2015版中国药典 丹参中丹参酮类的测定

外标法测定丹参中丹参酮ⅡA的含量外标法测定丹参中丹参酮?的含量 A参照实验六十一外标法测定丹参中丹参酮?的含量 P134A 一、目的要求1、练习使用高效液相色谱仪。

2、学会使用外标法定量分析。

二、实验原理外标法可以分为外标一点法、外标二点法及标准曲线法。

当标准曲线法的截距为零时，可用外标一点法定量。

在药物分析中，为了减少实验条件对分析结果的影响，采用随行外标一点法，即每次测定都同时进行对照品和试样溶液。

三、仪器与试剂1、美国戴安液相色谱仪(二极管阵列检测器，自动进样器)、C反相色谱柱、18棕色容量瓶50mlL、超声波提取器、滴管。

2、丹参药材、丹参酮?对照品、甲醇(色谱纯)、重蒸馏水。

A四、实验内容与步骤1、色谱条件C反相色谱柱;流动相为甲醇—水90?10;检测波长270nm;流速1mL/min;18 按丹参酮?计算n不低于2000。

A2、对照品溶液的制备精密称取丹参酮?对照品0.8mg，置于50mL棕色的容量瓶中，加入甲醇至A 刻度，摇匀，即得。

(每mL含丹参酮?16μg)。

A3、试样溶液的制备取丹参药材(过2号筛)0.3285g，精密称定置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，塞密，称定重量，超声30分钟，放冷，密塞，再称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

4、测定分别精密吸取对照品溶液与试样溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，并计算含量丹参药材中含有的丹参酮?含量X，计算公式如下: AAMP，，ybbX (%),，100%AM，by1A——丹参药材的峰面积。

yA——丹参酮?对照品的峰面积。

bAM——丹参药材的称样量，g。

yM——丹参酮?对照品的称样量，g。

bAP——丹参酮?对照品的含量，99.99%。

bA五、实验记录记录各个原始数据(共4个)，计算出丹参药材中丹参酮?的含量，附上丹A参药材的液相色谱图，实验结论(即测定的丹参药材中含有多少的，丹参酮?)。

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量何玲玲【摘要】目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA 的含量.方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱Hypersil ODSC18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75:25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268 ～ 270nm.结果丹参酮IIA 浓度在1.25 ～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA 的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2012(010)011【总页数】2页(P36-37)【关键词】高效液相;丹参;丹参酮IIA;色谱柱【作者】何玲玲【作者单位】佛山市中医院,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3丹参（Salvia Miltiorrhiza Bunge）为唇形科（Labiatae）鼠尾草属多年生草本植物，传统以根入药。

丹参味苦，性微寒，具活血化瘀、凉血消痈、清心除烦之功效。

活性成分主要包括脂溶性成分和水溶性成分，丹参酮IIA是其脂溶性代表成分之一，相对含量较高，有扩张冠脉，抗心肌缺血等作用[1]。

目前，高效液相色谱法（HPLC）已经成为控制中药质量的最为有效的手段，而且很多资料中记录了对丹参高效液相色谱的研究[2,3]，但对丹参的根、茎、叶中丹参酮IIA的含量测定鲜有报道，本文通过对丹参各部位中丹参酮IIA含量的测定，以为今后中药丹参的采集、部位选择及加工提供一定的理论参考，现将研究结果报道如下。

1 实验材料1.1 实验仪器Waters 700高效液相色谱仪（美国 Waters公司）；Waters 700紫外检测器；色谱柱Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm ）；BS110S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；干燥箱（浙江省金坛市正基仪器有限公司，型号CS-202），电热恒温水浴锅（北京长安科学仪器厂，型号：HH S11-2），超声仪（ AUTOSC I ENCE，型号：AS5150A ）。

高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮ⅡA 含量的方法褚晶晶【摘要】　目的　观察采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定的效果。

方法　本研究检测供试品溶液以超声波提取法对丹参片进行制备, 对照品采用丹参酮ⅡA, 测定方法采用高效液相色谱法, 选择合适的色谱柱、流动相以及检测波长, 并控制适宜的流速以及进样量, 测定温度选择为室温。

结果　在0.5126~4.8700 μg/ml 范围内丹参酮ⅡA 与峰面积具有良好的线性关系, 求的回归方程为Y =1425.3X +28.75, r =0.9996, n=5；平均回收率为99.63%, RSD 值为1.46%(n=9)。

