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实训二大豆磷脂的提取、分析及卵磷脂咀嚼片的的制备与检验大豆磷脂的提取及含量测定一、试剂与仪器1、试剂⑴氯化锌溶液：精确称取氯化锌6.86g，定容于500ml容量瓶中。
⑵大豆市售⑶无水乙醇------10瓶⑷磁力搅拌器⑸对苯二酚溶液：取对苯二酚0.5g，加水适量使溶解，加硫酸1滴，加水稀释成100ml。
⑹钼酸铵硫酸试液：取钼酸铵2.5g，加硫酸15ml，加水使溶解成100ml，即得。
本液配制后两周即不适用。
⑺亚硫酸钠试液：取无水亚硫酸钠20g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
⑻磷酸二氢钾⑼浓硫酸⑽过氧化氢⑾石油醚、⑿氯仿、甲醇、冰乙酸⒀20％硫酸铵⒁羧甲基纤维素钠⒂硅胶GF254⒃载玻片2、仪器凯氏烧瓶，恒温水浴锅，滤纸；电热恒温鼓风干燥箱；电热套，天平，分光光度计，刻度比色管，硅胶G板，抽滤装置二、实验操作㈠、大豆磷脂的提取及含量测定1、5斤大豆用粉碎机粉碎得大豆粉2、卵磷脂的提取⑴称取一定质量的大豆粉末，加入一定体积95%的乙醇，置于不同温度的水浴锅内，一定时间后取出，减压过滤。
见下表料液比1:201:201:151:151:151:101:101:201:10提取时间2.51.52.521.52.51.522提取温度354040354545354540氯化锌101551510155510(2)试验步骤：将溶有卵磷脂的乙醇溶液置于磁力搅拌器下，一边搅拌一边加入一定量ZnCl2溶液，继续搅拌20min;取出，减压过滤，并将滤液置于蒸发皿上蒸干;取出产品进行定性检测。
㈡磷含量测定标准溶液的制备：取105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾约0.13g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，每1ml中含磷（P)约为30ug。
样品溶液的制备：取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中,加硫酸20ml 与硝酸50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
浓缩磷脂实验及结果分析1、利用浸油厂汽提后的毛油，经滤纸过滤并使用纯水水化制得的油脚，再经真空浓缩制得的成品浓缩磷脂的透明度和流动性有了很大的提高，与毛油不过滤和不使用纯水水化的情况形成明显的差别。
2、利用浸油厂汽提后的毛油，经滤纸过滤并使用纯水水化制得的油脚，再经真空浓缩制得成品浓缩磷脂。
通过在不同的工艺阶段加入脱色剂，并控制脱色时间、温度及水化和浓缩时的温度，对比观察产品的色泽、透明度及流动性：（1）在毛油水化时和油脚浓缩前均不加脱色剂（H2O2），成品浓缩磷脂的色泽为12。
（2）在毛油水化时加入毛油重量2%的H2O2，油脚浓缩前不加H2O2，成品浓缩磷脂的色泽为11。
（3）在毛油水化时不加H2O2，在油脚浓缩前加入油脚重量2%的H2O2，成品浓缩磷脂的色泽为10。
（4）在毛油水化时加入毛油重量1%的H2O2，在油脚浓缩前加入油脚重量2%的H2O2，成品浓缩磷脂的色泽为8。
以上四种浓缩磷脂均有流动性。
（5）在毛油水化时加入过氧化苯甲酰进行脱色，所得油脚的色泽浅。
