【CN109650417A】一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910152320.1(22)申请日 2019.02.28(71)申请人 长沙有色冶金设计研究院有限公司地址 410019 湖南省长沙市雨花区木莲东路299号(72)发明人 姚腾猛　蔡旺　陈玉萍　金生龙　李伟达　袁爱武　(74)专利代理机构 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001代理人 何方(51)Int.Cl.C01D 15/08(2006.01)(54)发明名称一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法(57)摘要本发明公开了一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，属于化工材料制备技术领域，该方法包括：采用2～3道浆化洗涤工序，浆洗温度控制均在88～92℃；浆化洗涤工序之间进行浆洗压滤，压滤液返回利用；浆化洗涤完成后，进行离心分离，得到碳酸锂滤饼，离心滤液返回浆化洗涤作为浆洗液，离心过程采用RO水对碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回浆化洗涤作为浆洗液；对淋洗后的碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

本发明电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，可以实现电池级碳酸锂中的杂质离子进一步脱除，降低蒸汽消耗，提高产品的质量和市场竞争力，增加企业效益。

权利要求书2页 说明书5页 附图3页CN 109650417 A 2019.04.19C N 109650417A1.一种电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，其特征在于包括：采用2～3道浆化洗涤工序，浆洗温度均控制在88～92℃；浆化洗涤工序之间进行浆洗压滤，压滤液返回利用；浆化洗涤完成后，进行离心分离，得到碳酸锂滤饼，离心滤液返回浆化洗涤作为浆洗液，离心过程采用RO水对碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回浆化洗涤作为浆洗液；对淋洗后的碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的电池级碳酸锂的多级浆洗提纯方法，其特征在于，采用2道浆化洗涤工序，包括以下步骤：1.1)一级浆化洗涤：将转化沉锂得到的粗碳酸锂与二级浆化的离心滤液进行一级浆化洗涤，一级浆洗料经压滤后得到一级碳酸锂滤饼；1.2)二级浆化洗涤：将步骤1.1)所得一级碳酸锂滤饼与二级碳酸锂滤饼的淋洗液进行二级浆化洗涤，二级浆洗料经离心分离后得到二级碳酸锂滤饼，二级浆化的离心滤液返回一级浆化洗涤，离心过程采用RO水对二级碳酸锂滤饼进行淋洗，淋洗液返回二级浆化洗涤；1.3)将步骤1.2)所得淋洗后的二级碳酸锂滤饼进行干燥、除磁、粉碎处理，即得电池级碳酸锂。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810602154.6(22)申请日 2018.06.12(71)申请人 佛山市灏金赢科技有限公司地址 528000 广东省佛山市三水区大塘镇大布沙大兴大道中86号之1座之4（住所申报）(72)发明人 丁玉珍　(74)专利代理机构 深圳市精英专利事务所44242代理人 冯筠(51)Int.Cl.C01D 15/08(2006.01)(54)发明名称一种电池级碳酸锂的制备方法(57)摘要本发明涉及无机盐化工领域，公开了一种电池级碳酸锂的制备方法，包括如下步骤：S1.对盐湖卤水进行提纯处理得到氯化锂溶液；具体包括：加入碳酸盐及其碳酸氢盐溶液除钙镁离子，加入无机酸除硼，以及低温除去硫酸根离子；S2.向氯化锂溶液中加入纯碱溶液制备碳酸锂；其中，纯碱溶液过量5-20％；S3.将反应后混合液进行过滤，洗涤处理后得到滤饼；S4.将滤饼进行烘干处理后得到电池级碳酸锂产品。

本发明中加入的络合剂和添加剂能有效除去卤水中残留的微量钙镁离子，降低了碳酸锂产品中钙镁离子的含量。

本发明在低温下除去硫酸钠晶体，降低了产品中钠离子的含量。

本发明制备的碳酸锂产品纯度高，杂质含量低。

权利要求书1页 说明书4页CN 108439439 A 2018.08.24C N 108439439A1.一种电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.对盐湖卤水进行提纯处理得到氯化锂溶液，具体包括：加入碳酸盐及其碳酸氢盐溶液除钙镁离子，加热升温至65～75℃，保温0.8-1小时，过滤除去碳酸钙、碳酸镁；加入无机酸除硼，调节pH值为1.0-1.5，反应温度为20～40℃，反应结束后抽滤除去硼酸；在滤液中加入强碱，调节溶液pH值为7～8；将滤液在-10℃至5℃下静置，析出硫酸钠晶体，从而除去硫酸根离子；将得到溶液进行浓缩处理得到浓度为0.5-1.8mol/L的氯化锂溶液；S2.向氯化锂溶液中加入纯碱溶液制备碳酸锂；其中，纯碱溶液过量5-20％；S3.将反应后混合液进行过滤，洗涤处理后得到滤饼；S4.将滤饼进行烘干处理后得到电池级碳酸锂产品。

