第二章 样品预处理方法

分析样品的预处理
样品预处理是化学分析中重要的一环，其关乎实验结果的准确与可靠。

正确的样品预处理是有效分析的基础，错误的预处理会导致实验结果的偏差，甚至可能影响实验数据的可靠性。

因此，在分析样品时，预处理是最
重要的步骤。

样品预处理的具体步骤取决于实验的种类，以及实验要求分析的特定
化学物质。

但是，大多数样品预处理的步骤是相似的，一般有以下几步：
1、样品准备：准备合适的样品，通常需要根据实验的要求进行精确
的量取，并确保样品的稳定性和无杂质。

2、样品前处理：此步骤包括对样品进行混匀，筛选，浓度调节，形
成溶液，可以有效地抑制有害物质的交叉污染和抑制有益物质的损失。

3、样品处理：清洗样品杂质，去除有害的物质，使样品适合进行分析。

4、样品预处理：此步骤根据实验的类型，选择合适的仪器进行样品
预处理，如添加试剂，进行滴定，热处理，沉淀分离等。

5、样品分析：此步骤为实际的分析，将样品进行测定，以获取实验
结果，根据实验需要，可以使用不同的分析仪器。

6、样品结果分析：将获得的实验数据进行分析，根据实验结果验证
实验的准确性。

分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。

样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。

以下是样品预处理的一些常见方法和技术。

1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。

在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。

2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。

过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。

3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。

一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。

4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。

这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。

具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。

5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。

例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。

6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。

因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。

常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。

7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。

校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。

总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。

通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。

仪器分析答案思考题和习题第⼆章样品采集和预处理1、采样的基本原则是什么答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成⼀致。

2、何为“四分法”？答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸⽔的板⾯上堆成圆锥形，每铲物料⾃圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中⼼错位。

反复转堆，⾄少三周，使其充分混合。

然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，⽤⼗字板⾃上压下，分成四等份，取两个对⾓的等份，重复操作数次，直⾄样品的质量减⾄供分析⽤的数量为⽌。

3、样品预处理的总则是什么？答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要⼩⾄可以忽略不计；（2）消除⼲扰因素，将⼲扰组分减少⾄不⼲扰待测组分的测定；（3）防⽌污染，避免所⽤试剂和容器引⼊⼲扰物；（4）选⽤合适的浓缩和稀释⽅法，使待测组分的浓度落在分析⽅法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理⽅法应尽可能的环保、简便、省时。

4、测定样品中的⽆机成分时，常⽤的样品预处理⽅法有哪些？答：常⽤的⽅法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、⼲灰化法、微波消解法等。

稀释法是⽤稀释剂按⼀定的稀释⽐对样品进⾏稀释后直接测定。

浸取法是使⽤浸取剂直接提取样品中的某⼀或某些元素，或元素的某种形态。

强酸消化法就是在加热条件下，采⽤强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。

碱熔法是以碱为熔剂，在⾼温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。

⼲灰化法是以⼤⽓中的氧为氧化剂，利⽤⾼温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分⽤稀酸溶解，作为待测溶液。

微波消解法是利⽤微波作为加热源破坏有机物。

5、测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有哪些？答：测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、⾊谱分离法和固相萃取法等。

蒸馏是利⽤液体混合物中各组分沸点不同进⾏分离，分常压蒸馏、减压蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏三种⽅法。

有机溶剂萃取法是利⽤溶剂从混合物中提取出所需要物质。

样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。

预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。

不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。

下面将介绍常见的样品预处理方法。

1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。

样品采集需要注意避免污染和样品损失。

采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。

样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。

2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。

粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。

3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。

溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。

不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。

4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。

过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。

5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。

浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。

6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。

样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。

提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。

7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。

常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。

8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。

稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。

9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。

生物分离原理与技术知识点汇总第一章绪论1、各类分离纯化技术分别利用了生物分子的哪些特性来实现分离？利用这些性质进行分离的方法有哪些？⑴形状和大小:凝胶过滤、超滤、透析;⑵电荷性质:离子交换层析、电泳（除SDS）; ⑶极性（疏水性）:疏水层析、反相层析;⑷生物功能或特殊化学基团:亲和层析;⑸等电点 pI:层析聚焦、等电聚焦、等电点沉淀;⑹溶解性:盐析、有机溶剂提取、结晶;⑺密度、大小:超离心、SDS-PAGE。