结论：（1）使用脱色剂进行二次脱色，成品浓缩磷脂的色泽较好；（2）使用过氧化苯甲酰作为脱色剂，成品浓缩磷脂的色泽改善效果会更好。
3、利用浸油厂9月28日生产的过滤后毛油（有磷脂析出并有肉眼可见杂质），在实验室采取不同工艺制取浓缩磷脂。
（1）在实验室用硅藻土进行两次过滤，用纯水进行水化制得油脚，再加入2%的H2O2后，浓缩制得浓缩磷脂；（2）利用浸油厂9月28日生产的油脚，在实验室加入2%的H2O2后，浓缩制得浓缩磷脂；结论：将上述两种成品进行对比，前者的透明度较后者好些。
说明毛油过滤效果的好坏直接关系成品浓缩磷脂的感官指标。
（3）利用9月28日浸油厂生产的过滤后毛油的磷脂析出部分（桶底层部分），在实验室用纯水水化制得的油脚，再加入2%的H2O2后，浓缩制得浓缩磷脂；（4）利用9月28日浸油厂生产的过滤后毛油（桶上层部分）在实验室用纯水水化制得油脚，然后浓缩制得浓缩磷脂；结论：将上述两种成品进行对比，前者虽进行了脱色，但因含杂较多，其色泽及流动性远不如后者。
浓缩大豆磷脂生产工艺及注意事项
王成红
【期刊名称】《现代化农业》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】磷脂是甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的复杂化合物。
浓缩大豆磷脂是水化油脚经真空脱水、离心分离、真空浓缩、脱色、调和过滤等工序加工而成，因其具有乳化性、润湿性、分散性、抗氧化性以及生理活性等特性，被广泛应用于食品、医药、化妆品、纺织、橡胶、石油、皮革、...
【总页数】2页(P22-23)
【作者】王成红
【作者单位】黑龙江省佳木斯制油厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ645.96
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大豆卵磷脂关于磷脂的功效及开发前景，请参看《磷脂营养保健功能》和《磷脂开发及应用前景》（caj格式），本文主要小结了磷脂的制取工艺。
一．大豆卵磷脂的提取与精制的常见工艺路线。
流程一：流程二：流程一的特点是先用丙酮除去浓缩磷脂中的油和大部分色素，对后续的分提及吸附脱色有利。
但固体粉末磷脂在乙醇中粘性大，需要加热萃取才能进行；流程二的特点是在浓缩磷脂中直接加乙醇萃取，因能形成均一状态，可在不必加热条件下使萃取顺利完成。
但除非醇不溶物直接特殊用途，否则对醇不溶磷回收带来麻烦。
本法的最终目标是得到产率高、纯度高、色泽浅的大豆卵磷脂，其主要影响因素包括乙醇的浓度及溶剂比、萃取温度、吸附剂的种类和数量等。
二．联合法制取大豆磷脂的新工艺为了得到各种磷脂产物，有人还提出了一种联合法制取大豆磷脂的新工艺，具体如下：先利用油脚中水、豆油以及磷脂的沸点不同，首先通过浓缩除掉油脚中大部分水，得到浓缩磷脂；然后利用豆油与磷脂在溶剂1中的溶解度不同，使剩余的少量水和豆油进入溶剂1之中，从而达到分离豆油和磷脂的目的，这样可以得到粉状大豆磷脂；然后，再根据磷脂中卵磷脂、肌醇磷脂和脑磷脂在溶剂2中的溶解能力不同，大量的卵磷脂和少量的肌醇磷脂、脑磷脂会溶入溶剂2之中，从而得到产品卵磷脂。
最终，可以同时得到四种不同的产品：浓缩磷脂、粉状磷脂、脑磷脂和高纯卵磷脂。
