火试金法中金与银在灰吹过程中损失的探讨
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洗涤 、烘 干 、退火 后于试金 天平上称 重 。
金 银的 火试 金分 析 ，是 一个 古老 的分析 方法 ，是 公认 １ ０ ｍ ｌ ，放入 沸水 浴 中，待反应停止 后 ，去 其溶液 ，金 粒经 在金 银的试 金分 析整 个过程 中 ，对金 、银 的损 失 ，损 失的
由表 １ 可 知 ，全 水泥灰 皿 金 、银损 失最 大 ，金 为１ ％，
由表３ 看 出 ，随 着金 量的增 加 ，增值 也增大 。银 在５ ～
取纯 金 ２ ０ ｍｇ，加 纯 银 １ ０ ｍｇ，用 ３ ０ ｇ 试 金 铅 皮 包 ５ ０ ｍｇ 范 围内损失 为 １ ％。金的 增值 问题 ，我 们在 分金操 作 好 ，放 入预 先在 ９ ０ ０ ￣ Ｃ电炉 中预 热３ ０ ａｉ ｒ ｎ 后 的各 种灰 皿 中 过程 中专 门做 了考查 ，结 果 金粒 中 残银 量 总是 在０ ． ４ ％ 左 灰 吹 。除去 浮 渣后 ，降低 温度 Ｎ ８ ５ ｏ ｏ ｃ继 续灰 吹 。稍 后取 右 ，这 与 国外资料 介绍 的相符合 。
去 向以 及如 何加 以补 正 ，争 议仍 然 不少 … 。 争议 的焦 点在 银为 ５ ％；骨 粉一 水泥 灰皿 次之 ，金 损失 为０ ． ３ ％～０ ． ５ ％， 于如 何 在４ 个 试 金过 程 中 ，控制 金银 的损 失 ，并 如何 对分 银损 失２ ％～３ ％；镁砂 一 水 泥灰皿 （ 比例 ８ ５：１ ５ ）对金 银
（ ５ ）分析 同一 样 品不 同特 性 （ 相互 问有 明显关 联 的 ） 此 类 数据 利 用 常 规 的 数 理统 计 检 验 的 方法 处 理 。必 项 目之间的相关性 。 （ ６ ）保 证野 外采样 点位 的规 范性和 合理 性 ，采样 操作 须 强调 的是 ，对于 上级部 门下 发的 考核样 品 、能 力验证 样
析结果修 正 。 损失最小 ，金为增 值 ，银 损失约 １ ％。
２ 实验部分
２ ． １ 试验 ：灰皿材质 的选择 ：
目前 国内 多采用 的是骨 粉一 水泥 灰皿 ，少数 单位 也用
过全 水泥 灰皿 。镁砂 一水 泥灰 皿 国外虽有 资料 介绍 ，国内 却应 用不 多 。我 们对 上述 三种材 料不 同 配比的 １ ６ 种 灰皿考 查 ，结 果见表 １ 。
２ ． ４ 不 同金 银 量在灰 吹时的损失
取１ ～ｌ Ｏ ｍｇ 金 ，加五 倍的 银 ，于８ ５ ０ ℃ ～８ ８ ０ ℃进 行灰
吹 ，其 他试验 条件 同前 ，其考查结 果见表３ ．
表 ３ 不 同 金 、银 量在 灰 吹 时 的损 失
注： （ ＋） 为增 值
２ ． ２ 试验条件 ：
关键词 ：火法 ；金 ；损 失
１ 引言
的准 确度较 高的 分析 方法 ， 目前 国内外 多在 采用 。但 是 ，
出金 银 合粒 ，除 尽残 渣 ，称 重 ，将 金银 合粒 锤 扁成 ０ ． ２ ～ ０ ． ３ ｍｍ的 厚 度 ，放 入 分 金 试 管 中 ，加 热 硝 酸 （ １ ＋７ ）
火试金法中金与银在灰吹过程 中损失的探讨
口孙佩 士 宛 瑞静 代建强 于文 丽
（ 河 南省 有 色金 属地质矿产局 第七地质 大队，河南郑 州 ４ ５ ０ ０ １ ８ ）
摘要 ：本文仅对金银火试金 分析方 法中的灰 吹阶段 ，金 、银损 失 的考 查情 况加 以介 绍。其中对灰
皿材质 、灰吹温度 、银量影响、杂质 影响等进行 了详尽介 绍，对从 事火法炼金者有一 定帮助 。
表１ 各 种 灰 皿 吹 时 金 的 损 失
２ ． ３ 灰吹温度考 查
采 用 镁砂 灰皿 ，在８ ５ ０ ～ｌ ０ ０ ０ ℃之 间灰 吹 ，金 银量 及 试 验条件 同前 ，金 、银 损失情况见表 ２ 。
表２ 灰吹温度 的影响
