异氰酸酯基硅烷偶联剂改性石英纤维／含硅芳炔复合材料界面
- 格式：pdf
- 大小：1.02 MB
- 文档页数：7
用 机理 。
功率 １ ５ ０ Ｗ， ５ ０ ０ １ ｘ ｍ） ， 能 量 分 析 器 固 定 透 过 能 为
２ ５ ｅ Ｖ。采集 数 据 后 以 Ｃ １ Ｓ ＝ ２ ８ ４ ． ６ ｅ Ｖ为 基 准进 行 结 合能 校正 ， 采用 Ｘ Ｐ Ｓ Ｐ ｅ ａ ｋ ４ ． １软件进 行分 峰拟 合 。 石英 纤 维 表 面 形 貌 在 美 国 Ｖ ｅ ｅ ｅ ｏ公 司 生 产 的 Ｎ ａ ｎ ｏ Ｓ ｃ ｏ ｐ ｅⅢａ Ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ Ｍｏ ｄ ｅ型 原 子 力 显 微 镜 上 测 得 ， 扫描 器和 小扫描 器垂 直方 向 Ｒ Ｍ Ｓ＜ ０ ． ０ ３ ｎ ｍ， 扫描 范
异 氰 酸 酯基 硅 烷 偶 联 剂 改性 石 英 纤 维／ 含硅 芳 炔 复 合 材 料 界 面
２ ０ １ ３年 １ １月
异 氰酸 酯 基硅 烷偶 联 剂 改性 石 英 纤维／ ４ 硅 芳炔 复合 材 料界 面
梁 秀华 ，扈艳红 ，杜 磊 ，黄发 荣
（ 华东理工大学材料科学与工程学院 ，特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室 ，上海 ２ ０ ０ ２ ３ ７ ）
２ 实验部分
２ ． １ 主 要原 料
含硅芳 炔树脂 （ Ｐ Ｓ Ａ） ： 实验 室 自制 ； 石英 纤 维 编
自２ ０ ０ ２年 以来 ， 华 东理 工大学 研 制 了一 系列 含
有不 同主链 结 构 的含 硅 芳 炔树 脂 （ Ｐ Ｓ Ａ） ， 并 对 其 耐 热性 能 、 流 变性 能 、 成 型工 艺性 能等进 行 了详 细 的研 究 娟 ， 发现 系列 Ｐ Ｓ Ａ树脂 耐烧 蚀性 能 、 介 电性 能等 优 良。但 其与增 强 纤 维复 合 时 ， 由于 Ｐ Ｓ Ａ树 脂 极 性 弱、 表面 能与增 强材 料不 匹配 等原 因 ， 二 者 的界 面粘
等分析表征推 断， 偶联 剂的改性机理 为偶联 剂与石 英纤维表 面活性基 团作 用， 在 纤维表 面生成极性 官能团， 增 大石 英纤维的表
面能， 改 善 了与 含 硅 芳 炔 树 脂 的界 面 粘 绔 ｝ 生 能， 使 得 复 合 材 料 的层 间剪 切 强 度提 高。 关键 词 ：异氰 酸 酯 ；硅 烷 偶 联 剂 ；石 英 纤 维 ；含硅 芳 炔 ；界 面 改 性
一
定 电压 为 ２ ２ ０ Ｖ， 频率为 ５ ０ Ｈ ｚ ， 所 有 测试 均 在 室 温 下
进行。 石 英纤 维表 面 化 学 元 素 分 析 在 美 国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ公 司生产 的 Ｅ Ｓ Ｃ Ａ Ｌ Ａ Ｂ ２ ５ ０型 ｘ射 线 光 电子 能 谱 仪 上 进行 ， ｘ射 线 源 为 单 色 Ａ １ Ｋ ａ射 线 （ ｈ ｖ：１ ４ ８ ６ ． ６ ｅ Ｖ，