2、一个完整的分离纯化操作有哪些基本步骤？各个阶段所用的分离方法分别侧重哪些指标？生化分离基本步骤：（1）选材: 来源丰富，含量相对较高，杂质尽可能少。

（2）提取（预处理）：将目的物从材料中以溶解状态释放出来，方法与存在部位及状态有关（3）分离纯化: 核心操作，须根据目的物的理化性质，生物学性质及具体条件确定。

（4）浓缩、结晶、干燥。

（5）保存。

整个过程应有快速灵敏准确的分析方法来衡量效果（收率、纯度）。

第二章生物样品的预处理1、简述常用细胞破碎的主要方法、原理、特点、适用范围及细胞破碎今后的发展方向。

机械法:(1)胞捣碎法。

原理：机械运动产生剪切力，适用于动植物组织。

（2）高速匀浆法。

破碎程度较上法好，且机械剪切力对生物大分子的破坏较小，处理量大。

原理：利用高压使细胞悬浮液通过针型阀，由于突然的减压和高速冲击撞击环使细胞破碎。

适用于：较柔软、易分散的组织细胞。

（3）研磨法和珠磨法。

由陶瓷的研钵和研杆组成，加入少量研磨剂（如精制石英砂、玻璃粉、硅藻土。

适用于微生物与植物细胞。

（4）挤压法。

微生物细胞在高压下通过一个狭窄的孔道高速冲出，因突然减压而引起一种空穴效应，使细胞破碎。

适用于细菌（G - ）。

物理法:（1）超声破碎。

频率为20kHz 以上的波，超过人耳可听范围。

其对细胞的破碎与空穴的形成有关。

一般样品浓度、声强、频率、介质的离子强度、pH、处理时间都对破碎有影响。

（2）反复冻融动物材料。

物理实验技术使用中的样品预处理方法及注意事项在物理实验中，样品预处理是一个不可忽视的重要环节。

合理的样品预处理方法和注意事项可以确保实验的准确性和可靠性。

本文将介绍常见的物理实验中的样品预处理方法及相关的注意事项。

一、样品预处理的意义样品预处理是指在实验之前对样品进行预处理，以去除干扰物、提高样品纯度和降低污染程度。

样品预处理的目的在于获得准确可靠的实验结果，并确保实验过程的重复性。

二、常见的样品预处理方法1. 清洗方法首先，样品应该进行清洗，去除表面的杂质和尘埃。

清洗方法分为物理方法和化学方法。

物理方法包括水洗、超声波清洗等。

化学方法则是使用溶液进行清洗，如使用去离子水或酸碱溶液进行浸泡清洗。

2. 研磨和研磨方法某些样品需要进行研磨或研磨，以获得均匀的颗粒大小和形状。

研磨可以使用研磨仪器，如球磨机或研磨钵等设备。

研磨的时间和强度需要根据样品的性质和实验要求进行调整。

3. 焙烧和煅烧方法对于某些无机物质或陶瓷样品，焙烧和煅烧是常用的样品预处理方法之一。

焙烧是指通过高温处理，使样品中的杂质物质分解或挥发。

煅烧则是在焙烧的基础上进一步加热，使样品形成稳定的结构和晶体。

三、样品预处理的注意事项1. 选择适当的预处理方法在选择样品预处理方法时，需根据样品的性质和实验要求进行综合考虑。

不同的样品可能需要不同的预处理方法，应确保所选方法能够去除可能的干扰物和杂质，并保持样品的特性。

2. 控制预处理参数在进行样品预处理时，需要控制预处理参数，如时间、温度、浓度等。

这些参数对于样品的质量和实验结果有着重要的影响。

过长或过短的处理时间、过高或过低的温度、过高或过低的浓度都可能导致实验结果的不准确性。

3. 预防样品污染样品预处理过程中，应严格控制环境和操作条件，以防止样品的污染。

特别是对于高纯度和敏感的样品，应在洁净的环境下进行预处理。

4. 正确的储存完成样品预处理后，应采取适当的方法储存样品，在实验之前避免再次污染。

样品预处理的方法样品预处理就像是给食材做准备一样重要！咱先说说常见的样品预处理方法吧。

溶解法，把样品放到合适的溶剂里，让它乖乖地溶解，就像糖在水里化开一样。

这一步简单吧？可别小看哦，选对溶剂那可是关键，不然就像炒菜没放盐，没味道！注意事项呢，得选对溶剂，不然溶解不完全可就麻烦啦。

安全性方面，只要选的溶剂安全无毒，一般没啥大问题。

稳定性嘛，得看样品在溶剂中的稳定性咋样，要是不稳定，那可就糟糕啦！这方法适用于很多场景，比如分析固体样品中的成分。

