偏二甲肼工业废水处理工艺设计

微波辅助Fenton反应降解日落黄张皓云;陈毅挺;刘丽丽;毕柔;毛婷婷;潘彦【摘要】以染料日落黄为降解对象,探讨了微波辅助Fenton法催化降解日落黄溶液的工艺条件.结果表明,当环境pH为4.0,溶液中H2O2(30％)的投加量为16 mL?L-1,FeSO4?7H2O的投加量为7.0 g?L-1时,对日落黄溶液施加480 W的微波3 min后,日落黄脱色率可达98.51％.【期刊名称】《闽江学院学报》【年(卷),期】2018(039)002【总页数】5页(P89-93)【关键词】微波;Fenton反应;日落黄【作者】张皓云;陈毅挺;刘丽丽;毕柔;毛婷婷;潘彦【作者单位】闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108【正文语种】中文【中图分类】X788日落黄又名晚霞黄、夕阳黄、橘黄、食用黄色3号等，分子式如图1所示，为偶氮类色素，作为一种人工合成食品添加剂，被广泛应用于化妆品、食品和药物的着色[1]，在使用中日落黄可能会以各种形式进入到环境中，并造成一定的危害.由于日落黄具有耐热、耐光性强，难于自然降解，因此需要寻找一种合适的方法对其进行高效的降解处理，以减小对环境的影响[2-3].近年来，日落黄的处理方法大致有吸附法[4]、光催化法[5-6]、电化学法[7]等.近年来，Fenton技术在处理废水方面得到了广泛的应用[8-12]，但染料废水的浓度往往较高，成分较为复杂，单单利用Fenton试剂来处理降解染料废水，反应时间长、降解效率偏低、成本较高.而微波能使极性分子产生高速旋转而产生热量，降低反应的活化能和分子化学键强度[13-14].微波技术与Fenton技术相结合，有利于羟基自由基(·OH)的释放，提高·OH的生成率，使得Fenton反应活性大大提高，不仅缩短反应时间、降低成本，而且对废水的处理效果也大大提高[15].图1 日落黄结构式Fig.1 Structural formula of sunset yellow基于此，本文通过微波强化Fenton反应对日落黄进行降解，确定了最佳的降解工艺，以进一步丰富日落黄染料的降解方法和途径，并为具有类似结构的染料降解提出一些数据和理论上的支持.1 试验部分1.1 仪器与材料微波反应器(MCR-3S，巩义市予华仪器有限公司)；紫外可见分光光度计(UV-2450，日本岛津公司)；电子分析天平(BS-214D，北京赛多利斯仪器系统有限公司)；酸度计(pH 700，新加坡优特公司).日落黄(分析标准品)，购自上海晶纯实业有限公司；其余试剂均为分析纯，实验用水为去离子水.1.2 试验方法用移液管准确移取日落黄储备液50 mL倒入圆底烧瓶，通过调节适宜的pH值，并加入适宜的30% H2O2溶液和FeSO4·7H2O，置于微波反应器中，控制微波的功率和反应时间进行微波降解.反应结束后，待溶液冷却，静置，测定溶液在482 nm的吸光度，并计算日落黄的脱色率(R%).2 结果与讨论2.1 监测波长的确定日落黄的吸收光谱如图2所示，在482 nm处有一较强的特征吸收峰，由偶氮基团的n-π*跃迁产生的[16-17].而经过降解处理后，日落黄降解液在482 nm左右吸收峰消失.因此，确定482 nm为日落黄降解过程中的监测波长.2.2 H2O2投加量对日落黄降解的影响考察了不同H2O2用量下日落黄溶液脱色率的变化情况，其结果如图3所示.从图3中可以看出，日落黄溶液的脱色率随着H2O2投加量的增加出现了先升高后降低的变化趋势，这可能由于随着H2O2投加量的增加，生成羟基自由基(·OH)的速度加快，因此其日落黄溶液的脱色率也增大.但当H2O2的投加量增加一旦过高，反应进程就会将Fe2+氧化成Fe3+，氧化反应在Fe3+的催化条件下，抑制羟基自由基(·OH)的生成速率，从而造成脱色率的下降[18-19].所以，确定体积分数为30%的H2O2的最佳投加量为16 mL·L-1.2.3 FeSO4·7H2O浓度对日落黄降解的影响考察了FeSO4·7H2O浓度对日落黄脱色率的影响情况，其实验结果如图4所示. 从图4可知，随着FeSO4·7H2O浓度的增加，日落黄溶液的脱色率也随之增加，这是由于Fe2+的浓度直接影响羟基自由基(·OH)的产率，但当Fe2+的浓度超过7.0 g·L-1时，大量的Fe2+与H2O2反应后生成Fe3+，从而使溶液带上浅黄色，因此阻碍了脱色率的进一步下降[14].所以，当FeSO4·7H2O浓度超过7.0 g·L-1后，脱色率变化不明显.因此，选择FeSO4·7H2O的最佳浓度为7.0 g·L-1.2.4 pH值对日落黄降解的影响溶液酸度的变化会对日落黄溶液的降解产生影响，考察了不同酸度下日落黄的脱色率变化情况，结果如图5所示.图2 日落黄的紫外可见光谱图Fig.2 Uv-vis spectra of sunset yellow图3 H2O2的浓度对脱色率的影响Fig.3 Effect of concentration of H2O2 on the removal rate图4 FeSO4·7H2O的浓度对脱色率的影响Fig.4 Effect of concentration of FeSO4·7H2O on the removal rate图5 pH值对脱色率的影响Fig.5 Effect of pH on the removal rate从图5可见，随着pH值的增大，日落黄的脱色率也升高，但pH值大于4后，脱色率呈下降趋势，估计是由于pH过高，消耗了铁离子，抑制了羟基自由基的生成[20]，影响了H2O2分解，羟基自由基(·OH)生成速率较慢.