电池级高纯碳酸锂的生产方法
佰腾网
【期刊名称】《电动自行车》
【年(卷),期】2017(000)007
【摘要】本发明公开了一种电池级高纯碳酸锂的生产方法,其以盐湖卤水为原料生产氯化钾后的结晶母液废水,其中镁锂比为200?500:1,经过离子筛吸附、洗脱后获得合格洗脱液,洗脱液中镁离子含量为1.0*10 g/L,锂离子含量约为300*3000 ppm,钠离子含量为0.3*2.5 g/L,钙离子含量为10*100 ppm,硫酸根离子含量10*100 ppm.本发明以离子筛吸附洗脱后的合格洗脱液为原料,工艺流程为:超滤膜技术、分段式纳滤技术、体外再生连续离子交换技术、反渗透技术、幅晒、沉锂反应,从而获得电池级高纯度碳酸锂,工艺过程连续可控、提取收率高、生产成本低,水资源综合利用程度高,易于工业化.
【总页数】2页(P48-49)
【作者】佰腾网
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.溶剂萃取法制备电池级高纯硫酸锰
2.MnSO4溶液的净化及制备电池级高纯硫酸锰
3.电解法生产电池级锂及高纯级锂工艺浅析
4.贵州首批电池级高纯硫酸锰实现出口
5.一种工业化生产工业级、电池级或高纯单水氢氧化锂的方法
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

专利名称：一种电池级碳酸锂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：康绍辉,杨志平,樊兴,李大炳,宋艳申请号：CN201910342021.4
申请日：20190426
公开号：CN109942009A
公开日：
20190628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种电池级碳酸锂的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：碳酸锂制浆；步骤(2)：碳酸锂氢化；步骤(3)：碳酸氢锂热解；步骤(4)：碳酸锂产品洗涤。

采用填料塔装置，增加了碳酸锂浆体与CO 气体的接触面积和化学反应动力，提高碳酸锂的氢化速率；加入硫酸根络合试剂，降低了其在产品中含量，增加了提锂母液返回次数；控制碳酸氢锂热解二氧化碳释放速率，减少聚晶形成，通过氢氧化钠溶液洗涤破坏聚晶结构，进一步降低杂质含量，最终获得了高品质的电池级碳酸锂，达到行业电池级碳酸锂产品的标准。

申请人：核工业北京化工冶金研究院
地址：101149 北京市通州区九棵树145号
国籍：CN
代理机构：核工业专利中心
代理人：任超
更多信息请下载全文后查看。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611037731.9(22)申请日 2016.11.23(71)申请人 荆门市格林美新材料有限公司地址 448000 湖北省荆门市高新技术产业开发区(72)发明人 张云河　许开华　郭苗苗　(74)专利代理机构 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222代理人 肖珍(51)Int.Cl.C01D 15/08(2006.01)(54)发明名称电池级碳酸锂的制备方法(57)摘要本发明提供一种电池级碳酸锂的制备方法，将工业级碳酸锂配成浆料打入一级反应釜并通入收集的CO 2，充分反应后过滤，得滤渣配成浆料打入二级反应釜并通入收集的CO 2，充分反应后过滤，得滤渣配成浆料打入三级反应釜并通入高纯CO 2气体，充分反应后过滤；将各级过滤所得滤液先打入分解反应釜，再转移至苛化反应釜，加入Ca(OH)2溶液，趁热过滤洗涤，得滤液打入浓缩釜，经装有离子交换树脂的柱子后打入合成釜并通入高纯CO 2气体，制备高纯度电池级碳酸锂。

