重金属（以铅计）分析原始记录
检测项目重金属（以铅计）检测开始时间年月日检测依据GB 5009.74-2014检测结束时间年月日检测方法/ 温度℃
样品名称相对湿度％
仪器名称及型号/ 仪器编号/
标准
储备液
铅标准
溶液的配制
铅标准溶液的配制：吸取1.0ml铅标准储备液，置于100mL容量瓶中，
加水稀释至刻度。此溶液即为10mg/L的使用液。
分析步骤
检验人：复核人：审核人：
食品添加剂中重金属（以铅计）分析原始记录
第页, 共页试样定容
检品检品送检 批号名称来源日期 检验申报标准、内控标准检验 水分、干燥失重检验 规格 依据或标准号项目日期 温度：湿度： 三、检查 1.水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005 二部附录ⅧM 第一法 A ），以为溶剂，水分不得过%。 仪器：水分测定仪： 结果：标定值：mg/ml RSD=%（附水分报告）批号样品取样量，g水分，%平均值，% 样品 1 样品 2 2. 干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于℃干燥至恒重，减失重量不得过%。 仪器：烘箱：恒温减压干燥箱：真空泵： 电子天平：（感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果：批号：单位：g 扁形称量瓶扁形称量瓶供试品量（称量瓶+供试品）（称量瓶+供试品）干燥失重平均恒重 1恒重2（W0）（W1）恒重1（W2）恒重2（W3）（%）（%）1 2 公式：干燥失重（%） =（W0+W1-W3） / W1×100% 结论：符合规定 检品检品送检 批号名称来源日期
检验申报标准、内控标准检验（重）装量差异、检验 规格 依据或标准号项目（酸）碱度日期 温度：湿度：3．（重量）装量差异 标准：取本品 20 片（ 5 瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±% 。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量 1mg（适用于平均片重或以上的片剂） 结果： 重量差异（片剂）单位： g w平均 装量差异（粉针）单位： g 1 2 3 4 5 总重， g 瓶重， g W供 装量差异， % w平均 公式：（重量）装量差异（%） =（W供 - w 平均） / w 平均× 100% 装量差异=-～+% 结论：符合规定 4．酸度（碱度） 标准：取供试品加水制成每仪器：酸度计： 供试液：g 结果：1ml 中含 ―→ mg 电子天平： ml 的溶液，依法测定。pH 值应为～。 批号样品 1 样品 2 平均结论： 检品 注射用无菌粉针 检品送检名称来源批号 日期 检验申报标准、内控标准检验溶液的澄清度与 检验颜色、 pH 值、 依据或标准号项目 规格日期
重金属污染与检测方法探讨 更新时间：08-4-30 16:46 摘要：在109种化学元素中，金属就有83种，重金属是指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、锌、铅、镉、铁、锰、钾、钠、钙、镁、铬、汞、砷、镍等。由重金属造成的环境污染称为重金属污染，重金属污染主要指铅、镉、铬、汞、铊以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。 关键字：重金属检测 1 重金属的污染 重金属污染与其他有机化合物的污染不同。不少有机化合物可以通过自然界本身物理的、化学的或生物的净化，使有害性降低或解除。而重金属具有富集性，很难在环境中降解。目前我国由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤，引起严重的环境污染。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。 水体中的金属元素按其对人体健康的影响可分为三类：一是人体健康必须的常量元素如：钠、钾、钙、镁和微量元素如：铁、锰、铜、锌、镍、钴、硒、钒、钼、硅、锡，他们的缺乏或过量都于人体健康不利。二是对人体健康有害的金属元素如：铅、镉、汞、砷、铬、铍、铊、钡等。三是在人体中确有存在，但生理功能尚不明的元素如：锂、硼、铝、钛、锆等。 水体中金属有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属的浓度及存在的价态和形态，即使有益的金属元素浓度超过某一数值也会有剧烈的毒性，使动植物中毒，甚至死亡。金属有机化合物(如有机汞、有机铅、有机砷、有机锡等)比相应的金属有机化合物毒性要强得多；可溶态的金属又比颗粒态金属的毒性要大；六价铬比三价铬毒性要大等等。 重金属在人体内能和蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会造成人体急性中毒、亚急性