结论　采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定具有操作方法简便, 测定结果稳定的优势, 适用于丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量控制, 值得推广。

【关键词】　高效液相色谱法；丹参片；丹参酮ⅡA ；含量测定DOI ：10.14164/11-5581/r.2017.12.112作者单位：123000　阜新市药品检验所业务办公室丹参片在2015年版《中国药典》中质量标准只有丹酚酸B 的含量测定, 本文采用高效液相色谱法对丹参片中丹参酮ⅡA 的含量测定方法进行了研究。

1　仪器与材料本研究采用的高效液相色谱仪为美国waters E2695高效液相色谱仪。

丹参片(批号分别为161011, 161012, 161013), 丹参酮ⅡA 对照品(中国药品生物制品检定所, 批号为0766-200201)。

本研究所用甲醇均为色谱纯, 所用水为纯化水。

2　方法与结果2. 1　色谱条件　选择规格为(4.6 mm×250 mm, 5 μm)的waters symmetry C18色谱柱, 以甲醇-水(80∶20)为流动相, 控制流速为1.0 ml/min, 选取270 nm 为检测波长, 并控制适宜的冲柱比例以及进样量。

2. 2　溶液的制备　①对照品溶液：称取20 mg 丹参酮ⅡA 对照品, 将其放于100 ml 棕色量瓶中, 采用甲醇溶解后稀释至刻度。

38中国处方药 第18卷 第10期·实验研究·采用乙腈-0.1%磷酸系统进行梯度洗脱。

③本试验考察了不同柱温、流速对分离度及基线是否平稳的影响。

本试验考察的柱温为25℃，30℃和35℃，试验结果表明，柱温对其的影响较小，因此本试验柱温采用30℃；还考察3种不同流速0.8 ml/min 、1.0 ml/min 、1.2 ml/min 对分离度的影响，试验结果表明1.0 ml/min 时分离度较好，基线也较平衡，故本试验采用的流速为1.0 ml/min 。

参考文献[1]尚云冰，曲夷.再论大承气汤[J].山东中医药大学学报，2016，40（2）：135-136.[2]魏江存，秦祖杰，谢臻，等.大黄不同炮制品对大承气汤泻下作用变化研究[J].中华中医药杂志，2018，33（12）：5392-5396.[3]张保国，梁晓夏，刘庆芳.大承气汤现代药效学研究[J].中成药，2009，31（9）：1427-1430.[4] Peigen X ， Liyi H ， Liwei W.Ethnopharmacologic study of Chinese rhubarb[J].J Ethnopharmacol ，1984，10（3）：275-293.[5]魏江存，陈勇，谢臻，等.中药大黄炮制品的化学成分及药效研究进展[J].中国药房，2017，28（25）：3569-3574.[6]阴健，郭力弓.中药现代研究与临床应用[M].北京：学苑出版社，1993：492.[7]刘学仁，张莹，林志群.橙皮苷和橙皮素生物活性的研究进展[J]. 中国新药杂志，2011，20（4）：329-333，381.[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：23-24.[9]历淑芬. 大承气汤传统煎煮工艺及质量控制研究[D].杭州：浙江中医药大学，2012.[10]李丽，肖永庆.大黄饮片炮制前后物质基础变化规律研究[J].中华中医药杂志，2012，27（4）：803-813.表5：DCQT 样品测定结果（n ＝6）成分/样品平均质量浓度（μg/ml）RSD （%）柚皮苷867.24 1.55橙皮苷22.86 2.29新橙皮苷482.81 1.26芦荟大黄素 6.90 2.05大黄酸27.84 2.21和厚朴酚19.60 2.53厚朴酚74.04 2.64大黄素13.57 3.01大黄酚38.69 2.75大黄素甲醚14.212.83丹参属于唇形科植物丹参的根茎与干燥根，同时也属于我国传统珍贵中药材，历史悠久[1]。

应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量目的：分析高效液相色谱法在中药丹参不同部位中丹参酮IIA含量测定中的应用价值。

方法：建立反相高效液相色谱测定模式，选用Hypers110DS（C18）色谱柱，以75甲醇/25水为相液流动相比例，分别检测丹参不同部位有效成分丹参酮IIA的含量，并通过实验验证这一方法的有效性、稳定性等。

结果：丹参酮IIA面积和浓度呈线性相关，在1.25-21.45yg/ml浓度范围内线性最佳；加样溶液丹参酮IIA回收率平均为99.52%，相对标准偏差值为2.02%；丹参茎、叶未含丹参酮IIA。

