工业纯碱总碱度的测定(精)

工业碱纯度的测定
一、Na2CO3含量的测定：
称取2g预先于300℃干燥恒重的样品，称准至
0.0002g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混
合指示液，用1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。

Na2CO3的百分含量（X）按下式计算：
Vc×0.05299
X= ———————×100
m
式中V ——盐酸标准溶液的用量，ml
c ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L
m ——样品质量，g
0.05229 ——每毫摩尔1/2 Na2CO3的克数，g/mmol
化验室
二○○六年四月六日
二、NaOH含量的测定：
1、试验溶液的制备
迅速称取25g样品，置于锥型瓶中，加200mL无CO2的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。

2、测定方法
取10.00mL试验溶液，注入具塞锥型瓶中，加95mL无CO2的水及5mL BaCl2溶液（100g/L），摇匀，放置15min。

加2滴酚酞指示液（10g/L），用盐酸标准溶液[c（HCl）=1mol/L]滴定至溶液红色消失。

NaOH的百分含量（X）按下式计算：
Vc×40.00
X= ——————————×100
m×(10/250)×1000
式中V ——盐酸标准溶液的用量，mL
c ——盐酸标准溶液的浓度，mol/L
40.00 ——NaOH的摩尔质量[M(NaOH)]，g/mol
m ——样品质量，g
化验室
二○○六年四月六日。

工业碳酸钠总碱度的测定习题及答案（精）一、选择题1、OH-的共轭酸是（）A. H+B. H2OC. H3O+D. O2-答案：B2、在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（）A. HOAc-NaOAcB. H3PO4-H2PO4-C. +NH3CH2COOH-NH2CH2COO-D. H2CO3-HCO3-答案：C3、根据酸碱质子理论，正确的说法是（）A、酸愈强，则其共轭碱愈弱；B、水中存在的最强酸是H3O+；C、H3O+的共轭碱是OH-；D、H2O的共轭碱仍是H2O。

答案：A4、水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是（）A. K a·K b=1B. K a·K b=K wC. K a/K b=K wD. K b/K a=K w答案：B5、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是（）A. NaClB. NH4ClC.NaHCO3D. Na2CO3答案：（D）6、以下溶液稀释10倍时pH改变最小的是（）A. 0.1 mol·L-1 NH4OAc溶液B. 0.1 mol·L-1 NaOAc溶液C. 0.1 mol·L-1 HOAc溶液D. 0.1 mol·L-1 HCl溶液答案：A7、以下溶液稀释10倍时pH改变最大的是（）A. 0.1 mol·L-1 NaOAc-0.1 mol·L-1 HAc溶液B. 0.1 mol·L-1 NaAc溶液C. 0.1 mol·L-1 NH4Ac-0.1 mol·L-1 HOAc溶液D. 0.1 mol·L-1 NH4Ac溶液答案：B8、六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲溶液的缓冲pH范围是（）（已知六次甲基四胺p K b = 8.85）A. 4～6B. 6～8C. 8～10D. 9～11答案：A9、欲配制pH=5的缓冲溶液，下列物质的共轭酸碱对中最好选择（）A. 一氯乙酸(K a = 1.4×10-3)B. 甲酸(K a = 1.8×10-4)C. 乙酸(K a = 1.8×10-5)D. 氨水(K b = 1.8×10-5)答案：C10、欲配制pH=9的缓冲溶液，应选用（）A. NH 2OH(羟氨) (p K b =8.04)B. NH 3·H 2O (p K b = 4.74)C. CH 3COOH (p K a = 4.74)D. HCOOH (p K a = 3.74)答案：B11、用NaOH 滴定某一元酸HA ，在化学计量点时，[H +]的计算式是（） A. a HA K c ? B. -B HA a c c K ?C.a A w -K c K ? D. -A w a c K K ? 答案：D 12、在纯水中加入一些酸，则溶液中（）。

实验题目：工业碱的测定一、实验原理工业碱是不纯的碳酸钠，俗称苏打，其中含有少量的NaCl、 NaHCO3、NaOH或Na2SO4等杂质。

常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。

常用以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下CO32－＋2H＋= H2CO3→ CO2↑＋H2O反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。