食品中重金属铅的污染现状与分析 摘要：铅是对人体危害最强的重金属之一，本文主要从食品方面论述铅的污染现状，重点分析食品中铅污染的主要来源、铅的毒性、食品中铅的限量标准及检测方法以及对人体的危害这几个方面，最后提出相关防治措施，以便增加人们对铅污染的认识，加强铅污染的防治，保障食品安全和身体健康。 关键词：铅污染；食品；污染来源；危害；防治。 The Analysis of Pb Pollution in Food Abstract：Heavy metal lead is one of the strongest factor harmful to human body. This paper mainly discuss the aspects of food lead pollution situation. The points are as following: the analysis of the main source of lead pollution in food, the toxicity of lead, the standard of set limit of lead in food and detection method, the several aspects of the harm of human body. In the end, it put forward relevant prevention measures to increase their awareness of lead pollution and strengthen the prevention and control of lead pollution to ensure food safety and health . Keywords:Pb pollution, food, the original of pollution, detecting techniques, harm, prophylaxis and treatment 前言 近年来，重金属污染事件不断发生, 其中铅污染事件也颇为严重。环境污染是造成食品中铅污染的主要来源，进入环境中的重金属铅是对人体毒性最强的重金属之一，广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链或者其他途径进入人体，食物链是人体铅的直接来源。铅对人体许多器官会带来不良影响，尤其是对人的心血管系统、生殖系统、肺、肾脏等。这些影响主要表现为智力下降(尤其是对儿童学习方面引起明显问题)、肾损伤、不育、流产以及高血压，还可引起铅脑病、腹绞痛、多发性神经炎、溶血性贫血等[1]。儿童是铅污染的最易感人群。幼儿和儿童体内铅含量过高，直接影响其体格和智力的发育。这种影响是全身性的，具有不可逆性。目前我国儿童血铅水平整体有所下降，部分地区儿童血铅水平仍然较高，这与其居住环境和食物铅超标等因素密切相关[2]。 重金属铅引起的食品污染问题不容忽视。本文介绍了目前食品中铅污染研究的现状、铅污染的主要来源、铅的毒性、食品中铅的限量标准及检测技术以及对
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
水质检验中的重金属测定方法分析探讨 发表时间：2017-09-25T15:59:15.860Z 来源：《医药前沿》2017年9月第27期作者：龙四新[导读] 疾控中心采用的多种重金属检测方法具有突出的效果，测定结果可靠性强，在水质检验中值得推广。 （华蓥市疾病预防控制中心四川广安 638600）【摘要】目的：对疾控中心水质检验中各种金属测定方法进行有效的分析。方法：选用疾控中心提供的水质样本，然后进行重金属检测的分析和探讨。结果：砷、铅、铁以及其他重金属的测定结果均为合格。结论：疾控中心采用的多种重金属检测方法具有突出的效果，测定结果可靠性强，在水质检验中值得推广。【关键词】疾控中心；水质检验；重金属测定方法【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）27-0362-02在工业社会不断发展的今天，水污染情况越来越严重，所以积极的进行污水控制和净化成为了目前环境工作的一项重要内容。就水污染的治理来看，要实现治理效果的优化，首先需要对污染成分进行确定，而就目前的污水分析结果来看，重金属污染是水污染的重要类别。从具体危害来看，重金属污染的毒性比较大，生态效应和化学行为十分的复杂，而且污染的多源性和隐蔽性比较强，所以要想强化重金属污水的处理，必须要明确的检测其中的重金属元素，这样才好进行针对性方法和措施的利用。疾控中心的水质检验方法对于重金属的检验有着重要的参考意义，所以分析其检验重金属污染的方法现实意义巨大。 1.水质检验的概况 疾控中心要进行水质检验中的重金属测定方法分析，必须要有水质样本，当然还需要利用到专业的测定仪器，所以在此次测定分析的过程中，需要准备四方面的要素：第一是水质样本。为了保证水质样本的科学性和可靠性，此次测定中利用的样本是疾控中心自行培育控制的样本，样本的质量达标，可以保证测定结果的有效性。第二是测定分析需要用到的仪器。从具体检验来看，此次的水质检验应用了石墨炉原子吸收法、原子荧光光度法等多种方法，所以仪器使用也具有多样性。