检测系统分析性能验证及确认ppt课件

•批（Run）：在检测系统真实性和精密度稳定的间隔期，一般不超过24小时或不少于2小 时。 •正确度(trueness)：无穷多次重复测量所得量值的平均值与一个参考量值间的一致程度 。与系统测量误差有关，与随机测量误差无关，以偏倚（Bias）表示。
•准确度(accuracy)：单次检测结果与参考值间的一致程度，以总误差（TE）表示。
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EP10 A2. Preliminary Evaluation of Quantitive Clinical of Laboratory Methods; Approved Guideline—Second Edition.
性能验证相关的基本概念
•精密度（precision）:在规定的条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示指或测 得值间的一致程度。精密度的度量通常以不精密度（SD、方差或CV）表示。
EP9-A2：Method Comparison and Bias Estimation Using Patient Samples; Approved Guideline - Second Edition，2002 EP15-A2：User Verification of Performance for Precision and Trueness ,2005 EP15-A3. User verification of precision and estimation of bias；approved guideline-third edition.2014
正确度初步评价
先用5个定值PT样品进行正 确度初步评价，每个样品测量1 次，计算5个样品与靶值之间的 平均偏倚，若≤允许偏差（卫生 行业标准）初步评价通过，直接 进行正确度确认；若不通过则进 行校准，初步评价通过后再进行 正确度确认。

了解方法可能存在的 局限性，以便在实际 应用中加以注意。
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掌握方法的特点，如 操作简便性、自动化 程度、检测通量、检 测时间等。
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方法性能评估
进行方法学性能评估，包括精密度、准确性、特 异性、敏感性等指标。
通过与金标准或其他已确认的方法进行比对，验 证所选方法的性能。
根据评估结果，判断方法是否满足实验室需求和 预期目标。
注意事项
在方法确认和性能验证过程中，应注意抗体的选择和保存，以及实 验操作的规范性和准确性。
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案例三：血液分析仪方法确认与性能验证
方法确认
包括仪器安装、调试、操作培训，以及方法学比对实验设计、实施和结果分析等步骤，确保血液分析仪的准确性和可 靠性。
性能验证
通过重复性实验、线性范围实验、携带污染实验等，对血液分析仪的性能指标进行全面评估，确保其满足临床需求。
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操作前准备
确认检测系统
确保所使用的检测系统（包括仪 器、试剂、校准品等）符合相关 标准和要求，并已进行正确的安
装和调试。
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准备试剂与样品
根据实验需求，准备足够的试剂和 待测样品，并确保其质量符合要求 。
校准与质控
进行必要的校准和质量控制，以确 保检测系统的准确性和稳定性。
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操作步骤与注意事项
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室内质量控制
通过设立质控品、重复实验等 方式，监控实验结果的稳定性 和准确性。
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质量保证体系建立与实施
建立质量管理体系
持续改进
依据国际或国家相关标准，建立实验 室质量管理体系，明确质量方针、目 标、职责和程序。
通过对实验室工作过程和结果的分析 ，识别存在的问题和不足，制定改进 措施并持续跟踪验证，实现实验室质 量的持续改进。

Validation of Analytical Procedure 分析方法验证
第二部分:实验设计与操作
1、0－讲座目得 • 掌握验证试验设计 • 掌握验证试验操作 • 了解确定接受标准原则
2 、 0 一精密度
概念 容易混淆得精密度中术语 重复性中间精密度 推荐重复性接受标准 AOAC 浓度与精密度关系 重现性
参考文献
ICH 一 QZA Text on Validatlon of Analytical Procedure : ( 1994 ) ICH 一 QZB Validation on AnaIytical Procedures : Methodology: ( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法 制定验证方案,验证规程或验证主计划 确定方法(验证)适用得目标,范围 确定实验参数及可接受得标准 确定验证实验过程 确认验证使用得仪器相关性能
新方法验证步骤(续1)
确认验证所需得人员,试剂及标准 运行预验证试验 如果需要调整方法或接受标准 运行完整得验证试验 建立该方法得SOP用于日常分析工作 确定需要重新验证方法得标准
相同条件下,同一个分析人员对同一个均匀 样品,多次取样测定所得结果得接近程度
2 、 3 、 2 、 4 一方法重复性实 验
取同一批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每一份样品含量 计算每一次测定得含量与平均含量之间得
相对标准偏差
2、4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
2 、 3 一重复性
概念 推荐重复性测定方法
2 、 3 、 1 一概念 2 :重复性

类似的情况，制剂产品中的辅料会因生产商不同而差别很大，可能会直接干扰方 法或产生药典检测方法中没有提到的杂质。
此外，含有不同辅料、抗氧化剂、缓冲剂或包装浸出物的制剂产品可能会对药典 方法产生潜在干扰。
在这些情况下，需要进行更加ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ尽的评价，证明方法适用于特定的原料药或制剂 产品。其它分析性能参数，比如杂质方法的检测限/定量限和精密性评价，对证 明药典方法在实际使用条件下适用非常有用。
当分析方法转移顺利完成后，分析人员应起草分析方法转移报告，其中应描述转移的结果，是否有符合标准规定，并应有结论确定接收方是可以使用转移的分析方法。
经过讨论并获得U各S方P一3致9同<1意225> Verification of Compendial Procedure
4法规规定的其他需要验证的方法
--CP2021<9101>USP 39<1226> Validation of Compendial Procedure
方法转移的步骤--USP39<1224>
阶段 分析方法
负责人 接收方
工作
1.分析方法应起草成书面文件，其中应对细节详细说明并有明确指 示，以便经过培训的人员可以顺利的进行检验。2.如果使用的是液 相或气相进行检验，那么进样的数量以及进样的顺序应明确规定； 如果是溶出试验，进行溶出试验的样品数量也应明确规定。
1采用新的检验方 法；2检验方法需 要变更的；3采用 CP及其他法定标准 未收载的方法；4 法规规定的其他需 要验证的方法
1不需要进行验证 的检验方法； 2药典方法和其他 法定方法
分析方法由A实验 室转移到B实验室
按照方法的用途， 对方法学验证参数 进行全部或部分验 证