峰化 学试 剂有 限公 司 ； 二次 蒸馏 水 、 含 硅 芳炔 树脂 溶 液 均为 自制 。
２ ． ２ 分 析表征
航空航 天 等 领 域 具 有 良好 的 应 用 前 景 。 日本 Ｉ ｔ ｏ ｈ 等＿ ｌ 制 备 了 多 种 带 硅 氢 基 团 的 含 硅 芳 炔 树 脂 （ ＭＳ Ｐ ） ， 法国Ｂ ｕ ｖ ａ ｔ 等 制 备 了苯 乙炔 封 端 的含 硅 芳炔 树脂 （ Ｂ Ｕ树脂 ） 。
结 强度较 弱 ， 复合材 料 的层 间剪 切强 度不 高 。 本文 主要 针对 石 英 纤 维／ 含 硅 芳 炔 复合 材 料 的
溶剂 的含 水量 在北京 时代新 维测 控 设备 有 限公
司生产 的 Ｔ Ｐ ４ ５ ３型 全 自动微 量 水 分 测定 仪 上 测 定 ， 测 试精度 为 ± ３ ｔ ｘ ｇ ， 分辨率 为 ０ ． １ Ｉ ｘ ｇ 。
摘要 ：含硅 芳炔树脂是一类有机无机杂化树脂 ， 它的分子极性 小 ， 表 面能低 ， 与石 英纤 维复合 时的粘结性 能差 ， 影 响复合 材料 的力学性 能。本文采 用一种结构 中含有异氰酸酯基的硅烷偶联 剂对石英 纤维／ 含 硅芳 炔复合材料进 行改性 ， 实验 结果表 明经偶联 剂改性后复合材 料的层 间剪切 强度有 了较大的提 高， 与 未处理的相 比可提升 ４ １ ． ５ ％。Ｘ Ｐ Ｓ 、 表 面能分析 、 Ａ Ｆ Ｍ、 Ｓ Ｅ Ｍ
种分子 结构 中含 异氰 酸酯基 的硅烷 偶 联剂 对 石英
纤 维进行 表 面改性 处理 。根据 增强 材料 石英 纤 维 与 树 脂基体 含 硅芳 炔 的 表 面化 学 特 性 ， 探讨 偶 联 剂 的 改 性效果 ， 同时考察 实验 中溶 剂 、 处 理 时间 和偶 联剂
用 量等对 偶联 剂改 性效果 的影 响 ， 并 通过 Ｘ Ｐ Ｓ 、 表 面 能分析 、 Ａ Ｆ Ｍ、 Ｓ Ｅ Ｍ 等 方 法 表 征 和 解 释 偶 联 剂 的作
中图分类号 ：Ｔ Ｂ ３ ３ ２ ；Ｔ Ｑ ３ ４ ２
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ３— ０ ９ ９ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８—０ ０ ４ ４— ０ ７
１ 引 言
含硅芳 炔树 脂 作 为一 类 优 异 的耐 烧蚀 材 料 ， 在
织布 ： 湖北 菲利华 石英 玻璃 纤维股 份有 限公 司 ； 四氢 呋喃（ Ｔ Ｈ Ｆ ） ： 分析纯 ， 国药集 团化 学 试 剂 有 限 公 司 ， 其 中除水 四氢 呋 喃 经钠 丝 蒸馏 回流 处 理 ； 异 氰 酸 酯 基硅 烷偶 联 剂 （ Ｉ Ｐ Ｔ Ｓ ） ： 分析纯， 阿拉丁试剂 （ 上海 ） 有 限公 司 ； 接触 角 检 测试 剂 甲酰 胺 ： 分析纯 ， 上 海 凌
石英 纤维 的表 面能在 上海 中晨 数字 技术 设 备有 限公 司生 产 的 ３ Ｃ ２ ０ ０ ０ Ｄ ３型 接 触 角 测 试 仪 上 测 定 ， 探 测液体 界面 问题 ， 运用偶 联剂 化学 改性 的思想 ， 设 计 采用