就目前准备的仪器来看，主要有石墨炉原子吸收仪器、火焰原子吸收仪器、原子荧光分光光度计等等。与此同时，还要准备其他的计量仪器等。第三是技术准备。技术准备主要是对测定技术和方法进行分析和研究，保证技术与方法利用的完善性。第四是人员准备。为了保证测定结果的可靠性，水质检验人员一方面要有系统的理论知识，另一方面要有专业的操作技术，理论和操作都达标的人员可以使水质检验结果更加的科学。 2.疾控中心水质检验中的重金属测定方法 2.1 电化学法 电化学法是目前测定重金属污染的一种有效方法。利用此种方法需要分为三个步骤：第一是进行水质的取样。第二是将样品防治在化学池当中然后进行各种参数项的设置。第三是进行实际的测定。从上文的分析中了解到，疾控中心的水质样本已经准备好，所以无需再进行水质样本的提取，所以直接将疾控中性提供的水质样本放入到化学池当进行各种参数项的设置即可。在设置好参数项当中，对各项参数所测出的数据进行记录，便可以综合分析水样中的金属元素以及具体的含量。就目前的应用实践来看，此方法的应用较为普遍，而且整体应用的完善性也在不断的加强，其对于铜、镍等元素的测定具有良好的效果。 2.2 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法也是目前在水质检验当中利用的一种主要方法。这种方法的广泛利用与物理学科的光、电研究深入有着不可分割的关系。在这种方法的实际利用中，可以利用APDC和MIBK对水质中存在的铅进行螯合萃取，之后再利用光谱法和萃取技术完成对水中铅的检验工作。就目前的具体应用来看，此种方法对于水中的铅和汞有着突出的检验效果，但是其独立性比较弱，所以使用时往往需要搭配其他的技术或者是方法使用，这样，此价值才能得到充分的应用。 2.3 荧光分析法 荧光分析法在目前的水质检验当中利用也十分的普遍。在物理实验研究不断深入的情况下人们发现，在物质接受到光的普照后其内部会发生物理变化，比如电子的运动状态会更加的激烈，而在失去了光照之后，这种状态又会恢复。在这个变化又恢复的过程中，物质会发射出一定波长的光，而这种光就被称之为荧光。不同的金属物质其结构不同，元素的价态也不同，所以其发出的荧光波长、频率等存在着显著的差异。在水质检验的过程中，利用金属元素的这种差异性特点可以有效的判断水中的金属元素种类。此种方法的突出优势是利用简便，金属元素的种类判断清晰，但是在具体数据的测量方面，此种方法的精确度表现出了严重的不足。 2.4 分光光度法 分光光度法在目前的水质检验中也有比较重要的应用。从具体的物理实验可以得知，电子在进行跃迁的过程中，能够对一定的光谱进行吸收从而产生可见光。不同的物质在跃迁的过程中对光谱的吸收存在着差异，所以利用这种差异性的特点可以对重金属元素进行判断。这种方法就称之为分光光度法。在具体的利用中，此种方法的单独利用效果较差，所以一般在利用的时候，都是配合荧光分析法使用。这两种方法的组合有效的实现了优势互补，最终的测定结果会出现效率和质量的提升。 2.5 生物化学法 在进行水质检验的时候，化学手段和物理手段利用已经十分普遍。随着研究的深入发现这两种手段在水质检验方面的效用无法进一步的提升，所以需要借助其他学科来进行水质检验的进一步与发展。生物化学水质检验法作为将生物和化学进行结合的技术，理论日趋完善，但是具体的使用却相对较少。从理论研究的成果来看，此种方法就有高效性、准确性和绿色性的特点，所以其未来价值比较大。正是因为如此，积极的进行此种方法的实用性研究对于全面提升水质检验工作的效果意义重大。 3.结语 疾控中心强化水质检验有着重要的社会意义，为了提升水质检验中对重金属的检验分析，积极利用多样化的方法有着突出的价值。在总结了疾控中心水质检验中重金属检验的基本概况之后，对重金属测定方法进行系统的探讨能够有效的提升重金属检验的效率和质量，从而为水污染的治理和疾病预防控制提供参考。
重金属污染之——铅(Pb)污染 1、来源 A、工业生产来源：工业生产过程例如采矿、冶炼和制造业等能够污染临近这些生产场所的土壤，这是因为金属矿山的开采、冶炼、重金属尾矿、冶炼废渣和矿渣堆放等，可以被酸溶出重金属离子的矿山酸性废水，随着矿山排水和降雨使之带入水环境（如河流等）或直接进入土壤，都可以间接或直接地造成土壤重金属污染。而且在这些场所即使停止生产很久以后也还存在严重的污染问题。 B、农业活动来源：农药、化肥和地膜是重要的农用物资，对农业生产的发展起着重大的推动作用，但长期不合理施用，也可以导致土壤铅等重金属污染。绝大多数的农药味有机化合物，在其中个别农药的其组成中含有铅等重金属。重金属元素是肥料中报道最多的污染物质。氮、钾肥料中重金属含量较低，但是氮肥中铅含量较高。磷肥中含有较多的有害重金属，施用含有铅等重金属的农药和不合理地施用化肥，都可以导致土壤中铅等重金属的污染。而作为改善农田供给的另外一个途径就是施用污水污泥到土壤中，这样也会把铅等重金属带入到农田土壤中。 C、城市生活来源：尽管越来越多选择施用无铅汽油，但是含铅汽油的使用仍然是人为排放到环境中最大的一个来源。含铅汽油中含铅较高（400-1000mg/kg），致使交通工具排出的尾气中含有大量铅，积累于公路两旁的土壤中，也容易产生程度不同的铅污染。