PSA正丁醇部位化学成分论文
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化学品安全技术说明书(正丁醇)版本 3.2(CN)/GHS 修订时间:2016年8月31日第一部分化学品及企业标识化学品中文名称:正丁醇英文名称:n-butyl alcohol;1-butanol企业名称:地址:邮编:电子邮件地址:联系电话:传真号码:企业应急电话:国家应急电话: 110,119,120 产品推荐用途:主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂,它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中,也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。
还是油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂,醇酸树脂涂料的添加剂等,又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂,脱蜡剂。
生效日期: 2016-8-31第二部分危险性概述危险性类别:第3.2类高闪点液体紧急情况概述:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂接触猛烈反应。
在火场中,受热的容器有爆炸危险。
GHS危险性类别:根据化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准,该产品属于易燃液体,类别3;皮肤腐蚀/刺激,类别2;严重眼睛损伤/眼睛刺激,类别1签要素:象形图:警示词:危险危险信息:易燃液体和蒸气。
对皮肤有刺激。
造成眼的严重损伤健康防范说明:预防措施:远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
得到专门指导后操作。
阅读并了解所有预防措施。
按要求使用个体防护装备。
使用不产生火花的工具。
使用防爆型电器和设备。
采取防静电措施,防止静电积聚。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免接触眼睛、皮肤,避免吸入、食入,操作后彻底清洗。
避免与氧化剂接触。
工作场所不得进食、饮水。
事故响应:如果发生火灾,使用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、雾状水等灭火。
眼睛接触,立即翻开上下眼睑,用流动清水彻底冲洗。
立即送医院或寻求医生帮助,不得延迟。
眼睛受伤后,应由专业人员取出隐形眼镜。
皮肤接触,立即脱去所有被污染的衣物,包括鞋类。
用流动清水冲洗皮肤和头发(可用肥皂)。
正丁醇---MSDS1.物质的理化常数:2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:本品具有刺激和麻醉作用。
主要症状为眼、鼻、喉部刺激,在角膜浅层形成半透明的空泡,头痛,头晕和嗜睡,手部可以生接触性皮炎。
二、毒理学资料及环境行为毒性:属低毒类。
急性毒性:LD504360mg/kg(大鼠经口);3400mg/kg(兔经皮);LC5024240mg/m3,4小时(大鼠吸入)亚急性毒性:大鼠、小鼠吸入0.8mg/m3,24小时/周,4个月,肝皮肤功能异常;人吸入303×mg/m×10年,粘膜刺激,嗅觉减退;人吸入606mg/m3×10年,红细胞数减少,偶见眼刺激症状;人吸入150~780mg/m3×10年,眼有灼痛感,全身不适,角膜炎。
危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。
遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂接触会猛烈反应。
在火场中,受热的容器有爆炸危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
3.现场应急监测方法:直接进水样气相色谱法4.实验室监测方法:气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》(第二版),杭士平主编高锰酸钾法《化工企业空气中有害物质测定方法》,化学工业出版社5.环境标准:6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。