功率 １ ５ ０ Ｗ， ５ ０ ０ １ ｘ ｍ） ， 能 量 分 析 器 固 定 透 过 能 为
２ ５ ｅ Ｖ。采集 数 据 后 以 Ｃ １ Ｓ ＝ ２ ８ ４ ． ６ ｅ Ｖ为 基 准进 行 结 合能 校正 ， 采用 Ｘ Ｐ Ｓ Ｐ ｅ ａ ｋ ４ ． １软件进 行分 峰拟 合 。 石英 纤 维 表 面 形 貌 在 美 国 Ｖ ｅ ｅ ｅ ｏ公 司 生 产 的 Ｎ ａ ｎ ｏ Ｓ ｃ ｏ ｐ ｅⅢａ Ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ Ｍｏ ｄ ｅ型 原 子 力 显 微 镜 上 测 得 ， 扫描 器和 小扫描 器垂 直方 向 Ｒ Ｍ Ｓ＜ ０ ． ０ ３ ｎ ｍ， 扫描 范
异 氰 酸 酯基 硅 烷 偶 联 剂 改性 石 英 纤 维／ 含硅 芳 炔 复 合 材 料 界 面
２ ０ １ ３年 １ １月
异 氰酸 酯 基硅 烷偶 联 剂 改性 石 英 纤维／ ４ 硅 芳炔 复合 材 料界 面
梁 秀华 ，扈艳红 ，杜 磊 ，黄发 荣
（ 华东理工大学材料科学与工程学院 ，特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室 ，上海 ２ ０ ０ ２ ３ ７ ）
２ 实验部分
２ ． １ 主 要原 料
含硅芳 炔树脂 （ Ｐ Ｓ Ａ） ： 实验 室 自制 ； 石英 纤 维 编
自２ ０ ０ ２年 以来 ， 华 东理 工大学 研 制 了一 系列 含
有不 同主链 结 构 的含 硅 芳 炔树 脂 （ Ｐ Ｓ Ａ） ， 并 对 其 耐 热性 能 、 流 变性 能 、 成 型工 艺性 能等进 行 了详 细 的研 究 娟 ， 发现 系列 Ｐ Ｓ Ａ树脂 耐烧 蚀性 能 、 介 电性 能等 优 良。但 其与增 强 纤 维复 合 时 ， 由于 Ｐ Ｓ Ａ树 脂 极 性 弱、 表面 能与增 强材 料不 匹配 等原 因 ， 二 者 的界 面粘
等分析表征推 断， 偶联 剂的改性机理 为偶联 剂与石 英纤维表 面活性基 团作 用， 在 纤维表 面生成极性 官能团， 增 大石 英纤维的表
面能， 改 善 了与 含 硅 芳 炔 树 脂 的界 面 粘 绔 ｝ 生 能， 使 得 复 合 材 料 的层 间剪 切 强 度提 高。 关键 词 ：异氰 酸 酯 ；硅 烷 偶 联 剂 ；石 英 纤 维 ；含硅 芳 炔 ；界 面 改 性
一
定 电压 为 ２ ２ ０ Ｖ， 频率为 ５ ０ Ｈ ｚ ， 所 有 测试 均 在 室 温 下
进行。 石 英纤 维表 面 化 学 元 素 分 析 在 美 国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ公 司生产 的 Ｅ Ｓ Ｃ Ａ Ｌ Ａ Ｂ ２ ５ ０型 ｘ射 线 光 电子 能 谱 仪 上 进行 ， ｘ射 线 源 为 单 色 Ａ １ Ｋ ａ射 线 （ ｈ ｖ：１ ４ ８ ６ ． ６ ｅ Ｖ，
峰化 学试 剂有 限公 司 ； 二次 蒸馏 水 、 含 硅 芳炔 树脂 溶 液 均为 自制 。