据报道，一辆汽车平均每年排出约2.5kg铅。而在城市固体垃圾中，铅含量在1000-50000 mg/kg之间，也可以通过垃圾浸出液渗入土壤中。城市生活贡献铅污染还包括施用铅涂料：而这曾经认为这是儿童铅中毒最主要的来源，但是现在知道这只是许多种可能来源的一种而已。 2、迁移转化 在不同土壤条件下，包括土壤的重金属类型、土地利用方式（水田、旱地、果园、林地、草场等），土壤的物理化学性状（土壤的酸碱度、氧化还原条件、吸附作用、络合作用等）的影响，都能引起土壤中重金属元素存在形态的差异，从而影响重金属的转化和作物对重金属的吸收。 1）土壤氧化-还原条件与重金属的迁移转化：土壤是一个氧化-还原体系，土壤水分状况，土壤中有机质和硫的含量都处于动态变化之中。土壤中的氧化还原体系是一个由众多无机的和有机的单质氧化-还原体系组成的复杂体系。在无机体系中，重要的有氧体系、铁体系、硫体系和氢体系等。由起主导作用的决定电位体系控制。其中O2－H2O体系和硫体系在土壤氧化还原反应中作用明显，对重金属元素价态变化起重要作用。 （1）O2－H2O体系：土壤中的氧主要来源于大气。降水和灌溉水也可带进以部分溶解氧。在水稻田中，稻根分泌的氧以及某些藻类光合作用放出的氧气也是来源之一。 （2）H2体系：在旱地土壤中氢气是很少的，但在淹水状态下的强烈还原状态的土层中，往往有H2的积累。 O2-H2O体系和H2体系是组成土壤氧化－还原体系的两个极端体系，土壤中其它的氧化－还原体系则介于两者之间。因此，这两个体系就构成了土壤氧化-还原电位的上限和下限。 （3）硫体系：土壤中的硫以无机和有机两种形态存在，其含量一般在0.05%。在氧化条件下以硫酸盐的形式存在；在还原条件下以硫化氢或金属硫化物形式存在。 金属元素按其性质一般可以大致分为难溶性（氧化固定）元素和还原难溶性（还原固定）元素，例如，铁、锰等属于前者；镉、铜、锌、铬则属于后者。氧化-还原作用不仅会使重
化妆品重金属检测方法的现状研究 摘要：化妆品作为人们日常生活中常接触到的产品，其质量问题成为了关注的 焦点。为保证化妆品的使用效果达到最佳，需要在其中加入多样的成分，由此让 其功能充分体现。本文重点分析化妆品重金属检测方法的现状，结合重金属对人 体的危害，辨明其基本的来源，最后揭示检测方法，可以在预防中减轻化妆品重 金属对人体造成的伤害 关键词：化妆品；重金属；检测方法 在化妆品中经常会检测到铅、汞、砷等重金属元素，这些元素的使用对人体 是有一定的损害的，铅以及其他的重金属物质渗进肌肤中被人体吸收后会造成肠 胃损伤、肾脏衰竭、四肢无力、记忆力下降、致使女性不孕不育等危险。人们需 要通过对重金属检测方法的探究，降低其对人身健康损害的概率。 1.化妆品中重金属及其来源 化妆品中重金属的出现来自于多方面的原因，具体的原因有三：第一，化妆 品研制环节中的处方添加；第二，化妆品生产商为了降低生产成本非法添加金属；第三，在化妆品生产环节中污染入有毒金属。 1.1处方添加 在化妆品中按照处方添加的金属对于人的身体有益，生理学家认为在化妆品 中增加相应的金属离子，能作为健康皮肤新陈代谢活动中的影响酶活动性的因素，如Fe具有保持微循环和完善微血管的作用，Fe元素与蛋白质相互配合融入到化 妆品中，能够预防脱发；Se-蛋白质作为防晒剂中的抗氧化剂，具有较强的生态性等。 1.2非法添加 在化妆品生产中包含着很多非法添加的金属元素，如，铅和汞。在化妆品中 添加铅能够促进皮肤吸收化妆品中的多种成分，并且阻止黑色素的形成，使得皮 肤变得雪亮。汞的化合 物在化妆品中应用，能够导致黑色素在短期内无法形成，使得毛孔变细。这 些金属物质虽然功能强大，但是却不是化妆品中的合法处方内容，在化妆品中的 非法添加，会对使用效果产生巨大的不良副作用。此外，还有很多重金属是化妆 品生产环节中由于生产工序复杂、环境不佳而污染到化妆品中。 2.化妆品中重金属的危害 重金属成为了化妆品中占据比重较大的成分，虽然能够起到一定的美白、美 容效果，但是其危害性不容忽视。根据调查结果显示，近112个化妆品中汞元素 所占据的比重已经超出了国家的有关规定，还存在着百分之十的化妆品铅含量严 重超标。 2.1铅的危害 众所周知，铅的毒性比较强烈。在正常的情况下，铅的性质其实还是相对稳 定的。不过，一旦被融进食物或扩散进空气，则会随着这些物质流进身体内，并 被人体快速吸收。想要将铅排除体外，一种方式是通过运动出汗，将其排除，但 是如果铅进入到血液中，不仅很难 被排除，还会影响人体的造血功能，短时间内就会造成人头晕目眩、倦怠、 四肢酸痛等现象。如果摄入过多的铅元素，还会造成动脉硬化、心衰等情况发生，严重危及人们的生命安全。 2.2砷的危害
温度：湿度： 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录ⅧM 第一法A），以为溶剂，水分不得过%。 仪器：水分测定仪： 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于℃干燥至恒重，减失重量不得过%。 仪器：烘箱：恒温减压干燥箱：真空泵： 电子天平：（感量） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 公式：干燥失重（%）=（W0+W1-W3）/ W1×100% 结论：符合规定 温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量（适用于平均片重以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重或以上的片剂） 结果： 重量差异（片剂）单位：g
