大气乙醛碳同位素分析方法的研究
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方法验证报告项目名称:固定污染源乙醛的测定方法名称:HJ/T35-1999 《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法》HJ/T35-1999的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后再稀碱溶液中共热放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定,以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高定量。
2.2样品采集与保存2.2.1有组织排放样品采集在采样管头部塞适量玻璃棉,并将其伸入排气筒采样点,用一支内装10g/LNaHSO3溶液5ml 的多孔玻板吸收管,以0.3~0.5L/min 的流量采样。
采样过程中调节夹套温度,以使水气不再管壁凝结,采样时间视乙醛浓度而定。
采样结束后,取下吸收管,密封其进出口,带回实验室。
2.2.2无组织排放样品采集用一支内装10g/LNaHSO3溶液5ml 的多孔玻板吸收管,在常温下以1.0L/min 的流量采样100L 以上。
采样结束后,取下吸收管,密封其进出口,带回实验室。
2.2.3样品保存采集好的样品应尽快分析,如不能及时分析,在常温下避光保存,至少可保存6d 。
2.3 样品分析将吸收管中的吸收液转移至10ml 比色管(带5ml 刻度)中,用少量10g/LNaHSO3溶液洗涤吸收管,洗涤液并入10ml 比色管中,并定容至5ml 刻度。
《白酒中乙醇碳稳定同位素比值13C/12C测定方法》行业标准编制说明一、工作简况1、任务来源根据工业和信息化部办公厅下达的2013轻工行业标准制定计划,《白酒中乙醇碳稳定同位素比值(13C/12C)测定方法》行业标准由中国食品发酵工业研究院等单位负责起草,全国白酒标准化技术委员会归口,计划编号:2013-1874T-QB。
2、目的意义白酒行业是我国食品工业中发展速度快、规模大、经济贡献率较高的行业。
2013年实现销售收入5018.01亿元,利润总额804.87亿元。
我国虽然是一个蒸馏酒产业大国,但却不是蒸馏酒产业强国。
根据我国传统白酒国家标准定义要求,与固液法白酒相比,传统固态法白酒不能添加非自身发酵的食用酒精;添加外源食用酒精虚假标注传统固态法白酒仍时有发生,影响到传统白酒的品质声誉,是行业健康稳步发展隐患。
中国白酒产业正在转型发展,白酒总体消费量已在逐年下降,传统固态法白酒产能逐年上升,开展白酒真实性检测技术标准,规范传统白酒和固液法白酒有序竞争,对白酒整体行业转型和健康发展具有重要意义。
《白酒中乙醇碳稳定同位素比值(13C/12C)测定方法》分析技术方法可用于准确测定白酒中乙醇的13C/12C比值,突破以往化学分子束缚,从原子层面实现对传统白酒掺入外源酒精进行科学鉴别;制定此项分析方法标准将为白酒行业构建我国传统白酒碳同位素数据库和科技监管提供标准参考依据,也为我国第三代白酒标准体系建设提供技术手段保障,具有划时代的重要意义。
3、简要编制过程根据工业和信息化部办公厅下达的2013轻工行业标准制定计划,《白酒中乙醇碳稳定同位素比值(13C/12C)测定方法》行业标准由中国食品发酵工业研究院牵头组织制定;起草工作组查阅国际上有关饮料酒中乙醇碳同位素比值测定的文献和标准,通过对测定原理的梳理与理解,开发了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪(GC-C-IRMS)测定酒中乙醇碳同位素比值的方法,并从重复性、稳定性、准确性方面进行了验证。
乙醇和乙酸同位素标记
同位素标记是一种常用的实验方法,可以帮助科学家们跟踪化合物在生物体内的代谢和运输过程。
在有机化学中,乙醇和乙酸是两种常见的化合物,它们可以通过同位素标记技术来进行研究。
乙醇是一种常见的酒精,其分子式为C2H5OH。
乙醇可以使用碳-14同位素进行标记,这种同位素标记的乙醇可以被用来追踪其在生物体内的代谢途径。
碳-14同位素标记的乙醇可以通过放射性测量技术来跟踪其在生物体内的分布和代谢速率。
另一方面,乙酸是一种常见的有机酸,其分子式为CH3COOH。
乙酸可以使用氘同位素进行标记,这种同位素标记的乙酸可以被用来研究其在生物体内的代谢途径和运输过程。
氘同位素标记的乙酸可以通过质谱技术来跟踪其在生物体内的代谢和转化过程。
通过同位素标记技术,科学家们可以更深入地了解乙醇和乙酸在生物体内的代谢途径和运输过程,这对于药物研发和生物化学研究具有重要意义。
希望未来能够有更多的研究利用同位素标记技术来探索乙醇和乙酸的生物学功能和代谢机制。
一、概述氧同位素是指在同一元素中,因子核外的中子数不同,由于氧同位素存在于自然界的氧中,对于水文地质领域研究水圈圈层间分配和运移提供了重要的信息。