结论：反相高效液相色谱法，可在短时间内精准获知丹参不同部位丹参酮IIA的含量，为丹参品质鉴定、药用价值和剂量研究工作提供可靠参考资料。

标签：高效液相；丹参；丹参酮IIA；色谱柱丹参是药用价值极高的草本植物，其根部内含丹参酮，常被入药调经疏络、活血祛瘀、消肿镇痛，其中丹参酮IIA是丹参脂溶性成分的代表物质，被广泛用于冠心病防治。

但是，丹参入药采购、运输、选品等各个环节均存在危险因素，如部分不法分子试图用伪劣品以假乱真牟取利益，制药工作人员专业水平不达标不能准确鉴别真伪、优劣，严重影响了中医药学的发展。

鉴于此，本院开展了丹参不同部位丹参酮IIA含量测定研究，旨在证实高效液相色谱法的应用价值并为丹参药用研究提供参考资料。

1 材料和设备1.1 实验材料本实验研究材料包括由中国药品生物制品检定所提供的丹参酮IIA标准品，江阴祥辉化工有限公司提供的色谱纯甲醇，广州致信中药饮片有限公司提供的干燥丹参根（6个月龄）、茎和叶子，实验用超纯水。

1.2 实验设备本实验研究设备包括高效液相色谱仪（杭州汉泽仪器有限公司，型号为LC-2010HT），紫外检测器（Genesys系列）、色谱柱（Hypersi10DSC18，长度为250mm，内径为4.6mm，填料颗粒直径为Sμm）、电子分析天平（瑞士梅特勒一托利多AB-S系列）、精密可程式干燥箱（上海博迅医疗生物仪器股份有限公司，BXH-130S）、电热恒温水槽（上海精密仪器仪表有限公司，CU系列）、实验室色谱超生仪（必能信超声上海有限公司，SB2200）。

一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量目的：采用一测多评法测定丹参4种酮类成分含量。

方法：使用HPLC，对照品选取丹参酮ⅡA，用外标法测定其含量。

测得丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、隐丹参酮之间的相对校正因子。

计算获得其余成分的含量，达到一测多评。

结果：4种丹参酮类成分的含量与相对校正因子计算的结果无明显差异，相对校正因子的重现性均较好。

结论：采用一测多评法对药材丹参中的4种丹参酮类成分的含量进行测定具有较好的适用性。

主题词：一测多评法；丹参；相对校正因子；酮类成分含量一测多评法最早由王智民等提出[1]，通过仅对一种已获取的成分测定，作为对照品，并同时实现多组分同步检测。

目前实际可行的包括有三七、人参、关黄柏等中药药材可以使用一测多评法进行检测[2]。

丹参由于各种因素的影响，其主要成分会有较大的差异[3]。

本文旨在采用一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量，现汇报如下。

1 仪器与试药：采用美国Waters公司生产的Waters2695型HPLC仪，美国戴安公司生产的Dionex UltiMate3000型HPLC仪。

色谱柱：采用上海欧尼科技生产的Shim-pack PREP-ODS（H）KITC18（250mm×4.6mm，5μm，S），以及杭州汉泽仪器生产的Welch Material C18（250mm×4.6mm，5μm，W），以及美国Waters公司生产的Waters SunFire C18（4.6mm×250mm，5μm）。

混合对照品购买情况：二氢丹参酮Ⅰ（成都曼斯特生物科技有限公司，批号A0060）、丹参酮ⅡA（批号110766-200619）、丹参酮Ⅰ（批号0867-200205）、隐丹参酮（批号110852-200305）均购于中国药品生物制品检定所，均由中国食品药品检定研究院鉴定，纯度>98%。