优势就是操作简单，成本低。

再说说萃取法，就像从一堆沙子里挑出金子一样。

把需要的成分从样品中提取出来，哇塞，多厉害！步骤呢，选择合适的萃取剂，把样品和萃取剂放在一起，让它们充分接触。

注意啦，萃取剂的选择很重要哦，不然啥也萃取不出来。

安全性上，有些萃取剂可能有毒，得小心使用。

稳定性就得看萃取过程中会不会发生变化啦。

应用场景很广哦，比如从植物中提取有效成分。

优势就是能把目标成分集中提取出来，提高分析的准确性。

还有灰化法，就像把东西烧成灰一样。

把样品高温加热，烧掉不需要的成分。

听起来有点吓人吧？但别怕，只要控制好温度和时间，就没问题。

注意事项就是温度不能太高，不然样品全烧没啦。

安全性方面，要注意防火哦。

稳定性嘛，高温下样品可能会发生变化，得考虑清楚。

这方法适用于分析有机样品中的无机成分。

优势就是能去除有机物的干扰。

实际案例来啦！比如说分析土壤中的重金属含量，就可以用溶解法把土壤溶解在酸里，然后进行分析。

效果那是杠杠的，能准确地测出重金属的含量。

样品预处理方法可多啦，咱得根据不同的样品和分析目的选择合适的方法。

每种方法都有它的优缺点，咱得好好琢磨琢磨。

总之，样品预处理是分析过程中非常重要的一步，可不能马虎哦！。

样品预处理的方法样品预处理是指在对样品进行实验或分析之前，对样品进行一系列的处理步骤以达到取得准确可靠的实验结果或分析结果的目的。

样品预处理的方法多种多样，下面就几种常见的样品预处理方法进行详细介绍。

1. 样品收集和保存在进行样品预处理前，首先必须合理地选择样品收集的方法和适当保存样品。

不同类型的样品有不同的收集方法，比如土壤样品可以通过土壤钻取来收集，水样可以使用采样器具进行采集。

样品收集后，需要避免样品受到污染和长时间暴露在空气中，可以通过密封保存或在低温下保存。

2. 样品研磨和均质对于固态样品，例如植物组织、动物组织或者土壤，常常需要进行样品研磨和均质。

研磨和均质的目的是将样品的体积变小，增加样品与处理液接触的表面积，以及将样品中的固体均匀分散在处理液中，从而提高溶解度和均一性。

样品研磨和均质可以使用研磨机、超声波处理仪等仪器设备进行。

3. 样品溶解和提取对于固态样品，比如土壤样品、植物样品等，常常需要进行样品溶解和提取。

样品溶解和提取的目的是将目标物质从样品基质中溶解或提取出来，以便后续的分离、检测和分析。

常用的样品溶解和提取方法有酸溶解、碱溶解、溶剂提取、溶液萃取等。

4. 样品净化和富集在样品中可能存在一些干扰物质，这些干扰物质可能会影响后续的分析结果的准确性和可靠性。

因此，常常需要对样品进行净化和富集。

样品净化的方法有过滤、沉淀、萃取等，而样品富集的方法有蒸发浓缩、固相萃取等。

5. 样品降噪和去除杂质在一些分析方法中，样品中的噪声和杂质会造成结果的偏差，需要进行样品降噪和去除杂质。

常用的样品降噪和去除杂质的方法有高速离心、滤液、膜过滤等。

6. 样品衍生化和修饰有些样品中的目标物质很难直接进行分析，需要进行衍生化或修饰。

样品衍生化和修饰的目的是使目标物质具有更强的信号、更好的稳定性和更好的分离性。

常用的样品衍生化和修饰的方法有衍生反应、标记反应等。

7. 样品分离和纯化对于复杂的样品，可能需要进行样品分离和纯化。

简述样品的预处理方法在科学研究和实验中，样品的预处理是非常重要的环节。

样品的预处理方法可以影响到后续的实验结果和分析数据的准确性。

因此，正确的样品预处理方法是保证实验结果可靠性的关键之一。

本文将简要介绍样品的预处理方法。

1. 样品的收集样品的收集是样品预处理的第一步。

样品收集需要严格遵守科学实验的规范，避免污染和误差。

在样品收集前，需要了解样品的来源、性质和处理方法。

例如，如果要收集土壤样品，需要确定采样点的位置、深度和面积，并避免污染和混杂。

在收集样品时，应该使用干净的工具，如无菌手套、无菌勺子、无菌瓶子等，避免污染和误差。

2. 样品的处理样品的处理是样品预处理的重要步骤。

样品处理的方法因样品类型和实验目的而异。