装量差异（粉针） 单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W 供- w 平均）/ w 平均 × 100% 装量差异= - ～ + % 结论：符合规定 4．酸度 （碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml 中含 mg 的溶液，依法测定。pH 值应为 ～ 。 仪器： 酸度计： 电子天平： 供试液： g ―→ ml 结果： 结论： 温度： 湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH 值 标准： 仪器：澄明度检测仪： 酸度计： 方法：取供试品 5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含 mg 的溶液 ，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH 值。 供试液：每瓶加水 ml 结果： 6. 不溶性微粒 （例如）
标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 仪器：微粒分析仪GWF-8JC 结论：符合规定不符合规定 温度：湿度： 7. 可见异物 仪器：澄明度检测仪： 方法：灯检法、光散射法（深色透明容器或大于7号颜色） 结果判定：5份供试品在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm纤维和块状物等明显可见异物。如检出微细可见异物（如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等），除另有规定外，其数量应符合下表规定；如仅有1支（瓶）或以上供试品不符合规定，另取10份同法复试，均应符合规定。 操作方法：取本品5支（瓶），除去容器标签，擦净容器外壁，在层流净化台内操作，分别加入不溶性微粒检查用水溶解，依法检查（中国药典2010年版二部附录Ⅸ H） 结论：
水质环境监测中的重金属检测技术 随着我国工农业的快速发展，对环境也造成了很大的影响。在工农业的发展中，大量污染物排放到水中，污染物中所含的重金属不仅造成水质环境污染严重，对生物的生存以及人类的健康构成威胁，不利于我国的可持续发展。本文对目前我国的水质环境重金属污染状况进行分析，对重金属检测技术在水质环境监测中意义进行说明。 标签：水质环境；监测；重金属检测 在工农业的发展所排放的污染物中，铅、铜、铁等重金属的含量严重超标，水质环境自身无法对这些重金属物质进行净化。目前人类技术对这种状况处理也不是十分完善，久而久之，造成水质恶化，影响到水中鱼类等生物的正常生长，对人类的饮水、生活也造成极大的不便，产生消极影响。 1 水质环境监测重金属检测的意义 我国的饮用水运输现今已经十分发达，能够满足人们的日常所需。在进行引用水等日常用水的输送前，都要就行水质净化，通过过滤、消毒等方式，保证水质适用于人体健康。但是在水质净化的过程中，重金属的处理一直是难项所在。不同种类的重金属对人体所造成的伤害程度是不一样的。例如：水中含有铅的话，人们通过饮用这种水，就会造成铅在人体内的堆积，出现贫血现象；如果水中含有铝这种重金属，就会对人体的胃蛋白酶造成损坏等，并且水中所含的重金属并不仅仅会只含一种，而是多种并存的[1]。针对这种状况，我们就要结合实际，分析水中所含的重金属含量，加入适当的化学物质进行中和处理，要分析水中的重金属含量，就必须运用重金屬检测技术。 2 目前水质环境中重金属污染状况 目前我国的水质环境中重金属污染状况较为普遍，北到松花江，南到海南三亚，都出现了水质重金属污染状况。根据国家相关的水质标准，我国的水质污染多为复合型污染，不仅是一种重金属污染，还是多种重金属污染的混合体，这就使问题更加棘手。根据调查结果显示，水中重金属的含量与水的含盐度有关，也就是说，当水质的盐度较高时，水质中重金属的含量也会相对较高，水底沉淀物重金属含量就不会太高，盐度较低时则恰恰相反。水的pH值也会对水质的重金属含量造成影响，当pH值较高时，水质中重金属的含量相对较低，水底沉淀物的重金属含量较高，若pH值较低时则相反。在河流的受污染状况调查上，我们能发现靠近河岸的地方水质重金属含量较高，河流中部的水质重金属含量较低，例如松花江水质调查中，松花江的中下游重金属含量并没有达到国家制定的相关标准，松花江沉淀物的重金属含量却高于标准，并且主要为Cd和Hg。对长江水域的水质状况研究表明，长江口重金属含量不高，但如果不加紧管控，也会出现风险[2]。值得一提的是，水量的大小、季节的变化也会对水质环境中的重金属含量产生一定的影响。