二、实验内容1、0.1mol·L－1 HCl溶液的标定准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。

加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。

记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

2、总碱度的测定准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。

冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。

记下所消耗HCl溶液的体积，计算各次测定的试样总碱度（以Na2O %表示），并求其平均值及各次的相对偏差。

三、数据记录与处理四、问题与思考1. 无水Na 2CO 3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl 溶液的浓度有什么影响？Na 2CO 3基准试剂使用前为什么要在270~300℃下烘干？温度过高或过低对标定有何影响？如保存不当吸收了水分，则会使标定的HCl 溶液浓度偏大。

烘干是为了除去水分。

烘干时温度过高会使其分解，导致HCl 溶液浓度偏小；温度过低，导致HCl 溶液浓度偏大。

2. 测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO 3，测定结果与干基试样比较，会有何不同？为什么？如果试样中含有少量NaHCO 3， HCl 溶液浓度测定值会偏大。

工业碱的测定一、实验原理工业碱是不纯的碳酸钠，俗称苏打，其中含有少量的NaCl、NaHCO3、NaOH或Na2SO4等杂质。

常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。

常用以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下CO32－＋2H＋=H2CO3→CO2↑＋H2O反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。

二、实验内容1、0.1mol·L－1HCl溶液的标定准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。

加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。

记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

2、总碱度的测定准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。

冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。

记下所消耗HCl溶液的体积，计算各次测定的试样总碱度（以Na2O%表示），并求其平均值及各次的相对偏差。

三、数据记录与处理无水Na2CO3标定HCl溶液浓度（指示剂：甲基橙）滴定序号记录与计算无水碳酸钠(g)HCl(mL)HCl(mol/L)HCl(mol/L)（平均值）相对偏差平均相对偏差0.00870.154227.860.10440.192535.750.10160.1035－0.01840.01190.00870.174231.490.1044123HCl溶液滴定工业碱的碱度（指示剂：甲基橙）滴定序号记录与计算工业碱(g)HCl(mL)HCl(mol/L)（平均值）Na2O％Na2O％（平均值）相对偏差平均相对偏差－0.000157.8929.110.645329.130.103557.9357.900.00050.0002－0.000157.8929.11123四、问题与思考1.无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响？Na2CO3基准试剂使用前为什么要在270~300℃下烘干？温度过高或过低对标定有何影响？如保存不当吸收了水分，则会使标定的HCl溶液浓度偏大。

自动电位滴定仪测定工业纯碱总碱度实验背景介绍一、分析化学实验分类1、重量分析法2、滴定分析法：通过标准溶液与试液的反应，得出消耗标液的体积，来计算试液浓度的方法。

3、仪器分析法二、滴定分析重要条件1、反应能够完全、定量进行，有99.9%的反应物能转变为产物。

2、反应要迅速3、副反应少4、有合适的确定终点的方法：指示剂（添加或自身颜色）三、滴定分析的缺点1、无法找到合适的指示剂2、有色和浑浊溶液的测定3、滴定终点判断困难4、非水溶液的测定四、电位滴定法能准确滴定带有以上普通方法不能进行的样品，可用于各类滴定反应中，包括酸碱反应、氧化还原反应、络合反应和沉淀滴定。

其原理是测量滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点。

在电位滴定法中，需要在待测溶液中插入两个电极，一个为指示电极，一个为参比电极，这两个电极同时浸入试液中就组成了一个原电池。

在电位滴定中，通过测量电极电位的变化就可求得滴定终点。

普通滴定法是利用指示剂颜色的突变，后者是利用电动势的突变。

五电位滴定中如何选择电极二试剂与仪器ZD-4A自动电位滴定仪、结晶碳酸钠、0.1000mol/L盐酸标准溶液实验步骤三实验步骤（一）仪器介绍（二）电极标定（pH滴定模式需要，常选用二点标定）1、将PH复合电极及温度电极插入缓冲溶液6.86中，按“标定”键，当显示的PH值读数趋于稳定后，按“F2（确认）”键，仪器显示电极的百分斜率和E0值，至此一定标定结束。

