阻燃增强增韧尼龙66的制备及工艺研究

MCA阻燃尼龙66的制备及其性能研究
齐可心;张安莹;陈赛赛;张守运
【期刊名称】《合成纤维工业》
【年(卷),期】2024(47)3
【摘要】以三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)为阻燃剂,采用熔融共混的方法制备MCA阻燃尼龙66(PA 66)复合材料,研究了MCA添加量对复合材料热性能、阻燃性能及力学性能的影响。

结果表明:MCA在温度30~300℃具有较好的热稳定性;MCA的加入可以有效提升PA 66的阻燃性能,当加入MCA质量分数为10%时,阻燃PA 66复合材料的极限氧指数达到32.7%,垂直燃烧测试达到V-0级,但力学性能相较于纯PA 66会有所下降,拉伸强度由65.24 MPa降至37.26 MPa,弹性模量由432.17 MPa降至350.39 MPa,断裂伸长率由380.34%降至46.55%。

【总页数】5页(P64-67)
【作者】齐可心;张安莹;陈赛赛;张守运
【作者单位】新兴际华(北京)材料技术研究院有限公司;新兴际华(上海)工程科技研究院有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ342.12
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阻燃尼龙66的研究进展李辉王旭华杨春兵崔伯涛（中国兵器工业集团第五三研究所，济南250031）（总装南京军代局驻济南地区代表室，济南250031）摘要介绍了阻燃尼龙（PA）66近几年的研究进展，详细阐述了卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂及无机填料型阻燃剂等对PA66的阻燃效果及研究现状，并展望了阻燃PA66未来的发展方向。

关键词尼龙66聚酰胺阻燃尼龙（PA）是通用工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广、性能优良的基础树脂。

其中以PA66的产量与消耗量最大，约占PA总量的50%左右。

PA66具有优良的力学性能，大量应用于汽车、机械、电子、化工、建筑等领域［1］。

PA66属于自熄型聚合物，按照美国保险商实验所的标准PA66达到了UL94V－2级别，按照美国材料试验学会（ASTM）标准其氧指数（LOI）为24%，具有一定的阻燃性能。

但是在电子电器及建筑领域的广泛使用，对PA的阻燃性能提出了更高的要求，特别是采用玻璃纤维（GF）增强的PA66材料在燃烧时容易出现烛芯效应，使材料更容易燃烧。

因此，通过阻燃改性，提高PA66材料的阻燃性，进而促进相关行业的产品向高性能、高质量方向发展，具有重要的实际意义。

添加有效的阻燃剂，使PA66材料具有阻燃性、自熄性和消烟性，是目前阻燃技术中较普遍的方法［2］。

适于PA66的阻燃剂主要有卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、无机填料型阻燃剂等。

1卤系阻燃剂卤系阻燃剂已被证明是一类有效的阻燃剂，对未增强和增强PA均很有效，迄今为止，阻燃PA66产品绝大多数是以含卤化合物为基础。

其中双（六氯环戊二烯）环辛烷、溴代聚苯乙烯、十溴二苯基乙烷等对GF增强及未增强PA66都有很好的阻燃效果［3］。

张伟等［4］研究了以溴化环氧树脂、十溴二苯醚、三聚氰胺氰尿酸盐及红磷母粒为阻燃剂阻燃GF增强PA66。

结果表明，三聚氰胺氰尿酸盐对GF增强PA66的阻燃效果不理想，阻燃性能不合格，溴化环氧树脂、十溴二苯醚和红磷母粒阻燃的GF增强PA66材料均达到UL94V－0级。

制品配方及分析：
PA66 接枝EPDM PA6 抗氧化剂接枝聚丙烯光亮润滑剂接枝聚乙烯玻璃纤维接枝POE
分析：此配方实现了强度、韧性、刚性、耐热同时提高。

尼龙树脂品种的选定:以尼龙66为主，加入一定量的尼龙6，在综合考虑流动性和强度基础上，选择了中等粘度的尼龙作为主要原料。

增韧剂的选定：尼龙66和尼龙6虽具备很多优点，但也存在韧性较低、耐寒性差，改善这两种尼龙的韧性几乎是所有尼龙合金改性的关键，用作尼龙增韧的增韧剂主要是热塑性弹性体或橡胶弹性体的接枝物，及POE-g-MAH、EPDM-g-MAH。

