.1mmC. 0.5mmD. 1mmE. 10mm⼆、填空题1. 某化合物14500nm 220man man ＝，ε＝λ⼰烷，若L ＝1.0cm ，C ＝1.0×10-4mol/L ，则透过百分数％T ＝。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。
2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温______ °C,并低于_______ 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与______ 断开。
答：5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____ 固定液，组分基本按—顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中____ 大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用______ 固定液，组分基本按 _顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就—，而保留值差别最小的一对组分就是_____ 物质对。
答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_力，氢键力在气液色谱中占有____ 地位。
答：定向重要6、分配系数也叫_______ ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 _____ 时，组分分配在气相中的_______ 与其分配在液相中的________ 的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随__ 、变化，与柱中两相______ 无关。
答：柱温柱压体积8分配比是指在一定温度和压力下，组分在______ 间达到平衡时，分配在液相中的____ 与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为—。
答：噪音10、顶空气体分析法依据____ 原理，通过分析气体样来测定_________ 中组分的方法。
答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_______ 。
答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的______ ，并要与其它组分 _______ 。
答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。
《仪器分析》分类复习题气相色谱分析一、选择题1．分配比是指在一定温度、压力下，组分在气-液两相达到分配平衡时（）A 分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比B 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比C 气相所占据的体积与液相所占据的体积D 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比2．当下述哪些参数改变时，会引起分配系数的变化（）A 固定相改变B 柱长增加C 流动相流速减小D 相比减小3．载体填充的均匀程度主要影响（）A 涡流扩散相B 分子扩散C 气相传质阻力D 液相传质阻力4．当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增加（）A 固定相量增加B 柱长增加C 流动相流速减小D 相比增加5．气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的（）A 保留值B 柱效C 分配系数D 分离度6．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分（）在色谱柱中的A 保留值B 扩散速度C 分配比D 理论塔板数7．下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值r2，1 （）A t＇R（2）/ t＇R（1）B υ＇R（2）/υ＇R（1）C k R（2）/ k R（1）D t R（2）/ t R（1）8．试指出下述说法中，哪一种是错误的（）A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况9．用色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（）A 0.5B 0.75C 1.0D 1.510．范第姆特方程式（速率理论方程式）主要说明（）A板高的概念B组分在两相间的分布情况C色谱峰扩展程度D影响柱效能的因素11. 当下述哪些参数改变时，会引起分配比的增大（）A 流动相流速增大B 柱长增加C 流动相流速减小D 相比减小二、填空题1．气相色谱仪一般由、、、、五部分组成。
2．在气相色谱中，被分离组分与固定液分子的性质越类似，他们之间的作用力越，（大或小）该组分的分配系数就越（大或小），其保留时间越（长或短）。
现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1，仪器分析法的主要特点是A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度第二章5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C 光的散射D光的衍射6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及使用C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱，可以研究A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰C，试样的组成和布局D，试样中化合物的相对分子质量8，依照产生光谱的物质类型不消，光谱可以分为A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱B，原子光谱、分子光谱、固体光谱C，线光谱、带光谱和连续光谱D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9，频次、波长、波数及能量的关系是A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低B，频次越低，波长越长，波数越低，能量越高C，频次越高，波长越短，波数越