重金属检查原始记录模板

XHYJ-YSJL-035A
上 海 市 徐 汇 药 品 检 验 所
重金属检查原始记录
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日期： 温度(℃)： 湿度(%)：

样品编号 样品名称
批 号
检验依据
□ 中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H
□ 其他

天平型号 天平编号
检验方法
与

操作步骤

□A 中国药典2000年版一部附录IX E/中国药典2000年版二部附录VIII H
标准铅溶液浓度：含Pb 10μg/ml
□ 第一法：取25ml纳氏比色管 支，甲管中加标准铅溶液 ml
与醋酸盐缓冲液(Ph3.5)2ml，加 稀释成25ml，其余各管中加入供试品溶
液(见供试品溶液制备中)25ml，随后在上述各管中分别加入硫代乙酰胺试液各
2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。
□ 第二法：
□ a: 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸
气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚
酞指示剂现中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色
管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加
醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标
准铅溶液 ml，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查。
□ b：取供试品适量(见称量数据中)，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加
硫酸 ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，
至氧化氮蒸气除尽后，放冷，再500-600℃炽灼使完全灰化，自“放冷，加盐
酸2ml，…”起，同a法操作。
□ 第三法：取本品适量(见称量数据中)，加氢氧化钠试液5ml与水20ml
溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与标准铅溶液 ml
经同样处理后的颜色比较。
□ 第四法：
标准铅斑的制备：精密量取标准铅溶液 ml，置小烧杯中，用 稀
释成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀，放
置10分钟，用50ml注射器转移至专用滤器中压滤，，滤毕，取下滤膜，放在
滤纸上干燥，即得。
取供试品溶液10ml(供试品溶液制备中)，照标准铅斑的制备，自“加入醋
酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较。
(□ 供试品溶液有颜色或浑浊，用滤膜进行预滤直至滤膜不再染色，取滤液
测定)。

XHYJ-YSJL-035A
检验方法
与

操作步骤
称量数据与
供试品溶液
制备

实测结果
□ 供试品管中所显颜色 于甲管(标准管)。
□ 供试品溶液所生成的铅斑 于标准铅斑。
□ 其他：

标准规定
□ 供试品管所显颜色与甲管(标准管)比较，不得更深。
(含重金属不得过 )
□ 其他：

结 论 □ (均)符合规定 □ (均)不符合规定
检验者： 校对者： 审核者：
日 期： 日 期： 日 期：