本文主要介绍天然水中氧同位素二氧化碳-水平衡法测定方法。
二、天然水中氧同位素天然水中氧同位素主要有^16O、^17O、^18O三种,不同的氧同位素含量在不同的水体中存在差异。
其中^16O是绝大多数自然界中氧的主要同位素,占据绝对优势地位;^18O的含量相对较低,对水文地质研究有重要的意义。
氧同位素的比例通常以δ^18O表示。
三、二氧化碳—水平衡法原理二氧化碳—水平衡法是一种通过水在气体部分压和液体部分压平衡状态下,测定水中氧同位素含量的方法。
其基本原理是利用液相两相之间的物质扩散,通过平衡方程计算液体和气体的部分压。
四、二氧化碳—水平衡法测定方法1. 试剂准备:准备好分析水样、CO2气体枪、真空抽滤装置、CO2气体分析仪等试剂和设备。
2. 操作步骤:(1) 使用真空抽滤装置对水样进行真空抽滤,将气相置换为CO2气体。
(2) 使用CO2气体枪将CO2气体泵入水样中,使水样中CO2气体达到平衡状态。
(3) 用CO2气体分析仪测定水样中CO2气体的含量,并计算氧同位素δ^18O的含量。
3. 测定结果的处理:计算得到水样中氧同位素δ^18O的含量后,可以用于地下水来源和运移研究、水文地质领域等方面的研究。
五、实验注意事项在进行二氧化碳—水平衡法测定时,需要注意保持实验环境的相对稳定性,尤其是温度和压力的稳定,以保证实验结果的准确性。
在操作过程中需要注意操作流程的严谨性,避免污染和误差的产生。
六、结论二氧化碳—水平衡法是一种测定天然水中氧同位素含量的有效方法,通过该方法可以得到准确的氧同位素含量结果,为水文地质研究提供了十分重要的信息。
在日常实验操作中,需要严格按照操作规程进行操作,并注意实验环境的稳定性,以得到准确可靠的实验结果。
七、应用领域二氧化碳—水平衡法测定方法在水文地质领域有着广泛的应用。
乙酸的碳谱峰分析与鉴定方法乙酸是一种常见的有机酸,广泛应用于化工、食品、药品等领域。
对乙酸进行准确的鉴定和分析对于保证产品质量至关重要。
其中,碳谱峰分析是一种常用的手段,在乙酸的结构鉴定与定量分析中发挥着重要作用。
本文将介绍乙酸碳谱峰分析的原理、步骤和注意事项,以帮助读者更好地理解和运用该分析方法。
一、碳谱峰分析的原理碳谱峰分析是通过核磁共振(NMR)技术获得的谱图,用于研究有机化合物的分子结构及其碳原子的环境情况。
乙酸作为一种有机酸,其分子中有两个碳原子,因此在碳谱图上会出现两个主要的峰。
碳谱图中的峰与化学位移(δ)有关,化学位移是一个无量纲的数值,表示信号相对于参考化合物(TMS)的移动位置。
对于乙酸而言,乙酸的两个碳原子分别与羧基和甲基相连,因此会出现两个不同的化学位移峰。
二、乙酸碳谱峰分析的步骤1. 样品制备首先需要制备乙酸的样品,可以通过纯化方法得到高纯度的乙酸溶液。
在制备过程中应注意避免任何杂质的污染,以保证得到准确的碳谱图。
2. 仪器设定启动核磁共振谱仪,并进行相应的校准。
在仪器设置中,需要选择适当的核磁共振参数,如扫描时间、脉宽和处理方式等。
3. 样品测试将乙酸样品转移至核磁共振管中,插入谱仪中。
进行自动或手动扫描,获得乙酸的碳谱图。
确保样品测试过程中的温度和环境条件稳定。
4. 碳谱峰分析根据得到的碳谱图,确定乙酸的峰位置和化学位移数值。
通过与已知化合物的谱图比对,确定乙酸的结构和纯度。
三、乙酸碳谱峰分析的注意事项1. 样品纯度乙酸样品的纯度对于碳谱峰分析结果的准确性影响很大,因此应尽量采用高纯度的乙酸进行分析。
同时,在样品制备和测试过程中要注意避免杂质的干扰。
2. 仪器条件仪器的设置和校准对于得到准确的分析结果至关重要。
在进行样品测试前,应仔细调整核磁共振参数,确保仪器设备正常运行。
3. 数据解读碳谱峰分析需要对得到的谱图进行解读和分析。
在解读过程中,需要确定乙酸的峰位置和化学位移数值,并与已知化合物的谱图进行比对,验证乙酸的结构和纯度。
一、实验目的1. 通过实验了解乙醛的物理性质和化学性质。
2. 掌握乙醛的鉴别方法。
3. 熟悉实验室基本操作技能。
二、实验原理乙醛是一种无色液体,具有刺激性气味,易挥发,能溶于水和乙醇。
乙醛分子中含有醛基(-CHO),具有醛类的典型性质。
本实验通过观察乙醛的物理性质和化学性质,以及与其他物质的反应,来鉴别乙醛。
三、实验器材1. 仪器:试管、酒精灯、烧杯、滴管、玻璃棒、石棉网、温度计。
2. 药品:乙醛、乙醇、氢氧化钠、碘化钾、硫酸铜、硫酸铁、氯仿、氢氧化钠溶液、碘溶液、氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 观察乙醛的物理性质(1)取一支试管,加入少量乙醛,观察其颜色、气味和状态。
(2)用滴管取少量乙醛,滴入水中,观察其溶解情况。
2. 观察乙醛的化学性质(1)乙醛与乙醇的反应取一支试管,加入少量乙醛和乙醇,加热混合液,观察是否有乙醛-乙醇缩合物生成。
