分析化学操作技能考试方案

1、试验考核内容：CaCO3含量的测定
2、试验仪器：锥形瓶3个，酸式滴定管1根，10mL量筒一个，洗瓶一个
3、测定步骤：用天平采用去皮法准确称取0.1500±0.0050gCaCO3试样，置于250mL锥形瓶中，用2mL水润湿，滴加20%盐酸溶液至全部溶解，加50mL水，用EDTA标准溶液[c(EDTA)约为0.05mol/L，具体浓度考试时给出]滴定，标准滴定溶液消耗至25mL时，加5mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液和10mg钙指示剂，此时溶液为红色，继续用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色。
4、结果计算：碳酸钙含量以质量分数w计，以%表示，按下式计算：
相对平均偏差=
测定次数
内容
1
2
3
试验质量m(g)
滴定管消耗EDTA溶液体积V（mL）
EDห้องสมุดไป่ตู้A标准溶液的浓度c(EDTA)
mol/L
试样中CaCO3
含量W(%)
试样中CaCO3
含量平均值(%)
相对平均偏差
(%)

化验分析技能竞赛规则一、一、竞赛方式：化验分析技能竞赛分为理论考试、实际操作考核两部分，实际操作包括两个项目。

理论考试、实际操作两个项目共三部分均为百分制，总成绩汇总计算方法为：理论笔试占40％、实际操作考核项目一占30％、实际操作考核项目二占30％。

二、理论考试：具体内容见“化验分析技能竞赛理论考试命题规范”三．三．实际操作考核：项目一：高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量（滴定法）项目二：邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（分光光度法）四、竞赛时间1.理论考试时间：待定。

2.实际操作考核时间：待定五．五．竞赛地点1.理论考试地点：待定。

2.实际操作考核地点：实验楼一楼实验室六、竞赛考试考核要求：1.竞赛选手考试钢笔自备，理论考试和实际操作允许带计算器。

2.理论考试时间为90分钟，迟到30分钟后取消竞赛资格，考试开始30分钟后才能交卷。

3．实际操作考核高锰酸钾法测定亚硝酸钠含量淘汰时间为60分钟，邻菲罗啉比色法测定水中的微量铁（含打印报告）淘汰时间为90分钟，时间到停止任何操作。

4．理论考试竞赛选手需带身份证和准考证，按准考证对号如座。

5．进入考场严禁携带任何书籍、资料，手机、传呼等通讯工具应处于关闭状态，发现作弊取消竞赛资格。

6．赛场内应保持肃静，不得喧哗和相互讨论。

7．实际操作考核竞赛选手在规定时间抽取顺序号。

应安排竞赛选手提前熟悉场地。

七、评分：1．理论考试评分待定。

2．实际操作考核每台由2名裁判员监考，操作分根据裁判员现场打分平均取得，其余分数试后评分。

八、裁判员要求：1.1.严格遵守执行考场规则，在裁判工作中要保持公平、公正。

2.2.裁判员在实际操作考核中应实行回避原则，不得监考本单位竞赛选手。

3.3.裁判员要严格遵守保密制度，各组之间不得相互串通评分情况。

在组委会未公布比赛成绩前，任何人不得对外泄露评分情况。

选手比赛成绩及名次由组委会审定后统一公布。

在此之前，任何参与和接触此项工作的人员一律不得私自泄露。

2013-2014第一学期基础化学实验操作考试实验目的：学会一定物质的量浓度溶液的配制方法、了解常用滴定分析仪器的洗涤方法，了解滴定分析仪器的使用技术实验原理：用配制好的已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的HCl溶液实验用品：仪器：碱式滴定管、移液管、托盘天平、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、滴管、洗瓶试剂：固体NaOH、未知浓度的HCl 、酚酞溶液实验说明：1、天平的操作技术2、配制250ml0.25mol/L的NaOH溶液3.移液管操作技术4.滴定管的操作技术5.实验后整理试验台6.用移液管移取25.00mlHCl溶液于锥形瓶中7.用所配制的NaOH溶液滴定至溶液呈淡粉色，30s不退色极为终点，记录读数，平行滴定三次。

数据记录：1. 称取NaOH固体的质量：2.滴定数据：数据处理：1.计算250ml 0.25mol/LNaOH溶液的质量：2.计算HCl溶液的物质量浓度：二、分析化学基本操作技术40分：判分标准1．天平的操作技术（5分）2.配制NaOH溶液（10分）（1）溶解：称量好的固体NaOH放烧杯溶解玻璃棒搅拌 2分（2）转移：玻璃棒引流 2分（3）定容：容量瓶刻度线一下约1-2cm处，用胶头滴管滴加至溶液的凹液面与刻度线相切。

1分（4）摇匀：左手瓶底，右手瓶口 1分3.移液管操作：（10分）（1）用HCl溶液润洗三次 2分（2）右手拇指和中指拿移液管于刻度线以上，插入待吸液1-2cm，右手食指堵住管口 1分（3）左手拿锥形瓶与移液管成30。

且内壁紧贴移液管尖端，不可“吹”尖端的少量溶液。

1分4.滴定管的操作：（15分）（1）赶气泡：左手拇指和食指捏碱式滴定管的玻璃珠 2分（2）滴定：平行滴定三次，允许误差1ml 6分5.实验后整理试验台收拾仪器（5分）。

掌握： 电位法常用指示电极及参比电极（包括定义） 的结构、电极反应和电极电位； pH玻璃电极的原理； 溶液pH值测量的原理（测定装置）、方法及注 意事项（二次测量法的公式） 电位滴定法原理及确定终点的方法（哪三种方 法）； 永停滴定法原理（测定装置）及滴定曲线（不 同的滴定曲线的含义）。
第10章 紫外－可见分光光度法
掌握： 处理简单的酸碱平衡（质子平衡）； 水溶液中的酸碱平衡质子理论（酸碱的定义及识别、 酸碱反应的实质、酸碱的强度等）； 溶液中酸碱组分的分布及分布系数的概念和计算； 各种类型溶液氢离子浓度计算的最简式（记忆公式） 酸碱指示剂的变色原理、变色范围，三种常见指示 剂的变色范围；
各种类型酸碱滴定可行性和分步滴定的判据（判别 式及根据判别式得出合理结论：能准确滴定到第几 步，形成几个突越）； 滴定突跃范围和滴定四个阶段的溶液pH计算（主要 掌握一元酸碱的计算） 指示剂的选择原则（哪一句话？） HCl标准溶液和NaOH标准溶液的配制； 溶剂均化效应和区分效应。
数、条件稳定常数的概念、含义与计算 (lgKMY的计算公 配位滴定化学计量点的计算(记忆公式）； 配位滴定中单一离子滴定酸度的选择（最高酸度
和水解酸度的计算）； 金属指示剂的作用原理（直接滴定和回滴法的
指示原理） 影响滴定突越的因素； 铝等离子的测定（回滴法测定的理由及计算）
第6章 氧化还原滴定法
第7章 沉淀滴定法和重量分析法
掌握： 三种银量法（名称、基本原理、滴定条件和应用 范围） 影响沉淀溶解度的因素（按填空记，重点掌握同 离子效应）； 影响沉淀纯度的因素（按填空记，注意理解）； 晶形沉淀和无定形沉淀的沉淀条件； 换算因数（记公式）；
提出问题： P180 思考题4
见作业答案
第8章 电位法分析法和永停滴定法