【CN109956971A】一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910265807.0
(22)申请日 2019.04.04
(71)申请人 上海振品化工有限公司
地址 201900 上海市宝山区沪太路3100号
尚大国际C座408室
(72)发明人 王志军　蔡珍珍　
(51)Int.Cl.
C07F 9/52(2006.01)
C01B 25/10(2006.01)
C01F 7/04(2006.01)
(54)发明名称
一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法
(57)摘要
本发明涉及一种一步法合成二苯基氯化膦
的新型方法，该方法将三氯化磷，苯和三氯化铝，
分别加入三口瓶中，通入氮气保护，搅拌下，程序
升温至140－150℃，并在此温下保温反应至无回
流状态，开始降温，降至室温；并在反应液中加入
有机溶剂搅拌数小时后，滴加解络剂，解络剂滴
加完毕，搅拌数小时，静置分层，分去解络剂层，
将有机溶剂层减压蒸馏，得粗品二苯基氯化膦，
将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏，得纯品二
苯基氯化膦。

通过对三氯化铝的回收，降低了对
环境的污染，并增产了一种副产品，提高了收益，
本方法具有收率高、成本低、
反应时间短的优点。

权利要求书1页 说明书3页CN 109956971 A 2019.07.02
C N 109956971
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109956971 A
1.一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)干燥氮气保护下，三氯化磷：苯：三氯化铝的摩尔比为1:(1.05-1.5):1混合，升温并回流2-5小时；
2)将反应混合物降温至20-40℃，加入定量的三氯化磷将其稀释；
3)在稀释后的反应物中，于20-40℃滴加定量的解络剂，并在20-40℃保温1-3小时，静止分层；
4)将解络层转移至萃取釜，用三氯化磷萃取数次；
5)将萃取液于粗蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度升至90℃至无三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；
6)将上述二苯基氯化膦的粗品进行减压蒸馏，整除残留的三氯化磷，然后收集156-159℃/8mmHg馏分；
7)回收解络剂。

2.根据权利要求1所述的一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步骤3)中，所述的解络剂为吡啶、甲基吡啶或取代吡啶。

3.根据权利要求1或2所述的一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步骤7)中，回收解络剂的步骤如下：将解络剂层减压至无三氯化磷，然后滴加到冰水中，用液碱调PH至14左右，分层，将水汽蒸馏，分出解络剂，干燥，再经过蒸馏纯化得到解络剂用于回收套用；得到的碱相用回收的废酸中和，反应得到的铝酸钠可用于其它化合物的制备。

2。