尽可能切断泄漏源。
防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。
也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。
用防爆泵转至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
二、防护措施呼吸系统防护:一般不需要特殊防护,高浓度环境中可佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。
眼睛防护:戴安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
化学品安全技术说明书(正丁醇)版本3.2(CN)/GHS 修订时间:2016年8月31日第一部分化学品及企业标识化学品中文名称:正丁醇英文名称:n-butyl alcohol;1-butanol企业名称:地址:邮编:电子邮件地址:联系电话:传真号码:企业应急电话:国家应急电话:110,119,120产品推荐用途:主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂,它们广泛用于各种塑料和橡胶制品中,也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。
还是油脂、药物(如抗生素、激素和维生素)和香料的萃取剂,醇酸树脂涂料的添加剂等,又可用作有机染料和印刷油墨的溶剂,脱蜡剂。
生效日期:2016-8-31第二部分危险性概述危险性类别:第3.2类高闪点液体紧急情况概述:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂接触猛烈反应。
在火场中,受热的容器有爆炸危险。
GHS危险性类别:根据化学品分类、警示标签和警示性说明规范系列标准,该产品属于易燃液体,类别3;皮肤腐蚀/刺激,类别2;严重眼睛损伤/眼睛刺激,类别1签要素:象形图:警示词:危险危险信息:易燃液体和蒸气。
对皮肤有刺激。
造成眼的严重损伤健康防范说明:预防措施:远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
得到专门指导后操作。
阅读并了解所有预防措施。
按要求使用个体防护装备。
使用不产生火花的工具。
使用防爆型电器和设备。
采取防静电措施,防止静电积聚。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免接触眼睛、皮肤,避免吸入、食入,操作后彻底清洗。
避免与氧化剂接触。
工作场所不得进食、饮水。
事故响应:如果发生火灾,使用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、雾状水等灭火。
眼睛接触,立即翻开上下眼睑,用流动清水彻底冲洗。
立即送医院或寻求医生帮助,不得延迟。
眼睛受伤后,应由专业人员取出隐形眼镜。
皮肤接触,立即脱去所有被污染的衣物,包括鞋类。
用流动清水冲洗皮肤和头发(可用肥皂)。
正丁醇—水混合体系分离提纯正丁醇摘要:本文采用单塔精馏(常压)分离提纯正丁醇,采用CP-3800气相色谱仪分析有机物含量,并用卡尔菲休水份分析仪分析水分,最终测定提留液所含正丁醇浓度是否达到要求。
关键词:正丁醇水共沸精馏提纯1前言正丁醇主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂,也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。
进行正丁醇的精馏提纯实验,不仅可以节约资金消耗,且减少其对环境和生物造成的污染,具有重要的经济和环保意义。
国内已有报道采用盐效应萃取法、离子液体萃取法提纯正丁醇,但这些方法不能直接用于工业化,而共沸精馏是一种很有效的分离方法且适用于工业化。
正丁醇与水在低温下部分互溶,20℃时水中能溶解7.7%(质量分数)的正丁醇,正丁醇中能溶解20.1%的水,蒸馏时形成共沸物(共沸点92.5℃,正丁醇含量为55.5%),因此给正丁醇-水体系的分离带来困难。
高纯度的正丁醇价值远高于普通纯度正丁醇。
通过实验,掌握过程的机理,深入了解过程参数和和各变量之间的关系。