２ ． ２ 分 析表征
航空航 天 等 领 域 具 有 良好 的 应 用 前 景 。 日本 Ｉ ｔ ｏ ｈ 等＿ ｌ 制 备 了 多 种 带 硅 氢 基 团 的 含 硅 芳 炔 树 脂 （ ＭＳ Ｐ ） ， 法国Ｂ ｕ ｖ ａ ｔ 等 制 备 了苯 乙炔 封 端 的含 硅 芳炔 树脂 （ Ｂ Ｕ树脂 ） 。
结 强度较 弱 ， 复合材 料 的层 间剪 切强 度不 高 。 本文 主要 针对 石 英 纤 维／ 含 硅 芳 炔 复合 材 料 的
溶剂 的含 水量 在北京 时代新 维测 控 设备 有 限公
司生产 的 Ｔ Ｐ ４ ５ ３型 全 自动微 量 水 分 测定 仪 上 测 定 ， 测 试精度 为 ± ３ ｔ ｘ ｇ ， 分辨率 为 ０ ． １ Ｉ ｘ ｇ 。
摘要 ：含硅 芳炔树脂是一类有机无机杂化树脂 ， 它的分子极性 小 ， 表 面能低 ， 与石 英纤 维复合 时的粘结性 能差 ， 影 响复合 材料 的力学性 能。本文采 用一种结构 中含有异氰酸酯基的硅烷偶联 剂对石英 纤维／ 含 硅芳 炔复合材料进 行改性 ， 实验 结果表 明经偶联 剂改性后复合材 料的层 间剪切 强度有 了较大的提 高， 与 未处理的相 比可提升 ４ １ ． ５ ％。Ｘ Ｐ Ｓ 、 表 面能分析 、 Ａ Ｆ Ｍ、 Ｓ Ｅ Ｍ
种分子 结构 中含 异氰 酸酯基 的硅烷 偶 联剂 对 石英
纤 维进行 表 面改性 处理 。根据 增强 材料 石英 纤 维 与 树 脂基体 含 硅芳 炔 的 表 面化 学 特 性 ， 探讨 偶 联 剂 的 改 性效果 ， 同时考察 实验 中溶 剂 、 处 理 时间 和偶 联剂
用 量等对 偶联 剂改 性效果 的影 响 ， 并 通过 Ｘ Ｐ Ｓ 、 表 面 能分析 、 Ａ Ｆ Ｍ、 Ｓ Ｅ Ｍ 等 方 法 表 征 和 解 释 偶 联 剂 的作
中图分类号 ：Ｔ Ｂ ３ ３ ２ ；Ｔ Ｑ ３ ４ ２
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ３— ０ ９ ９ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ８—０ ０ ４ ４— ０ ７
１ 引 言
含硅芳 炔树 脂 作 为一 类 优 异 的耐 烧蚀 材 料 ， 在
织布 ： 湖北 菲利华 石英 玻璃 纤维股 份有 限公 司 ； 四氢 呋喃（ Ｔ Ｈ Ｆ ） ： 分析纯 ， 国药集 团化 学 试 剂 有 限 公 司 ， 其 中除水 四氢 呋 喃 经钠 丝 蒸馏 回流 处 理 ； 异 氰 酸 酯 基硅 烷偶 联 剂 （ Ｉ Ｐ Ｔ Ｓ ） ： 分析纯， 阿拉丁试剂 （ 上海 ） 有 限公 司 ； 接触 角 检 测试 剂 甲酰 胺 ： 分析纯 ， 上 海 凌
石英 纤维 的表 面能在 上海 中晨 数字 技术 设 备有 限公 司生 产 的 ３ Ｃ ２ ０ ０ ０ Ｄ ３型 接 触 角 测 试 仪 上 测 定 ， 探 测液体 界面 问题 ， 运用偶 联剂 化学 改性 的思想 ， 设 计 采用
