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中医药大学本科毕业论文（设计）HPLC法测定氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量姓名：学号：专业：药学指导老师：职称：执业药师实习单位：中医药大学药学院201X年6月中医药大学药学院本科毕业生毕业论文（设计）承诺书本人按照毕业论文（设计）进度计划积极开展实验、实践研究活动，实事求是地做好实验、实践记录，所呈交的毕业论文（设计）是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知，除文中特别加以标注引用参考文献资料外，论文（设计）中所有数据均为自己研究成果，不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。
与我一同工作的同志对本研究所做的工作已在论文中作了明确说明并表示谢意。
毕业论文（设计）作者签名：毕业论文（设计）指导教师签名：日期：目录中文摘要 (1)英文摘要 (2)1实验材料 (3)1.1药材 (3)1.2仪器 (3)1.3试剂 (4)2方法与结果 (4)2.1色谱条件 (4)2.2溶液的制备 (4)2.2.1供试液的制备 (4)2.2.2对照液的制备 (4)2.3系统适应性试验 (4)2.3.1理论塔板数、分离度、拖尾因子 (4)2.3.2重复性试验 (5)2.4空白对照试验 (5)2.5线性围考察试验 (6)2.6精密度试验 (7)2.7供试液稳定性试验 (7)2.8重现性试验 (8)2.9加样回收率试验 (8)2.10样品含量测定 (9)3讨论与结论 (10)3.1检测波长的确定 (10)3.2 pH的影响 (10)3.3柱温影响 (10)3.4提取方法筛选 (10)3.5结果 (11)参考文献 (12)致谢 (13)综述 (14)中文摘要目的：建立氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星含量的高效液相色谱测定方法。
方法：高效液相色谱法，使用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（5μm，250×4.6mm）；以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85:15）为流动相；流速：1ml/min；柱温：30℃；进样量：10μl；检测波长为293nm。
氧氟沙星含量测定采⽤滴定法，氧氟沙星⽚采⽤HPLC法。
⾊谱条件及系统适⽤性试验：⽤⼗⼋烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵⾼氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和⾼氯酸钠7.0g，加⽔1300ml使溶解，⽤磷酸调节pH值⾄2.2）-⼄腈（85：15）为流动相；检测波长为294nm。
氧氟沙星胶囊、氧氟沙星眼膏等制剂含量测定试验条件同氧氟沙星。
⽂献报道的⽅法：氧氟沙星胶囊：莫慧贞等⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。
仪器：Waters⾼效液相⾊谱仪。
Diamonsil (钻⽯) HPLC ⾊谱柱(C18, 150×4.6mm, 5µm) (迪马公司)；流动相：0.05mol/L枸橼酸-⼄腈(79：21)⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0；流速：1.2ml；检测波长293nm。
傅晓航⽤HPLC法测定氧氟沙星胶囊中氧氟沙星的含量。
仪器：Agilent⾼效液相⾊谱仪。
分离柱：Agilent Eclip se XDB C8柱(250mm×4.6 mm i. d., 5µm)；保护柱：Lab Alliance C8柱(10mm×4.6mm i. d, 5µm)；流动相：⼄腈-⽔(体积⽐为25：75，含20.0 mmol/L磷酸⼆氢钾及体积分数为0.2%的三⼄胺，⽤体积分数为0.2%的磷酸溶液调⾄pH=5.50)；流速为1.0mL /min；紫外检测波长：293nm；柱温：室温。
氧氟沙星注射液：林慧菁等⽤HPLC法测定氧氟沙星注射液的含量。
以0.05mol /L枸橼酸溶液-⼄腈(体积⽐79：21) (⽤三⼄胺调节pH值⾄4.0)为流动相；检测波长为293nm。
氧氟沙星滴眼液：贾淑杰等⽤RP- HPLC法测定复⽅氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星的含量。
仪器：LC- 10A 液相⾊谱仪。
⾊谱柱为Shim-Packvp-ODS (4.6mm×250mm, 5µm)；流动相为枸橼酸(0.05ml/L)-⼄腈-醋酸铵(0.5mol/L) –0.3 %磷酸(78：22：1：3)；流速为1.0ml/min；检测波长为293nm。
高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量和有关物质【摘要】目的采用高效液相色谱法建立氧氟沙星滴眼液有关物质检查及其含量测定方法。
方法phenomenex Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g,加水1300 ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长294 nm;流速1.0 ml/min;进样量10 μl。
结果制剂中辅料对主药测定无干扰,氧氟沙星与有关物质完全分离。
在3.2~16.0 μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好。
精密度(RSD=0.85%)良好。
回收率均在98%~102%范围内。