由表２ 得知 ，金 灰吹 温度在 ９ ０ ０ ℃之前 ，几乎 不损 失 ， 随温 度增 高 而 略 有 上升 。银 的 损 失随 温 度 增 高而 增 加 ， ８ ０ ０ ￣ Ｃ前损失 约 １ ％，９ ０ ０ ￣ Ｃ以上时 损失 明显 增大 Ｊ 。
（ ３ ）参加 实验 室 间的比对 （ 外 检 ）或能 力验证 计划 ，
（ １ ０ ）保证检测 设备处于检 定校准的合格 周期 内。 （ １ １ ）检测 所 用消 耗性 材 料 （ 如 化学 试剂 、分析 用 水
等 ）应验 收合格 。
（ １ ２ ）检测环 境条件应符 合标 准规范要 求 。
（ １ ３ ）数据计 算和数据处理 正确 。圉
３ ． ８ 数理统计评价后发现 的不合理 的数据
品 、重要 的地质样 品或 者外检 样 品 ，在最 终审核 时必 须有 的随 机性或代表性 。 数理统 计检 验的 质量控 制环 节 ，务 求做 到环环相 扣 、万无 （ ７ ）保 证 用于检 测的 样品制 备 （ 包括 样品 的预处 理 ）
作者 简介 ：孙佩士 （ １ ９ ６ ９ 一），男 ，工程师 ，研究方向为岩矿分析 、冶金分析 。Ｅ － ｍ ａ ｉ ｌ ：ｓ ｕ ｎ ｐ ｅ ｉ ｓ ｈ ｉ ６ ８ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ
பைடு நூலகம்
（ Ｔ４ ￣ － ｇ５ ４ ￣）
ＥＡ ＲＴＨ ＳＣＩ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥ ＣＨＮＯＬＯＧＹ
一
失。
的均匀性 、代表性和有效性 。
４ 可疑结果的控制方法
（ １ ）检 测结 果应 用常规 的数 理统 计方 法 （ 或地 质矿 产
（ ８ ）保证 检测 方法的 版本 年限 的有效 性 、适用 范 围的
有效性以 及检测作业指 导书的有效性 。 （ ９ ）分析 人员操作规范 。
实验 室测试 质量管理规 范 ）进行统计 检验 。 （ ２ ）定期使 用有 证标 准物 质 （ 参考物 质 ）进行 监控 ， 或 使用实验 室 自制 质控 样 （ 管理样 ）开展 内部 质量控制 。
金 银的 火试 金分 析 ，是 一个 古老 的分析 方法 ，是 公认 １ ０ ｍ ｌ ，放入 沸水 浴 中，待反应停止 后 ，去 其溶液 ，金 粒经 在金 银的试 金分 析整 个过程 中 ，对金 、银 的损 失 ，损 失的
由表 １ 可 知 ，全 水泥灰 皿 金 、银损 失最 大 ，金 为１ ％，
由表３ 看 出 ，随 着金 量的增 加 ，增值 也增大 。银 在５ ～
取纯 金 ２ ０ ｍｇ，加 纯 银 １ ０ ｍｇ，用 ３ ０ ｇ 试 金 铅 皮 包 ５ ０ ｍｇ 范 围内损失 为 １ ％。金的 增值 问题 ，我 们在 分金操 作 好 ，放 入预 先在 ９ ０ ０ ￣ Ｃ电炉 中预 热３ ０ ａｉ ｒ ｎ 后 的各 种灰 皿 中 过程 中专 门做 了考查 ，结 果 金粒 中 残银 量 总是 在０ ． ４ ％ 左 灰 吹 。除去 浮 渣后 ，降低 温度 Ｎ ８ ５ ｏ ｏ ｃ继 续灰 吹 。稍 后取 右 ，这 与 国外资料 介绍 的相符合 。
去 向以 及如 何加 以补 正 ，争 议仍 然 不少 … 。 争议 的焦 点在 银为 ５ ％；骨 粉一 水泥 灰皿 次之 ，金 损失 为０ ． ３ ％～０ ． ５ ％， 于如 何 在４ 个 试 金过 程 中 ，控制 金银 的损 失 ，并 如何 对分 银损 失２ ％～３ ％；镁砂 一 水 泥灰皿 （ 比例 ８ ５：１ ５ ）对金 银
（ ５ ）分析 同一 样 品不 同特 性 （ 相互 问有 明显关 联 的 ） 此 类 数据 利 用 常 规 的 数 理统 计 检 验 的 方法 处 理 。必 项 目之间的相关性 。 （ ６ ）保 证野 外采样 点位 的规 范性和 合理 性 ，采样 操作 须 强调 的是 ，对于 上级部 门下 发的 考核样 品 、能 力验证 样
析结果修 正 。 损失最小 ，金为增 值 ，银 损失约 １ ％。
