第 二 章 中药化学成分提取分离方法
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中药化学成分提取分离概述中药是古老而独特的中医药文化的重要组成部分。
其中药物的有效成分是中药疗效的关键因素之一。
因此,中药化学成分的提取和分离是中药研究的重要环节。
中药化学成分的提取分离主要包含以下几个步骤:草药预处理、提取、分离和纯化。
其中,提取是将中草药中的有效成分溶出或浸出的过程,而分离是将提取得到的混合物中的组分分开的过程。
本文将详细介绍中药化学成分提取分离的方法、技术和常见问题,并提供相应的实例。
方法和技术提取方法常用的中药化学成分提取方法包括水提法、乙醇提法、超声波提取法和微波辅助提取法等。
•水提法:将中草药料放入适量的水中浸泡一定的时间,再将药液过滤即可得到提取液。
水提法适用于水溶性成分含量较高的中药。
•乙醇提法:将中草药料放入乙醇中浸泡一定的时间,然后进行过滤和浓缩,最后得到乙醇提取液。
乙醇提法适用于乙醇溶性成分含量较高的中药。
•超声波提取法:通过超声波的作用,加速中草药料的提取过程。
超声波提取法能够更有效地提高提取效率和提取速度。
•微波辅助提取法:利用微波的特殊性质,加快中草药料和溶剂之间的传质速度,提高中药化学成分的提取效率。
分离方法常用的中药化学成分分离方法包括薄层色谱、柱层析、高效液相色谱和气相色谱等。
•薄层色谱:采用薄层固定相作为分离柱,通过毛细作用和分配作用,将混合物中的各种成分分离开。
•柱层析:将中药化学成分溶于适当的溶剂中,通过在柱中填充各种固定相的方法,将混合物中的成分按照亲和性进行分离。
•高效液相色谱:将混合物通过高效液相色谱柱,根据不同化学成分在溶剂中的亲和性进行分离。
•气相色谱:将混合物通过气相色谱柱,根据不同化学成分在气相中的挥发性和吸附性进行分离。
纯化方法常用的中药化学成分纯化方法包括晶体化学、再结晶、渗透膜分离和凝胶过滤等。
•晶体化学:通过溶剂结晶的方法,将混合物中的成分逐一提取出来并纯化。
•再结晶:通过溶解、冷却、结晶等步骤,将混合物中的某种成分从溶液中重新结晶出来,达到纯化的目的。
中药化学辅导:中药化学成分提取、分离和鉴定的方法中药化学辅导:中药化学成分提取、分离和鉴定的方法中药化学辅导:中药化学成分提取、分离和鉴定的方法a.中草药有效成分的提取:(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。
溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。
中药化学成分提取、分离的方法中药化学成分提取、分离的方法2009-03-01 02:18(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。
溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;有的亲水性基团少,其。
极性小而疏于水。
这种亲水性、亲脂性及其程度的大小,是和化合物的分子结构直接相关。
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越大,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。
例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有羟基存在,与水的结构很近似,所以能够和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远。
所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。
这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们的此类性质和选用的溶剂。
例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。
《中药化学》讲义:中药有效成分的提取与分别(要点)一、中药有效成分的提取( 一) 提取观点:采纳一种方法,使中药里面有效的成分与无效的成分分开。
( 二) 提取方法:1.溶剂提取法:选择一个合适的溶剂将中药里面的有效成分提取出来。
(1)常用提取溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水。
( 极性小→极性大 )(2)提取溶剂的特别性质:石油醚:是混淆型的物质 ; 氯仿:比重要于水 ; 乙醚:沸点很低 ; 正丁醇:沸点大于水。
①亲脂型溶剂与亲水型溶剂:石油醚、正己烷、环己烷、苯、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇与水混淆以后会分层,称为亲脂型溶剂 ; 丙酮、乙醇、甲醇与水混淆以后不分层,称为亲水型溶剂。
②不同溶剂的符号。
(3)选择溶剂:不同成分因为分子构造的差异,所表现出的极性不同样,在提取不同级性成分的时候,对溶剂的要求也不同样。
1)物质极性大小原则:①含 C越多,极性越小 ; 含 O越多,极性越大。
②在含 O的化合物中,极性的大小与含O的官能团相关:含 O官能团所表现出的极性越大,此化合物的极性越大。
③与存在状态相关:游离型极性小; 解离型 ( 联合型 ) 极性大。
2)选择溶剂原则:相像相溶(4)提取方法:1)浸渍法:不用加热,合用于热不稳固化学成分,或含有大批淀粉、树胶、果胶、粘液质的成分提取。
弊端:效率低、时间长。
2)渗漉法:不用加热,弊端:溶剂耗费量大、时间长3)煎煮法:使用溶剂为水,合用于热稳固的药材的提取。