乙腈为山东禹王生产的色谱纯，水超纯水。

不同发汗条件对发汗丹参中丹参酮类含量的影响于凡;邱镇;李国转;陈卫东;彭代银;俞年军;史顺敏【摘要】目的探究不同发汗条件对发汗丹参中丹参酮类含量的影响,筛选丹参的发汗条件.方法以发汗堆积量（A）、发汗环境温度（B）、发汗时间（C）3个条件因素水平,采用正交设计方法对同一批次丹参鲜品进行发汗处理,采用高效液相色谱法对发汗丹参中丹参酮类（丹参酮nA、隐丹参酮、丹参酮I）的含量进行测定.结果不同的发汗条件因素对发汗丹参中丹参酮类的含量有显著影响,不同发汗条件因素对丹参酮类的影响依次为发汗环境温度（B）、堆积量（A）、发汗时间（C）.结论丹参酮类的含量受不同的发汗条件影响显著,为制定丹参药材产地初加工技术标准及其标准操作流程提供实验基础和参考依据.【期刊名称】《安徽中医药大学学报》【年(卷),期】2017(036)005【总页数】5页(P73-77)【关键词】丹参;发汗;丹参酮;药材初加工【作者】于凡;邱镇;李国转;陈卫东;彭代银;俞年军;史顺敏【作者单位】[1]安徽中医药大学,安徽合肥230012;[2]安徽道地中药材品质提升协同创新中心,安徽合肥230012;[3]安徽省中医药科学院中药资源保护与开发研究所,安徽合肥230012【正文语种】中文【中图分类】R282.72丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)系唇形科鼠尾草属植物，其干燥根及根茎具有活血化瘀、通经止痛、清心除烦、凉血消痈的功效[1]。

丹参主要活性成分为脂溶性的丹参酮类和水溶性的酚酸类[2-3]，其中丹参酮类化合物在抗肿瘤、抗氧化、保护心血管、抗菌抑菌、抗炎等方面有广泛的药理作用[4-6]。

药材产地加工是中药材生产的重要环节，直接影响着药材的品质[7]。

“发汗”是丹参的传统产地加工技术方法，是部分根类、皮类、菌核等药材初加工过程的独特方法和重要环节，影响着药材的性状与品质[8-10]。

目前采用的丹参“发汗”加工方法多是依据药材生产者长期生产实践因地制宜而形成，但丹参药材产地、生产条件和加工方法技术不同，导致丹参的“发汗”初加工方法缺乏统一标准。

丹参中丹参酮类化学成分含量测定方法研究进展侯丽【摘要】根据丹参中丹参酮类化学成分含量测定方法研究成果,介绍高效液相色谱、反相色谱、超高效液相色谱、超高效液相色谱-质谱联、声光可调近红外光谱等测定方法的研究进展,为进一步开展丹参相关研究提供参考.【期刊名称】《农业科技与装备》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】3页(P54-55,58)【关键词】丹参酮类化学成分;含量测定;丹参;HPLC【作者】侯丽【作者单位】本溪市化学工业学校,辽宁本溪 117004【正文语种】中文【中图分类】R284.2丹参（Salvia miltiorrhiza Bunge）为唇形科植物丹参的干燥根和根茎，具有活血化瘀、清心除烦、凉血消痈等功效。

现代研究表明，丹参酮类化合物是丹参中的主要有效成分之一。

丹参含有丰富的丹参酮A、丹参酮B、二氢丹参酮、隐丹参酮、水溶性丹参素和脂溶性丹参酮。

目前，丹参酮类化合物的检测方法主要有高效液相色谱法、反相色谱法、超高效液相色谱法、超高效液相色谱-质谱法、声光可调近红外光谱法等。

在查阅大量文献的基础上，综述丹参中丹参酮类化合物的检测方法研究进展，为丹参的开发利用提供理论参考。

1 丹参中丹参酮类化学成分含量测定方法1.1 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，是中药材含量测定中最常用的分析方法。

张琳琳等采用HPLC测定白花丹参中4种主要丹参酮成分丹参酮IIA、丹参酮I、隐丹参酮和二氢丹参酮I的含量，色谱条件为：Zorbax Extend-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相乙腈-0.2%乙酸水（57∶43），流速 1.0mL/min，检测波长270 nm，柱温30℃。

试验结果表明：丹参酮IIA、丹参酮I、隐丹参酮和二氢丹参酮 I分别在 0.138～2.760 μg （r＝0.999 9），0.024～0.496 μg （r＝0.999 9），0.096～1.920 μg （r＝0.999 9）和 0.035～0.700μg （r＝0.999 9）范围内线性关系良好；加样回收率分别为100.06%，99.60%，99.91%，100.06%；丹参酮 IIA、丹参酮 I、隐丹参酮和二氢丹参酮 I含量范围分别是 2.677～7.150，0.320～1.747，0.916～5.935，0.132～2.601 mg/g。

