DSC测试分析技术

河南科技2011.2上工业技术INDUSTRY TECHNOLOGY在聚酯和纺丝生产中，熔点是衡量切片质量好坏的重要指标。

由于聚合物熔点受分子量、分子链结构、物理结构等因素的影响，能够很好地反映聚合物性能，在生产部门很受重视，是产品质量控制和加工成型工艺条件的重要参数。

目前，测试熔点的方法主要有熔点显微镜法和DSC 测定法，由于显微镜法人为影响因素比较多，而且对操作人员的熟练程度要求较高，所以逐渐被DSC 法所取代。

我们采用DSC 法，仪器为瑞士METTLER 公司生产的FP900/FP85差示扫描量热仪。

虽然采用DSC 法操作简单快捷，但也会由于各种原因而导致结果出现偏差，比如操作方式、升温速率、熔点的确定等等，本文，笔者从几个方面分别加以讨论，分析了影响结果偏差的原因，进而在分析中加以优化，从而保证分析结果的精确。

一、实验原理利用样品和基准物一起加热，两者间的温差通过热电偶传送信号即DTA 信号，转换为DSC 信号，即为切片熔点。

二、结果与讨论1.熔点的确定方式不同。

聚合物的熔点都是有一定宽度的吸热峰，如今确定熔点至今没有统一的规定，但根据要求不同，确定熔点有以下3种方法。

第一种，从样品的熔融峰的峰顶做一直线，其斜率为金属铟熔融峰前沿的斜率（1/R 0）*（dT/dt ）,其中R 0是样品皿和样品支持器之间的热阻，它是热滞后的主要原因。

该直线与等温基线相交为C ，C 是真正的熔点，其测定误差不超过±0.2℃。

这只有在需要非常精密地测定熔点时才用（如用熔点计算物质的纯度）。

一般与扫描基线的交点C ′所对应的温度作为熔点。

第二种最通用的确定熔点的方法，是以峰前沿最大斜率点的切线与扫描基线的交点B 作为熔点。

第三种有直接用峰点A 点为熔点，但要注意样品量和升温速率不同对峰温的影响。

图形中显示，熔点A>C>B 。

显然，确定熔点的方式不同，所得出的结果必然不同。

对于纯物质，一般采用第二种方法确定熔点；而对于聚酯切片，现在基本上采用峰值来确定，笔者亦采用峰值。

dsc测试又称差示扫描量热分析，差示扫描量热仪的基本应用包括：材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等，广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。

根据测量方式的不同，dsc测试方法一般可以分为两种：功率补偿型和热流型，两者最大的区别在于结构设计的原理不同。

它的主要方式1、功率补偿型DSC测试方法功率补偿型DSC主要特点是有两个独立的炉体（量热计），分别对参比物和样品进行加热，各自有独立的传感装置，这种类型的DSC对两个炉体的对称性要求比较高。

采用的是动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是始终要维持样品与参比物温度差趋向零。

总而言之，功率补偿型DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差，并直接将其作为信号输出，反映了所测试样品的热焓的变化，如公式（1）所示。

上式中：dQs/dt：单位时间给样品的热量，dQr/dt：单位时间给参比物的热量；dH/dt：热焓的变化率或称热流率。

2、热流型DSC测试方法热流型DSC的设计只有一个炉体，待测试样品和参比物放在加热器件的不同位置，其设计的基本思想是在给予测试样品和参比物相同的输入功率的条件下，测定待测试样品和参比物质两端的温差（∆T），它是试样热量变化的反映。

然后，根据热流方程，将温差（∆T）换算成热流差（Φ）作为信号进行输出，标准DSC的单项热流方程公式如下：上式中：Rth为传感器的热阻，单位为K/mW；∆T为试样和参比的温度差，单位为K；Φ为热流，单位为mW。

DSC可用于除气体外，固态、液态或浆状样品的测定。

装样的原则是尽可能使样品既薄又广地分布在试样皿内，并且样品要尽量小，以便减少试样与试样皿之间的热阻。

DSC检测学名差示扫描量热分析，英文名称为Differential Scanning Calorimetry，简称DSC,是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术，关键点测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系，那么这种检测的作用有哪些呢？1、优势明显DSC检测的突出优点有：使用温度范围广（-175℃~725℃）、分辨能力高和灵敏度高。

