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ＨＰＬＣ法测定复方丹参片中三七含量的探讨目的：建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rbl含量测定的HPLC 法。
方法：采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250×4.6mm，5μm)，以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱，流动相梯度：0min(20％A)→12min(20％A)→60min(36％A)。
流速：1.0ml.min-1，柱温：30℃，检测波长：203nm。
结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rbl线性范围分别为0.99～4.95ug、3.14～15.7μg、2.27～11.35μg。
该方法加样回收率：三七皂苷R199.8％、人参皂苷Rgl为99.5％、人参皂苷Rb1,为99.8％，RSD分别为0.87％、0.62％、0.90％。
结论：本法操作简便、结果准确、灵敏度高，重复性好，能有效的控制复方丹参片的质量。
标签：复方丹参片；HPLC;三七皂苷Rl；人参皂苷Rg1；人参皂苷Rb1；含量测定复方丹参片由丹参、三七、冰片组成，具有活血化瘀、理气止痛的功效。
用于气滞血瘀所致的胸痹。
《中国药典》规定测定丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量，未对三七进行质量控制。
笔者认为，三七在复方丹参片中是主要成分，为了有效控制其产品质量，应对其进行质量控制。
本文采用高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1,的含量，结果表明，本法简便、迅速、结果准确，现报道如下。
1仪器试剂与材料1．1仪器高效液相色谱仪(日本岛津)，LC－10ATVP泵，SPD－10PVP紫外一可见检测器，CTO－10ASVP柱温箱，SCL－10A VP系统控制器，CLASS－VPLC工作站。
1．2试剂对照品：三七皂苷R1、人参皂苷Rgl、人参皂苷Rb1,分别由中国药品生物制品检定所提供(批号分别为：110745-200312 110703-0200322 110704-200318)。
乙腈、甲醇为色谱纯；水为超纯水。
ＨＰＬＣ法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡＡ及丹酚酸Ｂ的含量作者：柳涛来源：《中国医药导报》2008年第23期[摘要] 目的：完善药典方丹参片的质量标准，测定制剂中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量，考察制备工艺中有效成分的转移率。
方法：采用HPLC法进行含量测定。
丹参酮ⅡA，以甲醇-水（80∶20）为流动相，检测波长为270 nm；丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)，检测波长为286 nm。
结果：3批丹参片平均含丹参酮ⅡA 2.83 mg/g，转移率为42.3%；丹酚酸B含量为 51.8 mg/g，转移率为50.9%。
结论：建立了丹参片中丹参酮ⅡA 的含量测定方法，可以更好地控制丹参片的质量。
[关键词] 丹参片；丹参酮ⅡA；丹酚酸B；HPLC[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）08（b）-030-03Quantitative determination of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in pharmacopoeial prescription Danshen Tablets by HPLCLIU Tao(Center for Certification and Evaluation, Shanghai Food and Drug Administration, Shanghai 200020, China)[Abstract] Objective: To determine tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in Danshen Tablets quantitatively. Methods: HPLC with Hypersil ODS column was used in the content determination. For tanshinoneⅡA , the mobile phase was composed of methanol-water (80∶20) and the detective wavelength was at 270 nm. For salvianolic acid B, the mobile phase was composed of methanol-acetonitrile-formic acid-water (30∶10∶1∶59) and the detective wavelength was at 286 nm. Results: The average contents of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in three batch of tablets were 2.83 mg/g and 51.8 mg/g respectively. The extraction rate of the preparation processes were 42.3% and 50.9% respectively. Conclusion: The method is available with a good reproducibility and can control the quality of Danshen Tablets effectively.[Key words] Danshen Tablets；TanshinoneⅡA；Salvianolic acid B；HPLC丹参片为《中国药典》2005版一部收载的成方制剂，是单味丹参提取制得的片剂，功能活血化瘀，主要用于冠心病心绞痛等疾病[1]。