云南丹参主要有效成分含量的测定与比较飞进强; 张圣洁; 徐绍忠; 赵昶灵【期刊名称】《《贵州农业科学》》【年(卷),期】2019(047)009【总页数】4页(P126-129)【关键词】云南丹参; 有效成分; 含量; 资源评价; HPLC【作者】飞进强; 张圣洁; 徐绍忠; 赵昶灵【作者单位】云南农业大学农学与生物技术学院云南昆明650201【正文语种】中文【中图分类】S567.239云南丹参(Salvia yunnanensis)为多年生的草本植物，是唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Salvia)的代表植物[1]。

该药首载于《滇南本草》，其味苦, 性微寒，色赤象火，入心经。

具有补心、生血、养心、定志、安神宁心、健忘怔忡、惊悸不寐、生新血、去瘀血、安生胎和落死胎等功效。

一味可抵四物之功[2]，为云南习用的丹参药材，广泛分布于我国西南地区[3-4]。

云南丹参的主要药用部位为根部，其中的主要化学成分是脂溶性的二萜类和水溶性的酚酸类物质，药效与2015版《中国药典》中的丹参(Salvia miltiorrhiza)类似，都具有活血祛瘀、通经止痛、清心除烦及凉血消痈等作用[5]，主要用于改善缺血再灌注损伤、心脑血管疾病的治疗[6-8]。

云南丹参作为云南地方性药材，功效与丹参相同，作为地方药材收载入1974版的《云南省药品标准》[9]。

云南丹参在云南地区具有悠久的使用历史，分布广，资源丰富，具有较高的开发利用价值。

目前我国对云南丹参的研究主要集中在化学成分和药理活性方面，对种质资源的收集、栽培方式和化学含量之间的关系的研究尚处于空白。

在用药习惯上，将山东丹参称为正品丹参，而云南丹参的利用未在药用中进行使用，而对于云南丹参是否能成功代替山东丹参使用也存在争议。

钱子刚等[3]的研究发现，云南丹参的总丹参酮类含量比山东丹参略高，总酚酸含量约高1倍，丹参酮ⅡA含量略高；原儿茶醛含量约为山东丹参的3倍。

靳鹏博[10]的研究表明，轻度遮阴处理有利于提高丹参中丹酚酸B的含量。

ＨＰＬＣ法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡＡ及丹酚酸Ｂ的含量目的：完善药典方丹参片的质量标准，测定制剂中丹参酮ⅡA及丹酚酸B 的含量，考察制备工艺中有效成分的转移率。

方法：采用HPLC法进行含量测定。

丹参酮ⅡA，以甲醇-水（80∶20）为流动相，检测波长为270 nm；丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)，检测波长为286 nm。

结果：3批丹参片平均含丹参酮ⅡA 2.83 mg/g，转移率为42.3%；丹酚酸B含量为51.8 mg/g，转移率为50.9%。

结论：建立了丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定方法，可以更好地控制丹参片的质量。

[Abstract] Objective: To determine tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in Danshen Tablets quantitatively. Methods: HPLC with Hypersil ODS column was used in the content determination. For tanshinoneⅡA , the mobile phase was composed of methanol-water (80∶20) and the detective wavelength was at 270 nm. For salvianolic acid B, the mobile phase was composed of methanol-acetonitrile-formic acid-water (30∶10∶1∶59) and the detective wavelength was at 286 nm. Results: The average contents of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in three batch of tablets were 2.83 mg/g and 51.8 mg/g respectively. The extraction rate of the preparation processes were 42.3% and 50.9% respectively. Conclusion: The method is available with a good reproducibility and can control the quality of Danshen Tablets effectively.[Key words] Danshen Tablets；TanshinoneⅡA；Salvianolic acid B；HPLC丹参片为《中国药典》2005版一部收载的成方制剂，是单味丹参提取制得的片剂，功能活血化瘀，主要用于冠心病心绞痛等疾病[1]。

丹参中主要丹参酮的超高效液相色谱法测定摘要：建立了用超高效液相色谱法（uplc）同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮ⅰ、丹参酮ⅱa和二氢丹参酮的超高效液相色谱法。

中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取，采用waters acquity uplc beh c18（1.7um，φ2.1mm×50mm，超高效液相色谱柱为固定相，40%的乙腈（内含0.1%的磷酸）为流动相分离，检测波长为254nm，流速为0.6ml/min。

