枸杞多糖测定

定量核磁共振波谱测定黑果枸杞中多糖
张祝莉;郭晔红;姜侃;马锦缘;车晓榕
【期刊名称】《世界中医药》
【年(卷),期】2022(17)3
【摘要】目的:建立采用;H核磁共振波谱法定量测定黑果枸杞中多糖的含量。

方法:采用核磁共振波谱法,利用Bruker AdvanceⅢ600核磁共振波谱仪,以重水为溶剂,采用弛豫时间(D1)为1 s,脉冲宽度(P1)14.90 s,样品扫描次数(NS)32次的条件下采集核磁共振氢谱,以化学位移δ为6.40的顺丁烯二酸的氢质子作为内标峰,以葡萄糖化学位移δ为5.22~5.23处双峰信号和δ4.62~4.64的双峰共同作为定量峰。

计算葡萄糖含量。

结果:以此方法测定黑果枸杞中多糖的含量在7月份含量最高为0.22 mg/g。

结论:栽培黑果枸杞中温差的提高有利于多糖成分的积累。

【总页数】4页(P349-352)
【作者】张祝莉;郭晔红;姜侃;马锦缘;车晓榕
【作者单位】甘肃农业大学农学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.硫酸－苯酚法测定黑果枸杞中多糖的含量
2.黑果枸杞和宁夏枸杞多糖含量比较研究
3.基于UPLC-MS/MS分析黑果枸杞中多糖的研究
4.基于UPLC-MS/MS分析黑果枸杞中多糖的研究
5.黑果枸杞中多糖的提取与测定
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枸杞多糖的提取及其组成的气相色谱
分析
枸杞多糖是枸杞中的一种多糖类物质，具有多种生物活性，如抗氧化、促进免疫、抗疲劳等作用。

它的提取主要采用溶剂萃取法，通常使用乙醇或乙醚作为溶剂。

步骤如下：
1.将枸杞子放入搅拌机内，加入适量的溶剂，打成浆状。

2.将浆状物置于蒸馏器内，加热蒸馏，使溶剂与枸杞多糖分离。

3.过滤掉残留的枸杞粉，再将溶剂进行浓缩。

4.在浓缩后的溶剂中加入适量的水，使枸杞多糖沉淀。

5.用纸巾过滤掉水，并将枸杞多糖置于干燥箱内干燥，即可得到枸杞多糖。

枸杞多糖的组成可以通过气相色谱分析来确定。

气相色谱分析是一种常用的化学分析技术，可以用来研究物质中不同成分的组成。

在进行气相色谱分析时，需要使用一种叫做色谱柱的装置，将样品加入其中，并加热蒸发。

样品中的不同成分会在色谱柱中分离，并通过检测器检测得到光谱图，从而确定样品中各成成分。

不同枸杞子中枸杞多糖的含量分析摘要：目的：分析不同枸杞子中枸杞多糖的含量，探讨影响因素。

方法：以不同品种、不同产地、不同存储时间枸杞为材料，以葡萄糖标准溶液为对照品，测定枸杞多糖含量，进行因素分析。

结果：孕囊枸杞多糖含量最高，其后依次为宁夏枸杞、柱筒枸杞、截萼枸杞、新疆枸杞、北方枸杞以及红枝枸杞；宁夏枸杞多糖含量最高，其后依次为新疆、内蒙古、河北、青海、山西、甘肃；存储时间在6个月以上多糖含量低于存储时间在6个月以下者（3.81±0.62）%，差异具有统计学意义（P＜0.05）；品种、产地成为多糖含量影响因素。

结论：宁夏枸杞宁夏原产多糖含量最高，该品种具有一定的比较优势，且具有一定的气候适应性。

关键词：杞子；枸杞多糖；含量枸杞子为茄科植物宁夏枸杞的干燥成熟果实，主产于宁夏、甘肃、河北等地，被《神农百草经》列为上品，味甘、性平，具有滋补肝肾、溢精明目至功效，常用腰膝酸软、虚劳精亏、阳痿遗精等症治疗，现代医学证实，枸杞子具有免疫调节、抗肿瘤、降脂保肝、降血糖、抑菌、抗氧化、抗辐射等多种药理作用，具有较大的医学保健价值，枸杞子一直是我国传统药食两用材料之一[1-2]。

枸杞多糖是枸杞子主要活性成分之一，但受品种、产地等因素影响，不同枸杞子其含有的多糖成分、病种存在一定差异，影响多糖的提取。

本次研究试对比不同枸杞子中枸杞多糖含量。

1材料与方法1.1 仪器与试剂枸杞主要包括宁夏枸杞、截萼枸杞、北方枸杞、新疆枸杞、红枝枸杞、柱筒枸杞、云南枸杞，共62份，均从市场购买或自行栽培，并经自然晾干或烘干保存，所有枸杞均有详细的品种、产地、采摘时间、存储时间。