其工艺过程可用下图表示：工艺说明：1．本实验确定的工艺条件是：溶剂1的萃取次数为4~5次，溶剂2的萃取次数为6~7次，萃取时间为20~60分钟/次；2．磷脂的收率达85%，产品纯度：粉状大豆磷脂≥95% 脑磷脂≥95% 高纯度卵磷脂≥50%3．本工艺不产生三废污染，脱水过程得到的水可作为工业水使用，回收大豆油可混入商品豆油中，也可作为油脂工业的原料使用；4．该工艺简单易行，原料易得，成本低廉，产品的品种多，适应市场能力强，开辟了一条生产高纯卵磷脂的新途径。
三．ALCON技术处理新工艺工艺原理：油脂中的胶质主要是磷脂磷脂按其结构形式可分为A―磷脂（可水化），B―磷脂和磷脂金属复合物（不可水化）。
DT与DC意思：DESOLVENTER脱溶，TOASTER烤粕，DRYER干燥，COOLER冷却大豆加工工艺1．预处理工艺大豆含油在18-22%，含皮7-9%，含蛋白质量33-36%。
油厂的工作是最大限度的提取大豆油、浓缩磷脂和制取营养性豆粕，钝化抗营养因子。
大豆油厂的主要产品是豆粕，按产品划分为分级豆粕、膨化豆粕和一次浸出豆粕。
预处理的任务是生产等级豆粕、膨化豆粕/直接浸出豆粕、颗粒度均匀、外观好的豆粕。
→一次脱皮→二次破碎→二次脱皮→压肧→膨化→干燥→浸出在预处理工艺中含四种技术：①大豆脱皮、②膨化及烘干、③豆粕豆皮粉碎及添加、④达到入浸条件。
1.1．大豆热脱皮大豆的豆皮在7-9%，在脱皮后，去除75-80%豆皮，生产低纤维、高蛋白豆粕。
脱皮过程：大豆经过清理和调质后，先用吸皮器除去破碎大豆中已松脱的豆皮，脱皮分两步：初脱皮和第二次脱皮(或豆皮提纯)。
第一步是在破碎大豆通过吸风分离器的气流，把豆皮分离，第二步是把第一步分离出来的豆皮，通过清理筛，把豆皮和夹带的豆仁进一步分离。
热脱皮的主要过程如下：大豆经清理去石后，进2台并联立式调质器（内分层扁SS304钢管），长3.3m，宽3.3m，共加热层为7层，加热面积1400m2，内置水平蒸汽加热扁管的独立操作单元。
大豆因自身重力由上而下与加热扁管接触，温度上升，内部水分慢慢聚集到表面，豆皮得到软化。
水汽、部分豆皮由吸风装置吸出。
如果大豆水分较高，空气经加热器加热，通过进风装置进入加热器，与大豆直接接触，对大豆进行适量干燥，我们的调质塔要求降水能力在2%。
加热蒸汽压力在0.05-0.06mpa 穿过每个管子，大豆停留时间30-40min可调。
低压蒸汽保证温和调质防止大豆在加热管的接触区过热。
选用加热层数与进大豆温度、水分、产量有关，要求大豆水分低于14.5%，否则要延长滞留时间减少产量。
塔底部安装多个旋转阀，变频控制出料流量。
从调质塔出来的大豆经80℃气流脱皮器吸出灰和皮，水分在10-11%的大豆进流化床干燥器（喷射干燥器两侧各设有5根DN150喷气管入口），喷热风温度120℃，大豆在1-3min内与穿过冲孔板床的热风接触中产生爆裂，大豆表面水分迅速挥发，豆皮表面因高温爆裂，皮松脱、裂开。
大豆磷脂质量标准一、浓缩大豆磷脂（FAO/WHO 1980年）由油脂精炼的副产品——水化油脚，经真空干燥脱水后，添加适量植物油制成，其产品有脱色或不脱色两类。
1、产品质量指标2、产品用途：乳化剂，消泡剂等二、羟基化磷脂（FCC 1981年）由浓缩大豆磷脂或其它植物磷脂，经过氧化氢和乳酸处理后，制得的碘值低于原料10%的羟基化磷脂产品。
产品质量指标三、中华人民共和国行业（国内贸易部发布）磷脂标准SB/T 10206-941、磷脂：磷脂系指黄色或棕色的难溶于丙酮的含磷类脂物。
根据产品制造工艺的产品性状分为：浓缩磷脂、粉状磷脂和卵磷脂三类。
