联苯变温红外光谱研究
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代森联检测方法的研究现状引言代森联检测方法是一种用于检测代森联(Dioxin-like PCBs)的方法,代森联是一类具有毒性的有机污染物,对人类健康和环境造成潜在威胁。
本文将全面、详细、完整且深入地探讨代森联检测方法的研究现状。
代森联的背景代森联的定义1.代森联是一类多氯联苯类化合物。
2.代森联具有类似戴奥辛的毒性作用。
代森联的来源1.工业生产过程中的废弃物。
2.燃烧过程中产生的废气和废渣。
3.环境中的自然分解产物。
代森联检测方法的分类生物学方法1.生物传感器–基于酶的生物传感器–基于细胞的生物传感器–基于抗体的生物传感器2.生物指示器–鱼类生物指示器–贝类生物指示器–植物生物指示器化学方法1.色谱法–气相色谱法–液相色谱法–超高效液相色谱法2.质谱法–气质联用法–液质联用法–高分辨质谱法物理方法1.红外光谱法2.紫外-可见光谱法3.核磁共振法代森联检测方法的研究进展生物学方法的研究进展1.基于酶的生物传感器–研究A–研究B–研究C2.基于细胞的生物传感器–研究A–研究B–研究C3.基于抗体的生物传感器–研究A–研究B–研究C化学方法的研究进展1.气相色谱法–研究A–研究B–研究C2.液相色谱法–研究A–研究B–研究C3.超高效液相色谱法–研究A–研究B–研究C物理方法的研究进展1.红外光谱法–研究A–研究B–研究C2.紫外-可见光谱法–研究A–研究B–研究C3.核磁共振法–研究A–研究B–研究C代森联检测方法的优缺点比较生物学方法的优缺点1.优点–高选择性–低检测限–环境友好2.缺点–操作复杂–易受干扰化学方法的优缺点1.优点–快速–灵敏度高–可定量分析2.缺点–耗时耗能–需要复杂的仪器设备物理方法的优缺点1.优点–非破坏性分析–无需样品前处理2.缺点–检测限较高–可选择性较差结论代森联检测方法的研究现状包括生物学方法、化学方法和物理方法。
生物学方法中的生物传感器和生物指示器在代森联检测中具有广泛应用。
硫喷妥钠的鉴别方法硫喷妥钠是一种被广泛应用于心血管疾病治疗的药物,它具有降压、扩血管等作用。
但是,与其他药物一样,硫喷妥钠也可能引起不良反应,因此在使用时需要做好鉴别和监测。
接下来,我们将介绍硫喷妥钠的鉴别方法。
一、性质特征硫喷妥钠是一种白色或类白色结晶粉末,具有特殊的药味和微苦味。
其熔点为288-290。
硫喷妥钠在水中的溶解度较高,约为50mg/mL,在乙醇中溶解度较小,约为0.2mg/mL。
二、化学鉴别1. 银镜法将硫喷妥钠与氢氧化钠一同加入草酸银水溶液中,出现银镜反应即为阳性。
银镜反应的原理是硫喷妥钠与草酸银作用生成硫氧化银沉淀,而草酸钠和氢氧化钠能使其中的醛团还原到银上,使其失去光泽。
2. 亚硝酸钠法硫喷妥钠与亚硝酸钠反应,可生成红色氮气化合物。
该反应可以鉴别硫喷妥钠与其他药物之间的差异。
3. 二氨基联苯法将硫喷妥钠与二氨基联苯反应,可以生成橘黄色的沉淀。
该试剂对硫喷妥钠有较高的选择性和灵敏度,并可与其他药物进行区分。
三、物理鉴别1. 红外光谱法硫喷妥钠的红外光谱图谱特征明显,可作为鉴别药物的手段之一。
2. 紫外光谱法利用硫喷妥钠的紫外吸收光谱特征,可以鉴别其与其他药物之间的差异。
3. X射线粉晶衍射法该方法可用于确定硫喷妥钠的晶型。
不同的晶型之间具有不同的物理性质和溶解度,因此可以用于鉴别。
综合以上鉴定方法,可以有效地对硫喷妥钠进行鉴别和检测,确保其质量安全和疗效有效。
除此之外,还应该注意药物使用的适应症和禁忌症,并严格控制药物的剂量和用量,以避免出现不良反应和毒性反应。
新型席夫碱的合成及光学性质研究*齐德强,林飘飘,倪芬芬,孔天浩(浙江外国语学院理工学院,浙江 杭州 310012)摘 要:以4,4'-二氨基联苯和3-氰基苯甲醛为原料,冰醋酸作催化剂,在乙醇中反应得到一种新型的双席夫碱化合物,经核磁共振、红外光谱和元素分析表征,产物为4,4 -二[(3-氰基苯基)亚甲胺基]联苯,对其紫外吸收和荧光光谱性质进行了研究。
