[工学]仪器分析期末考试重点及习题答案

仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。

2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。

3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。

5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。

6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。

二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（ b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。

完整版仪器分析习题及答案光谱概论习题⼀、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。

A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。

A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量⼦的能量正⽐于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下⾯四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．⽆线电波5．下列四种电磁辐射中能量最⼩的是（）。

A．微波B．X射线C．⽆线电波D．g 射线⼆、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X射线、⽆线电波。

3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题⼀、单项选择题1．分⼦的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分⼦中价电⼦运动的离域性质B．分⼦中价电⼦能级的相互作⽤C．分⼦振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分⼦中电⼦能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有⾊物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增⼤1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．⽤分光光度计测量有⾊化合物的浓度，相对标准偏差最⼩时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化⽽变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最⼤吸收处的波长不⼀定为最⼤吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参⽐溶液的选择原则是（）．通常选⽤蒸馏⽔A．B．根据加⼊试剂和被测试液的颜⾊、性质来选择C．通常选⽤试剂溶液D．通常选⽤褪⾊溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．⼄醛B．⼄烯C．1, 5-⼰⼆烯D．2-丁烯醛8．助⾊团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能⽤作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最⼤吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数⽬10．以下四种化合物，能同时产⽣B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使⽤参⽐溶液的作⽤是（）A. 消除试剂等⾮测定物质的影响B. 吸收⼊射光中测定所需要的光波C. 调节⼊射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，⼀般选作参⽐溶液的是（）A. 蒸馏⽔B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的⽔溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在⽐⾊法中，显⾊反应的显⾊剂选择原则错误的是（）A. 显⾊反应产物的e值愈⼤愈好B. 显⾊剂的e值愈⼤愈好C. 显⾊剂的e值愈⼩愈好D. 显⾊反应产物和显⾊剂，在同⼀光波下的e值相差愈⼤愈好14.某分析⼯作者，在光度法测定前⽤参⽐溶液调节仪器时，只调⾄透光率为95.0%，测得某有⾊溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定⽤的溶剂是（）A．⽔B．苯C．⼄腈D．甲醇⼆、简答题1．电⼦跃迁的类型有哪⼏种？2．具有何种结构的化合物能产⽣紫外吸收光谱？3．为什么邻⼆氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加⼊盐酸羟胺溶液？4．在没有⼲扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进⾏吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。

答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。

光学分析法：分为非光谱法和光谱法。

非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。

光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。

电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。

分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。

其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。

3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。

第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。

4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。

其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。

5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。

助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。

长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。

仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀：仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。

区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。

3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对beer定律的负偏离。

吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。

⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。

3.5分光光度法中，引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。

样品：(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：lambert-beer law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。

⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。

仪器分析考试题及答案仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共20分，1分/题)1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A, 0.434 时，测量的相对1误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生1,吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。

213、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题(共20分，2分/题)1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是( A )A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡( B )A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明( C )A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低34、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。

在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是( C )A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择( C )的工作电流。

第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。

答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。

答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；4. 电极电位和电池电动势有何不同？答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。

答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。

玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。

敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。

它的化学组成对电极的性质有很大的影响。

石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。

当加入Na2O后就成了玻璃。

它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。

电荷的传导也由Na+来担任。

当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。

即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。

由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。

在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。

在水化层中H +的扩散速度较快，电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。

6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。

第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、检测系统以及记录和数据处理系统．P5-63.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只于组分的性质、固定相、流动相的性质及柱温有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van (van Deemer Deemer Deemer equation)equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

使用细粒的固定相并填充均匀。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

仪器分析-习题答案————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：一1.在以下因素中，属热力学因素的是AA.分配系数；B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。

2.理论塔板数反映了DA.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

3.欲使色谱峰宽减小，可以采取BA．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。

4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。

5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是BA．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。

A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。

7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是CA.0.10；B. 0.90；C．0.91；D．0.99。

8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是AA．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。

9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？DA.H2；B. He；C．Ar；D．N2。

10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的BA．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数11.载体填充的均匀程度主要影响AA．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力正确答案：1：(A)、2：(D)、3：(B)、4：(C)、5：（B）6：(D)、7：(C)、8：(A)、9：（D）10：(B)、11：(A)二1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？解：∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n sn m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3%2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？解：∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k;（2）死体积V m;（3）调整保留体积;（4）分配系数;（5）有效塔板数n eff;（6）有效塔板高度H eff解：(1)分配比k = t R'/t m = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积V m = t m × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留体积V R'= (t R-t m) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=k × β= k ×(V m/V s)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数n eff = 16×( t R'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866(5) 有效塔板高度H eff =L/n eff=2×1000/1866=1.07mm4.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）解：α= K B/K A = 10/8.8 = 1.14k = K B/β= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为n B = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + k B)/k B]2=16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。

2.1分配系数与分配比随各参数的改变情况： (2)2.2让色谱峰变窄的因素： (3)2.3理论塔板数求算公式、最短柱长求算公式、相对保留值 (4)2.4分配比及分离度的求算 (6)2.5浓度型检测器灵敏度求算（用流量mL/min、峰面积m V.min、进样量mg ） (6)2.6用速率方程的ABC求最佳流速和最小塔板高度 (7)2.7求未知峰保留指数（用未知峰及两已知峰的调整保留时间） (8)2.8知所有组分的峰面积及校正因子，求各组分质量分数 (9)2.9知部分组分及内标物的峰面积及响应值，知试样及内标物加入质量，求指定组分的质量分数 (10)2.10知所有组分的峰高、半峰宽及校正因子，求各组分质量分数 (11)2.11以某一组分为标准，知各组分的峰高及质量，求各组分的峰高校正因子 (12)2.12气相色谱分析基本原理 (12)2.13气相色谱仪基本设备 (12)2.14为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标 (13)2.15能否根据理论塔板数来判断分离的可能性 (13)2.16试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择 (13)2.17试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