高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素含量研究摘要：目的：采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹参素的含量。
方法：色谱柱：KromailsC18（250mm×4.6，5μm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸（1：5）；流速：1.0ml/min；温度为室温；检测波长：280nm。
结果：该批丹参中丹参素的含量为0.38%，平均回收率为98.6%，RSD=1.6%。
结论：该法操作简便，精确度高，可靠性强，可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。
关键词：高效液相色法；丹参；丹参素；含量测定作为一种较为珍贵的中药药材，丹参在中医临床上发挥了非常大的作用，尤其是在祛瘀止痛、活血通经与清心除烦等方面更是有着显著疗效。
丹参是一种唇形科植物，在中药的应用中，所指的丹参一般是指该植物的干燥根茎。
从药理学上来讲，丹参的主要药效成分是其脂溶性丹参酮类物质以及水溶性丹参素与丹参酸类物质。
基于这种原理，在丹参的提取中一般多使用水提取法。
为了能够对丹参药材中的丹参素含量有一个较为全面的掌握，需要对其进行含量测定。
测定方法有很多种，本研究选取了使用较为广泛的高效液相色谱法来对丹参药材中的丹参素含量进行测定，希望能够为相关研究提供一些帮助。
1 仪器与试药1.1 仪器高效液相色谱仪：Agilentll00系列四元梯度泵、Agilentll00手动进样器、Agilentll00系列二极管阵列检测器、Agilent1100工作站（Agilent公司）；超声波清洗器；1/10000电子分析天平（沈阳龙腾电子称量仪器有限公司）。
1.2 试药甲醇（色谱纯）；水为二次石英亚沸蒸馏水；冰醋酸（分析纯）；丹参素钠对照品（复旦大学药学院天然药物化学教研室提供，含量>99%；批号：2003-08-29）；所用化学试剂均为分析纯。
不同批号丹参药材样品均经鉴定为Salviamiltiorrhiza。
2 实验方法与结果2.1 色谱条件色谱柱KromailsC18（250mm×4.6，5μm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸（1：5）；流速：1.0ml/min；丹参素的保留时间（tR）约为11min。
HPLC法测定三七片中三七素的含量
张玉萍;刘艳
【期刊名称】《河南中医》
【年(卷),期】2009(29)11
【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定三七片中三七素的含量。
方法:色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶0.5%磷酸=15∶85,三乙胺调pH值到4.5,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为213nm。
结果:三七素在2～12μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.7%,RSD为1.8%。
结论:HPLC法简便,灵敏度高,稳定可靠,可用于产品的质量控制。
【总页数】2页(P1074-1075)
【关键词】高效液相色谱法;三七素;三七片
【作者】张玉萍;刘艳
【作者单位】天津中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.HPLC法测定三七总皂苷提取废液中三七素的含量 [J], 刘光;刘云江;胡炜彦
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3.HPLC-ELSD测定三七通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量 [J],
笔雪艳
4.HPLC-ELSD法测定三七中三七素的含量 [J], 宋丽丽;张玉萍
5.HPLC法测定三七及复方丹参片中三七皂苷R_1和人参皂苷R(g1)_的含量 [J], 何静雯;谭珍;张柳;罗干明
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复方丹参方中三七皂苷类成分的HPLC测定方法研究
黄鹤洁
【期刊名称】《中外医疗》
【年(卷),期】2009(028)026
【摘要】复方丹参方由丹参、三七及冰片组成,具有活血化瘀,理气止痛之功效,是临床治疗冠心病、心绞痛的常用中药处方 [1].<中国药典>2000年版收载的该方剂型为复方丹参片和复方丹参滴丸 [2],在其含量测定项下,只对丹参中丹参酮ⅡA或丹参素作出要求,而对三七皂苷成分则没有相应的规定.为了较全面评价复方丹参方的质量,我们同时制定复方中三大物质群--丹参水溶性成分、丹参脂溶性成分和三七皂苷类成分的质量控制方法.该文报道的是复方丹参方中三七皂苷类成分的HPLC 测定方法.
