电子捕获检测器被污染后处理方法

气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理一、先简单介绍（FID）检测器的结构色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。

根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。

浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。

质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。

下面主要介绍氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionigation Detector：1. 特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL 级的痕量物质。

1.jpg2. 主要部件从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。

3. 工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。

在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应（惰性），容易受到污染等。

二、喷嘴的类型及其优缺点不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样（见图）。

但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。

山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司SP-68902.jpg岛津Shimadzu GC3.jpg上海精密科学仪器有限公司GC112A：4.jpg安捷伦GC：5.jpg岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱（FID检测器）喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。

怎样防止电子捕获检测器的污染技术讲座之一：怎样防止电子捕获检测器的污染?ECD污染包括氧污染和其它电负性杂质的污染，这种污染会造成直流型和脉冲型ECD基流值显著降低。

为防止氧气污粱，操作时应注意以下两点：(1)采用高纯度氮气(纯度高于99.99％)。

如果购买这种高纯度氮有困难，可采用大连化学物理研究所研制成功并已生产的405脱氧剂除去氮气源中残余氧气。

(2)第一次开机时，应用大流量的高纯度氮气吹扫管路至少24小时，然后再把气流接到载气入口处，使用时载气一直保持正压，户途短时间停机，不要关掉载气源。

更换色谱柱或气化室的硅橡胶垫时要尽可能快，严防外接管路或其它地方的空气进入色谱柱和检测器。

其它电负性杂质主要来自于裁气、色谱住、样品及橡胶垫，防止办法有以下几点：(1)检测器的温度保持在校温以上，以防止样品或流失约固定相冷凝在检测器里。

(2)分析电负性强的样品(如CCL4)时，其量一定不要超过10-9克，否则易使检测器超负荷，天然提取物在进样前应尽可能进行预处理，以减少污染。

(3)溶剂要充分纯化，尽可能不采用有很强电负性的溶剂，如丙酮、乙醇、乙醚和合氯溶剂，非用不可时一定要把色谱柱充分老化。

(4)一定要采用高温色谱专用的硅橡胶做垫。

排除ECD 的污染问题。

通常程序升温期间出现高本底峰或“鬼峰”总是与气相色谱仪外部带入的污染物有关，如不洁净的样品、消耗品或载气/尾吹气气源等。

确保洁净的气源1) 开始进行故障排除之前，请确保气相色谱系统的气体纯度满足要求。

a- 载气和尾吹气的纯度应大于99.999%。

请参见第12 页的6890 现场准备手册。

b- 确定载气纯度后，请确保钢瓶的压力调节阀安装有与安捷伦科技公司P/N 8507-0407（美国为CGA 580）相当的不锈钢隔膜。

安装新的1/8" 铜供气管道—安捷伦科技公司p/n 5180-4196。

（其他供应商多次“清洗”管道可以导致高的ECD 本底峰）。

土壤中多氯联苯(PCBs)的检测与被PCBs污染土壤的修复技术摘要：多氯联苯( PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物，也是重要的内分泌干扰物,已成为全球性的重要污染物之一.而土壤是多氯联苯的最主要的归趋之一，土壤中的多氯联苯会通过植物富集和生物放大作用进入食物链，更大程度的影响到人类的健康，所以对土壤中PCBs的含量有效实用的测定方法以及被污染土壤的修复的研究就变得非常重要。

本文主要介绍了几种PCBs 的实用检测技术与土壤修复技术。

本文主要从三个部分进行介绍：第一部分的介绍了多氯联苯（PCBs）的危害和污染现状；第二部分主要讲了目前常用的土壤中PCBs的检测技术；第三部分介绍了多种被PCBs污染的土壤的修复技术。

关键词：多氯联苯( PCBs)土壤检测修复0 前言多氯联苯是十九世纪八十年代首先从煤焦油萃取物中分离出的，并于二十世纪二十年代开始商业合成。

这种化合物在二十世纪被广泛运用于工业变压器和电容器。

然而，早在1933年人们就发现了多氯联苯具有毒性。

动物实验表明，PCBs对皮肤、肝脏、胃肠系统、神经系统、生殖系统、免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应。

PCBs的急性毒性很低，但是人类如果长时间暴露在低剂量环境中就可能导致氯痤疮、其它缺乏或增生反应、内分泌紊乱、肝中毒、生殖系统中毒以及致癌作用。

最典型的PCBs公害事件就是19世纪六七十年代发生在日本九州、四国等地区的―米糠油事件‖，总计患病者5000多人,其中死亡人数达百余人，很多人患上不同程度的恶性肿瘤，实际受害者超过1万人。

PCBs可以通过工业废物排放、密封存放点渗漏、垃圾堆放场沥滤液渗漏、含PCBs 的城市垃圾焚烧和工业焚烧及大气的干湿沉降等途径,进入土壤沉积物环境［7］,约占环境PCBs 总量的97 %。

PCBs越来越多的进入土壤，土壤中的多氯联苯通过植物富集和生物放大作用进入食物链，更大程度的影响到人类的健康，具有潜在的致癌生物效应。

气相色谱FID检测器使用讲议资料气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在气相色谱分析过程中，检测器的选择会直接影响到分析结果的精度和准确度。

气相色谱的主要检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，简称FID）、热导检测器（Thermal Conductivity Detector，简称TCD）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，简称ECD）等。

本文主要介绍气相色谱FID检测器的使用方法。

一、FID检测器的工作原理FID检测器是一种广泛应用于GC分析的检测器，其工作原理基于离子化和电离的原理。

当待测物进入FID检测器后，在一个具有高温的燃烧室中与氢气和空气混合，形成一个燃烧火焰。

在火焰中，待测物发生完全的燃烧，生成离子和电子，然后通过外部加电压的电场，将离子和电子分离，离子被阳极吸收，而电子则形成电流。

电流的大小与待测物的浓度成正比。

二、FID检测器的优点和适用范围1.优点：（1）灵敏度高：FID检测器对大多数有机化合物具有很高的灵敏度，可以检测到ppm或ppb级别的物质。

（2）线性范围宽：FID检测器的线性范围一般为4个数量级，可以适应不同浓度范围的分析。

（3）选择性好：FID检测器对大多数有机化合物具有很好的选择性，对很多组分进行同时检测，并能区分它们之间的峰。

（4）使用方便：FID检测器具有结构简单、操作方便等优点。

2.适用范围：FID检测器主要适用于有机化合物的分析，特别是对有机溶剂、石油产品、环境监测等领域具有广泛的应用。

三、FID检测器的操作流程1.开机准备：先检查FID检测器的氢气和空气供应是否正常，然后打开气源开关，将火焰点燃并调节火焰的高度和形状。

2.检测器参数设置：根据待测物的性质和浓度确定FID检测器的参数，如增益、放大倍数、时间常数等。