重金属系指密度4.0以上约60种元素或密度在5.0以上的45种元素。砷、硒是非金属，但是它的毒性及某些性质与重金属相似，所以将砷、硒列入重金属污染物范围内。环境污染方面所指的重金属主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。随着全球经济化的迅速发展，含重金属的污染物通过各种途径进入土壤，造成土壤严重污染。土壤重金属污染可影响农作物产量和质量的下降，并可通过食物链危害人类的健康，也可以导致大气和水环境质量的进一步恶化。因此引起世界各国的广泛重视。目前，世界各国土壤存在不同程度的重金属污染，全世界平均每年排放Hg约1.5万t、Cu为340万t、Pb为500万t、Mn为1500万t、Ni 为100万t[1]。中国北方大城市的蔬菜基地和部分商品粮基地也存在着不同程度的重金属污染，如北京、天津、西安、沈阳、济南、长春、郑州等地；。 南方相对较轻，如福州、宁波、上海、武汉、成都等地。土壤重金属污染将会造成生态系统的严重破坏。从中国土壤资源状况看，到2000年底中国人均耕地仅为0.1 hm2，而且随着今后中国经济社会的发展如生态退耕、农业结构调整及自然灾害损毁等，土壤资源将进一步减少。因而如何有效地控制及治理土壤重金属的污染，改良土壤质量,将成为生态环境保护工作中十分重要的一项内容。 本文主要从土壤中重金属污染物来源与分布、土壤中重金属污染物的现行治理方法入手，提出土壤中重金属污染物防治的环境矿物学新方法。旨在保护环境，提高土壤的环境质量。 1 土壤中重金属污染物来源与分布 土壤中重金属的来源是多途径的，首先是成土母质本身含有重金属，不同的母质、成土过程所形成的土壤含有重金属量差异很大。此外，人类工农业生产活动，也造成重金属对大气、水体和土壤的污染。 1.1 大气中重金属沉降 大气中的重金属主要来源于工业生产、汽车尾气排放及汽车轮胎磨损产生的大量含重金属的有害气体和粉尘等。它们主要分布在工矿的周围和公路、铁路的两侧。大气中的大多数重金属是经自然沉降[2]和雨淋沉降进入土壤的。如瑞典中部Falun市区的铅污染[3]，它主要来自于市区铜矿工业厂、硫酸厂、油漆厂、采矿和化学工业产生大量废物,由于风的输送，这些细微颗粒的铅,从工业废物堆扩散至周围地区。南京某生产铬的重工业厂[4]铬污染叠加已超过当地背景值4.4倍，污染以车间烟囱为中心，范围达1.5 km2，污染范围最大延伸下限1.38 km。俄罗斯的一个硫酸生产厂[5]也是由工厂烟囱排放造成S、V、As的污染。 公路、铁路两侧土壤中的重金属污染，主要是Pb、Zn、Cd、Cr、Co、Cu的污染为主。它们来自于含铅汽油的燃烧，汽车轮胎磨损产生的含锌粉尘等。它们成条带状分布，以公路、铁路为轴向两侧重金属污染强度逐渐减弱；随着时间的推移，公路、铁路土壤重金属污染具有很强的叠加性。在宁—杭公路南京段[6]两侧的土壤形成Pb、Cr、Co污染晕带，且沿公路延长方向分布，自公路向两侧污染强度减弱。在宁—连一级公路淮阴段[7]两侧的土壤铅含量增高，向两侧含量逐渐降低，且在地表0~30 cm铅的含量较高。在法国索洛涅地区A71号高速公路[8]沿途严重污染重金属Pb、Zn、Cd，其沉降粒子浓度超过当地土壤背景值 2~8倍，而公路旁重金属浓度比沉降粒子中高7~26倍。在斯洛文尼亚[9]从居波加到扎各瑞波公路两侧，铅除了分布在公路两侧以外，还受阶地地貌和盛行风的影响，高铅出现在低地，公路顺风一侧铅含量较高。
重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。 1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以
三、 检查 1. 水分 标准：取本品内容物，照水分测定法（药典2005二部附录Ⅷ M 第一法 A ），以 为溶剂，水分不得过 %。 仪器： 水分测定仪： 结果： 标定值： mg/ml RSD= % （附水分报告） 2.干燥失重 标准：照干燥失重法测定，于 ℃干燥至恒重，减失重量不得过 %。 仪器：烘箱： 恒温减压干燥箱： 真空泵： 电子天平： （感量0.1mg ） 方法：烘箱干燥法、恒温减压法、干燥器干燥法（分常压、减压两种） 干燥剂：硅胶（显蓝色）、五氧化二磷（粉未状）、无水氯化钙（块状） 结果： 批号： 单位：g 公式：干燥失重（%）=（W 0+W 1-W 3）/ W 1×100% 结论：符合规定
温度：湿度： 3．（重量）装量差异 标准：取本品20片（5瓶），按药典二部附录方法检查，限度为±%。 仪器：电子天平：感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂） 感量1mg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）结果： 重量差异（片剂）单位：g 公式：（重量）装量差异（%）=（W供- w平均）/ w平均× 100% 装量差异= - ～+ % 结论：符合规定 4．酸度（碱度） 标准：取供试品加水制成每1ml中含mg的溶液，依法测定。pH值应为～。仪器：酸度计：电子天平： 供试液：g ―→ml 结果：