在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮ⅰ、丹参酮ⅱa和二氢丹参酮在5.0min内实现基线分离，加标回收率在91.5%～98.6%之间，日内相对标准偏差为2.1%，日间相对标准偏差为2.8%，结果满意。

关键词：丹参酮；丹参；超高效液相色谱法中图分类号: r917 文献标识码：b 文章编号：1004-7484(2012)06-0123-03丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根，是一种常用的临床中药。

脂溶性丹参酮类化合物是丹参的主要有效成分，具有增加血流量和扩张冠状动脉的作用。

对心肌梗塞、心肌损害、心绞痛和冠心病具有一定疗效，因此丹参药材中丹参酮含量的测定对药材质量评价具有一定意义［1］，目前报道的丹参酮类化合物的含量测定方法主要有毛细管气相色谱法[2]、薄层扫描色谱法[3]和高效液相色变法等[4-7]，其中最常用的是高效液相色谱法，常规高效液相色谱法分离时间长、流动相消耗大。

超高效液相色谱分析比常规高效液相色谱分析速度更快、灵敏度更高，它使用1.7um颗粒度的色谱柱填料，能够获得更高的柱效，还能节省分析时间和增加峰容量[8-13]。

文献[10]报道了超高效液相色谱测定药材中的丹酚酸b和丹参酮ⅱa含量，样品处理方法采用超声提取法，但超声提取法噪音污染大，而且色谱分离也需要15min。

本文研究了用匀浆法提取，超高效液相色谱法测定中药材丹参中的隐丹参酮、二氢丹参酮、丹参酮ⅰ和丹参酮ⅱa的方法，样品前处理速度显著加快，而且4种丹参酮在5min内可达到完全分离，大大缩短了分离时间。

复方丹参片丹参酮类化合物含量测定黄思勇;金显平【摘要】Objective] To improve the quality standard of Danshentablets.[Method] Tanshinones content in Danshen tablets was detected by HPLC method.[Result] TanshinonesⅡA showed good linear relationship within the range of 0.10-0.50 μg; the average recovery rate was100 .59%(RSD=1.38%).[Conclusion] This method is simple, rapid and reproducible, it can be used as a method for quality control of Dan-shen tablets.%[目的]完善复方丹参片的质量标准。

[方法]采用高效液相色谱法（HPLC）测定复方丹参片中丹参酮类成分的含量。

[结果]丹参酮ⅡA在0．10～0．50μg时线性关系良好，平均加样回收率为100．59％，相对标准偏差为1．38％。

[结论]该方法简便快速、重现性好，可作为复方丹参片质量控制的方法。

【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(044)033【总页数】2页(P121-122)【关键词】复方丹参片;丹参酮类化合物;含量测定;高效液相色谱法(HPLC)【作者】黄思勇;金显平【作者单位】恩施职业技术学院，湖北恩施445000;恩施职业技术学院，湖北恩施445000【正文语种】中文【中图分类】S567.5+3复方丹参片由丹参、三七、冰片三味中药组成，具有活血化瘀、理气止痛的功效[1]。

《中国药典》2015年版复方丹参片含量测定中对丹参药材的丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量进行了测定，对三七药材的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re进行了含量测定，该质量标准对复方丹参片的主药丹参、处方中贵重中药材三七的含量进行了测定，符合复方制剂质量控制指标的要求[2]。

HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量秦学玲;秦兴卫;马娜;蒋新平;杨璐璐【摘要】目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量.方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1 mL·L-1磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1 mL·min-1;检测波长:270 nm.结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0 ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7％,100.0％,99.9％和99.9％,RSD值分别为0.51％,0.00％,0.30％和0.21％.结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2019(034)004【总页数】5页(P487-491)【关键词】HPLC法;丹参片;二氢丹参酮;丹参酮Ⅰ;隐丹参酮;丹参酮ⅡA【作者】秦学玲;秦兴卫;马娜;蒋新平;杨璐璐【作者单位】云南省食品药品监督检验研究院,昆明 650011;昆明赛诺制药股份有限公司,昆明650011;云南省食品药品监督检验研究院,昆明 650011;云南百康药业有限公司,昆明 650106;中国人民解放军联勤保障部队第九二○医院,昆明650032【正文语种】中文【中图分类】R927.2丹参片具有活血化瘀的作用, 用于瘀血闭阻所致的胸痹，症见胸部疼痛、痛处固定、舌质紫暗，冠心病心绞痛见上述证候者[1]，在临床上主治各种心血管系统疾病[2-5]。