关键词:4,4'-二氨基联苯;3-氰基苯甲醛;席夫碱;4,4 -二[(3-氰基苯基)亚甲胺基]联苯Synthesis and Spectru m Properties of A N ovel Sch iff -base Co mpound*QI D e -qiang,LI N P iao -p iao ,N I Fen -fen,KONG T ian -hao (Schoo l of Science and Techno l o gy ,Zhe jiang I nternational Stud ies Un iversity ,Zhe ji a ng H angzhou 310012,Ch i n a)A bstract :A nove l b i s -Sch iff-base na m ed 4,4 -bis[(3-cyanopheny l)i m ino m ethy l]b i p eny l deri v ed fro m 4,4 -dia m inob i p heny l and 3-cyanobenza l d ehyde w as synthesized in the presence o f acetic acid in ethano l solution .Thestructure of the Schiff-base co m pound w as characterized by 1H NMR,I R and ele m ent analysis .Its UV absorption spec tr um and fluorescence properties w ere i n vestigated .K ey words :4,4 -dia m i n ob i p heny;l 3-cyanobenza l d ehyde ;Sch iff-base ;4,4 -bis[(3-cyanopheny l)i m i n o m ethyl]bipenyl*基金项目:浙江省大学生科技创新活动计划(新苗人才计划)项目(2009R418001)。
液晶环氧树脂及其复合材料研究进展091623 冯恩科(同济大学材料科学与工程学院,上海201804)摘要:系统介绍了液晶环氧树脂结构特点、种类、合成方法、固化特征和表征手段,并综述了液晶环氧树脂复合材料的国内外研究进展,介绍了液晶环氧树脂复合材料的种类和各种液晶环氧树脂复合材料的性能。
关键词:液晶环氧树脂;复合材料;结构特性;原位复合;碳纤维;碳纳米管液晶环氧树脂是一种分子结构中含有易取向的介晶单元和可反应的环氧基团的热固性液晶高分子。
它融合了液晶有序和网络交联的特点,其固化物具有优异的机械、热、电、光等方面性能,特别是尺寸稳定性、耐热性、抗冲击性相对普通环氧树脂大大改善,在航空航天、军事国防等领域具有重要的潜在应用前景。
近年来,新型液晶环氧树脂的合成和表征一直是国内外研究的热点之一。
但液晶环氧树脂成本高,固化物结构中容易产生“焊缝”,所以在实际应用中大多以液晶环氧树脂复合材料形式应用。
本文就目前国内外研究情况做一个综述,介绍液晶环氧树脂种类、合成方法及固化特征以及液晶环氧树脂复合材料及其性能。
1、液晶环氧树脂1.1 液晶环氧树脂的概念液晶环氧树脂(Liquid Crystalline Epoxy Resin)是在一定温度区间内显示液晶性的环氧树脂,在体系的固化过程中液晶分子的有序性将被分子间的交联所固定。
液晶环氧树脂是由液晶基元通过环氧化反应生成液晶环氧化合物,再由固化剂固化而得到的交联网络。
液晶环氧树脂是一种高度分子有序、深度分子交联的聚合物网络,它融合了液晶有序与网络交联的优点,与普通环氧树脂固化物相比,其耐热性、耐水性和耐冲击性都大为改善,可以用来制备高性能复合材料;同时,液晶环氧树脂在取向方向上线膨胀系数小,介电强度高、介电损耗小,可以使用在高性能要求的电子封装领域,是一种具有美好应用前景的结构和功能材料。
1.2 液晶环氧树脂的结构特点液晶环氧树脂耐冲击性好,这是因为液晶环氧树脂体系中含有能有序取向的液晶结构。
仪器分析1.原子光谱:原子核外电子在院子能级之间跃迁产生的。
2.分子光谱:分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱)。
3.光致发光:被测粒子吸收辐射能后被激发,当跃迁至低能态或基态时,便产生发射光谱,以此建立的光谱分析方法有荧光、磷光等。
4.激发发光:主要用电弧、电火花及高压放电装置产生的电能或火焰等放出的热能激发粒子,产生发光。
5.生色团:分子中能吸收紫外或可见光的结构单元称为生色团。
6.助色团:带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增强其强度的官能团。