温度：湿度： 5. 溶液的澄清度与颜色、pH值 标准： 仪器：澄明度检测仪：酸度计： 方法：取供试品5瓶, 分别按标示量加水制成每1ml 中含mg的溶液，与浊度标准液及标准比色液比较后，测定pH值。 供试液：每瓶加水ml 结果： 6. 不溶性微粒（例如） 标准：每1.0g样品中含10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒 方法：取本品3份，加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查（中国药典2010年版二部附录IX C） 结论：符合规定不符合规定
环境监测中的重金属元素分析方法探讨 发表时间：2018-09-12T11:20:21.837Z 来源：《基层建设》2018年第22期作者：李楚华[导读] 摘要：随着我国经济的不断发展，人民的生活水平日益提高。 深圳市华保科技有限公司 518000摘要：随着我国经济的不断发展，人民的生活水平日益提高。同时，重金属污染情况也逐渐加重。科学技术的进步使我国的监测技术不断发展和完善，重金属元素的分析方法呈多样化趋势。需要注意的是，在整治重金属污染的工作中，监测工作人员，不仅需要掌握正确的重金属元素的分析方法，还要根据具体的实际情况、重金属污染程度等因素，对重金属分析方法进行有效地选择。 关键词：重金属元素;环境监测;分析方法引言 随着我国绿色发展理念的深化，重金属污染防治工作越来越受到重视，防治重金属污染成为我国重要的环保工作之一。为了从根本上减少重金属污染给人民生活带来的种种危害，对环境监测中的重金属元素进行分析，是解决重金属污染的首要任务。本文将对污染源及危害进行概述，然后对重金属分析方法及注意事项进行论述。希望本文的探讨能给监测工作者带来一定的借鉴作用，使重金属元素的检测工作更加高效进行。 一、重金属污染源及其危害 1.1 重金属污染的来源 据研究，重金属污染主要来自工业、农业、城市和环境事故污染几个方面。工业方面，在采矿、选矿、冶炼、锻造、加工、运输等生产环节都会产生大量的重金属污染，其排放的废水、废渣等污染物进入水体与土壤中，废气中的重金属沉降后也进入土壤、水体等环境中，从而导致环境受到重金属污染且重金属浓度超标。农业生产过程中，由于使用含重金属的污水进行灌溉或者施用含重金属的农药、化肥等都会直接造成土壤污染。城市重金属污染主要来源于污水处理厂污泥处置不当、垃圾渗滤液泄漏、含铅汽油的使用以及汽车轮胎等方面；由于污泥、垃圾焚烧物含有大量重金属，处理不当就会造成重金属污染；轮胎中含锌等重金属，所以一些繁忙的公路附近的土壤重金属严重超标。突发的环境污染事故也会造成严重的重金属污染，如一些地方发生的砷污染、血铅事件就是由于管理不当、交通事故以及长期积累等原因造成的环境污染事故。 1.2 重金属的危害 重金属排入土壤和水体后，严重危害土壤、水生生态环境。由于重金属在环境中不能被降解，通过大气、水和土壤等环境进入动植物体内，再经食物链富集后进入人体。进入人体的重金属，会与蛋白质、核酸等发生作用，引起酶活性下降或消失，导致核酸结构变化，进而引发基因突变，另外重金属积存在人体内脏中，损伤机体功能，医学已证明水俣病、骨痛病、阿尔滋海默氏病等都与重金属过量有关，所以重金属的危害是不容忽视的。 二、重金属元素的分析方法 2.1 分析方法概述 在进行重金属元素样本的选择上，主要包括固体样本和水体样本，在采集到的样本中，要做一定的处理，这样才能更好的进行之后的分析工作，这个环节也被称之为样本的预处理。在现阶段都是使用仪器方法来检验重金属，其中比较常用的有电化学法和光学分析法。就光学分析法而言，主要有原子吸收光谱法，以及原子荧光光度法，其中的电感耦合等离子体发射光谱法因为其速度快，操作简单等特点，逐渐被广泛的推广和使用。在电化学分析法中，主要包括极谱分析法。选择分析的方法主要是根据重金属的浓度，以及元素之间互相影响的关系。高浓度金属元素样本检测多用电化学法，中浓度金属元素样本检测多用原子吸收光谱法及原子荧光光度法，低浓度金属元素样本的检测多用电感耦合等离子体发射光谱法。 2.2分析样品的预处理方法 在对重金属污染分析中，对样品的预处理是非常重要的，其在很大程度上会直接影响分析的结果。在重金属样品中，通常其含有的重金属比较低，如果样品有严重的污染，那么样品处理的结果和实际情况会有很大的误差。在进行水样预处理过程中，其根本原则就是处理样本的干挠物质，最大程度减少干挠物质造成的误差。例如悬浮物、有机物就很可能存吸附的被测元素，在分析过程中如果对试液进行预处理就会造成误差。在预处理过程中，首先使用微孔滤膜除去悬浮物等杂质，然后酸化到 PH 值为 1 到 2，予以保存，再进行消解处理， 例如使用 NHO3、王水、HC1O4 等。如果样品在酸化后会挥发，那么就应该使用碱性来消解，或者是使用 Na OH-H2O2 进行消解。如果是对固体样本进行预处理，比如沉积物和土壤，主要方法有碱熔法，酸分解法，以及固体悬浮液进样法，直接固体进样法等。使用酸分解法，根据加热和敞闭方式可以分成高压密闭消解法，电热板法以及微波消解法。