结论本方法简便,迅速,准确,可用于氧氟沙星滴眼液的质量控制。
【关键词】氧氟沙星;滴眼液;高效液相色谱法;含量测定;有关物质氧氟沙星系第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌活性系抑制细菌DNA促旋酶,阻断DNA的合成,从而产生快速杀菌作用[1]。
氧氟沙星滴眼液能减轻眼外部感染,它不仅具有抗革兰阴性菌,而且有抗革兰阳性菌及绿脓杆菌等广泛的抗菌谱,诺氟沙星与氧氟沙星虽均系第三代喹诺酮类药物,但氧氟沙星抗菌谱较诺氟沙星更广,抗菌作用更强[2]。
本文采用高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量及其有关物质,方法灵敏度高,重复性好。
1 仪器与材料高效液相色谱仪(SHIMADZU UV-VIS Detector SPD-10A,Pump LC-10AT);色谱柱:Shim-pack:vp-ods column size:150 L×4.6 serial No:7072834;厂家:SHIMADZU;氧氟沙星对照品(含量98.4%)中国生物制品检定所;氧氟沙星滴眼液(5 ml:15 mg)自制。
2 方法与结果2.1 波长的选择取氧氟沙星对照品溶液(浓度为0.12 mg/ml),在200~400 nm 波长进行紫外吸收扫描,在294nm处有最大吸收,参照中国药典2005年版氧氟沙星滴眼液标准,选择294nm作为本品的检测波长。
滴眼剂检验标准操作规程1. 引言滴眼剂是一种常见的药物剂型，用于治疗眼部疾病和炎症。
为了确保滴眼剂的质量和安全性，需要进行严格的检验。
本操作规程旨在规范滴眼剂检验的流程和标准。
2. 仪器和试剂准备•电子天平：用于称量试剂和药物样品。
•显微镜：用于观察滴眼剂的颗粒和杂质。
•pH计：用于测定滴眼剂的pH值。
•试剂：纯水、酒精、盐酸、氢氧化钠等。
•标准品：用于校准仪器和验证方法的标准滴眼剂。
3. 检验项目和方法3.1 外观检查•目的：观察滴眼剂的外观特征，检查是否有异物、悬浮物、沉淀和颜色变化。
•方法：将滴眼剂取出少量，放在白色背景下观察，并用显微镜检查细节。
3.2 颗粒和杂质检查•目的：检查滴眼剂中是否含有颗粒和其他杂质物质。
•方法：取适量滴眼剂，用显微镜观察，并可以通过过滤或离心来收集颗粒和杂质进行进一步观察和分析。
3.3 pH值测定•目的：测定滴眼剂的酸碱性，判断是否符合规定范围。
•方法：取适量滴眼剂，用pH计测量其pH值，进行多次测量取平均值。
3.4 配方含量测定•目的：测定滴眼剂中活性成分的含量，判断是否符合规定要求。
•方法：依据药物配方，取适量滴眼剂，经过提取或稀释，用色谱等方法进行分析测定。
4. 检验记录和分析•检验人员应记录每个检验项目的结果和观察情况。
•对于不合格的滴眼剂，应进行进一步的分析和原因探究，确定是否可修复或需要重新制备。
5. 质量控制措施•建立滴眼剂检验结果的数据库，用于追溯和分析。
•检验人员应定期参加相关培训，保持技能和知识的更新。
•定期维护和校准仪器设备，确保其准确性和可靠性。
6. 结论滴眼剂检验标准操作规程是确保滴眼剂质量和安全性的重要工具。
通过严格按照规程执行滴眼剂的检验流程，可以保证滴眼剂的质量符合标准，并提高消费者的用药安全性。
同时，质量控制措施的落实也是持续改进滴眼剂质量的关键。
诺氟沙星胶囊中间产品检验操作规程1. 目的建立诺氟沙星胶囊中间产品检验标准操作规程，使诺氟沙星胶囊中间产品检验操作规范化。
2. 范围适用于诺氟沙星胶囊中间产品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1433页）。
5.1.2 诺氟沙星胶囊中间产品质量标准（质量标准编号：- ）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 诺氟沙星胶囊中间产品（颗粒）5.2.1性状：本品为白色至淡黄色颗粒或粉末。
5.2.2 水分仪器与用具：烘干法水份测定仪操作步骤：⑴校正零位：在加码盘内加5g砝码，秤盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20分钟后，等投影屏上的刻线不再移动时校正零位。
⑵样品测定：仪器经预热调零后，取下5g 砝码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，在加码盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯泡开关，对试样进行加热，控制加热温度为105℃。
干燥一定时间后刻度移动静止，标志着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，读出记录数据。
本品水分不得过3.0%。
5.2.3 含量测定照高效液相色谱检验操作规程测定。
仪器与试剂：电子天平、高效液相色谱仪、0.1mol/L盐酸溶液、诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品、0.025mol/L磷酸溶液、三乙胺、乙腈、供试品溶液的制备：取本品适量，混合均匀，精密称取适量（约相当于诺氟沙星125mg ），置500ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液10ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取续滤液5ml ，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液 取诺氟沙星对照品约25mg ，精密称定，置100ml 量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液2ml 使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