弊端:不是用于含有挥发性或淀粉许多的成分的提取 ; 不可以使用有机溶剂提取。
4)回流提取法与连续回流提取法:使用溶剂为有机溶剂。
回流提取法有机溶剂耗费量大 ; 连续回流提取法溶剂耗费量少,节俭了溶剂,弊端:加热时间长,对热不稳固的成分在使用此法时要十分当心。
5)超声波提取法:提取效率高 ; 对有效成分构造损坏比较小。
6)超临界流体萃取法: CO2萃取。
特色:①不残留有机溶剂,萃取速度快、收率高,工艺流程简单、操作方便。
第二章中药有效成分的提取与分离《中药化学》考前辅导大纲表1 溶剂提取法利用溶剂法提取时,要从化学成分及溶剂两方面来理解方法的原理与应用,因此要熟悉主要化学类型成分的极性、溶解性及特点,这部分内容请参看表2-4。
根据相似相溶原则选择提取溶剂,相似指的是结构或极性相似,即所选溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。
常见溶剂的极性大小顺序是:水>乙醇、甲醇、丙酮>丁醇>乙酸乙酯>氯仿>乙醚>苯>环己烷>石油醚(注意:丁醇和其后的溶剂与水不完全混溶)。
根据选择的溶剂以及成分的特点,选择提取方法。
如含淀粉较多的药材不宜用水煎煮法提取、含挥发性成分的药材不宜用煎煮法提取、亲脂性成分多用有机溶剂提取故采用回流或连续回流提取法。
水蒸气蒸馏法具有挥发性,热稳定性和水不溶性的成分可选用该法。
升华法具升华性的成分选用该法。
分离与纯化一般是利用物质的溶解度、官能团性质及极性特点进行化合物的分离与纯化,常用方法见表2。
表2 中药化学成分分离纯化常用方法·pH梯度萃取法pH梯度萃取法适合于酸性强弱不同的游离的黄酮类化合物的分离,将混合物溶于有机溶剂(如乙醚)中,依次用5%NaHCO3(萃取出7,4′-二羟基黄酮)、5%Na2CO3(萃取出7-或4′-羟基黄酮)、0.2%NaOH(萃取出具一般酚羟基黄酮)、4%NaOH(萃取出5-羟基黄酮)萃取而使之分离。
分离操作①装柱色谱柱的装填有干装和湿装两种方法。
干装时先在柱底塞上少许玻璃纤维再加入一些细粒石英砂然后将准备好的吸附剂用漏斗慢慢加入干燥的色谱柱中边加入边敲击柱身务必使吸附剂装填均匀 不能有空隙。
吸附剂用量应是被分离混合物量的3040倍必要时可多达100倍。
加够以后在吸附剂上覆盖少许石英砂。
湿装时将准备好的吸附剂用适量展开剂调成可流动的糊如干装时一样准备好色谱柱将吸附剂糊小心地慢慢加入柱中加入时不停敲击柱身务必使吸附剂装填均匀不能有气泡和裂隙还必须使吸附剂始终被展开剂覆盖。
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节,也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中,通过提取分离和鉴定化学成分,可以探寻中药的药理作用、药效物质基础,以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法:1.水提取法:将中药材样品浸泡在适量的水中,通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解,然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法:将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇等)中,利用醇的溶解性,提取药物成分。
3.超临界流体提取法:在高压、高温下将超临界流体(如二氧化碳)与中药材接触,强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法:使用有机溶剂与中药材进行萃取,如乙醚、丙酮等。
分离方法:1.薄层色谱法:将提取物吸附于薄层色谱板上,然后通过溶剂的上升作用,利用不同成分在色谱板上的迁移性差异,实现成分的分离。
2.柱层析法:将提取物通过柱层析填料(如硅胶、分子筛等)进行分离,根据成分在填料上的迁移速度差异,实现成分的分离。
3.高效液相色谱法:利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物,根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法:通过将样品挥发成气体,利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法:1.紫外-可见光谱法:利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用,通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度,推断其中的成分。
2.红外光谱法:通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法:通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比(m/z)比值,推断其中的成分。
4.核磁共振谱法:通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数(如化学位移、耦合常数等),来分析和鉴定中药成分。
综上所述,中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深,研究人员可以选择合适的方法进行实验,并结合多种方法对中药样品进行综合分析,以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。