因此，溶液的pH值控制为4.0为宜.2.5 微波功率对日落黄降解的影响测定了微波功率对日落黄溶液的降解情况的影响，结果见图6.由图6可知，起初随着微波功率的增加，日落黄溶液的脱色率也随之增大，这可能是由于高强度的微波能加剧反应物日落黄分子的热运动，从而破坏其分子内的化学键.同时，微波能促进H2O2的分解产生大量羟基自由基，使得日落黄溶液的脱色率升高.但当微波功率大于480 W后，脱色率开始随之下降，这估计是因为微波功率过大，造成反应系统的温度过高，使H2O2分解，导致脱色率的下降.因此，选择最佳的微波功率为480 W.2.6 微波时间对日落黄降解的影响考察了微波反应时间对日落黄溶液降解情况的影响，结果如图7所示.图6 微波功率对脱色率的影响Fig.6 Effect of microwave power on the removal rate图7 微波时间对脱色率的影响Fig.7 Effect of microwave time on the removalrate由图7可以得出，当微波时间为3 min时，脱色率最高.但超过3 min过后，日落黄的脱色率随着微波反应时间的增加却呈下降趋势，这是由于时间增加，反应系统内温度也随之升高，致使H2O2产生分解.因此，确定最佳的微波施加时间为3 min.2.7 对照试验选取100 mg·L-1的日落黄溶液，分别以微波加Fenton试剂、Fenton试剂无微波、微波未加Fenton试剂的条件下进行降解.结果表明，在单纯使用Fenton法(未施加微波)进行降解时，日落黄的脱色率随着时间的增加而缓慢增加，120 min 以后降解率趋于平缓，大概保持于60%左右.仅施加微波而未加入Fenton试剂时，即使微波时间达到150 min，日落黄的脱色率仍仅为35%左右.然而使用微波辅助Fenton法可使脱色率达到98 %以上.2.8 重复性实验在最佳降解条件下，即取五份浓度为100 mg·L-1的日落黄溶液于烧杯中，H2O2(30%)投加量为16 mL·L-1，FeSO4·7H2O投加量为7.0 g·L-1，调节pH值为4，施加480 W微波反应3 min后，五份日落黄溶液的平均脱色率分别为98.65%、98.57%、98.49%、98.41%、98.41%，即日落黄溶液的平均脱色率为98.51%，其相对标准偏差R.S.D.为0.11%，由此可知，微波辅助Fenton反应降解日落黄溶液处理具有一定的可行性.3 结论以微波联合Fenton试剂脱色降解日落黄，考察了影响脱色率的相关因素.结果表明，在初始浓度为100 mg·L-1的日落黄溶液，H2O2投加量为16 mL·L-1，FeSO4·7H2O投加量为7.0 g·L-1，pH值为4，调节微波功率为480 W，施加微波3min后，日落黄的脱色率达到98.51 %.此降解方法可进一步丰富日落黄的降解处理技术，提高脱色处理的效果.参考文献：[1] ALVES SP, BRUM DM, BRANCO D, et al. 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学院化学化工学院专业应用化学年级2010级姓名关体红论文（设计）题目偏二甲肼的合成与废液治理指导教师金春雪职称副教授成绩2010 年 5 月日目录摘要.......................................................................... 错误！未定义书签。

关键词...................................................................... 错误！未定义书签。

Abstract .................................................................... 错误！未定义书签。

Keywords ................................................................. 错误！未定义书签。

引言.......................................................................... 错误！未定义书签。

1. 性质..................................................................... 错误！未定义书签。

1.1 物理性质....................................................... 错误！未定义书签。

1.2 化学性质....................................................... 错误！未定义书签。

2. 制法..................................................................... 错误！未定义书签。