7.红移效应:在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变而使其吸收带的最大吸收波长发生移动。
如某些有机化合物经取代反应引入含有未共用电子对的集团(如羟基)之后,吸收峰的波长将向长波长方向移动。
8.蓝移效应:与红移效应相反,有时在某些生色团(如羟基)的碳原子一端引入一些取代基之后,吸收峰的波长会想短波长方向移动。
9.紫外-可见分光光度计的组成:光源、单色器(棱镜、光栅)、吸收池、检测器、信号读出装置。
类型:单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计10.红外光谱法的特点:①利用物质分子对红外辐射的吸收,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱②有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一③红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度,反映了分子结构的特点,通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。
吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关④在发生振动跃迁的同时,分子转动能级也发生改变,因而红外光谱形成的是带状光谱⑤红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都能测定,并具有样品用量少、分析速度快、不破坏样品的特点。
仪器分析课程考试填空题题库1.原子吸收光谱是线状光谱2.热导池检测器是一种浓度型检测器3.在气固色谱中各组份在吸附剂上分离的原理是各组份的吸附能力不一样4.用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致谱线变窄下降。
5.用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:1.06.液相色谱中通用型检测器是示差折光检测器7.在原子吸收光谱法中,要求标准溶液和试液的组成尽可能相似,且在整个分析过程中操作条件应保不变的分析方法是标准曲线法8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温9.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则n越大,h越小10.下列化合物中,同时有 n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是丙酮11.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁12.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法13.热导池检测器的工作原理是基于各组分的热导系数不同14.荧光分析法的灵敏度通常比吸收光度法的灵敏度高15.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子能级跃迁16.在原子吸收分光光度法中,从玻兹曼分布定律可以看出温度越高,激发态原子数越多17.用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度的指示电极18.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收, 其吸光度与待测元素的含量成正比,即符合朗伯-比尔定律19.原子发射光谱分析法可进行定性、半定量和定量分析。