研究系统参数和过程干扰对操作的影响,对在实际生产过程中,利用计算机模拟整个过程,有效地改变和改进生产条件(如进料量及操作条件等),可以提高经济效益。
本次研究的是优化精馏操作条件使正丁醇达到规定的纯度要求。
实验是通过分析塔顶和塔釜组分含量调整并得出最优进料量、回流比及采出量。
2实验部分2.1实验仪器及药品2.1.1仪器实验采用的主要仪器设备见表1。
表1 实验用的主要仪器设备表磁力搅拌器 1 JB-1型上海雷磁新泾仪器有限公司升降台 1平流泵 1气相色谱仪 1 CP-3800水分分析仪 1 KF 756 瑞士万通中国有限公司回流比控制器 1三口烧瓶 1 浙江大学温度计 1冷凝管 1油浴锅 1锥形瓶若干取样瓶若干微量进样器 1 104(10μL)宁波市镇海玻璃仪器厂填料塔节 2保温电阻带若干丝网多层矩环状填若干料温控(热电偶) 3石棉绳若干2.1.2实验药品实验采用的主要药品见表2。
正丁醇正丁醇,是醇类的一种,每个分子拥有四个碳原子,其分子式为C4H10O。
正丁醇也称作1-丁醇或丁醇,它有三种同分异构体,分别是异丁醇、仲丁醇和叔丁醇。
* 1 性质* 2 制备* 3 用途* 4 参见1 性质正丁醇为有酒味的无色液体。
20°C时,在水中的溶解度为7.7%(重量),水在正丁醇中的溶解度为20.1%(重量)。
与乙醇和乙醚等其他多种有机溶剂混溶。
其蒸气可与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.45~11.25%(体积)。
2 制备正丁醇可以通过多种方法合成。
羰基合成:钴系或铑系催化剂存在下,丙烯与一氧化碳和氢气在加热和高压下进行反应得到正丁醛和异丁醛。
产物经加氢后分馏,得到正丁醇。
发酵法:以粮食、谷类、糖蜜或山芋干等作为原料,粉碎后加水制成发酵液,高压蒸汽灭菌、冷却,然后加入纯丙酮-丁醇菌种,在36~37°C的温度下进行发酵。
发酵过程会产生乙醇、丁醇和丙酮等(一般比例为6:3:1),同时产生二氧化碳和氢气。
发酵产物经精馏后,可以得到丁醇。
乙醛缩合法:两分子乙醛经羟醛反应产生丁醇醛,脱水后生成丁烯醛,再经加氢得正丁醇。
用途正丁醇主要用作制造正丁酯类增塑剂的原料,包括邻苯二甲酸酯、脂肪族二元酸酯和磷酸酯等,此类增塑剂广泛应用于橡胶和塑料制品之中。
此外,正丁醇还是有机合成中制取丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等物质的原料,也用作有机染料,醇酸树脂涂料添加剂,印刷油墨的溶剂,药物(如维生素、抗生素和激素)、油脂和香料的萃取剂以及脱蜡剂。
正丁醇目录基本信息简介工业制法用途包装与储运使用注意事项毒性基本信息简介工业制法用途包装与储运使用注意事项毒性中文名称: 正丁醇英文名称: butyl alcohol;1-butanol别名: 丁醇分子式: C4H10O;CH3(CH2)3OH分子量: 74.12熔点: -88.9℃沸点:117.25相对密度: d(20,4)=0.8908;蒸汽压: 35℃(蒸汽压:0.82kPa/25℃)溶解性: 微溶于水,溶于乙醇、醚多数有机溶剂稳定性: 稳定外观与性状: 无色透明液体,具有特殊气味危险标记: 7(易燃液体)用途: 用于制取酯类、塑料增塑剂、医药、喷漆,以及用作溶剂无色液体,有酒味.燃烧热(kJ/mol): 2673.2临界温度(℃): 287临界压力(MPa): 4.90饱和蒸气压: 0.82(25℃)折射率(n20D )1.3993,闪点:35℃(闭口),40℃(开口)自燃点365℃,粘度:2.95mPa.s(20℃)张力:24.6mN/m(20℃)20℃时在水中的溶解度7.7%(重量),水在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。
蝙蝠葛茎叶正丁醇萃取物化学成分的研究蝙蝠葛(Menispermum dauricum DC.)为防己科蝙蝠葛属植物,广泛分布于我国各地,其干燥根茎“北豆根”具有性味苦寒,清热解毒,祛风止痛,消肿利咽等功效。
主要用于咽喉肿痛、肠炎痢疾、风湿痹痛。
以往人们只采其根部作为药用而废弃了其地上部分,对蝙蝠葛资源造成了很大的破坏和浪费。
同时,人们对蝙蝠葛化学成分的研究几乎全部集中在根部,对茎叶的研究比较少。
为了扩大药源、合理的利用和保护蝙蝠葛资源,本论文对蝙蝠葛茎叶中的化学成分进行了系统研究,并对蝙蝠葛的化学成分、药理作用和应用情况作了简要概述。
采用试管法和圆形滤纸法对蝙蝠葛茎叶化学成分进行了系统预试,初步确定其含有生物碱类,酚类,黄酮或其苷类,甾体、萜类,蒽醌及其苷类,内酯、香豆素及其苷类等化学成分。