(2)乙醛与氢氧化钠的反应取一支试管,加入少量乙醛和氢氧化钠溶液,观察是否有乙醛-氢氧化钠缩合物生成。
(3)乙醛与碘化钾的反应取一支试管,加入少量乙醛和碘化钾溶液,观察是否有乙醛-碘化钾缩合物生成。
(4)乙醛与硫酸铜的反应取一支试管,加入少量乙醛和硫酸铜溶液,观察是否有乙醛-硫酸铜缩合物生成。
(5)乙醛与氯仿的反应取一支试管,加入少量乙醛和氯仿,观察是否有乙醛-氯仿缩合物生成。
五、实验结果与分析1. 观察乙醛的物理性质乙醛为无色液体,具有刺激性气味,易挥发,能溶于水和乙醇。
2. 观察乙醛的化学性质(1)乙醛与乙醇的反应:加热混合液,观察到乙醛-乙醇缩合物生成。
(2)乙醛与氢氧化钠的反应:观察到乙醛-氢氧化钠缩合物生成。
(3)乙醛与碘化钾的反应:观察到乙醛-碘化钾缩合物生成。
(4)乙醛与硫酸铜的反应:观察到乙醛-硫酸铜缩合物生成。
(5)乙醛与氯仿的反应:观察到乙醛-氯仿缩合物生成。
六、实验结论1. 乙醛为无色液体,具有刺激性气味,易挥发,能溶于水和乙醇。
2. 乙醛分子中含有醛基(-CHO),具有醛类的典型性质。
食品包装用PET树脂及其成型品中乙醛含量的测定方法本文旨在介绍食品包装用PET树脂及其成型品中乙醛含量的测定方法的背景和目的。
针对食品包装材料中可能存在的乙醛污染问题,确保食品安全和质量,研究人员为了确定乙醛含量的测定方法进行了大量的研究。
通过科学准确地测定食品包装用PET树脂及其成型品中的乙醛含量,可以评估其对包装食品的潜在风险。
这里的乙醛是指包括游离态和非游离态乙醛在内的总乙醛含量。
了解乙醛的含量,有助于对食品包装材料和成型品的质量进行评估,并为制定相关标准提供依据。
因此,本文将介绍一种可靠且准确的方法来测定食品包装用PET树脂及其成型品中乙醛含量,以确保食品包装材料的安全性和合规性。
请注意,本文中的所有数据和引用内容都是经过确认的可靠信息来源。
本测定方法旨在确定食品包装用PET树脂及其成型品中乙醛的含量。
下面是本方法的步骤和原理概述:准备样品:首先,收集所需的PET树脂或其成型品样品。
确保样品具有代表性,并进行适当的处理以去除杂质。
样品处理:将样品加工成合适的形式,以利于后续分析。
可以使用适当的化学方法或物理方法,如溶解、破碎或粉碎。
样品提取:使用合适的溶剂对样品进行提取,以将可溶性的乙醛从样品中提取出来。
反应分析:将提取液与适当的试剂反应,生成可测定的化合物。
根据反应产物的性质,选择合适的分析方法,如比色法、色谱法或光谱法。
标定与测定:通过制备标准曲线确定反应产物的浓度,并据此计算样品中乙醛的含量。
根据实验条件和仪器的要求,进行相应的测定操作。
结果计算:根据测定结果和相应的计算公式,计算样品中乙醛的含量。
考虑到实验误差和数据的可靠性,进行相应的数据处理和统计分析。
请注意,本测定方法需要严格控制实验条件,确保准确性和可重复性。
使用合适的仪器和试剂,并按照标准操作程序进行分析。
此外,为了保证测定结果的可靠性,建议进行合适的质量控制和质量保证措施。
以上是《食品包装用PET树脂及其成型品中乙醛含量的测定方法》的概述。
同位素标记是一种广泛应用于化学和生物科学领域的技术,它可以帮助科学家们更好地研究化合物的转化和代谢过程。
在同位素标记中,卡尔文同位素标记是一种常用的方法,它利用放射性同位素碳-14标记甲醇和乙醇,以便在实验室中追踪这两种化合物在生物体内的代谢和分布。
接下来我们将从以下几个方面来详细介绍卡尔文同位素标记、甲醇和乙醇及其在生物科学领域中的应用:一、卡尔文同位素标记概述1. 历史起源2. 核心原理3. 应用范围二、甲醇和乙醇的特性和用途1. 化学结构和物理性质2. 实际应用场景3. 在生物体内的代谢途径三、卡尔文同位素标记在甲醇研究中的应用1. 利用卡尔文同位素标记甲醇进行代谢动力学研究2. 甲醇的生物转化和降解途径3. 在环境和农业领域中的应用四、卡尔文同位素标记在乙醇研究中的应用1. 追踪乙醇在人体内的代谢和分布2. 乙醇代谢异常与疾病的关联3. 乙醇的环境行为和生物降解研究五、同位素标记技术的发展和前景展望1. 新技术的涌现2. 应用前景分析3. 可能的改进方向通过对卡尔文同位素标记、甲醇和乙醇的介绍,我们可以更深入地了解这些化合物在生物体内的行为和代谢途径,这对于化学和生物科学领域的研究具有重要的意义。
随着同位素标记技术的不断发展,相信它们将在更广泛的领域中发挥更大的作用,为人类健康和环境保护做出更为重要的贡献。
六、卡尔文同位素标记概述1.1 历史起源卡尔文同位素标记技术得名于美国化学家墨斯·卡尔文,他在20世纪中叶率先发现了碳-14同位素的存在及其在生物体内的代谢过程中的应用。
卡尔文同位素标记技术被称为“卡尔文循环”或“卡尔文碳循环”。
墨斯·卡尔文因此成为了同位素标记技术的领军人物,他的发现对化学与生物学领域的研究产生了深远影响。
1.2 核心原理卡尔文同位素标记的核心原理是利用放射性同位素碳-14标记化合物,通过追踪这些标记化合物在生物体内的代谢途径,从而揭示其转化过程和分布情况。