目的：为检验诺氟沙星滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于诺氟沙星滴眼液中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 性状：本品为无色的澄明液体。
2 鉴别：2.1 试剂与仪器 2 .1.2 诺氟沙星对照品2.1.3 盐酸溶液 (1mol/L) 2.1.4 硅胶G薄层板2.1.5 容量瓶 (100ml，50ml) 2.1.6 氯仿一甲醇一浓氨溶液 (15：10：3)2.1.7 紫外光灯 (365nm) 2.1.8 紫外分光光度计2.1.9 微量点样器 (10ul) 2.1.10 层析缸、烘箱2.1.11 电子天平 (万分之一克) 2.1.12 三氯化铁试液2.2 项目与步骤2.2.1 取本品约1ml，加入三氯化铁试液1滴，立即生成红棕色为符合规定。
2..2.2 取本品和诺氟沙星对照品0.03g，置10ml容量瓶中，加入少量 1mol/L盐酸溶液溶解并加水制成每1ml中约含3mg溶液，照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) ，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液 (15：10：3) 为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯 (365nm) 下检视，供试品溶液显主斑点的颜色和位置，与对照品溶液的主斑点相同为符合规定。
2.2.3 取含量测定项下的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-304-00) 测定，在271nm波长处有最大吸收为符合规定。
3 检查：3.1 试剂与仪器3.1.1 PHS-3C精密PH计 3.1.2 YB-I型澄明度检测仪3.1.3 注射器、量筒、烧杯3.2 项目与步骤3.2.1 PH值：取本品约50ml，置100ml烧杯中，按PH值检查法 (SOP-QC-312-00) 测定，应为5.0～5.6范围内为符合规定。
3.2.2 装量：取供试品5支，按最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 测定，读出每个容器内容物的装量并求出其平均装量，应符合规定；如有1个容器装量不符合规定，则另取5支复试，应全部符合规定。
HPLC测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中防腐剂羟苯乙酯含量文献标识码：A滴眼剂中，羟苯乙酯是作为对羟基苯甲酸酯类防腐剂收载的，它对霉菌及酵母菌的抑制效力较强，对革兰阳性菌的作用比革兰阴性菌强。
以前测定羟苯乙酯等防腐剂含量的方法较少，我们根据2010版药典建立了测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中羟苯乙酯含量的方法。
1仪器与试药Waters 600E高效液相色谱仪，2996 PDA检测器，717 pLus进样器；羟苯乙酯对照品(中国药品生物制品检定所)；盐酸左氧氟沙星滴眼液(山东博士伦福瑞达制药有限公司实验室提供)；乙腈为色谱纯；超纯水、醋酸铵、冰醋酸均为分析纯。
2色谱条件色谱柱：以十八烷基键合硅胶为填充剂(4.6 mmX 150 mln，5um)；流动相：0.005 MoL／L醋酸铵溶液(每1 000 mL含三乙胺10 mL，冰醋酸调pH50k乙腈(50：50)；检测波长256ran；流速1.0ml／nin；柱温35℃。
3方法与结果3.1适应性试验称取羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯适量，加水适量，98～100℃水浴加热溶解，冷却至室温，用水稀释制成每1 mL中分别约含30ug的混合溶液，取10uL注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱峰流出顺序依次为羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯。
测得羟苯甲酯与羟苯乙酯的分离度R1=6.4，羟苯乙酯与羟苯丙酯的分离度R2=8.8，完全分离，色谱图见图1。
3.2线性试验精密称定羟苯乙酯对照品约30 mg，置入50 mL量瓶中，加水适量，水浴加热溶解，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。
精密量取该贮备液3，4，5，6，7 mL，分别置入100 mL量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。
分别精密量取10 gL注入色谱仪，记录色谱图，以峰面积(y)为纵坐标，进样浓度(C)为横坐标进行线性回归。
回归方程y=53 113C －5 727，r=1.0000。
结果表明，在0.017 7～0.041 3 mg／mL范围内，羟苯乙酯峰面积与浓度呈良好的线性关系。
氧氟沙星滴眼液的含量测定
马伟;司继刚
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2001(020)006
【摘要】@@ 氧氟沙星为新型抗菌药物,具有广谱高效的特点,鉴于我院眼科外用抗菌药物偏于老化,我们研制了氧氟沙星滴眼液,经临床应用效果良好,现报道如下:rn1.制备rn1.1 处方组成氧氟沙星0.3g,地塞米松0.02g,EDTA 1.0g,对羟基苯甲酸乙酯0.03g,氯化钠0.85g,36%醋酸0.1ml,蒸馏水加至100ml.rn1.2 制法取氧氟沙星,加入适量蒸馏水和醋酸使溶解,然后加入地塞米松、EDTA和氯化钠使溶解,最后加入用热蒸馏水溶解的对羟基苯甲酸乙酯,混合后蒸馏水加至足量,过滤,灭菌分装即得.