本方法是利用碳酸锂能进行氢化反应的优点，以及高效利用高纯度的CO 2气体，在反应过程中循环使用CO 2气体，并保证釜内的杂质离子能被除去，降低生产成本。

权利要求书3页 说明书8页 附图1页CN 106517258 A 2017.03.22C N 106517258A1.电池级碳酸锂的制备方法，其特征在于包括以下工序：工序一，氢化反应、过滤：(1)一级氢化反应：称取一定质量的工业级碳酸锂和普通纯水混合配置成浆料，打入一级氢化釜中，一级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启一级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将收集的CO2气体通过气体加料装置加入一级氢化釜，所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐；根据一级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在8～8.5时，得到较为浑浊的碳酸氢锂溶液Ⅰ，此时氢化反应速率较慢；(2)二级氢化反应：过滤洗涤一级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅰ，得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，同时将滤渣Ⅰ和普通纯水混合配制成浆料打入至二级氢化釜中，二级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启二级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将收集的CO2气体通过气体加料装置加入二级氢化釜，所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐；根据氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在7.5～8时，得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅱ，此时氢化反应速率较快；(3)三级氢化反应：过滤洗涤二级氢化反应釜内的碳酸氢锂溶液Ⅱ，得到滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，同时将滤渣Ⅱ和普通纯水混合配制成浆料打入至三级氢化釜中，三级氢化釜内温度控制在20～25℃，开启三级氢化釜内的搅拌桨搅拌；将高纯CO2气体通过气体加料装置加入三级氢化釜，高纯CO2来自高纯CO2储罐；根据三级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率，同时监测溶液中的pH值；待溶液pH值在7～7.5时，得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅲ，此时氢化反应速率很快；过滤洗涤三级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅲ，得到滤液Ⅲ；(4) 高纯CO2储罐、收集CO2储罐与各级氢化釜连接方式：高纯CO2储罐、收集CO2储罐与三级氢化釜连接，用于向三级氢化釜通入高纯CO2气体、从三级氢化釜内回收CO2气体；收集CO2储罐还与一级氢化釜、二级氢化釜通过CO2通入管道连接，用于向一级氢化釜、二级氢化釜通入收集的CO2气体；收集CO2储罐还与一级氢化釜、二级氢化釜通过CO2收集管道连接，用于收集一级氢化釜、二级氢化釜、三级氢化釜内的CO2气体；工序二，分解反应、过滤：将滤液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ打入至分解釜中，分解温度控制在90℃～100℃，开启分解釜内搅拌桨搅拌，分解釜在反应过程中加料口有气体收集装置，当分解釜内再无大量气泡产生时即为分解反应的终点；趁热过滤，得到滤渣Ⅳ；工序三，苛化反应、过滤洗涤、浓缩、除杂：将滤渣Ⅳ与食品级Ca(OH)2以质量比1:1～1.2混合，所得混合物和普通纯水以质量比1: 3～3.5配置成苛化液，打入苛化釜中，将苛化釜内温度提升至90℃～100℃，开启苛化釜内搅拌桨搅拌，充分反应，得到苛化液；过滤洗涤所述苛化液多次，将每次过滤洗涤所得滤液集中在一起，得到滤液Ⅴ；将滤液Ⅴ转移至浓缩釜中，氢氧化锂的浓度浓缩至20～25 g/L，得到浓缩液Ⅴ；将浓缩液Ⅴ通过离子交换树脂，得到浓缩液Ⅴ＇；工序四，合成反应、过滤、干燥：将浓缩液Ⅴ＇打入合成釜中，向合成釜中通入高纯度CO2气体，合成釜内温度控制在90℃～100℃，搅拌，合成反应时间控制在1～1.5小时；趁热过滤，得到滤渣Ⅵ；将滤渣Ⅵ在90～100℃的烘箱中干燥5～6小时，最终得到白净的碳酸锂。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911227431.0(22)申请日 2019.12.04(71)申请人 青海东台吉乃尔锂资源股份有限公司地址 816000 青海省格尔木市昆仑经济开发区商业街111号(72)发明人 李健　王洪　陈文学　高松　陈传勋　李继伟　东宝山　王启豪　(74)专利代理机构 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219代理人 陈海涛　王海川(51)Int.Cl.C01D 15/08(2006.01)(54)发明名称洗涤碳酸锂的方法(57)摘要本发明涉及洗涤碳酸锂的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将碳酸锂浆料进行过滤；(2)通入去离子水，然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中；(3)然后进行搅拌洗涤得到碳酸锂浆料，同时通入净化后的蒸汽；然后将所述碳酸锂浆料进行粉碎，并将粉碎后的碳酸锂浆料循环返回再进行搅拌洗涤，由此连续并循环进行粉碎和搅拌洗涤；(4)任选地，使所得的全部碳酸锂浆料再进行一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3)；(5)然后将所得的全部碳酸锂浆料进行离心洗涤分离。