仪器主要包括：Mettler 电子天平、RE旋转蒸发仪、紫外线可见光分光光度计、HW S26电热恒温水浴锅、离心机、高速粉碎机、标准筛等。

1.2方法参照《中国药典》2010年版中有关于枸杞多糖含量测定方法进行测定[3]。

取无水葡萄糖25mg为对照组，置于250ml量瓶中，加适量蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，每1ml溶液中含有无水葡萄糖0.1mg。

中药提取分析实习报告XX 学院班级：XXX姓名：XXXXXX年XX月XX日中药提取分析实习报告指导教师：XXX一﹑实习的目的和意义研究枸杞中多糖含量的提取及测定，通过单因素试验的分析，筛选出正交试验对枸杞中多糖含量提取影响显著的因素与水平。

结果在分析各个因素的显著性和交互作用后，得出水浴法提取枸杞多糖提取的最佳工艺为：提取温度90℃；提取时间30min;料液比1:30。

枸杞多糖的实际提取率可达8.83%。

在试验的过程中，我们对具体的操作方法更加规X、熟练、且掌握了其技巧。

我们分工明确，在保证试验质量的前提下也大大提高了速度，与同学之间的配合更加默契。

二、实习时间及地点时间：XXXX年XX月X日---XXXX年XX月X日地点：XXX三、实习内容1、材料与方法（1）材料：枸杞水浴锅回流装置电子天平烧杯滴定管100ml容量瓶50ml容量瓶量筒移液管离心管离心机具塞试管洗耳球722型分光光度计比色皿水乙醇苯酚浓硫酸冰块等（2）方法：回流提取法2、实验内容（1）对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品60mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml中含无水葡萄糖0.6mg）（2）标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置5ml量瓶中加水至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液2ml，置具塞试管中，分别加4%苯酚溶液1ml,混匀，迅速加硫酸7ml，摇匀于40℃水浴锅中保温30min,取出置冰水浴中5min。

取出以相应试剂为空白对照，紫外—可见分光光度法，在490nm波长处测A（吸光度），以A为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。

结果：吸光度分别为：0.289、0.320、0.354、0.389、0.415 浓度分别为：0.012、0.018、0.024、0.030、0.036方程：（3）测定法：精量枸杞粗粉约1g，置圆底烧瓶中加水100ml，加热回流1h，用脱脂棉滤过，如上重复1次，两滤液合并，浓缩，移置100ml量瓶中，定容，摇匀。

毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成李静;李仁勇;梁立娜【摘要】采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定.优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2 mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50％,其余单糖回收率在84％～104％之间.采用新型淋洗液自动发生装置电解产生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池检测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9％；检出限在2.5～75 μg/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法.%A method for the determination of ten kinds of monosaccharide in Lycium barbarum polysaccharide was established using ICS-5000 Capillary IC system. In the pretreatment process, the type and concentration of acid, the hydrolysis temperature and lasting time were selected or optimized. The optimized hydrolysis condition was 100℃ lasting 120 min with 2 mol/L trifluoroacetic acid solution. Under this condition the recovery rate of fructose was about 50%. Recovery rate of the rest monosaccharide was 84% to 104%. In the experiment, new type of Eluent Generator, Capillary CarborPac PA20 column, and improved capillary amperometric detection cell were used. The calibration curves of ten kinds of monosaccharide showed good linearity with correlation coefficient above 0. 999. The LOD is between 2. 5 to 75 μg/L. It is suitable for the determination of monosaccharide constituents in Lycium barbarum polysaccharide.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2012(040)009【总页数】6页(P1415-1420)【关键词】毛细管离子色谱;脉冲安培检测;枸杞多糖;单糖【作者】李静;李仁勇;梁立娜【作者单位】赛默飞世尔科技,北京100080;赛默飞世尔科技,北京100080;赛默飞世尔科技,北京100080【正文语种】中文枸杞是一种传统中药材，枸杞多糖是其主要功能活性成分，具有抗癌、增强免疫力、降血糖、防衰老、抑制肿瘤生长和细胞突变等功效［1～3］。

枸杞多糖检测方法科研申报2010年研究生《科研项目申报技巧与途径》选修课考试题学号： 200930130439 姓名：王畅所属班级：英语六班所属专业：药物分析入学年份： 2009 导师姓名：於洪建一、课题名称：枸杞多糖质量标准研究二、关键词：枸杞多糖;指纹图谱;高效液相色谱法;柱前衍生化三、中文摘要：枸杞多糖的单糖组成测定是控制枸杞多糖质量标准和提供多糖基本信息的最重要环节。