马来酸酐接枝POE增韧效果虽然略逊于橡胶弹性体，但加工流动性好，而且不存在橡胶弹性体的交联问题。

从而综合上述选择以POE-g-MAH为主、EPDM-g-MAH为辅的复合体系。

反应P–N膨胀阻燃剂化学阻燃尼龙66 的研究徐久升摘要：以自制的1–氨基苯甲酸–3–酰胺基苯甲酸–苯基氧化膦(BNPPO)、己二胺、尼龙(PA)66 盐为原料，通过高压(1.7 MPa，210℃)，高温(280℃，0.1 MPa) 两步聚合制备了阻燃PA66。

傅立叶变换红外光谱分析表明，BNPPO盐含有N–P 膨胀结构；热重分析表明，阻燃PA66 较纯PA66 有更优异的热稳定性；极限氧指数及垂直燃烧法结果显示，阻燃PA66 具有良好的阻燃性能；锥形量热法及扫描电子显微镜分析发现，BNPPO 以气相阻燃及凝聚相协效阻燃作用于PA66 基体材料；力学性能结果显示，BNPPO 化学阻燃PA66 依然保持有良好的力学性能。

关键词：PA66 ；阻燃性能；力学性能；阻燃机理；氮磷阻燃剂Study of Chemical Flame Retardancy PA66 with a Reaction P–N Intumescent Flame RetardantXu JiushengAbstract ：A flame retardancy PA66 was prepared by the reactions between PA66 salt hexamethylenediamine and bis-(amidecarboxyphenyl)–(amide-carboxyphenyl-ethyl) phenyl phosphine oxide(BNPPO) which synthesized in lab. The FTIR results reveal that BNPPO contain P–N groups. The TGA results show that BNPPO possesses significantly thermal stability. Meanwhile，FTIR results reveal that BNPPO is grafted in the chain of PA66 successfully. Compared to pure PA66，the flame retardancy PA66 is provided with excellent thermal stability by TGA results. The LOI and UL 94 test results of flame retardancy PA66 reach to 28% and V–0 respectively when the content of BNPPO prepolymer reaches to 3wt%. The flammability and flame retardancy mechanism of flame retardancy PA66 are also studied by pyrolysis combustion flow calorimetry(PCFC) and SEM respectively. The mechanical properties results show that flame retardancy PA66 keep favorably mechanical properties with BNPPO.Keywords ：PA66 ；flame retardancy property ；mechanical property ；flame retardancy mechanism ；P–N flame retardancy尼龙(PA)66 是一种广泛应用的工程塑料，具有熔点高、强度大、耐磨性好等优点，但PA66 的易燃性阻止了其在航空、电气、军工等特殊领域的应用。

尼龙66的合成实验报告一、实验目的掌握尼龙66的合成方法和反应原理，了解尼龙66的性质及应用。

二、实验原理尼龙66是一种以己内酰胺（尼龙6）和己二酸（己酸）为原料合成的高分子材料。

其合成反应为己内酰胺的聚合反应，具体反应方程式如下：nH2N-(CH2)6-NH2+nHOOC-(CH2)4-COOH→{(H2N-(CH2)6-NH-(CH2)4-COO)}n+2nH2O三、实验步骤1.实验前准备：称取适量的己内酰胺和己二酸，准备足够的反应溶剂。

2.反应槽的装配：将称量好的己内酰胺和己二酸分别溶解在反应溶剂中，并进行搅拌，直到完全溶解。

3.加热反应：将反应槽放置在加热棒上，加热至适当的反应温度。

4.反应时间：在适当的温度下，将反应保持一段时间，使得己内酰胺和己二酸发生聚合反应。

5.收集产物：在反应完成后，将产物通过过滤、洗涤等步骤，收集并干燥。

6.检测性质：对合成的尼龙66进行物理性质和化学性质的检测，如密度、熔点、拉伸强度等。

四、实验结果及讨论通过上述步骤，我们成功地合成了尼龙66，并对其进行了性质检测。

我们发现，合成的尼龙66具有较高的拉伸强度和熔点，且具有良好的耐磨性和耐腐蚀性。

这使得尼龙66在工业上有广泛的应用，如制作织物、机械零件、汽车零件等。

五、实验总结通过本次实验，我们熟悉了尼龙66的合成方法和反应原理，了解了尼龙66的性质及应用。

同时，我们也了解到了尼龙66的合成需要适当的反应条件和时间，这对于实际应用尼龙66的合成工艺具有指导意义。

在实验中我们还注意到了尼龙66的化学性质和物理性质的检测方法，这对于判断合成尼龙66的质量和性能也非常重要。

七、致谢感谢实验室的技术人员和教师的指导和帮助，在实验中得到了许多帮助和启发。

另外，感谢实验中的合作同学们的努力和配合。

以上是尼龙66的合成实验报告，共计1200字。