２ 实验部分
２ ． １ 试验 ：灰皿材质 的选择 ：
目前 国内 多采用 的是骨 粉一 水泥 灰皿 ，少数 单位 也用
过全 水泥 灰皿 。镁砂 一水 泥灰 皿 国外虽有 资料 介绍 ，国内 却应 用不 多 。我 们对 上述 三种材 料不 同 配比的 １ ６ 种 灰皿考 查 ，结 果见表 １ 。
２ ． ４ 不 同金 银 量在灰 吹时的损失
取１ ～ｌ Ｏ ｍｇ 金 ，加五 倍的 银 ，于８ ５ ０ ℃ ～８ ８ ０ ℃进 行灰
吹 ，其 他试验 条件 同前 ，其考查结 果见表３ ．
表 ３ 不 同 金 、银 量在 灰 吹 时 的损 失
注： （ ＋） 为增 值
２ ． ２ 试验条件 ：
关键词 ：火法 ；金 ；损 失
１ 引言
的准 确度较 高的 分析 方法 ， 目前 国内外 多在 采用 。但 是 ，
出金 银 合粒 ，除 尽残 渣 ，称 重 ，将 金银 合粒 锤 扁成 ０ ． ２ ～ ０ ． ３ ｍｍ的 厚 度 ，放 入 分 金 试 管 中 ，加 热 硝 酸 （ １ ＋７ ）
火试金法中金与银在灰吹过程 中损失的探讨
口孙佩 士 宛 瑞静 代建强 于文 丽
（ 河 南省 有 色金 属地质矿产局 第七地质 大队，河南郑 州 ４ ５ ０ ０ １ ８ ）
摘要 ：本文仅对金银火试金 分析方 法中的灰 吹阶段 ，金 、银损 失 的考 查情 况加 以介 绍。其中对灰
皿材质 、灰吹温度 、银量影响、杂质 影响等进行 了详尽介 绍，对从 事火法炼金者有一 定帮助 。
表１ 各 种 灰 皿 吹 时 金 的 损 失
２ ． ３ 灰吹温度考 查
采 用 镁砂 灰皿 ，在８ ５ ０ ～ｌ ０ ０ ０ ℃之 间灰 吹 ，金 银量 及 试 验条件 同前 ，金 、银 损失情况见表 ２ 。
表２ 灰吹温度 的影响
由表２ 得知 ，金 灰吹 温度在 ９ ０ ０ ℃之前 ，几乎 不损 失 ， 随温 度增 高 而 略 有 上升 。银 的 损 失随 温 度 增 高而 增 加 ， ８ ０ ０ ￣ Ｃ前损失 约 １ ％，９ ０ ０ ￣ Ｃ以上时 损失 明显 增大 Ｊ 。
（ ３ ）参加 实验 室 间的比对 （ 外 检 ）或能 力验证 计划 ，
（ １ ０ ）保证检测 设备处于检 定校准的合格 周期 内。 （ １ １ ）检测 所 用消 耗性 材 料 （ 如 化学 试剂 、分析 用 水
等 ）应验 收合格 。
（ １ ２ ）检测环 境条件应符 合标 准规范要 求 。
（ １ ３ ）数据计 算和数据处理 正确 。圉
３ ． ８ 数理统计评价后发现 的不合理 的数据
品 、重要 的地质样 品或 者外检 样 品 ，在最 终审核 时必 须有 的随 机性或代表性 。 数理统 计检 验的 质量控 制环 节 ，务 求做 到环环相 扣 、万无 （ ７ ）保 证 用于检 测的 样品制 备 （ 包括 样品 的预处 理 ）
作者 简介 ：孙佩士 （ １ ９ ６ ９ 一），男 ，工程师 ，研究方向为岩矿分析 、冶金分析 。Ｅ － ｍ ａ ｉ ｌ ：ｓ ｕ ｎ ｐ ｅ ｉ ｓ ｈ ｉ ６ ８ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ
பைடு நூலகம்
（ Ｔ４ ￣ － ｇ５ ４ ￣）
ＥＡ ＲＴＨ ＳＣＩ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＴＥ ＣＨＮＯＬＯＧＹ
一
失。
的均匀性 、代表性和有效性 。
４ 可疑结果的控制方法
（ １ ）检 测结 果应 用常规 的数 理统 计方 法 （ 或地 质矿 产
（ ８ ）保证 检测 方法的 版本 年限 的有效 性 、适用 范 围的
有效性以 及检测作业指 导书的有效性 。 （ ９ ）分析 人员操作规范 。
实验 室测试 质量管理规 范 ）进行统计 检验 。 （ ２ ）定期使 用有 证标 准物 质 （ 参考物 质 ）进行 监控 ， 或 使用实验 室 自制 质控 样 （ 管理样 ）开展 内部 质量控制 。