高，能量越高D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的动摇性C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰15，通常空心阴极灯是A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰首要表现为A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B，共存干扰元素发射的谱线C，火焰中待测元素产生的自吸现象D，集体元素产生的吸收17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO418，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A，放在原子化器之前，并将激起光源发出的光变为单色光B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开C，放在原子化器以后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光19，原子吸收测定中，以下叙说和做法精确的是A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可接纳其他谱线作分析线B，在维持稳定和适宜的光强度前提下，应尽量选用较低的灯电流C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D，消除物理干扰，可选用高温火焰第五章20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。
仪器分析期末考试复习（选择、填空、判断）一、选择题1、下列哪一波长在可见光区？( B )A、1cmB、0.6μmC、10μmD、100nm2、在异丙叉丙酮CH3COCHCHCOCH＝C(CH3)2中，n— *跃迁谱带，在下述哪一种溶剂中测定时，其最大吸收波长最长？( C )A、水B、甲醇C、正己烷D、氯仿3、某一化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外光谱的官能团区有如下吸收峰：3300cm-1~2500cm-1宽而强的吸收还有1710cm-1处有一吸收峰。
在该化合物可能为( C )A、醛B、酮C、羧酸D、酯4、羰基化合物RCOR(1)，RCOCl(2)，RCOH(3)，RCOF(4)，C＝O伸缩振动频率出现最高者为( D )A、(1)B、(2)C、(3)D、(4)5、若在1m长的色谱柱上测得两组份的分离度为0.68，若要它们完全分离，则柱长(m)至少应为( C )A、0.5B、2C、5D、96、原子吸收光度法中的物理干扰可用下列哪种方法消除？( C )A、释放剂B、保护剂C、标准加入法D、扣除背景7、下列哪种元素的发射光谱最简单？( A )A、钠B、镍C、钴D、铁8、在电位法中以金属电极作为指示电极，其电位与待测离子浓度( D )A、成正比B、符合扩散电流公式的关系C、的对数成正比D、符合能斯特公式的关系9、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了( B )A、减小浓度极差B、减小响应时间C、使电极表面保持干净D、降低电极内阻10、在恒电流点解中由于阴、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须( A )A、增大外加电压B、减小外加电压C、保持外加电压恒定D、降低电阻内阻11、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了( D )A、消除迁移电流B、减少充电电流的影响C、加速达到平衡D、有利于形成浓差极化12、当载气线速度较小，范氏方程中分子扩散项起控制作用，采用下列哪一种载气有利于提高柱效？( A )A、氮气B、氢气C、二氧化碳D、氦气13、在液相色谱中，范氏方程中的哪一项的影响可以忽略不计？( B )A、涡流扩散项B、分子扩散项C、流动区域的流动相传质阻力D、停滞区域的流动相传质阻力14、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见光谱，这是由于( C )A、分子的振动B、分子的转动C、原子核外层电子的跃迁D、原子核内层电子的跃迁15、二氧化碳分子平动、转动和振动自由度的数目分别是( A )A、3,2,4B、2,3,4C、3,4,2D、4,2,316、分配系数是指在一定温度、压力下，组分在气—液两相间分配达到平衡时( B )A、组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比B 、组分在液相中与组分在气相中的浓度比C 、气相所占据的体积与液相所占据的体积比D 、组分在气相中的停留时间与在液相中的停留时间之比17、试比较下列四个化合物，羰基伸缩振动的红外吸收波长最大者。
仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。
答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。
答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。
答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。
答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。
答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。
答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。
它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。
仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种分析方法属于光谱分析？A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案：D2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的部分是：A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案：A3. 在气相色谱中，分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案：B4. 原子吸收光谱分析中，样品原子化的方法不包括：A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案：C5. 紫外-可见光谱分析中，用于测定物质的：A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案：B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量？A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案：C7. 液相色谱中，常用的检测器不包括：A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案：D8. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案：D9. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是：A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案：C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息？A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在气相色谱中，样品的气化温度应该高于样品的______温度。
答案：沸点2. 液相色谱中，流动相的组成和______对分离效果有重要影响。
答案：流速3. 原子吸收光谱仪中，火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。
答案：氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中，______是影响光谱吸收的主要因素。
答案：电子跃迁5. 质谱仪中，电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。
答案：706. 核磁共振氢谱中，化学位移的参考物质通常为______。
答案：四甲基硅烷7. 液相色谱中，柱效的高低主要取决于______的粒径。
仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。
离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。
具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。
所需仪器：离子色谱仪。
离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。
大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。
前处理方法：(1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。
只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。
滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。
(2)固相萃取法固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。
固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。
分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。
前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。
如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。
原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。
固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。
(3)分解处理法对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。
我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。
而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。
(4)浸出法对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。
分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。
实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。
分析步骤：1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。
2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。
将峰值或峰面积绘制工作曲线。
3.样品的分析预处理：将水样经μm 滤膜过滤去除混浊物质。
对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm 滤膜过滤。
对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。
将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
2 简介高效液相与串联三重四级杆质谱的工作原理和常用测量模式的技术特点。
(1)工作原理：LC 流出液经金属毛细管、在毛细管和对电极板之间施加上3~8kV 电压，使流出液（式样溶液）形成高度分散的带电扇状喷雾。
此在大气压条件下形成的离子，在电位差的驱使下（当然也有压力差的作用）通过一N2气帘进入四级杆质谱仪的真空区。
【气帘的作用：使雾滴进一步分散，以利溶剂蒸发；阻挡中性的溶剂分子，而让离子在电压梯度下穿过，进入质谱；由于溶剂快速蒸发和气溶胶快速扩散，会促进形成分子——离子聚合体而降低离子流，气帘可增加聚合体与气体碰撞的概率，促使聚合体体解；碰撞可能诱导离子碎裂，提供化合物的结构信息。
】四极杆分析器由四根棒状电极组成。
相对两根电极间加有电压（V dc +V rf ），另外两根电极间加有-（V dc +V rf ）。
其中V dc 为直流电压，V rf 为射频电压。
四个棒状电极形成一个四极电场。
离子从离子源经过离子光学系统聚焦后进入四极电场，在四极电场的作用下做简谐振荡。