本发明的方法通过深度洗涤，显著降低了转化沉锂后的物料中Na +、K +等可溶性杂质的含量，从而制得纯度更高的碳酸锂产物。

权利要求书1页 说明书9页 附图2页CN 110734080 A 2020.01.31C N 110734080A1.一种洗涤碳酸锂的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将从生产碳酸锂用工艺的转化沉锂工段生成的碳酸锂浆料输送到第1级过滤机构进行过滤，得到碳酸锂混合物滤饼；(2)向第1级浆洗机构中通入去离子水，然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中；(3)然后在所述第1级浆洗机构中对碳酸锂混合物滤饼进行搅拌洗涤，得到碳酸锂浆料；同时向所述碳酸锂浆料中通入净化后的蒸汽，将所得的碳酸锂浆料保持在恒定温度范围内，然后将所述碳酸锂浆料输送进入到第1级粉碎机构进行粉碎，得到粉碎后的碳酸锂浆料，并将粉碎后的碳酸锂浆料循环返回到第1级浆洗机构再进行搅拌洗涤，由此连续并循环进行粉碎和搅拌洗涤；(4)任选地，使所得的全部碳酸锂浆料输送到下一级或多级的过滤机构、浆洗机构和粉碎机构，从而再进行一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3)，其中所述下一级或多级的过滤机构、浆洗机构和粉碎机构分别与所述第1级过滤机构、第1级浆洗机构和第1级粉碎机构相同；(5)然后将所得的全部碳酸锂浆料输送到第1级离心洗涤分离系统进行第一离心分离、离心洗涤和第二离心分离，得到碳酸锂半干固体；(6)任选地，使所得的全部碳酸锂半干固体进入下一级或多级的离心洗涤分离系统，在所述下一级或多级的离心洗涤分离系统中的每一级中，仅进行离心洗涤和第二离心分离，其中所述下一级或多级的离心洗涤分离系统与第1级离心洗涤分离系统相同。

专利名称：一种碳酸锂精制提纯装置专利类型：实用新型专利
发明人：黄湛明
申请号：CN201920148946.0
申请日：20190128
公开号：CN210163143U
公开日：
20200320
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型公开了一种碳酸锂精制提纯装置，包括罐体、支撑支架和罐盖，支撑支架设置两个，且两个支撑支架分别设置在罐体的两侧，罐盖设置在罐体的上端，罐体内设有四个环形固定块，且四个环形固定块的外表面均与罐体内壁表面固定连接，罐体内设有转杆，转杆的表面上设有四个轴承，且转杆位于四个环形固定块的内环内，四个轴承的外环表面与四个环形固定块内环表面之间均设有筛板，本实用新型的有益效果是：毛刷的使用能够有效的使原料在提纯过程中充分与反应气体进行接触，加快原料与反应气体之间反应的速度，有效的提高提纯效率。

申请人：湖南众德新材料科技有限公司
地址：422000 湖南省邵阳市新邵县酿溪镇正东路柏树村4组
国籍：CN
代理机构：长沙德恒三权知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：丁茂林
更多信息请下载全文后查看。

专利名称：一种用于碳酸锂的提纯系统专利类型：发明专利
发明人：董兴旺,陈红,何俊,代永跃,颜书荣申请号：CN202010089687.6
申请日：20200213
公开号：CN111233011B
公开日：
20220408
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种用于碳酸锂的提纯系统，包括混合反应罐，所述混合反应罐的底部安装有废料收集室，所述混合反应罐的底端表面安装有废料出阀，所述混合反应罐的上端面安装有投料管，所述废料收集室的内部安装有潜水泵，所述混合反应罐的另一端通过管道连接有减压蒸馏罐，且混合反应罐与减压蒸馏罐之间的管道上安装有过滤器，所述减压蒸馏罐的一端通过管道连接有过滤罐，所述废料收集室、过滤罐和减压蒸馏罐均安装在安装座的上表面；通过设置的离心式下料的方式，可以使得反应料投入混合反应罐内部后，能够分散在各处，从而增加了反应面积，提高了反应效率，同时降低了搅拌混合所需的旋转力，更加节能。

申请人：雅化锂业(雅安)有限公司
地址：625000 四川省雅安市经济开发区永兴大道南段99号
国籍：CN
代理机构：北京中索知识产权代理有限公司
代理人：霍春月
更多信息请下载全文后查看。