军事训练伤急性损伤后期或软组织慢性损伤、有瘀斑或瘀血并伴肿痛者，口服丹参片有活血化瘀及缓解肿痛的作用。

编号:FZD0146 丹参提取物中总丹参酮含量测定方法
一、色谱条件
色谱注：Inertsil ODS-3 4.6×150mm 5μm
流动想：甲醇:水（77.5:22.5，V/V）
流速：1.0ml/min
检测波长：254nm
柱温：25℃
进样量：10ul
二、溶液制备
1．对照品溶液制备精密称取隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA 对照品各约3mg于25ml容量瓶中，加二氯甲烷溶解定容。

2．样品溶液制备精密称取丹参粉末400mg（样品中总丹参酮含量约为1%）于25ml容量瓶中，加甲醇5ml，二氯甲烷10ml ，超声振荡1h，冷却至室温，用二氯甲烷定容，用0.45um滤膜过滤后，既得样品溶液。

三、样品测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定基线平稳后进样测定。

隐丹参酮（Cryptotanshinone）、丹参酮Ⅰ（TanshinoneⅠ）、丹参酮ⅡA （TanshinoneⅡA）保留时间分别约为8min、9min、14min，与杂质分离较好，用外标法计算含量。

XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1品名：1.1中文名：丹参1.2汉语拼音：Dan shen2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》(2015年版一部)6质量标准：7.1试药与试剂：乙酸乙酯、丹参对照药材、丹参酮H A对照品、石油醚（30〜60C）、甲醇、丹酚酸B对照品、甲苯、三氯甲烷、甲酸、甲烷、水、乙醇、乙腈、盐酸、磷酸。

7.2仪器与用具：水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、硅胶GF254薄层板、硅胶G薄层板、原子吸收仪、高效液相色谱仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：7.4.1取本品置10X 10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末1g,加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。

另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。

再取丹参酮H A对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各5卩I，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（648:1:4）为展开剂，展开，展约至4cm,取出，晾干，再以石油醚（60〜90C）-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，展约8cm,取出，晾干，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光色斑点。

7.4.3取本品粉末0.2g,加75%甲醇25ml,加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。

另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml 含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5卩I，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2:340.5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

年限和环境对丹参浸出物和有效成分的影响王小艳;赵江红;曹恒涛【摘要】目的:研究生长年限和生长环境对林州太行山丹参药材的水溶性浸出物、醇溶性浸出物及有效成分丹酚酸B、丹参酮类含量的影响.方法:采用《中国药典》2015年版一部丹参药材标准,测定丹参中水溶性浸出物和醇溶性浸出物及丹酚酸B、丹参酮类的含量.结果:丹参水溶性浸出物两年生的和种植于阳面的比较高.醇溶性浸出物三年生的和种植于阴面的比较高.丹酚酸B含量三年生的含量比较高;主根含量高于须根;芯部含量高于皮部.丹参酮类两年生的含量较高,须根含量高于主根;皮部含量高于芯部.结论:本实验数据反映了生长年限及生长环境对林州太行山丹参药材的浸出物和丹酚酸B、丹参酮类含量的影响,为丹参药材种植、开发、研究利用提供依据.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2019(016)006【总页数】2页(P1-2)【关键词】HPLC;丹参;生长年限;生长环境;浸出物;含量【作者】王小艳;赵江红;曹恒涛【作者单位】安阳市食品药品检验检测中心安阳 455000;安阳市食品药品检验检测中心安阳 455000;安阳市食品药品检验检测中心安阳 455000【正文语种】中文【中图分类】R284.1丹参又名赤参、紫丹参、红根等，为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎，生于山坡草地林边道旁或疏林干燥地上，多为栽培，全国大部分地区有，主产于四川、安徽、江苏、河南、山西等地，本实验所用丹参采集于河南林州太行山。

丹参的有效成分包括水溶性的多聚酚酸类和脂溶性的二萜类化合物，水溶性的多聚酚酸类主要包括丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸等，丹酚酸A和B活性最强，具有改善微循环、抗血栓、促进组织恢复等多种活性。

脂溶性的二萜类化合物主要包括隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮等，丹参酮ⅡA是丹参治疗冠心病的主要有效成分之一。

为了明确生长年限和生长环境对丹参有效成分的影响，目前主要集中在对三年内阳面和阴面的丹参的水溶性浸出物和醇溶性浸出物及其有效成分含量进行研究。