20.质谱分析有很广泛的应用,除能测定物质的相对分子量外,还用于结构与定量分析21.可做红外分光光度计光源的为硅碳棒22.振动转动能级跃迁的能量相当于红外光23.在符合朗伯-比尔定律的范围内,有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度,三者的关系是减小、不变、减小24.连续监测去离子水的质量,下列哪种技术最为方便?电导电极25.在中药现代化研究中,分析效率最高的仪器是LC-MS26.在气相色谱法中,用于定性的参数是保留时间27.在石墨炉原子吸收光谱法中应该选用的保护气为:氩气28.用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分度出峰的是:归一化法29.用离子选择性电极进行测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为了提高电极的响应速度30.气相色谱中可以用于定性分析的检测器是质谱31.原子发射光谱定量分析中,哪种光源准确度最好?电感耦合等离子体32.在2H++2e==H2反应中,过电位最大的电极材料为滴汞电极33.化学位移是由于核外电子云的屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象。
Ullmann缩合反应合成杂萘联苯聚芳醚高聚物的开题报告一、研究背景高聚物是一类规模较大的有机化合物,由许多单体(单元结构)通过化学键连结而成。
这类化合物具有具有独特的性质,比如高强度、耐高温、耐腐蚀等,广泛应用于生产、生活、科研等领域。
其中,杂萘联苯聚芳醚高聚物是一种在高温、高压下制备的聚合物,具有较高的机械性能和热稳定性,可用于制备高分子材料、复合材料等。
Ullmann缩合反应是有机化学中的一种常用反应,可以将芳香胺和芳香卤化物通过氧化铜等催化剂作用下,形成键合在一起的二芳基化合物。
此反应已经广泛应用于合成各种有机化合物,比如生物活性分子、药物、染料等。
然而,目前对于Ullmann缩合反应在合成杂萘联苯聚芳醚高聚物方面的研究尚不充分。
因此,本研究旨在通过Ullmann缩合反应合成杂萘联苯聚芳醚高聚物,并探究反应参数对产物结构和性能的影响,为新型高分子材料的研究与开发提供理论依据。
二、研究内容和方案1.合成杂萘联苯聚芳醚高聚物的反应方案本研究预计采用Ullmann缩合反应合成杂萘联苯聚芳醚高聚物,反应方案如下:杂萘二胺、联苯二碘化物和氧化铜催化剂分别加入反应瓶中,瓶口加装氮气,进行惰性气氛下的反应,反应过程中监测反应物转化率和产物结构,最终通过红外光谱、核磁共振谱等手段对产物结构进行表征。
2.探究反应参数对产物结构和性能的影响本研究将探究以下反应参数对产物结构和性能的影响:反应温度、反应时间、催化剂种类和催化剂用量等。
改变一个参数,固定其他参数的情况下,比较产物之间的异同,探讨这些反应参数对产物结构和性能的影响。
三、研究意义和预期结果本研究预计通过Ullmann缩合反应合成杂萘联苯聚芳醚高聚物,并探究反应参数对产物结构和性能的影响,期望实现以下目标:1.获得合成杂萘联苯聚芳醚高聚物的最优反应条件,并对产物进行表征;2.探究反应参数对产物结构和性能的影响,为杂萘联苯聚芳醚高聚物的研究提供理论支持;3.为新型高分子材料的研究与开发提供理论基础和实验指导。
研究与开发CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 , 2024, 41(1): 1杂萘联苯聚芳醚酮表面水凝胶涂层的制备及其抗菌性能柳承德1,张阿利1,刘文韬1,蹇锡高2*(1. 大连理工大学 化工学院,辽宁 大连 116024;2. 大连理工大学 辽宁省高性能树脂工程技术研究中心,辽宁 大连 116024)摘 要: 在杂萘联苯聚芳醚酮(PPEK)与银粉掺杂制备的复合材料表面造孔后,采用银离子催化表面自由基聚合法制备聚丙烯酸/丙烯酰胺水凝胶涂层。
通过傅里叶变换红外光谱仪、钨灯丝扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪等对水凝胶涂层的结构与性能进行表征,并研究水凝胶涂层改性PPEK的抑菌作用及其细胞相容性。
结果表明:PPEK表面造孔后,涂层与基体材料的结合能从185.83 J/m 2提高到926.26 J/m 2;该水凝胶涂层对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率达到95%以上,且无细胞毒性,扩大了PPEK在医疗卫生领域的应用。