2、将电极用蒸馏水洗净擦干净后，插入PH=4.02或9.18的标准缓冲溶液中，重复上步操作，二点标定结束。

（三）清洗（滴定前和滴定结束后）按“清洗”键（蒸馏水洗涤、滴定剂润洗），设置清洗次数。

（四）预滴定1、准确称取0.5克（A组）、1.0克（B组）于100ml烧杯中，溶解，定量转移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

2、用移液管移取上液10ml于100ml烧杯中，加入60ml水，在烧杯中放入一粒“搅拌子”。

分析化学实验（电子教案）张学慧编赤峰工业职业技术学院2011 年9月目录第一章分析化学实验基本知识............................................................. 错误！未定义书签。

第一节分析化学实验的要求......................................................... 错误！未定义书签。

第二节分析化学实验的一般知识 (2)实验一定量化学分析仪器的清点、验收和洗涤 (3)第二章化学分析实验的基本操作技术 (3)第一节分析天平 (4)第二节滴定分析的仪器和基本操作 (6)第三节重量分析基本操作 (8)实验二分析天平的使用和称量..................................................... 错误！未定义书签。

实验三分析天平灵敏度的测定 (14)实验四滴定分析基本操作 (15)实验五容量器皿的校准 (17)第三章滴定分析法 ............................................................................. 1错误！未定义书签。

第一节酸碱滴定法 (19)实验六盐酸标准滴定溶液的配制与标定 (19)实验七NaOH标准溶液的配制与标定 (20)实验八混合碱分析 (21)实验九硫酸标准溶液的配制和标定 (25)第二节配位滴定法 (26)实验十EDTA标准溶液的配制与标定 (26)实验十一自来水的总硬度的测定 (27)实验十二铅、铋混合物中铅、铋含量的连续测定 (29)第三节氧化还原测定法 (30)实验十三高锰酸钾标准溶液的配制与标定 (30)实验十四过氧化氢含量的测定 (32)实验十五铁矿中全铁含量的测定 (34)第四节沉淀滴定法 (37)实验十六硝酸银标准溶液的制备 (37)实验十七可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法) (39)第四章称量分析法 (40)实验十八可溶性硫酸盐中硫的测定 (40)附录 ................................................................................................... 42错误！未定义书签。

实验二工业纯碱中总碱度的测定实验目的1．掌握配制和标定HCl标准溶液的方法。

2．学习容量瓶、移液管的使用方法，进一步熟练酸式滴定管的操作方法。

3．掌握工业纯碱中总碱度测定的原理和方法。

主要试剂和仪器仪器：酸滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管；烧杯；洗瓶。

试剂：无水碳酸钠（基准物质，180 0C干燥2~3小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；浓HCl（相对密度1.19，分析纯）；0.2%甲基橙水溶液；工业纯碱试样。

实验原理碳酸钠是重要的化工原料之一，作为制造其他化学品的原料、清洗剂、洗涤剂，广泛应用于轻工日化、建材、化学工业、食品工业、冶金、纺织、石油、国防、医药等领域。

工业碳酸钠，俗称纯碱、苏打或苏打粉，其主要成分为Na2CO3，其中可能还含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。

工业纯碱总碱度的测定，通常是指用酸碱滴定法滴定主要成分Na2CO3和其他碱性杂质如NaOH 或NaHCO3等的含量，常用于检定纯碱的质量。

可能发生的反应包括：Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑NaOH + HCl = NaCl+ H2ONaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑反应产物为NaCl和H2CO3，化学计量点时pH为3.8左右。

可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，即为终点。

工业纯碱长期暴露在空气中能吸收空气中的水分及二氧化碳，生成碳酸氢钠，并结成硬块。

因此要将试样在2700C-3000C烘干2小时，除去试样中的水分，并使NaHCO3全部转化为Na2CO3。

工业纯碱均匀性差，测定的允许误差可稍大。

浓盐酸易挥发出HCl气体，不能直接配制准确浓度的HCl标准溶液。

配制盐酸标准溶液时需用间接配制法，先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定盐酸溶液，再根据它们的体积比求得盐酸溶液的浓度。

标定HCl溶液常用的基准物有无水碳酸钠和硼砂等。