首次测定了蝙蝠葛茎叶正丁醇萃取物及其柱层析分离得到的6个组分对2种细菌、2种酵母菌和9种植物病原真菌的抑制作用。
结果表明,一定浓度的正丁醇萃取物对供试细菌、酵母菌和真菌都有较明显的抑制作用。
柱层析得到的Fr.1与Fr.2具有显著的抑菌活性。
同时,蝙蝠葛茎叶的正丁醇萃取物和Fr.1、Fr.2对食品有一定的防腐效果,可以作为天然食品防腐剂进行开发和利用。
在活性跟踪下对正丁醇萃取物进行了分离纯化,从中分离得到了6个化合物,分别为化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ。
接着测定了各个单体化合物对2种细菌,2种酵母菌和9种植物病原真菌的最小抑菌浓度(MIC),结果表明化合物Ⅰ对测试菌有中等抗菌活性;化合物Ⅱ对细菌具有很强的抗菌活性;化合物Ⅲ、Ⅳ对测试菌的抗菌活性一般。
最后对6个化合物进行了理化性质分析和光谱分析(UV、MS、IR、1H-NMR, 13C-NMR,HMBC和HMQC),通过解析最终确定了其中5个化合物的结构:化合物Ⅰ为尖防己碱,化合物Ⅱ为青藤碱,化合物Ⅲ为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷即异槲皮素苷,化合物Ⅳ为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷即黄芪苷,化合物Ⅵ为β-胡萝卜苷。
PSA正丁醇部位化学成分研究
【摘要】目的对psa提取物正丁醇萃取部位中的化学成分进行研究。
方法利用色谱学和光谱学方法分离鉴定化合物。
结果从psa正丁醇部位中分离得到5个化合物,分别鉴定为没食子酸乙酯(ethyl gallate,ⅰ)、苯甲酸(benzoic acid,ⅱ)、芍药苷(paeoniflorin,ⅲ)、没食子酰基氧化芍药苷
(galloyl-oxypaeoniflorin,ⅳ)、芍药内酯苷(albiflorin,ⅴ)。
结论本研究阐明了psa提取物正丁醇萃取部位中的主要化学成分。
【关键词】 psa;化学成分;芍药苷;没食子酰基氧化芍药苷;芍药内酯苷
psa为常用中药材,具有多种药理活性。
为了确定其药理作用的物质基础,为该药材的现代化开发利用提供科学基础,我们对psa 的化学成分进行了较系统的研究,此论文工作为系统工作的一部分。
1 psa正丁醇部位化学成分研究
1.1 药材概况及选题依据
1.1.1 基源及性味归经、功能主治中药psa系毛莨科芍药属植物牡丹(paenoina suffruticosa andr.)的根皮,始载于《神农本草经》,列为中品,性微寒,味苦,辛,归心、肝、肾经,具有清热凉血,活血化瘀之功效[1]
1.1.2 化学成分目前,国内外对牡丹根及根皮的化学成分已有
一些研究。
文献报道psa中含有丹皮酚(paeonol)、丹皮酚苷
(paeonoside)、丹皮酚原苷、丹皮酚新苷(apio-paeonoside)、芍药苷(paeoniflorin)、苯甲酰芍药苷(benzoylpaeoniflorin)、氧化芍药苷(oxypaeoniflorin)、2,3-二羟基-4-甲氧基苯乙酮、2,5-二羟基-4-甲氧基苯乙酮、3-羟基-4-甲氧基苯乙酮、paeonilide、挥发油及植物甾醇等[2]2-羟基-4-甲氧基苯乙酮、paeonisothuion、deoxypaeonisuffrone、isopaeonisuffral、paeonisuffrone、3-o-methylpaeonisuffral、paeoninorigeaone、paeonisuffral[3-4]suffruticoside a、b、c、d、e、没食子酸(gallic acid)、没食子酰氧化芍药苷等[5]psa还含有丰富的微量元素,包括zn、cd、pb、co、mn、cr、cu、p、fc、k等[6]
1.1.3 药理作用
1.1.3.1 抗病原微生物作用体外试验表明,牡丹酚对金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和大肠杆菌的mic分别为1:2000,1:5000和1:5000,psa浸剂在试管内对铁锈色小芽孢等10种皮肤真菌也有一定的抑制作用。
psa煎剂对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、变形杆菌、肺炎双球菌、霍乱弧菌等均有较强的抑制作用。
煎剂抗菌的主要有效成分为没食子酸[1]