【总页数】1页(P12)
【作者】马伟;司继刚
【作者单位】淄博市中心医院药剂科;淄博市中心医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.左旋氧氟沙星滴眼液的研制及含量测定 [J], 高声传;郭涛;安晔
2.复方乳酸左氧氟沙星滴眼液的制备与含量测定 [J], 彭燕;周健;刘扬
3.分析比较盐酸左氧氟沙星滴眼液和氧氟沙星滴眼液治疗细菌性角膜炎的疗效 [J],
李趣文
4.左氧氟沙星滴眼液治疗细菌性角膜炎疗效观察 [J], 张思云
5.左氧氟沙星滴眼液治疗细菌性角膜炎的临床效果观察 [J], 罗哲;刘辉鸿;陈凯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
左氧氟沙星检验操作规程《左氧氟沙星检验操作规程》一、检验目的左氧氟沙星是一种广谱抗菌药物，用于治疗各种细菌感染。
本检验操作规程旨在对左氧氟沙星进行检验，确保其质量符合标准要求。
二、检验仪器和试剂1. 高效液相色谱仪2. 左氧氟沙星标准品3. 甲醇、乙腈、水等试剂三、样品准备取左氧氟沙星样品0.1g，加入10ml甲醇中超声溶解，用甲醇定容至100ml，筛滤去渣，取滤液置于10ml容量瓶中。
四、色谱条件柱：C18色谱柱流动相：甲醇-水（70:30）流速：1.0 ml/min检测波长：288 nm柱温：25℃五、操作步骤1. 打开高效液相色谱仪，设置色谱条件。
2. 分别注入左氧氟沙星标准品和待测样品，记录色谱图谱。
3. 根据色谱图谱，定量左氧氟沙星的含量。
六、结果判定根据待测样品的色谱图谱，计算左氧氟沙星的含量。
符合标准要求即为合格，不符合标准则为不合格。
七、检验记录1. 左氧氟沙星标准品和待测样品的检验记录。
2. 含量计算及结果判定记录。
八、数据处理根据检验结果，对左氧氟沙星的含量进行计算和比对，确保符合标准要求。
九、结果评定根据检验结果判定左氧氟沙星样品的质量是否合格，若合格则可放行使用，若不合格则需要进行调整或处理。
十、检验注意事项1. 操作过程中需注意色谱仪的安全和正确使用。
2. 样品准备时需注意保持洁净，避免杂质的干扰。
3. 检验过程中需按照规程要求进行操作，确保准确可靠。
通过以上检验操作规程，可以对左氧氟沙星进行质量检验，保证其在临床治疗中的安全和有效性。
GMP管理文件一．目的：为规定氧氟沙星的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司氧氟沙星的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文【检品名称】氧氟沙星【引用标准】氧氟沙星内控质量标准【使用仪器】电位滴定仪高效液相色谱仪【操作内容】【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；无臭、味苦；遇光渐变色。
本品在三氯甲烷中略溶，在甲醇中微溶，在冰醋酸中易溶，在稀盐酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液中略溶。
比旋度取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量制成每1ml含10mg的溶液，依法测定，比旋度应为－1°至＋1°。
【鉴别】（1）取本品适量，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含0.12mg的溶液，作为供试品溶液。
照有关物质项下的色谱条件，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】溶液的澄清度取本品5份，各0.5g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，均不得更深。
吸光度取本品0.1g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，照紫外-可见分光光度法，在450nm的波长处测定吸光度，不得过0.25。
有关物质取本品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml中含1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照品溶液，照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85：15）为流动相，检测波长为294nm。
取氧氟沙星适量，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成，每1ml中约含1mg的溶液，置紫外光灯下照射4小时以上，取10ul注入液相色谱仪，理论板数按氧氟沙星峰计算不低于5000，紧邻氧氟沙星峰前的杂质峰与氧氟沙星的分离度应符合要求，取对照溶液10ul注入液相色谱仪，调节测试灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%，精密量取供试品溶液与对照品溶液个10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。