(13)2.18对担体和固定液的要求分别是什么 (14)2.19有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? (14)2.20习题与答案 (15)3.高效液相色谱分析（HPLC） (17)3.1在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? (17)3.2何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？ (17)3.3何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ (18)3.4何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？ (18)3.5高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ (18)3.6习题与答案 (18)4. 电位分析法 (21)4.1已知温度下，知装有标准溶液的电池电动势（标准溶液pH值已知），由电动势求电池溶液的pH (21)4.2标准加入法 (21)4.3由电极的选择性系数求相对误差 (22)4.4何谓指示电极及参比电极？试各举例说明其作用 (23)4.5为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？ (23)4.6为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小？ (23)4.7习题及答案 (23)8.1求检出限 (26)8.2标准加入法 (26)8.3锐线光源 (27)8.4原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？ (27)8.5背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处 (27)8．6应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点． (27)8.7练习题及答案 (28)9.紫外吸收光谱分析（UV） (30)9.1何谓助色团及生色团？试举例说明 (30)9.2在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点 (30)9.3紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处 (30)9.4练习题及答案 (30)2．气相色谱分析（GC）2.1分配系数与分配比随各参数的改变情况：3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小分配系数K只和组分及两相性质有关，而柱温、柱压会影响性质（如气体组分在两相的溶解度与柱温柱压都有关），而柱长、流速、相比无法影响分配系数；；；分配比（容量因子、容量比）k等于分配系数除以相比，即能影响分配比的参数除了能影响分配系数的参数外，只有相比。

纽分峰高为噪音二倍（或三倍）时的灵敏度。

检测限（敏感度）： 仪器分析习题（附参考答案）1. 名词解释吸附色谱法：利用组分在吸附剂（I 古I 定和）上的吸附能力强弱不同而得以分离的 方法。

分配色谱法：利用组分在固定液（固定相）屮溶解度不同而达到分离的方法。

离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到 分离的方法。

保留时间仃：试样从进样到柱后出现峰极人点时所经过的时间。

组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。

分配系数K ：指在一定温度和压力下，组分在I 古I 定和和流动和之间分配达平衡时 的浓度之比值。

分配比k ：指在一-定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡吋，分配在固定相 和流动和屮的质量比。

分离度R ：相邻两组分色谱峰保留值Z 差与两组分色谱峰底宽总和Z 半的比值。

相对校正因子f/：组分i 的相对校正因子fi ，为组分i 与标准物质s 的绝对校正 因子之比（fi / fs ）。

内标法：将一处重的纯物质作为内标物加入到准确極的试存屮，根据试样和 内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积求出被测组分的含量。

浓度型检测器：测量组分浓度的变化的检测器，其响应值与纽分的浓度成止比。

质量型检测器：测量组分质量流速变化的检测器，其响应值与单位时间进入检测 器的组分质量成正比。

噪声R N ：无样品通过吋，由仪器木身和工作条件等偶然因索引起基线的起伏。

梯度洗脱：在一定分析周期内不断变换流动相的种类和比例，使混合样詁屮各组 分都以最佳平均&值通过色谱柱。

适于分析极性差别较大的复杂组分2. 色谱法有哪些类型?答：气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC ）,根据固定相是固体吸附剂还是固 定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GSC ） 和气液色谱（GLC ）・液休为流动相的色谱称液相色谱（LC ）。

同理，液相色谱 亦可分为液固色谱（LSC ）和液液色谱（LLC ）.超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱(SFC) o随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱(CBPC) o3.试述热导池及氢焰离子化检测器的原理？答：热导池检测器是利用组分蒸气与载气导热系数不同来测定各组分的.氢焰离子化检测器是利用有机物在氢气一一空气火焰屮产生离子化反应而生成许多离子对，在加有电压的两极间形成离子流•4.如何选择气液色谱的固定液？答：对固定液的选择并没有规律性可循。

仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。

通过各种精密仪器，可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。

以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。

一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。

原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。

当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。

2、原子吸收光谱法中，为什么要用锐线光源？在原子吸收光谱法中，要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。

这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度，且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。

从而实现峰值吸收测量，大大提高了测量的灵敏度。

3、原子吸收光谱法中，影响测量灵敏度的因素有哪些？影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括：（1）分析线的选择：通常选择元素的共振线作为分析线，但在存在干扰时，可能需要选择其他非共振线。

（2）空心阴极灯的工作电流：电流过小，光强不足；电流过大，谱线变宽且自吸增加，灵敏度下降。

（3）火焰类型和燃气与助燃气的比例：不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性，会影响原子化效率。

（4）原子化条件：包括原子化温度、时间等，合适的条件能提高原子化效率，增强灵敏度。

二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律？其适用条件是什么？朗伯比尔定律表述为：当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。

其适用条件为：入射光为单色光；吸光物质是均匀的；吸光质点之间无相互作用；辐射与物质之间的作用仅限于光吸收，无荧光和光化学现象发生。

2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成？紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。