2024年云学名校联盟高二年级5月联考化学试卷A命题学校:随州二中命题人:焦学明吴汗源 周勇审题人:东风高中 刘智博考试时间:2024年5月21日14:30-17:05 时长:75分钟满分:100分可能用到的相对原子质量:H -1 C -12 O -16 Si -28 Ca -40 Cu -64一、选择题:本题共15小题,每小题3分,共45分。
在每小题给出的四个选项中,只有一项是符合题目要求的。
1.下列说法不正确的是( )A .通过X 射线衍射可验证苯分子结构不是碳碳单键和碳碳双键交替结构B .通过同位素示踪法可判断某些有机反应的断键方式C .通过酯化反应对布洛芬进行结构修饰,可降低对肠胃的刺激D .对氟利昂进行无害化处理,可以杜绝在强光照射下产生的氟原子自由基对臭氧层的破坏 2.下列四组有机物,既能用酸性高锰酸钾溶液,又能用溴水鉴别的是( ) A .己烷 己烯 B .苯 甲苯 C .乙醇 乙醛D .异戊二烯聚异戊二烯3.下列化学用语表示正确的是( ) A .聚丙烯的结构简式:B .在氨水中,3NH 与2H O 分子间的氢键主要形式可表示为:C .3NF 的VSEPR 模型:D .基态硒(Se )原子核外电子排布式可简化为:[]24Ar 4s 4p 4.以A N 表示阿伏加德罗常数的值,下列说法不正确的是( ) ①18g 液态水中含有的氢键数目为2A N ②28g 晶体硅中含有的Si -Si 键的数目为4A N ③26g 电石气中含有的共用电子对数为5A N④50g 质量分数为46%的乙醇水溶液中含有的氧原子总数为2A N ⑤1mol 183CH CO OH 与足量乙醇反应生成182H O 的数目为A N⑥标准状况下,11.2L 的2H 与11.2L 的2F 混合后,气体分子数为A N⑦1mol 的含有的手性碳原子数目为A N A .①②⑤⑥B .①②⑤⑦C .②④⑥⑦D .③④⑤⑥5.化合物222Z X W Y 可用作食品添加剂,其阴离子结构如图所示,其组成元素X 、Y 、Z 、W 是原子序数依次增大的短周期主族元素,其中Y 原子的最外层电子数是次外层电子数的三倍。
气体中环氧乙烷和乙醛含量测定方法的建立与应用摘要:建立采用气袋采样,气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛含量,使用PoraBOND U毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器检验的方法。
适用于环境空气和废气中环氧乙烷和乙醛含量的测定。
关键词:环氧乙烷;乙醛;气袋采样;气相色谱1.概述环氧乙烷是一种有机化合物,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质,以前被用来制造杀菌剂。
环氧乙烷易燃易爆,不易长途运输,因此有强烈的地域性。
被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业。
在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。
乙醛是一种有机化合物,分子式为C2H4O,无色液体,又名醋醛,无色易流动液体,有刺激性气味,可与水和乙醇等一些有机物质互溶。
易燃易挥发,蒸气与空气能形成爆炸性混合物,爆炸极限4.0%~57.0%(体积)。
乙醛和环氧乙烷为同分异构体,性质极为相似,环氧乙烷:沸点10.8℃,乙醛:沸点20.8℃,均为极性分子,在气体分析中气相色谱的应用最为普遍、广泛,但其在气相色谱上分离困难,而在大气污染防治挥发性有机物排放外中将其分别检测定性、定量又因政策、标准等系列原因被需要,因此成功的分离乙醛和环氧乙烷成为检测其指标的前提。
本文采用气袋采样,气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛含量,使用PoraBOND U毛细管柱分离,方法操作简便,适用于环境空气和废气中环氧乙烷和乙醛含量的测定。
2.实验部分2.1实验仪器和试剂安捷伦7890B型气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器,气体进样阀,25m×0.32mm×7μmPoraBOND U毛细管色谱柱;标准气体:环氧乙烷、乙醛,10mg/m3,平衡气为氮气;气体稀释装置;气体采样器;PVF聚氟乙烯采样袋。
2.2样品采集启动气体采样器抽气泵,待采样袋充满后关闭抽气泵,密封采样袋;取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内注满氮气,带到采样现场但不进行样品采集,随样品一同运回实验室,作为运输空白样品;取样品采集同批次的一个气袋,在实验室内注满氮气,实验室避光保存,作为实验室空白样品。