氧氟沙星滴眼液Yangfushaxing Diyanye Ofloxacin Eye Drops本品含氧氟沙星（C18H20FN3O4）应为标示量的90.0%～110.0%。
【性状】本品为淡黄色或淡黄绿色的澄明液体。
【鉴别】[1]在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[2] （1）取本品适量，加水稀释制成每1ml中含氧氟沙星1mg的溶液，照氧氟沙星片项下的鉴别[2]的（2）、（3）、（4）项试验，显相同的结果。
（2）取本品适量，加水制成每1ml中含1mg的溶液，取1ml 滴加氢氧化钠试液2滴，溶液颜色渐消褪，再滴加稀盐酸2滴，应显浅黄绿色。
（3）取本品适量，加乙醇稀释制成每1ml中含氧氟沙星1mg 的溶液，照氧氟沙星片项下的鉴别[2]的（6）项试验，显相同的结果。
[2]仅供快检用。
【检查】pH值应为6.0～7.0（附录Ⅵ H）。
吸光度取本品，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在450nm的波长处测定吸光度，不得过0.04。
有关物质取本品，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星1.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含氧氟沙星2.4µg的溶液，作为对照溶液。
另精密称取杂质A对照品约12mg置100ml 量瓶中，用6mol/L氨溶液0.6ml与水适量使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液，照氧氟沙星项下的方法测定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰[除EDTA-2Na峰（相对保留时间约为0.14）外]，含杂质A（238nm检测）的量，按外标法以峰面积计算，不得过0.4%。
其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.3%）。
其他杂质峰面积的和（294nm 检测）不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍（0.7%）。
GMP管理文件一、目的：为规定氧氟沙星注射液生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于氧氟沙星注射液成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员四、正文：质量标准：见氧氟沙星注射液（成品）内控质量标准操作内容：【性状】本品为淡黄色或淡黄绿色澄明液体一。
【鉴别】（1）取本品适量（约相当于氧氟沙星20mg），置水浴上蒸干，加丙二酸30mg，加醋酐约10滴，置沸水浴上加热3分钟，显红棕色。
（2）取本品适量，加0.1mol/l盐酸溶液制成每1ml中含氧氟沙星10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氧氟沙星对照品适量，加0.1mol/l盐酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-氨溶液（4→100）（10：5：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
（3）取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在294nm波长处有最大吸收。
【检查】 PH值应为3.6～4.9。
颜色取本品，加水稀释成每1ml中含2mg的溶液，与黄色5号或黄绿色5号标准比色液比较，不得更深。
热原取本品，加灭菌注射用水制成每1ml中含氧氟沙星10mg的溶液，依法检查，剂量按家兔每1kg体重注射2ml，应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定。
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于氧氟水沙星60mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/l盐溶液稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在294nm波长处测定吸收度；另取在105℃干燥至恒重的氧氟沙星对照品约60mg，同法测定；计算，即得。
左氧氟沙星检验操作规程左氧氟沙星是一种广谱抗生素，常用于治疗感染疾病。
在临床实验室中，我们进行左氧氟沙星的检验时，需要遵循以下操作规程。
1. 检验前准备a. 检查左氧氟沙星试剂盒是否齐全，确保试剂的有效期尚未过期。
b. 检查实验室仪器的功能是否正常，确保试验的准确性和可靠性。
c. 安排工作时间和人员，确保检验的顺利进行。
2. 样品处理a. 选择要进行左氧氟沙星检验的样品，常见的有血液、尿液和组织液等。
