带电子捕获检测器的气相色谱仪-挥发性卤代烃的测定
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水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 作 业 指 导 书 目录 1 适用范围 ......................................................................................................... 3 2 试剂和材料 ..................................................................................................... 4 2.1 载气 ...................................................................................................... 4 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 ..................................... 4 3 仪器 ................................................................................................................. 4 3.1 仪器的型号 .......................................................................................... 4 3.2 进样器 .................................................................................................. 5 3.3记录仪 ..................................................................................................... 5 3.4 色谱柱 .................................................................................................. 5 3.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。 ...................... 5 3.6试样预处理时使用的仪器和试剂： .................................................... 5 4 样品 ................................................................................................................. 5 4.2 水样采集和保存方法 .......................................................................... 5 4.2.1 水样采集 ................................................................................... 5 4.2.2 水样保存 ................................................................................... 6 4.3 试样的预处理 ...................................................................................... 6 5色谱分析 ............................................................................................................ 6 5.1色谱分析条件 ......................................................................................... 6 5.2 校准 ...................................................................................................... 6 5.2.1 定量方法 ................................................................................... 6 5.2.2 标准样品 ................................................................................... 6 5.2.3校准数据的表示 .......................................................................... 7 5.2.4 校准数据的表示： ................................................................... 7 5.3 试验 ...................................................................................................... 7 5.4 色谱图的考察 ...................................................................................... 8 5.4.1 定性分析 ................................................................................... 8 5.4.2 定量分析 ................................................................................... 8 6 结果的表示 ..................................................................................................... 8 6.1 定性结果 .............................................................................................. 8 6.2 定量结果 .............................................................................................. 8 6.2.1 含量的表示方法： ................................................................... 8 6.2.2 方法的精密度 ........................................................................... 8 6.2.3 方法的准确度 ......................................................................... 8
水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 Water quality—Determination of volatile halogenated organic compounds—Headspace gas chromatography
1 适用范围 1.1 本标准适用于水中挥发性卤代烃(氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四
氯乙烯、溴仿、1，1-二氯乙烯、1，1，1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、顺式1，2-二氯乙烯、反式1，2-二氯乙烯、氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷)测定。 1.2本方法的最低检出浓度(g/L)：氯乙烯1.80，1，1-二氯乙烯 0.06，二氯甲烷 0.08，反式1，2-二氯乙烯 0.25，顺式1，2-二氯乙烯 0.50，氯仿 0.08，1，1，1-三氯乙烷 0.04，四氯化碳 0.05，1，2-二氯乙烷 0.08，三氯乙烯 0.04，1，2-二氯丙烷 0.08，二氯一溴甲烷 0.02，1，1，2-三氯乙烷0.06，四氯乙烯 0.02，一氯二溴甲烷0.07，溴仿0.4 2 试剂和材料 2.1 载气
高纯氮、纯度99.99％。 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 2.2.1 实验用水：取经检验未受卤代烃污染的纯水煮沸30min。 2.2.2 抗坏血酸：分析纯。 2.2.3 无水硫酸钠：分析纯。 2.2.4 标准样品：甲醇中的五种卤代烃混标；购于国家环保局标准物质研究所。 甲醇中的1，1-二氯乙烯； 甲醇中的1，1，1-三氯乙烷； 甲醇中的一氯二溴甲烷； 甲醇中的二氯一溴甲烷； 纯品二氯甲烷； 纯品1，2-二氯乙烷； 纯品1，2-二氯丙烷； 纯品氯乙烯； 纯品1，1，2-三氯乙烷； 纯品顺1，2-二氯乙烯； 纯品反1，2-二氯乙烯。 2.2.5 气相色谱分析用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量卤代烃标样溶液(2.2.4)用蒸馏水(2.2.1)配制几种浓度的卤代烃混合标准溶液。 3 仪器 3.1 仪器的型号
带电子捕获检测器的气相色谱仪。