1.1 浓缩磷脂：水化磷脂经真空脱水、浓缩等工序而制成的塑状或粘稠状产品。
1.2 粉状磷脂：浓缩磷脂经脱脂、分离、干燥等工序而制成的粉粒状产品。
1.3 卵磷脂：浓缩磷脂或粉状磷脂经乙醇萃取、分离、干燥等工序而制得以磷脂酰胆碱为主的胶质产品。
2、技术要求2.1 原料要求所用原料必须是新鲜的水化磷脂或合格的浓缩磷脂，原料中不得混有非食用植物油。
2.2 感官指标感官指标2.3 质量指标2.3.1 浓缩磷脂质量指标2.3.2 粉状磷脂质量指标2.3.3卵磷脂质量指标2.4 食用浓缩磷脂卫生指标四、中华人民共和国国家标准改性大豆磷脂GB 12486-901、改性大豆磷脂产品类型以天然大豆磷脂为原料,经过适度乙酰化、羟基化及脱脂后生产的粉粒状产品，用作食品乳化剂、脱模剂、品质改良剂等。
2、技术要求2.1 物理性状产品为黄色或黄棕色粉状,极易溶于动植物油,能分散于水,部分溶于乙醇。
2.2 产品理化指标应符合要求：五、美国中央大豆公司（Centrol Soyea）1、羟基化大豆磷脂（CentroleneA）应用范围：糕点（蛋糕）用量以面粉总量的1.5-3%计,改善纹理和组织颜色:提高油溶性色素对水的溶解度香精调味料:使香精对水的分散性注式色拉调料:抑制分离,稳定乳化在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂2、羟基化大豆磷脂（CentroleneS）应用范围：糕点（蛋糕）：用量以面粉总量的1.5-3%计,改善纹理和组织颜色:提高油溶性色素对水的溶解度香精调味料:使香精对水的分散性注式色拉调料:抑制分离,稳定乳化在含脂高的产品中作为分散剂或在低脂色拉酱中作为乳化剂3、酶改性大豆磷脂（L322）应用范围：速溶全脂奶粉和产品中的脂肪乳化，烘烤产品（如面团增稠和提高保鲜性能）4、精制大豆磷脂（Centrocap162-SS）应用范围：糕点（蛋糕）：特别为要求透明度和光泽度（如胶囊）之类应用而设计5、精制大豆磷脂（Centrol 3FSB）天然甘油磷酸酯及大豆油配置而成1) 质量指标应用范围：乳化剂，稳定剂，软化剂，速溶剂，分散剂，应用于巧克力，人造黄油，烤食品等。
大豆浓缩磷脂生产工艺
大豆浓缩磷脂是一种常用的食品添加剂，广泛应用于乳制品、糕点、咖啡伴侣和调味品等食品行业中。
下面介绍一种常用的大豆浓缩磷脂生产工艺。
1. 原料准备：选用优质的大豆作为原料，经过清洗、碾磨、熬煮等过程，制备出大豆浆。
2. 提纯大豆浆：将大豆浆经过离心分离和超滤分离，去除杂质和不需要的成分，获得纯净的大豆浆。
3. 磷脂化反应：将大豆浆与适量的磷酸和碱液混合反应，生成磷酸大豆磷脂。
4. 清洗和中和：通过水洗和酸洗等过程，去除杂质和余酸，使磷酸大豆磷脂纯净。
5. 浓缩和脱酸：将清洗好的磷酸大豆磷脂进行浓缩和脱酸处理，去除多余的水分和酸性物质。
6. 提纯和精制：将浓缩后的磷酸大豆磷脂进行脱色、脱臭和过滤等处理，提高其质量和纯度。
7. 包装和储存：将提纯好的大豆浓缩磷脂进行包装和储存，确保其质量和保存期限。
需要注意的是，在整个生产过程中，应严格控制温度、压力和
反应时间等工艺参数，以确保产品的质量和稳定性。
此外，还应对生产设备进行定期维护和清洁，以防止污染和交叉感染。
总之，大豆浓缩磷脂生产工艺主要包括原料准备、磷脂化反应、清洗和中和、浓缩和脱酸、提纯和精制、包装和储存等步骤。
通过严格控制工艺参数和保持设备的清洁，可以获得高质量的大豆浓缩磷脂产品。