【总页数】2页(P156,158)
【作者】黄鹤洁
【作者单位】河南省禹州市人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284;R286
【相关文献】
1.HPLC法测定人参、三七颗粒中四种皂苷类成分的含量 [J], 柏冬;胡芳;詹旺达;彭娟;范斌
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家珍;王淑美;梁生旺
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5.HPLC测定复方丹参方中三七皂苷类成分的含量 [J], 潘桂湘;高秀梅;张伯礼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定)_复方丹参片 2015药典复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定) 样品名称: 复方丹参片参考标准:2010 版增补版一部复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定)_复方丹参片2015 药典1 概述复方丹参片，中成药，研制方，片剂。
组成：丹参浸膏、三七、冰片。
功能：活血化瘀理气止痛。
主治：胸痹心痛。
症见胸闷、心悸、心痛气短、面色苍白、四肢厥冷、唇舌青紫黯红等。
用法：1次3片，1日3次。
该药由华山医院与上海中药制药二厂研制，经临床观察377例冠心病患者，结果其心绞痛显效率为34.7%，改善率为50.9%，总有效率为85.6%。
治疗颅外伤后神衰综合征122例，有效率达90.2%。
实验研究表明，该药对垂体后叶素引起的急性心肌缺血和缺氧有显著的保护作用，能增加离体豚鼠心脏的冠脉流量，延长小鼠耐常压缺氧时间。
能延长小鼠的正常凝血时间，明显抑制氯仿引起的小鼠心室纤颤和缩短氯化钡引起的大鼠心律失常时间，显示一定的抗心律失常作用。
豚鼠心脏灌流结果表明，该药可提高缺氧灌流所致心衰的冠脉流量。
2 复方丹参片药典标准2.1 品名复方丹参片Fufang Danshen Pian2.2 处方丹参450g、三七141g、冰片8g2.3 制法以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加50%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。
三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。
冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成333片，包薄膜衣；或压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
2.4 性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
2.5 鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。
丹七片中丹参素的HPLC测定
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】目的用HPLC法测定丹七片中丹参素的含量。
方法HPLC用外标一点法，Diamonsil ODS1 C18柱，甲醇- 水－冰乙酸（8：91：1）为流动相，流速为1.0ml/min，λ=281nm。
结果丹参素在0.0747～0.224mg/ml范围内呈良好线性,回归方程为Y=7033980.19X-34659.73，r=0.9999，平均加样回收率99.4%，RSD 为1.5%（n=6）。
结论方法简便，准确，专属性强，测定结果重复性好，为丹七片中丹参素的定量分析提供了科学有效的方法。
【关键词】丹七片丹参素HPLC
【Abstract】Objective To establish the method for detemining the content of Danshensu in Danqi Pian by HPLC.Methods Using Diamonsil ODS1 C18 Column, Methyl alcohol- wate- Acetic acid glacial（8：91：1）as the mobile phase,detection wavelength as 281nm and flow rate was 1.0ml/min.Results The calibration curve was linear at a range
of 0.0747mg/ml ～0.224mg/ml for the Danshensu and linear equation was Y=7033980.19X-34659.73，r=0.9999. The average recovery was 99.4% and the related standard deviation（RSD）was 1.5%（n=6）.Conclusion This method was simple and accurate and proper,which can be provide for scientific quantitative analysis method of Danshensu in Danqi Pian and the reduplication of the result was good.