固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法1. 适用范围1.1 本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。
1.2 当采样体积为100L,进样体积为1ul时,乙醛的检出限为4×10-2mg/m3,乙醛的定量测定浓度范围为0.14mg/m3~30 mg/m3。
2. 方法原理用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定,以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高定量。
3. 引用标准下列方法所包含的条文,通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。
4. 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。
不含有机物蒸馏水的制备:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于普通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红紫色,否则应随时补加高锰酸钾)。
4.1 丙酮(CH3COCH3)。
4.2 三聚乙醛(CH3CHO)3。
4.3 浓盐酸(HC1):ρ=l.19g/ml。
4.4 浓硫酸(H2SO4) :ρ=l.84 g/m l。
4.5无水碳酸钠(Na2CO3,基准试剂)。
4.6 880气相色谱载体(酸洗硅烷化硅藻土白色载体)80〜100目。
4.7 聚乙二醇-20000 固定液(PEG-20M)。
4.8亚硫酸氢钠吸收液:c=l0g/L。
10.0g亚硫酸氢钠溶于蒸馏水中,并稀释至1000ml。
4.9 碳酸钠溶液:c (Na2CO3) =2.0mol/L。
106g碳酸钠溶于蒸馏水中,并稀释至500ml。
4.10 饱和氯化钠水溶液。
4.11氢氧化钠溶液:c(NaOH) =0.lmol/L。
4.12 羟胺乙醇溶液:c=21g/L。
2.1g盐酸羟胺溶于10ml水中,用95%乙醇稀释到100ml。
4.13溴酚蓝指示剂:c=1g/L。
0.1g溴酚蓝溶于100 ml20%的乙醇中。
液相色谱法测定乙醛中含量的优化研究引言乙醛是一种常见的有机化合物,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
准确测定乙醛中的含量对于质量控制和安全保障具有重要意义。
本文将探讨液相色谱法测定乙醛中含量的优化研究。
一、乙醛的化学性质和危害乙醛,化学式为CH3CHO,是一种有刺激性气味的无色液体。
乙醛具有较强的挥发性,易溶于水和有机溶剂。
在高浓度下,乙醛对人体呼吸道和眼睛有刺激作用,长期暴露还可能导致肺功能受损和癌症等健康问题。
二、液相色谱法测定乙醛中含量的原理液相色谱法是一种常用的分析技术,其基本原理是利用样品在液相中的分配行为进行分离和测定。
液相色谱法测定乙醛中含量的原理是将样品中的乙醛分离并定量测定其浓度。
这一过程通常包括样品前处理、色谱柱的选择、流动相的优化等步骤。
三、样品前处理的优化样品前处理是液相色谱法测定乙醛中含量的关键步骤。
常用的样品前处理方法包括蒸馏、萃取和衍生化等。
为了提高测定的准确性和灵敏度,可以采用以下优化措施:1. 选择合适的样品前处理方法:根据实际需要选择合适的样品前处理方法,如对于高浓度的乙醛样品可以采用稀释的方法,而对于低浓度的样品可以采用浓缩的方法。
2. 优化萃取条件:在进行萃取过程中,可以调整溶剂的种类和比例,以提高乙醛的萃取效率。
3. 衍生化反应的优化:衍生化反应是提高乙醛测定灵敏度的重要步骤,可以通过优化反应时间、温度和试剂比例等参数,提高衍生化反应的效果。
四、色谱柱的选择和优化色谱柱的选择和优化对于液相色谱法测定乙醛中含量具有重要影响。
常用的色谱柱包括反相色谱柱和离子交换色谱柱。
在选择色谱柱时,应考虑以下因素:1. 分离效果:选择具有良好分离效果的色谱柱,以确保乙醛与其他组分的分离。
2. 分析速度:考虑分析时间的因素,选择分离速度较快的色谱柱。
3. 耐久性:选择具有较长使用寿命的色谱柱,以减少更换的频率。
五、流动相的优化流动相是液相色谱法中的重要组成部分,对于分离效果和测定结果有直接影响。
轻稳定同位素环境检测样品的采集和前处理方法解析发布时间:2023-02-02T01:58:21.934Z 来源:《中国科技信息》2022年9月第18期作者:李甜甜王萌萌[导读] 目前,环境领域的鉴定、反应机理、cn循环、溯源等方面李甜甜王萌萌武汉博源中测检测科技有限公司湖北武汉 430206摘要:目前,环境领域的鉴定、反应机理、cn循环、溯源等方面,广泛地应用了稳定同位素技术。
基于其具有不同的核物理性质,可以被区别检测的原理,因此,可以用稳定同位素作为示踪原子合成标记化合物。