最经典的方式是电热板法，但是缺点是加热时间长，有些易挥发的元素容易损失掉。因此在很多地方都被高压密闭法和微波消解法所取代。这种方式的优点是可以加快加热的速度，同时还可以减少试剂的使用量，避免造成元素的损失。 2.3 重金属元素的分析方法 本文以 ICP-AES 方法，ICP-AES 是电感耦合等离子体原子发射光谱的简称，是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有检测快速、检出限低、灵敏度高和线性范围宽等特点，尤其是它能够同时测定多种元素的优势，使其在重金属监测中成为重要的分析手段。 （1）按前述方法采集、消解水样；再以试样同样方法、体积的去离子水进行消解，制备空白溶液。（2）仪器参数。影响 ICP-AES 分析的特性因素很多，主要参数有高频功率、载气流量、观测高度、元素波长等，分析不同的项目应选择合适的参数。（3）试剂。使用分析纯或优级纯的试剂。分别配制单元素和多元素混合标准溶液。（4）水样测定。以选定的仪器参数，分别将试样和空白溶液按照规程进行操作。标准化后，做试样和空白测定。消除干扰采用背景去除法或干扰系数法。（5）进行结果分析，按照 ICP-AES 谱图分析结果，选择信号适中，或者干扰情况比较小的谱线进行分析，对于检出限而言，都是使用检出限的 5 倍作为方法定，最后加标回收率和精密度都要符合基本要求。 2.4液体样品预处理
(2 (3,4 (International Agency for Research on Cancer, IARC (Group 1(5 (6 (Itai-Itai disease (1 35% ( 1 1 2 3 4 5 6 7 8 1 1 2 3 4 5 6 7 8 ( 98 5 10 ( 77 84 161 ( 0.04 ppm ( ~0.37 ppm, 0.002 ppm ( 0.01 ppm 0.02 ppm ( 0.16 ppm 0.04 ppm ( 0.17 ppm 0.002 ppm ( 0.007 ppm 0.02 ppm ( 0.16 ppm 0.04 ppm ( 0.37 ppm 0.001 ppm ( 0.01 ppm 0.02 ppm ( 0.14 ppm 161 ( 0.4 ppm 0.05 ppm 0.2 ppm . 1 : 12-22 2010Ann. Rept. Food Drug Res. 1 : 12-22 2010 12 13 ( (7 (osteomalacia (proteinuria(6 (7 ( 1958 1965 (Minamata disease (8 (Food and Drug Administration, FDA (Food and Agriculture Organization of the United Nations, FAO (1,6,7 IARC (Group 2(5 (9 δ (delta- aminolevulinic acid dehydrogenase, ALAD (10
(11 (9 (The Agency for Toxic Substances and Disease Registry, ATSDR 20 (2005 (12 (13 (14 ( 0.4 ppm 0.05 ppm 0.2 ppm (15 (Joint FAO/WHO Food Standards Programmed, Codex Alimentarius Commission (Provisional Tolerable Weekly Intake, PTWI(22-24 85 98 14 17 ( 98 77 84 161 ( ( ㈠ (Z e e m a n G r a p h i t e F u r n a c e A t o m i c A b s o r p t i o n Spectrophotometer Perkin Elmer 4110ZL, U.S.A. ㈡ (Mercury Atomic Fluorescene Spectrometer Merlin PSA 10.023, PS Analytical, U.K. ㈢ Retsch ZM 100, Germany ㈣ Schott SLK2, Germany ㈤ Type 48000 Programmable Furnace, Barnstead/Thermolyne Corporation, U.S.A. ㈥ (Focused Microwave Digester Prolabo Microdigest 301, France (Pyrex (1/1, v/v Merck (Darmstadt, Germany (1000 mg/ L (1000 mg/L (1000 mg/L Certified Pure Merck SRM 1568a rice flour 1515 apple leaves National Institute of Standards and Technology (NIST, U.S.A. ㈠ (1000 mg/L 1 mL 0.05 N 100 mL 0.05 N 0.1 0.5 1 2 3 μg/L