【Key words】Danqi Pian；Danshensu；HPLC
丹七片收载于部颁药品标准中药成方制剂第一册中，功能主治：活血化瘀。
用于血瘀气滞，心胸痹痛，眩晕头痛，经期腹痛［1］。
处方由丹参、三七组成，原标准中只有鉴别查项，没有含量控制项。
为了更好地控制丹七片的质量，提高丹七片的质量标准，笔者对丹七片处方进行了分析，处方中主药丹参是用水提取的，参考《中国药典》2005年版一部复方丹参滴丸质量标准［2］，进行本品中丹参素含量测定，并进行了方法学研究，控制药品质量。
采用高效液相色谱法测定丹参素含量，方法简便快速，稳定可靠，专属性强。
1 仪器与试药
1.1 仪器高效液相谱仪：SPD—10A 日本岛津；紫外分光仪：上海康化生化仪器制造厂；超声波清洗器：SK3200H 上海科导超声仪器有限公司。
1.2 试药丹参素钠对照品（批号110805-200508，供含量测定用）由中国生物制品检定所提供；丹七片（批号：20070401、
20070402、20070403）由河南百年康鑫药业有限公司提供；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件［2］以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水－冰乙酸（8：91：1）为流动相；检测波长为281nm。
理论板数按丹参素峰计算应不低于2000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备取丹参素钠对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.16mg的溶液（相当于每1ml含丹参素0.144mg），即得。
色谱图见图1。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品20片，研细，取1.0g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理30min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，取上清液，滤过，即得。
色谱图见图2。
2.2.3 阴性样品的测试取缺丹参的样品，按供试品制备法制备阴性样品后测定，在丹参素相应位置无峰出现，说明阴性样品的其他成分无干扰。
色谱图见图3。
图1 丹参素对照品色谱图图2 丹七片色谱图图3 阴性样品色谱图2.3 线性关系的考察精密称丹参素钠对照品适量，用甲醇稀释制成不同浓度的对照品溶液，浓度分别为0.0747mg/ml、0.1128mg/ml、0.1494mg/ml、0.1868mg/ml、0.2241mg/ml，照上述色谱条件各进样10μl测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，丹参素的浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程Y=7033980.19X-34659.73，r=0.9999（n=5）,表明丹
参素在0.0747～0.2241mg/ml之间呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验取本品20片（批号：20070402），研细，称取1.0g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，吸取10μl，连续进样6次，测定峰面积，测定结果RSD为2.17%，表明精密度良好。
2.5 重现性试验取本品20片（批号：20070402），称取总重后研细，分别称取6份，每份1.0g，精密称定，然后按供试品溶液制备方法制备供试品溶液。
按照正文含量测定方法，连续测定6次含量，测定每份样品中丹参素的含量，结果RSD为0.62%，重现性良好。
2.6 稳定性试验取本品20片（批号：20070402），研细，称取1.0g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、6、8h测定峰面积，RSD为1.38%（n=5）。
表明制备的供试品溶液在8h内稳定。
2.7 加样回收率试验取本品20片（批号：20070402），称取总重后研细，分别称取6份，每份0.5g，精密称定。
分别置之25ml 量瓶中，精密加入用1.0764mg/ml的丹参素对照品溶液2ml，按照供试品溶液制备方法，制备供试品溶液，进样量10μl，测定丹参素含量，平均回收率为99.4%，RSD为1.5%（n=6）。
见表1。
表1 加样回收率试验
2.8 样品测定按照供试品溶液制备方法对3批中试产品进行测定，测定结果见表2。
表2 样品测定结果
3 讨论
根据3批测定结果，每片含丹参以丹参素（C9H10O5）计，均不少于1.0mg,由于各地丹参药材的差别较大，因此暂规定：本品每片含丹参以丹参素（C9H10O5）计，均不少于0.8mg。
供试品溶液制备方法的考察。
为了考察拟定供试品溶液制备方法的合理性，分别取3份样品，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超声处理15、30、45min使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，取上清液，滤过，即得。
按照色谱条件进含量测定，实验结果表明，超声处理30min已将供试品中丹参素提取完全，故采用超声处理30min。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂.北京：卫生部药典委员会，1989，48.
2 国家药典委员会.中国药典，2005年版一部.北京：化学工业出版社，2005，528.。