定同位素技术的应用对于样品的检测采集和前期处理方法有着直接的影响。
本文综合论述了轻吻定投因素环境检测样品的采集和前处理方法,以供相关人士借鉴与参考。
关键词:经稳定同位素;环境检测;样品采集;前处理方法稳定同位数至今已经发现,种类达到270余种,而在环境研究领域,主要是对2H,13C、15N、180、34S、37Cl,等,亲,稳定同位素比较关注。
在自然界以及生物体中,这些元素参与了化学以及物理变化,通过对其标记跟踪考察,可以对气候环境、CN循环,等等进行研究,同时,通过添加人为的标记试剂,可以进行反应机理以及代谢过程的研究。
运用,稳定同位素技术,来对环境样品进行检测时,根据仪器的灵敏度来对进样量进行控制,并将目标元素转化为氢气、二氧化碳、二氧化硫、等等,气体,引入到检测器检测,但同时要注意的是,避免杂质气体以及分流的影响。
对于采集以及前期的样品的处理,如何将目标元素转化为指定的气体,对于检测的可靠性和准确性会有直接的影响。
因此,一定要注意环境样品的采集和前处理方法。
1.气体样品采集以及前处理环境领域气体样品的采集,包括了气体样品以及颗粒物样品的采集。
稳定同位素技术的应用可以对空气中的污染状况和来源进行检测,对大气环境实时监测。
气体样品一般采用,采样瓶和采样气袋来进行收集目标样品,采样瓶和采样器石要经过高纯度的N2冲冼,然后对大气中的CO2、CH4、&15N、&18O2,进行测定。
顶空气相色谱法工业废气--固定污染源排气中乙醛的GC测定1 范围本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。
当采样体积为100L,进样体积为1μL时,乙醛的检出限为4×10-2mg/m3,乙醛的定量测定浓度范围为0.14~30mg/m3。
2 原理用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定,以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高定量。
3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。
不含有机物蒸馏水的制备:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于普通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红紫色,否则应随时补高锰酸钾)。
3.1 丙酮(CH3COCH3)。
3.2 三聚乙醛(CH3CHO)3。
3.3 浓盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。
3.4 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL。
3.5 无水碳酸钠(Na2CO3,基准试剂)。
3.6 880气相色谱载体(酸洗硅烷化硅藻土白色载体)(GCS880AW DMCS),80~100目。
3.7 聚乙二醇-20000固定液(PEG-20M)。
3.8 亚硫酸氢钠吸收液:c=10g/L。
10.0g亚硫酸氢钠溶于蒸馏水中,并稀释至1000mL。
3.9 碳酸钠溶液:c(Na2CO3)=2.0mol/L。
106g碳酸钠溶于蒸馏水中,并稀释至500mL。
3.10 饱和氯化钠水溶液。
3.11 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
3.12 羟胺乙醇溶液:c=21g/L。
2.1g盐酸羟胺溶于10mL水中,用95%乙醇稀释到100mL。
3.13 溴酚蓝指示剂:c=1g/L。
0.1g盐酚蓝溶于100mL 20%的乙醇中。
3.14 溴甲酚绿-甲基红指示剂:3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合。
第24卷第1期 环境监测管理与技术 2012年2月 ・监测技术・
大气乙醛碳同位素分析方法的研究 郭送军 ,谭吉华 ,文晟 ,王新明 ,盛国英 ,傅家谟 (1.广西大学环境学院,广西 南宁 530004;2.中国科学院计算地球动力学重点实验室,中国科学院 研究生院,北京 100049;3.清华大学环境学院,北京 100084;4.中国科学院广州地球化学研究所有机 地球化学国家重点实验室,广东省环境资源利用与保护重点实验室,广东 广州 5 l0640)