关键词: 杂萘联苯聚芳醚酮 水凝胶涂层 自由基聚合 抗菌活性 细胞相容性中图分类号: TQ 322.3 文献标志码: B 文章编号: 1002-1396(2024)01-0001-07Preparation and antibacterial properties of hydrogel coatings on PPEKLiu Chengde 1,Zhang Ali 1,Liu Wentao 1,Jian Xigao 2(1. School of Chemical Engineering ,Dalian University of Technology ,Dalian 116024,China ;2. Liaoning Province Engineering Research Centre of High-Performance Resins ,Dalian University of Technology ,Dalian 116024,China )Abstract : Polyacrylic acid/acrylamide hydrogel coatings were prepared via silver ion catalyzed surface free radical polymerization on the surface with holes of composite materials with holes prepared by incorporation of poly (phthalazinone ether ketone )(PPEK ) with silver powder. The structure and properties of hydrogel coatings were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR ),tungsten filament scanning electron microscope (SEM ),X-ray photoelectron spectroscopy (XPS ). Antibacterial properties and cytocompatibility of hydrogel coatings were investigated. The results show that the adhesion energy between the coating and the base material is increased from 185.83 J/m 2 to 926.26 J/m 2 after making holes on the surface of PPEK. The antibacterial rate of the coating against E. coli and S. aureus is more than 95%,and there is no cytotoxicity,expanding the application of PPEK in medical and health field.Keywords : poly (phthalazinone ether ketone ); hydrogel coating; radical polymerization; antibacterial property; biocompatibility收稿日期: 2023-08-26;修回日期: 2023-10-26。
第49卷第2期2019年6月杭州化工HANGZHOU CHEMICAL INDUSTRYVol.49No.2Jun.2019联苯变温红外光谱研究王欣,于卉,李玉贤,刘旭,刘晓珊,王雨,邢玉超,于宏伟(石家庄学院化工学院,河北石家庄050035)摘要:采用红外光谱技术开展了联苯的分子结构研究。
实验发现:联苯的红外吸收模式主要包括:C_H伸缩振动(叫啊昨),C=C伸缩振动(比=<:点问J,C—H面外弯曲振动(和联苯骨架面外弯曲振动(&等。
采用变温红外光谱技术,进一步开展了温度变化对联苯分子结构的影响研究。
实验发现,随着测定温度的升高,联苯的化学结构发生改变,而343K是联苯晶体结构改变的临界温度,并进一步研究了其相变机理。
该项研究拓展了变温红外光谱技术在有机材料(联苯)热稳定性的应用研究范围。
关键词:联苯;红外光谱;变温红外光谱;结构doi:10.13752/j.issn.1007-2217.2019.02.003联苯(分子式为C12H10,CAS登记号202-163-5)是重要的有机化工中间体,广泛用于医药、农药、染料等领域⑴。
此外,联苯及其衍生物还是液晶材料的重要组成单体03〕,其结构及热稳性研究具有重要的理论研究价值。