1.1.3.2 抗心肌缺血作用 psa对实验性心肌缺血有减轻损伤程度作用,并能够降低心肌耗氧量,增加冠脉流量,可以认为psa有调节血行,疏通血脉之作用,因而对心肌缺血有保护作用[7]
1.1.3.3 抗炎作用丹皮对由角叉菜胶诱导的大鼠足肿胀与二
甲苯诱导的小鼠耳片水肿(均为急性特异性的炎症)和福氏完全佐剂(cfa)诱导的大鼠佐剂性关节炎(aa)均有明显的抑制作用,此作用与psa中的活性成分丹皮总苷(tgm)有关[8]皮水煎剂能抑制炎症组织的通透性和抑制pge的生物合成,从而对多种急性炎症反应具有抑制作用,并且它不抑制特异性抗体的产生,不影响补体旁路途径的溶血活性,故它在发挥抗炎作用的同时,不影响正常体液免疫功能[9]
1.1.3.4 保肝作用丹皮活性成分丹皮总苷(tgm)对ccl4和d-gal-n所致小鼠化学性肝损伤的保护作用机制的研究表明,tgm 能够降低ccl4和d-gal-n所致的血清alt和ast的升高,促进损伤组血清蛋白含量增加和肝糖原合成增加,还可降低损伤组肝脏肝匀浆脂质过氧化物丙二醛(mda)的含量,提高血清和肝脏谷胱甘肽过氧化物酶(gsp-px)活力,清除体内有害自由基,增强机体抗氧化作用,且可缩短ccl4中毒小鼠ip戊巴比妥钠后的睡眠时间,增强解毒能力,因此tgm具有肝脏保护作用[10-12]
1.1.3.5 降血糖作用丹皮多糖粗品100、400mg·kg-1
灌胃给药可使正常小鼠血糖显著降低;200、400mg·kg-1
[13]
1.1.3.6 调节免疫细胞作用 psa的甲醇提取物400mg/kg,牡丹
酚25mg/kg或50mg/kg灌胃,能显著增强小鼠网状内皮系统的吞噬
功能,使体内碳廓清时间明显缩短,腹腔渗出液中细胞数明显增加
[14]tgm)对由刀豆蛋白a(cona)诱导的t淋巴细胞增殖和分泌以及由脂多糖(lps)诱导b淋巴细胞和腹腔巨噬细胞增殖和分泌功能具有浓度依赖性双向免疫调节作用。
tgm还具有机能依赖性调节小鼠体液和细胞免疫的功能[15]
1.1.3.7 其他 psa还有镇痛、镇静、解痉、退热等中枢作用;
抗动脉粥样硬化作用;利尿作用;抗早孕作用;抑制由adp诱导的血小板聚集等作用。
1.1.4 临床应用 psa在临床上用于治疗皮肤病、高血压、过敏性鼻炎、血小板减少性紫癜等多种疾病。
综上,牡丹皮具有清热凉血,活血化淤的作用。
1.2 实验部分
1.2.1 实验仪器与材料旋转蒸发器r205(无锡星海王生化设备有限公司);电子恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司);循环水式多用真空泵shb-b95型(郑州长城科工贸有限公司);bruker drx 400超导核磁共振波谱仪;pekin-elmer983g型红外光谱仪;zab-hs型质谱仪;x-4型显微熔点仪。
乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇均为分析纯(北京化工厂产),氘代二甲基亚砜、氘代丙酮(北京化工厂生产,tms内标),薄层层析硅胶(gf254
产,葡聚糖凝胶lh-20为pharmacia公司产。
psa药材购自亳州亳广药业,经鉴定为毛茛科芍药属植物牡丹
(paenoina suffruticosa andr)的根皮。
1.2.2 实验步骤
1.2.2.1 提取分离取psa 5kg,用十倍量70%乙醇回流提取3次,每次2小时。
提取液合并,减压回收溶剂,得总提物浸膏830g。
总提物浸膏用5000ml水分散,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇各萃取3次。
各溶剂萃取液分别浓缩,得到石油醚部位浸膏252g,乙酸乙酯部位浸膏130g和正丁醇部位浸膏326g。
正丁醇部分浸膏用热水转溶后,上样d101大孔树脂柱,依次用水、20%、50%、80%、95%乙醇洗脱,每种比例洗脱10倍柱体积。
各比例的洗脱液分别浓缩得水洗浸膏158g,20%乙醇洗浸膏65g,50%乙醇洗浸膏50g,80%乙醇洗脱浸膏24g,95%乙醇洗脱浸膏8g。
取20%乙醇洗脱浸膏进行常压硅胶柱层析,以二氯甲烷-甲醇(50:1-1:1)梯度洗脱。
从fr.17-20中得到化合物ⅰ(900mg),fr.8-13合并经反复凝胶柱层析得到化合物ⅱ(20mg),fr.54-72中得到化合物ⅲ(30g),fr.87-93经凝胶柱层析得到化合物ⅳ(20mg),fr.78-81经反复凝胶柱层析得到化合物ⅴ(10mg)。
1.2.2.2 结构鉴定。