摘要:利用气相色谱/燃烧/同位素比值质谱(GC/C/IRMS)分析技术,采用NaHSO 与半胱胺衍生化方法,测定了气 态乙醛在衍生化反应过程中的碳同位素效应,探讨了采用该方法测定大气乙醛碳同位素组成的可行性。试验测定了乙醛、 衍生剂半胱胺及相应衍生物的碳同位素比值,结果表明,乙醛衍生物的6 c测量值与理论值的偏差范围为0.1l‰~ 0.35%v,在仪器精密度范围内(<0.50%0),即在衍生化过程中基本不会发生碳同位素分馏。采用该方法初步测定了大气中 乙醛的碳同位素组成,实测数据显示,广州地化所和肇庆鼎湖山大气乙醛占 c平均值分别为(一34.21±0.27)‰和 (一31.23±0.16)‰,相同采样点的大气乙醛碳同位素组成基本不变,可见该方法可作为研究大气乙醛不同排放源的一种 有效方法。 关键词:乙醛;半胱胺;气相色谱/燃烧/同位素比值质谱;同位素分馏;环境空气 中图分类号:0657.63 文献标识码:B 文章编号:1006—2009(2012)0l一0032—06
Study on Analytical Method of Carbon Isotopes for Acetaldehyde in Ambient Air GUO Song—jun , ,TAN ji—hua ’ ,WEN Sheng ,WANG Xin.ming ,SHENG Guo—ying ,FU Jia—mo (1.School of Environment,Guangxi University,Nanning,Guangxi 530004,China;2.Key Laboratory of Computational no@namics,Graduate University of Chinese Academy of Sciences,Beijing 100049,China;3.School of Environment,Tsinghua University,Be ng 1 00084,China;4.State Key Laboratory for Organic Geochemistry, Guaagzhou Institute of Geochemistry,Chinese Academy of Science,Guangzhou,Guangdong 5 1 0640,China)
Abstract:A method was described for determination of carbon isotope composition of acetaldehyde in ambi- ent air together with combined gas chromat0graphy/combustion/is0t0pe ratio mass spectrometry(GC/C/IRMS). Through acetaldehyde via NaHSO3 and cysteamine derivatization,it was found that no carbon isotope fractionation occurred during derivatization reaction process(the differences between measured and calculated acetaldehyde derivatives were 0.11%。to 0.35%o.within precision limits of GC/C/IRMS system).By determining carbon iso— topic compositions of cysteamine and acetaldehyde-cysteamine derivative.6”C values of acetaldehyde in ambient air could be calculated through a mass balance.Using the method.almost identical 6”C values for acetaldehyde in ambient air were found at the same site[they were(一34.21±0.27)%。and(一31.23±0.16)%。at two dif- ferent sampling sites,respectively].The method could be used as an effective tool to provide valuable informa— tion on different sources of acetaldehyde in ambient air. Key words:Acetaldehyde;Cysteamine;Gas chromat0graphy/combusti0n/isotope ratio mass spectrometry; Isotope fractionation;Ambient air
乙醛是大气有机污染物的重要组成部分,其质 量浓度一般在0 p ̄g/m ~10 ̄zg/m 之间 。在 大气化学反应过程中,乙醛既能参与光化学反应, 也是某些挥发性有机化合物(VOCs)与O 、OH等