联苯在室温下为白色晶状固体(其熔点为343K),而不同温度下,联苯的理化性能会发生改变,相关研究却少见报道。
变温红外光谱技术广泛应用于有机物热稳定性研究「“J。
因此,本文以联苯为模板化合物,开展了红外及变温红外光谱研究,来进一步探索温度变化对联苯结构及热稳定性的影响。
1实验部分1.1材料与仪器实验材料:联苯,国药集团上海化学试剂有限公司。
实验仪器:Spectrum100型红外光谱仪,美国PE 公司;Golden Gate型单反射变温附件,英国Specac 公司;WEST6100+型变温控件,英国Specac公司。
1.2实验方法每次实验以空气为背景,对信号进行8次扫描累加,测温范围303-393K,变温步长5K。
一维及二阶导数红外光谱数据采用PE公司Spectrum v6.3.5操作软件获得。
2结果与讨论2.1联苯红外光谱研究首先开展了联苯的一维红外光谱[图1(a)]及二阶导数红外光谱[图1(b)]研究。
根据文献报道卩3062cm"("cTM仙t)和3034 cm-'(p c^2w)频率处的红外吸收峰归属于联苯分子C H伸缩振动模式(“CTHJiphmyl);1598Cm~'(l*C=C-l-l>i|>l»nyl)、1570crrr"(“c=G2-DipiE)、1478cm_l(1429 cm-Uc=gMm)频率处的红外吸收峰归属于联苯分子C=C伸缩振动模式O c=sht);725cnr1频率处的红外吸收峰归属于联苯分子C-H面外弯曲振动模式(比_ ,而694cm-1频率处的红外吸收峰归属于联苯分子骨架面外弯曲振动模式(E wiw-sme”)。
相关光谱信息见表102.2联苯变温红外光谱研究由于联苯的熔点为343K,因此本文主要在303〜338K(联苯相变前)、338〜348K(联苯相变过程中)及348〜393K(联苯相变后)3个温度区间内,分别开展联苯变温红外光谱的研究,并进一步探索温度变化对联苯分子结构的影响。
2.2.1相变前联苯变温红外光谱研究2.2.1.13200-2800cm"频率范围相变前,联苯在3200〜2800cm-'频率范围内的变温红外光谱如图2所示。
收稿日期:2018-10-30基金项目:石家庄市科学技术研究再发展计划课题(171501232A )•8•杭州化工第49卷波数/cm」联苯一维红外光谱波数/cnr"联苯二阶导数红外光谱波数/cm"联苯二阶导数变温红外光谱图2相变前联苯变温红外光谱(3200〜2800cnr1)在3200—2800cm"频率范围内,开展了相变前联苯的一维变温红外光谱的研究[图2(a)],实验发现:随着测定温度的升高,联苯的比卡皿和%—对应的红外吸收强度降低,但相应的红外吸收频率出现了红移现象;而进一步研究了相变前联苯的二阶导数变温红外光谱[图2(b)],则得到了同样的红外光谱信息。
相关光谱数据见表2O2.2.1.21600〜1400cm"频率范围相变前,联苯在1600-1400cm-'频率范围内的变温红外光谱如图3所示。
图1联苯红外光谱(303K)表1联苯红外光谱数据(303K)联苯分子官能团联苯一维红外光谱吸收频率/cm"联苯二阶导数红外光谱吸收频率/cm」H-1-Oiphwl30623063 *4:—H-2-Diphrnyl3034303415981597 ,/C=C-2-Di f*my1157015701478147814291429725725 ^Diphmyi-Su4rton694694联苯一维变温红外光谱波数/cm"联苯二阶导数变温红外光谱图3相变前联苯变温红外光谱(1600-1400cnr1)第2期王欣,等:联苯变温红外光谱研究•9•在1600-1400cm-1频率范围内,开展了相变前联苯的变温一维红外光谱的研究[图3(a)],研究发现:随着测定温度的升高,联苯的%K-oipbT(包括:^C=C-l-DiphenyH %=G2-Diphenyl、%=C-MDiphenyl和^C=C4-Diphenyl)对应的红外吸收强度减小,而对应的红外吸收频率出现了红移现象。
进一步研究了相变前联苯的变温二阶导数红外光谱[图3 (b)],则得到了同样的红外光谱信息。
相关光谱数据见表2。
2.2.1.3750—650cm"频率范围相变前,联苯在750〜650cm"频率范围内的变温红外光谱如图4所示。
