乙酰胺变温红外光谱研究

乙酰苯胺红外吸收光谱的测绘——KBr 晶体压片法制样——杨兰森（20096842）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。

2、掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。

3、熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。

二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。

此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。

如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。

用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。

由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C= O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850〜1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820〜1750cm-1、在酯类中时，为1750〜1725cm1;在醛中时，为1740〜1720cm-1;在酮类中时，为1725〜1710cm-1;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695〜1680cm-1，在酰胺中时，nC=O为1650cm-1等。

因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置本实验用溴化钾晶体稀释乙酰苯胺标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶片，以纯溴化钾晶片做参比，测定乙酰苯胺的红外吸收光谱，根据实验数据绘制光谱图，并就图中乙酰苯胺的特征吸收作简单分析，以加强对红外光谱原理的认识，掌握测定操作，并学会分析红外谱图。

对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱研究
乙酰氨基酚是一种常用的非处方退烧镇痛药物，也被广泛用于感冒、头痛和关节痛的缓解。

对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱研究可提供有关其分子结构和化学性质的信息。

拉曼光谱是一种非常灵敏的分析方法，可以提供关于分子振动信息的详细数据。

通过激发样品的分子振动状态，拉曼光谱可以检测到分子中的化学键振动模式。

乙酰氨基酚的拉曼光谱研究显示出以下峰位信息：
1. 主要的拉曼活性振动模式出现在900-1800 cm^-1范围内。

其中包括羧基伸缩振动和苯环的拉伸和弯曲振动。

这些峰位提供了乙酰氨基酚分子的指纹图谱。

2. 乙酰氨基酚的拉曼光谱中还可以观察到羧基、苯环和甲基基团的弯曲振动模式，分别出现在600-900 cm^-1、1000-1300 cm^-1和1300-1500 cm^-1范围内。

红外光谱是另一种常用的分析方法，可以提供关于分子中化学键振动和分子结构的信息。

对乙酰氨基酚的红外光谱研究显示以下特征：
1. 主要的红外活性振动模式出现在1000-1800 cm^-1范围内。

其中包括羧基伸缩振动、苯环的拉伸和弯曲振动以及甲基基团的弯曲振动。

这些峰位也是乙酰氨基酚分子的指纹图谱。

2. 乙酰氨基酚的红外光谱中还可以观察到羧基和羟基的伸缩振
动，分别出现在3000-3500 cm^-1和2500-3200 cm^-1范围内。

通过对乙酰氨基酚的拉曼光谱和红外光谱的研究，可以确定其分子结构以及化学键的振动模式，为其药理学和药物相互作用等研究提供重要的基础数据。

聚酰胺的傅里叶变换红外光谱分析彭鹏;牟丹;盛曼【摘要】聚酰胺的种类很多,用途也不尽相同,所以鉴别非常重要.聚酰胺分子中都有酰胺基(-CONH-),与不同的基团或长链连接,使其具有不同的性能与应用.根据红外光谱的特征吸收峰鉴别不同种类的聚酰胺.【期刊名称】《上海塑料》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P43-45)【关键词】聚酰胺;红外光谱;特征吸收峰;性能【作者】彭鹏;牟丹;盛曼【作者单位】国家电网重庆市电力公司电力科学研究院,重庆401123;上海市塑料研究所,上海200090;上海市塑料研究所,上海200090【正文语种】中文【中图分类】TQ323.6聚酰胺（polyamide，PA）俗称尼龙，包括脂肪族PA、芳香族PA，其中脂肪族PA 品种多，产量大，应用广泛。

PA 6和PA 66占绝对主导地位，还有PA 8，PA 1010，PA 46及芳香族尼龙PPA 等。

由于结构、性能和用途的差异，所以鉴别聚酰胺的种类对其加工和应用非常重要。

而红外吸收光谱分析法是鉴定化合物和测定分子结构最常用的方法。

1 实验1.1 样品样品均为乳白色颗粒，市售。

1.2 红外光谱分析方法1.2.1 透射成膜法将压片机预热到样品的熔融温度，并将试样颗粒均匀地分散在两层铝纸间，然后上下外加两片不锈钢板，放入模具中进行熔融、加压、冷却成膜。

将制好的薄膜放在样品架上，扫描，采集谱图。

1.2.2 ATR 衰减全反射法一般用于不宜制备的热固性树脂。

尽量切取表面光滑的薄片，使之与附件的晶体表面接触良好，压实。

1.3 仪器设备Bruker OPUS 红外光谱仪，德国布鲁克公司。

2 谱图分析聚酰胺是一类分子主链上含有许多重复的酰胺基团的高分子化合物。

聚酰胺共有的主要特征峰：3 305cm－1处为N—H 伸缩振动；1 541cm－1和690cm－1处为N—H 弯曲振动；3 068cm－1 处为C—N 偶合振动；1 202cm－1处为C—N 伸缩振动；1 636cm－1 处为C＝O 伸缩振动；2 935cm－1 处为—CH2—伸缩振动；2 860cm－1 处为—CH—伸缩振动［1］。

红外光谱测定有机化合物的结构红外光谱测定有机化合物的结构（KBr 压片法）一、实验目的1、学习用红外吸收光谱进行有机化合物的结构分析。

2、掌握KBr 压片法测定固体试样的方法。

3、熟悉傅里叶红外分光光度计的工作原理及其使用方法。

二、仪器与试剂1、仪器：iS5 傅里叶变换红外光谱仪（美国Thermo Fisher Nicolet）一台ID1Transmission 附件DF-4型压片机（天津港东）一台HF-12压片模具（天津港东）一套玛瑙研钵一个2、试剂：KBr （A.R. ）；乙酰胺（CH 3CONH 2）（A.R. ）三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里叶变换红外分光光度计的构造及工作原理光源：Ever-Glo 长寿命空冷光源干涉仪：VECTRA TM 磁浮式干涉仪检测器：DTGSTM四、实验原理具有红外活性的化合物分子中含有共价键，这些共价键在不停地进行着伸缩和弯曲振动，其振动频率由所含原子的质量和连接它们的化学键的种类决定。