本实验因单糖存在互变异构体、差向异构体、结构相似等特征 ,而且往往同一待测样品 ,如多糖、寡糖、糖肽、糖蛋白等 ,可能含有许多类型的单糖。

所以采用 PMP柱前衍生化反相高效液相色谱 (HPLC)法,通过梯度洗脱建立了9种常见单糖的分离模式做对照 ,并将95%纯度的枸杞多糖水解用同样的衍生化成功地分离枸杞多糖的单糖组成分,分离效果好，具有良好的重复性。

结果表明枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,摩尔比为2.05∶1.20∶1∶0.90∶0.85∶0.38 。

该 HPLC方法是简单，快速，灵敏，方便的分析技术 ,可用于枸杞多糖的质量控制。

四、课题立项依据：1.枸杞多糖单糖组分复杂枸杞多糖（Lycium barbarum polysaccharide）简称LBP，是茄科植物枸杞的活性成份之一，由杂多糖的糖链与蛋白质的肽链以共价键的形式结合的含肽糖类，是天然存在的大分子物质[1-3]。

因为组成多糖的单糖品种繁多，而且即使只有一种单糖组研究，特别是枸杞多糖的HPLC指纹图谱。

中草药作为药物开发及理论研究，我国已落后于日本和韩国。

国际上对糖类的研究日新月异，内容包括糖生物学和糖工程等，并且相继多次召开了有关“糖生物学和糖工程”的专题会议。

1995年3月，亚洲分子生物学组织(AMBO)还在日本举办了“糖生物学和糖工程”培训班[15]。

欧盟在1994－1998年的研究计划中启动了“欧洲糖研究与开发平台”，旨在协调欧洲的糖研究与开发，强化在糖的研究成果转化成商品与美国和日本竞争的能力。

硫酸-苯酚法测定枸杞胶囊中多糖的含量邬卫东* 张晓文*提 要:目的:建立枸杞胶囊中总多糖的含量方法。

方法:采用硫酸-苯酚法,测定波长为490nm。

结果:回归方程C=22.36A-0. 8172 r=0.9991。

线性范围4~2ug/ml。

平均回收率98.20%,RSA=2.74%.结论:该方法准确可靠。

关键词:枸杞胶囊;总多糖;硫酸-苯酚法中图分类号:R284.2 文献标识码:B 文章编号:1006 0979(2003)06 0039 01枸杞胶囊是由枸杞、肉苁蓉等4味草药组成。

具有抗衰老、免疫调节的功效。

可补肾益精,延缓衰老,润肠通便。

而枸杞子多糖和苁蓉多糖为主要有效成分。

本文建立了枸杞胶囊总多糖的含量测定方法。

1 仪器与试药AgilentUV8453分光光度计,Chemstation,JL 120超声仪,葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定所),肉苁蓉、枸杞子符合中国药典2000版一部,其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果 1 22.1 试剂的配制:取苯酚100g,加铝片0.1g和碳酸氢钠0. 105g,蒸馏,收集182 馏分。

称取次馏分5g,加95ml蒸馏水,置棕色瓶中,得浓度为5%的苯酚试液。

2.2 标准曲线的测定及线性范围:精密称取105 干燥至恒重的葡萄糖250mg置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀(每1ml中含葡萄糖0.5mg)。

精密量取溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0ml置50m1量瓶中,加水至刻度,摇匀。

精密量取上述系列标准溶液2ml,置l0ml容量瓶中,精密加5%苯酚试液1ml,摇匀。

迅速加浓硫酸5ml,振摇2min后,置沸水浴中加热15min,取出,置冷水中冷却,加水至刻度,摇匀,.以水代替标准溶液同法操作为空白,在490nm波长处测定吸收度。

以吸收度对浓度(ug/m1)进行回归,得回归方程:C= 22.362A 0.81725 r=0.9991。

分光光度法测定枸杞多糖的方法优化研究 陈玲;余昆;贺芳;聂永华;徐桂花 【期刊名称】《酿酒》 【年(卷),期】2016(0)3 【摘 要】Phenol sulfuric acid method is used to determination of the content of polysaccharide in golden cup Chinese wolfberry wine, through the experiment process is made according to the sample under test sample testing, add 80%ethanol at 85℃under the condition of reflux, and the secondary circumfluence 70℃hot water washing residue, sampling 2 ml join phenol shake, shake again with the method of directly join in sulfuric acid, the rest 6 min, boiling water bath for 15 min, take out the rapid cooling to room temperature, with corresponding reagent blank, determination of absorbance values, repetitive experiments. The determination results more stable easy to get good precision and repeatability.%采用硫酸-苯酚法测定金樽枸杞酒中多糖的含量，经过实验得出按照待测样方法处理制成检测样，加入80%乙醇在85℃条件下回流，并用70℃热水洗涤残渣进行二次回流，取样2mL加入苯酚摇匀，采用直接加入的方式加入硫酸再次摇匀，静止6min，沸水浴15min，取出迅速冷却至室温，以相应的试剂做空白，测定吸光值，进行重复性实验。测定结果较为稳定易于得到良好的精密度和重复性。