联苯一维变温红外光谱图4相变前联苯变温红外光谱(750-650cm-1)在750-650cm-'频率范围内,进一步开展了相变前联苯的变温一维红外光谱的研究工作[图4(a)],实验发现:随着测定温度的升高,联苯的比-h•-冋I和叫TZ”对应的红外吸收强度降低,而对应的红外吸收频率出现了蓝移现象。
进一步研究了相变前联苯的变温二阶导数红外光谱[图4(b)],则得到了同样的红外光谱信息。
相关光谱数据见表2。
由表2数据可知,相变前,随着测定温度的升高,联苯主要官能团(比―WDiphenyl、"C=GDifte>yl、°C—H-Diphenyl和表2联苯变温红外光谱数据(303〜338K)联苯分子官能团联苯一维红外光谱吸收频率/cm“303K(338K)联苯二阶导数红外光谱吸收频率/cm"303K(338K)^C—H-1-Diphenyl3062(3061)J3063(3062)J^C—H-2-Diphaiyl3034(3033)I3034(3033)j^C=C-l-Di|4wiyl1598(1597)i1597(1597)! "CzXQ-Diphmyl1570(1569)I1570(1569)j^Cz^C-S-DijiHiyl1478(1477)I1478(1477)1^CrX-4-Diphaiyl1429(1429)I1429(1429)1^C—H-Dif*awi725(726)i725(725)!694(694)i694(694)!注:1代表随着测定温度的升高,联苯对应的官能团红外吸收强度降低,下同。
沐曲旳对应的红外吸收频率、峰型均没有明显变化,但相应的红外吸收强度降低。
实验证明,相变前联苯的化学结构基本稳定。
2.2.2相变过程中联苯变温红外光谱研究2.2.2.13200〜2800cm"频率范围相变过程中,联苯在3200-2800cm-'频率范围内的变温红外光谱如图5所示。
联苯一维变温红外光谱波数/cm」联苯二阶导数变温红外光谱图5相变过程中联苯变温红外光谱(3200-2800cnf1)首先开展了相变过程中联苯的变温一维红外光谱的研究[图5(a)],实验发现:随着测定温度的升•10.杭州化工第49卷咼,联本的比-和VcT*2-DiphoM对应的红外吸收强度明显下降,而对应的红外吸收频率出现了红移现象。
而进一步研究了相变过程中联苯的变温二阶导数红外光谱[图5(b)],则得到了同样的红外光谱信息。
相关光谱数据见表3。
2.2.2.21600-1400cm-1频率范围相变过程中,联苯在1600〜1400cnr1频率范围内的变温红外光谱如图6所示。
波数/cm"联苯一维变温红外光谱联苯二阶导数变温红外光谱图6相变过程中联苯变温红外光谱(1600-1400cm-1)首先开展了相变过程中联苯的一维变温红外光谱的研究[图6(a)],实验发现:随着测定温度的升高,联本的包括:1-Diphenyl、叱=02-口问"、"c=C-34)iphenyl 和对应的红外吸收强度降低。
随着测定温度的升咼,联本的^C=C-l-Di|>l«-nyl和=C-2-niphenyl对应的红外吸收频率出现了红移现象,而联苯的和哙"“如⑷对应的红外吸收频率出现了明显的蓝移现象。
进一步研究了相变过程中联苯的二阶导数变温红外光谱[图6(b)],发现随着测定温度的升高,联苯的”C=3-Diphenyl、"c=C-2-Diphaiyl和C-4-Diphenyl对应的红外吸收强度降低,而哙对应的红外吸收强度增加。
随着测定温度的升高,联苯的址=05("和“CPDiph血对应的红外吸收频率出现了红移现象,而联苯的y E 和比=C4■时^对应的红外吸收频率出现了明显的蓝移现象。
相关光谱数据见表3。
2.2.2.3750〜650cnr1频率范围相变过程中,联苯在750〜650cm-'频率范围内的变温红外光谱如图7所示。
联苯-维变温红外光谱联苯二阶导数变温红外光谱图7相变过程中联苯变温红外光谱(750〜650cm")首先开展了相变过程中联苯的一维变温红外光谱的研究[图7(a)],实验发现:随着测定温度的升高,固相联苯的对应的红外吸收峰趋于消失,而高频处发现了一个新的红外吸收峰,是液相联苯的6曲吶%』畑对应的红外吸收峰,而343K是一个临界温度,在临界温度下,同时存在着固相联苯及液相联苯8U,对应的红外吸收峰。
而随着测定温度的升高,联苯对应的红外吸收峰强度减少,相应的红外吸收频率出现了明显的蓝移现象。
进一步研究了相变过程中联苯的二阶导数变温红外光谱[图7(b)],联苯比h对应的红外吸收强度减少,而对应的红外吸收强度增加。