收稿日期:2011—03—14;修订日期:2011—10—15 基金项目:国家自然科学基金资助项目(41163008, 41105111);国家重点实验室专项基金资助项目(1OK13ESPCT) 作者简介:郭送军(1975一),男,湖北监利人,副教授,博士,研 究方向为大气污染研究与控制。 通讯作者:谭吉华E—mail:tanjh@gucas.a cn 第24卷第1期 郭送军等.大气乙醛碳同位素分析方法的研究 2012年2月 活性较强的基团反应后的产物 。大气中乙醛 的排放源比较复杂,如汽车尾气排放、生物排放 等 。长期以来,相关性分析法一直被用来研 究其排放源问题,然而该分析法对排放源的解析是 间接的,得出的结论常常比较模糊。 近年来,同位素测量技术在对大气中的组分如 CO、CH 、非甲烷烃(NMHCs)等的排放源解析过程 中起到显著的作用 。随着气相色谱/燃烧/同 位素比值质谱(GC/C/IRMS)分析技术在大气痕量 有机化合物研究中的迅速发展,最近有报道采用该 技术初步研究了大气甲醛的碳同位素组成¨ 。 到目前为止,国内外很少有采用碳同位素研究大气 乙醛的相关报道。乙醛能与NaHSO 反应生成乙 醛一NaHSO 加合物(HESNa)¨ ,加合物在一定 条件下可以分解出乙醛,且在常温下,分解出的乙 醛与半胱胺衍生化反应后所生成的乙醛一半胱胺 衍生物可采用气相色谱(Gc)分析¨ ,整个反应 过程如下: CH3CHO+NaHSO3—一HESNa (1) HESNa+HC1——}CH3CHO+NaC1+H2O+ SO (2) /S /S\ CH CHO+L、 一L、 cH3+H20(3) 。 \ T \ T/ 、 l1 l1 基于此,今采用具有不同同位素组成的乙醛, 运用类似Yu等¨ 的方法,通过乙醛与NaHSO 及 半胱胺衍生化反应,测定了气态乙醛在衍生化反应 过程中的同位素效应,建立了通过测定衍生剂半胱 胺与相应衍生物的碳同位素值,再通过质量平衡方 程式间接计算求得相应的大气乙醛碳同位素组成 的方法。采用该方法初步测定了广州地球化学研 究所和肇庆市鼎湖山大气乙醛的碳同位素组成,欲 将同位素方法引入大气乙醛来源的研究中,利用同 位素研究方法在源解析中的优越性,希望能够对大 气中乙醛的复杂来源进行明确的解析。 1 试验 1.1 主要仪器与试剂 5890/5972 MSD色谱/质谱联用仪(GC/MS), 美国Hewlett-Packard公司;Sep.Pak硅胶采样管,美 国Waters公司;气体采样泵,美国Thomas公司; DELTA XL同位素比值质谱仪(EA/IRMS),德国 Finnigan公司;气相色谱/燃烧/同位素比值质谱仪 (GC/C/IRMS),英国GV公司。 三氯甲烷(分析纯),二次重蒸后使用,广东汕 头西陇化学试剂有限公司;半胱胺盐酸盐(纯度 97%),用乙醇重结晶两次后使用,Fluka公司;乙 醛溶液S1(分析纯),天津科密欧化学试剂厂;乙醛 溶液S2(分析纯),汕头西陇化工厂。 1.2 试验方法 1.2.1 乙醛标准样品及乙醛一半胱胺衍生物同位 素标准样品制备 取1 mL乙醛溶液加入5 mL样品瓶中,用可装 色谱进样垫的带孔拧盖封好,再用5 mL Hamilton 气体进样针取乙醛顶空气体进样,进样前平衡1 h, 其同位素组成测定采用GC/C/IRMS。等物质的量 的乙醛与半胱胺盐酸盐在pH值为8~9的水溶液 中反应24 h后,将反应液用CHC1 萃取3次,然后 在萃取液中加入无水Na SO 干燥后过滤,最后将 滤液在常温下旋转蒸发浓缩至所有溶剂蒸发完,即 得到标准样品,在冰箱中于4℃密封保存。样品的 分子结构用GC/MS表征,其同位素组成由GC/C/ IRMS测定。 1.2.2气态乙醛衍生化反应(模拟大气采样) NaHSO 一Sep—Pak硅胶采样管的制作流程与保 存方式,以及模拟大气采样操作流程见文献[14]。 反应袋经高纯氮气(99.999%)冲洗后,用气体采 样泵抽空,使袋中不含其他气体杂质。用进样针从 进样口处打入一定体积一定浓度的乙醛溶液,打开 氮气阀门,乙醛在氮气作用下慢慢挥发且被带人反 应袋中,当反应袋完全充满氮气时关闭阀门。将涂 有NaHSO 的Sep.Pak硅胶采样管与气体采样泵连 接后采集样品,采样流量2 L/min。 1.2.3大气采样 将气体采样泵与涂有NaHSO 的Sep-Pak硅胶 采样管连接后采集大气样品¨ ,采样流量 2 L/min,采样时天气晴朗。共设两个采样点,一个 位于广州地球化学研究所办公大楼顶层(广州市 区内),距离地面10 m,离高速公路约300 m,采样 时间为2006年7月21日一7月22日;另一个位于 肇庆市鼎湖山,该地区森林覆盖,人口密度低,山顶 海拔高度约491 m,采样点距离地面约2 m,采样时 间为2006年12月10日一12月11日。 1.2.4样品处理 采样结束,将样品管立即包于锡箔纸中,再包 于浸泡过NaHSO 溶液的滤纸中,最后用Teflon包 装袋密封,在冰箱中于4℃保存。每次采完样,均