分子的各种振动频率与红外光的频率在同一范围。

当某一振动频率恰好等于红外光的某一频率时，这一频率的红外光被分子吸收，结果分子振动的振动幅度随之增大。

由于分子获得的光能立即以热能形式失去，所以吸光的逆过程不存在。

这样就得到了红外光谱。

具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称基频峰）基本上出现在同一频率区域内，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。

因此，红外活性的化合物不同时，可产生不同的红外光谱，从而可用标准物对照或和标准图谱查对法来进行化合物的定性分析。

也可由试样的红外光谱图找出主要吸收峰的归属，即属于那种化学键的什么振动类型，从而确定化合物分子的结构单元，最终确定其结构。

五、实验内容1、KBr 压片法测定乙酰胺（1）纯KBr 晶片的制作取KBr150mg 左右，置于洁净的玛瑙研钵中，充分研细至颗粒粒度约2μm ，然后转移到压片模具上，放好各部件后，把呀片模具置压片机中央，并旋转压力丝杆手轮，压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，上下移动压把，加压开始，当压力加到20MPa 时，停止加压，维持2min , 反时针旋转放油阀，加压解除，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到透明的KBr 晶片，放到试样架上，插到样槽的合适位置中，，用于仪器采集背景。

乙酰胺变温红外光谱研究
乙酰胺是一种有机化合物，广泛应用于医药、化工和食品工业中。

为了了解乙酰胺的分子结构及其与其他物质的相互作用，可以使用变温红外光谱研究方法。

变温红外光谱研究是通过在不同温度下记录样品的红外光谱来研究物质的热学性质。

通过红外光谱仪器可测量物质在不同波长的红外辐射下的吸收情况，进而了解物质的化学键、分子结构和功能基团等信息。

具体到乙酰胺的变温红外光谱研究，可以关注以下几个方面：
1. 功能基团的变化：乙酰胺的主要结构为酰胺，它具有C=O 和N-H的功能基团。

变温红外光谱可以观察到这些功能基团的吸收峰随温度的变化情况，从而了解其在不同温度下的分子结构。

2. 氢键的变化：乙酰胺分子内的酰胺C=O和N-H功能基团之间可以通过氢键相互作用。

变温红外光谱可以观察到氢键的强弱及其随温度的变化情况，从而了解乙酰胺分子内氢键的形成和断裂过程。

3. 溶剂效应：乙酰胺可溶于多种溶剂中，不同溶剂对乙酰胺的结构和性质有一定影响。

变温红外光谱可以研究乙酰胺在不同溶剂中的红外光谱特征，进而了解溶剂对乙酰胺分子结构和动力学行为的影响。

变温红外光谱研究可以通过分析光谱图像的峰位、峰形和峰强等变化来了解乙酰胺的分子结构和热学性质。

这种研究方法在乙酰胺的物理化学性质、相变行为、溶剂效应等方面有着广泛应用。

李兰-东华-⽤变温红外光谱研究温敏性微凝胶的相转变红外光谱研究PNIPAM微凝胶响应温度变化发⽣的相转变李兰，郭辉，查刘⽣?（东华⼤学分析测试中⼼上海201620）摘要：⽤变温红外光谱测试不同温度下D2O介质中聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPAM）微凝胶的红外光谱图，对谱图进⾏差谱和分峰处理。

结果发现PNIPAM微凝胶响应温度变化发⽣相转变后，酰胺Ⅰ峰发⽣了蓝移，酰胺Ⅱ峰、C-H伸缩振动峰发⽣了红移，表明微凝胶中PNIPAM分⼦链上酰胺基团与⽔分⼦之间形成的氢键发⽣断裂，以及异丙基周围的⽔笼结构被破坏，是造成PNIPAM微凝胶发⽣温度变化诱导的相转变的主要原因。

关键词：温敏性微凝胶；聚（N-异丙基丙烯酰胺）；相转变；变温红外光谱；氢键聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)微凝胶是在33℃左右发⽣相转变并伴随体积、折光指数、含⽔量、表⾯电荷密度等物理化学性能变化的温敏性微凝胶[5]，在药物输送、物质分离、传感器等领域有诱⼈的应⽤前景[3]。

相转变是温敏性微凝胶的重要性能，了解它产⽣相转变的机理⼀直是令⼈感兴趣的研究课题。

红外吸收光谱是和分⼦振动有关的分⼦光谱，能反映分⼦中的基团特征及其微环境的变化。

本⽂采⽤变温红外光谱测试不同温度下PNIPAM微凝胶的红外吸收光谱，通过差谱和拟合分峰处理等技术，从分⼦⽔平上研究PNIPAM微凝胶产⽣相转变的机理。

1 实验部分1.1 药品与试剂N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）（Acros），甲苯/环⼰烷（60/40，v/v）中重结晶； N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA) (Aldrich)，甲醇中重结晶；过硫酸铵(APS) (上海化学试剂有限公司)，⼄醇中重结晶；D2O (CIL)，氘代度99.9％；去离⼦⽔由Direct Q 型超纯⽔装置(Millipore) 制备。

1.2 PNIPAM微凝胶的合成与纯化将3.8g NIPAM、0.14g MBA和240g去离⼦⽔加⼊到500 mL 四⼝烧瓶中，在通⼊N2 ⽓的情况下搅拌1h。