【离子运动轨迹可由马修方程的解来描述，下图是马修方程稳定图。
这是一张RF和DC电压结合图，该图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定。
】对于特定的RF和DC电压，【由扫描线和稳定图截取的三角区域的】离子可以稳定地通过四级杆到达检测器进行检测。
【这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定。
如果降低宽度补偿，扫描线将会下降，峰宽度将会加宽。
如果扫描线被提高，峰宽度将会变窄。
】(2)常用测量模式的技术特点：①子离子扫描方式：MS1使用SIM方式选择某一特定质量的母离子通过四极杆1，碰撞池产生碎片离子，然后在MS2中进行扫描分析。
此过程可以产生典型的质谱/质谱碎片谱图。
②母离子扫描模式：在母离子扫描中，MS1采用扫描方式，MS2采用SIM 方式测定某个特定的碎片离子，因此可在非常复杂的混合物中监测产生该特定碎片的母离子。
非常适合分析具有同一结构的化合物③中性丢失扫描方式：在QQQ(串联三重四级杆质谱)中进行中性丢失扫描，可监测母离子特定的中性丢失，MS1和MS2同步进行扫描，但是MS1和MS2之间具有固定的质量差值，这样可以使灵敏度和选择性得到最大化。
④多重反应监测（MRM）： MS1采用SIM方式选择某一质量的母离子，碰撞单元产生碎片离子。
MS2同样采用SIM方式来监测由母离子产生的几个特定子离子。
这就是多重反应监测（MRM）。
这种方式可以极大提高检测灵敏度。
是QQQ仪器最主要的使用方式。
MS1MS2【三重四级杆示意图】3 RoHS 指令《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》（Restriction of Hazardous Substances）的环境意义及无机元素分析部分的技术原理、技术手段和样品前处理技术(1)环境意义：RoHS规范了电子电气产品的材料及工艺标准，使之更加有利于人体健康；减少电子电器设备废弃物所带来的负面影响并限制有害物质的使用，减少废弃物的处理，有效防治电子废弃物处理后有害物质的传播，防治环境恶化，缓解资源短缺，保护生态环境，维持资源循环，减轻环境负荷，扞卫人类生活的健康和福祉，对环境保护有重要意义。
【2011级】1.将电子信息产品污染防治作为废旧电子信息产品回收处理再利用工作，体现“污染防治，预防在先”的环境保护原则，落实“从源头抓起”的工作思路。
2.将电子信息产品污染防治纳入行业管理，法制化。
3.实现有毒有害物质在电子信息产品中的替代与减量化，保护环境，节约资源。
4.实现电子信息产业结构的调整，产品升级换代，确保了电子信息产业的持续发展。
(2)技术原理及技术手段：涉及Pb、Cd、Hg、Cr6+、PBB（多溴联苯）及PB D E（多溴二苯醚）这六种物质的检测方法有很多，【如原子光谱法(包括原子发射光谱法AES、原子吸收光谱法AAS、原子荧光光谱法AFS 等)；分光光度法(包括分光光度计比色法、动力学分光光度法等)；X射线荧光分析法(X-ray fluorescence，XRF)；变温红外线光谱分析法(FTIR)；电位溶出法；气相色谱—质谱法(GC-MS)等。
常用测试仪器及设备有电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、原子吸收分光光度计(AAS)、气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)等。
】铅、镉、汞及其化合物主要用AAS或ICP-AES检测；六价铬化合物主要用分光光度法检测；PBB和PBDE主要用GC-MS或HPLC检测。
①原子吸收光谱法( atomic absorption spectrometry，AAS)：原子吸收光谱法是基于气态的原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力，通过测量试样的吸光度进行检测的方法。
AAS是目前最常用的汞的检测方法，我国的汞监测标准中，基本都采用该方法检测。
AAS还可以对铅、镉、铬( Ⅵ ) 进行有效的检测。
常见的AAS法有火焰式原子吸收光谱法（Flame atomic absorption spectrometry，FLAA）、石墨炉式原子吸收光谱法(Graphite-furnace atomic absorption spectrometry，GFAA)等。
一般而言，AAS仍然只限于水溶液中或者经过某些样品处理程序后可溶解金属的分析，溶液中的金属可容易地测定。
但金属的侦测极限、灵敏度及最适当的分析浓度范围，将会随着样品的基质及原子吸收光谱仪的机种而变化。
连续稀释、添加稳定剂、混合氢气等方法可以消除或抑制基质干扰；对于设备，可以通过选取合适的单色分光器、光电倍增管、燃烧头、中空阴极灯管、石墨炉、减压阀等方法来减小由于原子吸收光谱仪机种不同而带来的影响。
②原子发射光谱法(atomic emission spectrometry，AES)是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术，该方法具有较好的选择性，在激发光源不同的情况下可得到不同灵敏度的检测形式，如在电弧光源、电火花光源和电感耦合高频等离子体光源(ICP)作用下的原子发射光谱法。
目前，电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled Plasma-Atom emissionspectrometer，ICP-AES)备受人们的关注。
ICP-AES广泛地用于质量控制的元素分析、超微量元素的检测等领域。
该检测方法具有ng/g级检出限、极小的基体效应、测量精度高、速度快、测量范围广等优点。
通常ICP光学系统允许测试的波长范围在165~1050nm 左右，ICP-AES法可以通过波长的选择，行之有效地将其他离子的干扰排除，还可同时进行若干成分的检测。
ICP-AES的缺点是对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，维持费高。
③分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
该方法实验设备简单、仪器造价低、检测方便、具有较高的检测灵敏度，可以用于对汞的分析检测和对六价铬进行准确检测。
④气相色谱—质谱法(GC-MS)气相色谱法(GC)是基于样品中各组分谱图中峰的保留值与组分热力学参数有定性关系、峰面积与组分含量有定量关系这样的双重关系来确定被测物质的种类和含量的；质谱分析法(MS)则是根据指分子在真空中被电子轰击所形成的离子在电磁场中分离后，形成的分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，得出所测物质的分子量、元素组成及结构等相关信息。