测试材料限制少，除腐蚀性材料外，一般材料均可。

分析功能覆盖广，除差热分析一般功能，还可以测试各种热力学参数，如：热焓、熵和比热容等。

根据所用测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。

2、应用范围广泛这项技术被广泛应用于一系列应用，包括石油产品、高聚物、配合物、液晶、生物体系、医药等有机和无机化合物，成为研究有关问题的有力工具。

它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。

该设备易于校准，使用熔点低铟例如，是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。

换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。

如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

3、可测定参数多样在操作中，通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。

这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。

dsc测试温度范围DSC测试温度范围介绍DSC测试是一种常见的热分析测试方法，也称差示扫描量热法。

它通过测量样品在不同温度下给热量吸收或释放的变化来分析样品的热学性质和热稳定性。

在DSC测试中，温度范围是一个非常重要的参数。

1. DSC测试原理DSC测试原理是通过测量样品与空气或惰性气体之间的温差而检测样品的热性质。

具体来说，DSC测试设备中放置有两个同样的样品盒，一个装有被测样品，另一个装有一个空样品。

两个样品盒试样和空样都通过一个热电偶测量其温差。

当样品吸收热量时，样品的温度将升高，温度计将显示正值，反之也是如此。

2. DSC测试温度范围DSC测试的温度范围是非常广泛的，一般从-150℃到1800℃不等。

对于不同的样品，需要选择不同的测试温度范围。

例如，对于大多数有机化合物，通常使用从-70℃到600℃的温度范围进行测试。

而对于高分子材料，如塑料等，温度范围一般在室温到300℃左右。

3. DSC测试温度范围的应用DSC测试温度范围的应用非常广泛，可以用于研究和分析许多材料的热学性质。

例如：（1）对于化学反应的研究，可以通过DSC测试样品的热力学变化来确定化学反应的性质。

（2）对于食品和药物的研究，可以通过DSC测试来确定其热稳定性，验证其在不同温度下的热降解等特性。

（3）对于工程材料的研究，可以通过DSC测试来评估其玻璃化转变温度，熔融峰值，分解温度以及其他热学性质。

4. DSC测试温度范围选择的注意事项在选择DSC测试的温度范围时，需要注意以下几点：（1）选择适当的温度范围，以确保测试结果准确和可靠。

（2）在测试前正确配置测试设备和样品，以确保测试的准确性。

（3）对于不同的样品，可能需要不同的测试条件和样品制备方法。

总之，DSC测试的温度范围是影响测试结果的一个非常重要的参数。

在进行DSC测试之前，需要选择适当的测试条件和温度范围，以确保测试结果的准确性和可靠性。

如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC（差示扫描量热仪）测定聚合物的比热容，可以采用以下步骤：
1.准备样品：将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态，通常是将样品制成薄膜或粉末。

2.设置DSC仪器：将DSC仪器预热至所需的测试温度，并设置好测试程序，包括升温速率、测试温度范围等。

3.放置样品：将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上，确保样品与参比物（通常是空白铝皿或蓝宝石）之间的热接触良好。

4.进行测试：启动DSC仪器，开始进行测试。

在测试过程中，仪器会记录样品随温度变化的热流量变化，生成DSC曲线。

5.分析数据：根据DSC曲线，可以确定聚合物的比热容。

通常，在DSC曲线上选择一个温度区间，计算该区间内样品与参比物的热流量差，然后除以该区间的温度差，即可得到聚合物的比热容。

需要注意的是，在进行DSC测试时，应确保样品的纯度和质量，以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。

此外，还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数，以获得准确的比热容值。

以上步骤仅供参考，在实际操作中，可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。

建议在进行DSC测试前，先查阅相关的仪器操作手册和文献，以确保测试的准确性和可靠性。

dsc测试实验报告
《DSC测试实验报告》
一、实验目的
本实验旨在利用差示扫描量热仪（DSC）对样品进行热分析，了解样品的热性能及热动力学参数。

二、实验原理
DSC是一种热分析仪器，通过比较样品与参比物在一定温度范围内的热容量差异来研究样品的热性能。

在实验中，样品和参比物一起受热，当样品发生相变或化学反应时，会释放或吸收热量，导致样品和参比物的温度发生变化。

通过测量样品和参比物的温度差异，可以得到样品的热容量曲线和热动力学参数。

三、实验步骤
1. 准备样品和参比物，并将它们分别放置在DSC样品盒和参比盒中。

2. 设置DSC仪器的温度范围和升温速率。

3. 启动DSC仪器，开始实验。

4. 实时监测样品和参比物的温度变化，并记录数据。

5. 分析实验结果，得到样品的热容量曲线和热动力学参数。

四、实验结果
通过DSC测试，我们得到了样品的热容量曲线和热动力学参数。

通过分析这些数据，我们可以了解样品的热性能和热动力学特性，为进一步研究和应用提供了重要参考。

五、实验结论
DSC测试是一种有效的热分析方法，可以用于研究材料的热性能和热动力学参
数。

通过本次实验，我们对DSC测试的原理和操作方法有了更深入的了解，并得到了有价值的实验结果。

六、参考文献
[1] 王明. 差示扫描量热仪在材料热分析中的应用[J]. 材料科学与工程, 2018(5): 56-60.
[2] 张三. 热分析仪器原理与应用[M]. 北京: 科学出版社, 2017.
以上为《DSC测试实验报告》的内容，希望对您有所帮助。