b. 将样品放置在离心管中，进行离心处理，以除去杂质和颗粒物。
c. 根据不同样品的特点，采用相应的处理方法，如稀释、溶解等。
3. 试剂的配制a. 根据试剂盒的说明书，精确称取所需的试剂。
b. 将试剂溶解于适量的溶剂中，严格按照配方比例进行配制。
c. 轻轻摇匀溶液，避免产生气泡或悬浮物。
4. 样品与试剂的反应a. 将处理后的样品分别加入不同的试管中。
b. 加入相应的试剂，注意遵循试剂的使用说明。
c. 轻轻摇匀试管，使样品与试剂充分混合。
5. 仪器操作a. 将混合好的样品和试剂放入左氧氟沙星检测仪器中。
b. 按照仪器操作说明进行操作，如设置参数、启动仪器等。
c. 等待检测结果的出现，注意观察仪器上的显示情况和报告结果。
6. 结果解读a. 根据左氧氟沙星检测仪器上的结果，确定左氧氟沙星的浓度。
b. 检查检测结果是否符合临床标准和参考范围。
c. 对于检测结果异常或不确定的样品，进行重复检测或其他补充检测。
7. 结果报告a. 将检测结果记录在相关的检测表格中，确保结果的准确性和整齐性。
b. 根据实验室的标准操作，编写左氧氟沙星检验的报告。
c. 将结果及时报告给临床医生或其他相关人员。
8. 仪器和试剂的清洁a. 完成左氧氟沙星检验后，及时清洁仪器和试剂。
b. 按照试剂包装上的清洁说明进行清洗和消毒。
c. 存储仪器和试剂时，注意保存条件和有效期。
以上是左氧氟沙星检验的大致操作规程，不同实验室可能会有些细微的差异，需要根据实际情况进行调整和操作。
目的：为检验氧氟沙星滴眼液中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于氧氟沙星滴眼液中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：
1 性状:本品为淡黄色的澄明液体。
2 鉴别:
2.1 试剂与仪器
2.1.1 醋酐 2.1.2 丙二酸
2.1.3 氧氟沙星对照品 2.1.4 盐酸液 (0.1mol/L)
2.1.5 氯仿-甲醇-氨试液 (10:5:1) 2.1.6 硅胶GF薄层板
2.1.7 容量瓶 2.1.8 移液管
2.1.9 紫外分光光度计 2.1.10 微量进样器 (5ul)
2.1.11 电子天平(万分之一克) 2.1.12 层析缸
2.1.13 紫外光灯 2.1.14 蒸发皿
2.1.15 小型三用水箱
2.2 项目与步骤
2.2.1 取本品约5ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，加醋酐约2ml，搅拌使氧氟沙星溶解，
加丙二酸约10ml，缓慢加热1～3分钟，溶液即显红棕色。
2.2.2 取本品稀释成每1ml中含氧氟沙星约6ug的溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)
测定，在298nm的波长处有最大吸收。
2.2.3 取本品作为供试品溶液，另取氧氟沙星对照品，用盐酸液(0.1mol/L)制成每1ml
中含3mg的溶液,作为对照溶液；照薄层色谱法 (SOP-QC-304-00) 试验，吸取上述两种溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨试液 (10:5:1) 为展开剂，展开后，
晾干，置紫外光灯254nm 下检视，供试品溶液所显斑点的颜色与对照品溶液的主斑点相同。
3 检查
3.1 试剂与仪器
3.1.1 黄绿色4号标准比色液 3.1.2 注射器，量筒
3.1.3 精密PH 值计
3.2 项目与步骤
3.2.1 pH 值: 取本品约50ml ，置100ml 烧杯中，按pH 值测定法 (SOP-QC-312-00)测定，pH 值为6.0～7.0为符合规定。
3.2.2 装量: 取本品5支，照最低装量检查法 (SOP-QC-332-00) 检查，应符合规定。
3.2.3 澄明度: 取本品50支，照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00) 检查，应符合规定。
4 含量测定
4.1 试剂与仪器
4.1.1 0.1mol/L 盐酸溶液
4.1.2 移液管(20ml,1ml),容量瓶(100ml) 4.1.3 紫外分光光度计
4.2 检验步骤: 按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)检测。
吸取本品溶液20ml 置100ml 容量瓶中，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，再吸取上述溶液1ml 置100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
在293nm 波长处分光测定。
按吸收系数%11cm E 为914计算。
按下式计算本品含氧氟沙星(C 18H 20FN 3O 4)应为标示量的90.0%～110.0%为符合规定。
%100%⨯=E
A C C%: 样品中含氧氟沙星的标示含量(%)；
A1: 样品溶液中氧氟沙星吸收系数；
%11cm E :吸收系数
5．规格: 10ml:30mg ；。