例如，对于生物样品，可以进行细胞培养、离心、冻存等处理方法。

对于环境样品，可以进行挥发性有机物的测定、水分的测定、重金属的测定等处理方法。

在样品处理前，需要对样品进行标识和记录，避免误差和混淆。

3. 样品的分离样品的分离是样品预处理的关键步骤之一。

样品的分离可以分为物理分离和化学分离两种方法。

物理分离包括筛分、离心、过滤等方法，化学分离包括萃取、吸附、离子交换等方法。

在样品分离前，需要选择合适的分离方法，并对样品进行充分的混合和均匀化，避免样品的不均匀性和误差。

4. 样品的提取样品的提取是样品预处理的另一重要步骤。

样品的提取方法因样品类型和实验目的而异。

例如，对于生物样品，可以进行蛋白质提取、DNA提取等方法。

对于环境样品，可以进行挥发性有机物的提取、水分的提取、重金属的提取等方法。

在样品提取前，需要选择合适的提取方法，并对样品进行充分的混合和均匀化，避免样品的不均匀性和误差。

5. 样品的测定样品的测定是样品预处理的最后一步。

样品的测定方法因样品类型和实验目的而异。

例如，对于生物样品，可以进行酶活性测定、蛋白质含量测定等方法。

对于环境样品，可以进行挥发性有机物的测定、水分的测定、重金属的测定等方法。

二、样品的预处理食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。

这些组分往往以复杂的结合态形式存在。

当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。

因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。

此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确地检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。

以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。

常用的样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。

常用的样品预处理方法有以下几种。

1．有机物破坏法有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。

食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。

要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。

通常采用高温，或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。

根据具体操作方法的不同，又可分为干法和湿法两大类，(1)干法灰化又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。

干法灰化法是将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550C）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。

除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。

干法灰化法的特点是基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者经常看管。

但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩埚对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。

干法灰化法提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。