华中世纪星HNC-22M机床联网的实践
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科技创新 ２０１４年第１期Ｉ科技创新与应用 水热法制备纳米氧化物研究进展
查湘义 （辽宁交通高等专科学校建筑工程系，辽宁沈阳１１０１２２） 摘要：介绍了水热法的原理及特点，综述了水热法制备纳米氧化物的方法以及水热法与其他方法的联合应用及研究进展，最后 对水热法制备纳米氧化物进行了展望。 关键词：水热法；纳米氧化物；研究进展 引言 纳米氧化物的合成方法有气相法、固相法和液相法，而水热法通过 在密闭的系统中，采用水溶液作为反应介贯，创造—个高温高压的环 境，从而使通常状态下不溶或者难溶的物质溶解并且重结晶，因而被广 泛应用于功能材料的制备。与其它方法相比，水热法具有不可替代的特 点：其一，水热晶化是在密闭的高压釜内进行，可以控制反应气氛而形 成氧化或还原反应条件，实现其它方法难以获得的某些物相的生成；其 二，水热晶体是在相对较低的热应力条件下生长，因此其位错密度远低 于在高温熔体中生长的晶体；其三，水热反应体系存在着溶液的快速对 流和十分有效的溶质扩散，因而水热晶体具有较陕的生长速率。本３ｃ４＇ｒ－ 绍水热法制备纳米氧化物的研究进展。 １水热法的分类 １．１水热晶化法。水热晶化是指在水热条件下以非晶态氢氧化物、 氧化物为前驱物，经溶解再结晶，转变为新的晶核并长大的过程。朱华ｍ 采用仲丁醇铝为铝源，硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧 化铝分子筛，并对其制备条件进行了优化，其最佳条件为晶化温度为 １１０￣Ｃ，晶化时间为２ｄ。通过ＸＲＤ、低温吸附—脱附、ＳＥＭ等分析发现所 得样品的比表面积高达４０８ｍ￣／ｇ，孔容为０．６５ｅｍ￣／ｇ，孔径分布在３．－－６ｎｍ 范围内，平均孔径为３．４ｎｍ，证明其是一种典型的介孔分子筛。 １－２水热沉淀法。水热沉淀法是指在高压反应器中的化合物和可溶 性盐与加入的各种沉淀剂反应，或沉淀剂在水热条件下产生，形成金属 氧化物的过程。董相廷等 用水热沉淀法合成了不同粒径的ＳｎＯ：纳米 晶，属于四方晶系。结果表明：随着焙烧温度的升高，ＳｎＯ 晶粒度增大； 而平均晶格畸变率则随晶粒度的增大而减小，表明粒子越小晶格畸变 越大，晶粒发育越不完整。 １．３水热氧化法。水热氧化法是以金属单质、合金或金属一金属化合 物为前驱物，在水热条件下氧化形成金属氧化物的过程。高赛南等睬用 水热氧化法合成了分散良好、颗粒均匀的纳米二氧化锡粉体。随着水热 温度的升高，粒子的粒径变大，晶化程度相应增加；颗粒的团聚程度随 反应压力的增大而减小。试验表明：水热氧化可直接将金属粉或金属片 制成氧化物粉末，而不必担心有杂质污染，其分散能力很强，可以达到 原子水平的分散效果。 １．４水热还原法。水热还原法是在水热条件下在还原剂的作用下， 高价态的金属氧化物被还原到低价态氧化物的过程。张庆争 亚硒酸 为硒源，以葡萄糖为还原剂和稳定剂，水为溶剂，用水热还原法合成了 单质硒纳米棒。在１８ 水热２４ ｈ条件下，可以得到结晶良好、粒径均 一、表面光滑的棒状纳米结构，直径约为５微米，长约为２００微米。 １．５水热合成法。水热合成是将氧化物、含氧盐、氢氧化物或其他化 合物在水热条件下进行处理，重新生成一种或多种氧化物的过程。陈颖 等 以Ｎｒｈｖｏ，和Ｂｉ（Ｎ０ ・５ＮＯ，为原料，采用水热合成法制备ＢｉＶＯ ，考 察前驱体ｐＨ值、水热反应时间、水热反应温度对ＢｉＶＯ 晶相结构及光 吸收『生能的影响。结果表明，适当的制备条件可使ＢｉＶＯ 获得理想的单 斜晶相，具有良好的光催化性能。 ２水热方法的组合与改进 ２ｌ溶胶隘胶卜水热法。溶胶隘胶卜水热法制得的纳米粒子具有较 高的化学均匀性和纯度。而利用水热法制备的粉体晶粒发育完整，易得 到合适的化学计量比和晶形的材料。采用溶胶（凝胶１—水热法是先制备 出溶胶 疑胶），然后进行水热处理得到所需的粉体。此法综合了溶胶—凝 胶和水热法的优势，在得到均匀粉体的同时又控制了晶粒的长大。孙建 勋等呀０用溶胶一水热法合成了亚微米４Ａ分子筛，结晶度为９６％，形状 规则、大小均匀、呈正态分布且分布范围较窄。 ２．２微乳液—水热法。微乳液是由油、水、乳化剂和助乳化剂组成的 各向同性、热力学上稳定的透明或半透明胶体分散体系。微乳液法制备 纳米粒子具有实验装置简单、操作容易、产物组分和粒径可控等优点， 在制备单分散、细粒度纳米粒子方面具有明显的优势和广泛的适用性。 叶佳梅等 采用反相微乳液—水热法，辅以光辅照成功合成了粒径为 （７９．２ ６．６）ｎｍ的单分散洼菱形掺杂氧化铈纳米晶粒，并研究了水热处理 条件对所得产物粉体颗粒形貌及尺寸的影响。结果表明，随着水热处理 温度从８０＇１２升至１８０％，所得粉体的晶粒尺寸呈现减小趋势；颗粒形貌 由单一规则的菱形转变为树枝状或带状的晶粒聚集体。 ２．３微波—水热法。微波加热可实现分子水平的搅拌，加热均匀，温 度梯度小 而且物质升温迅速，能量利用效率很高。微波一水热法是把传 统的水热法与微波场结合起来，体现出微波的独特，陛和水热法本身的 优势，是一种有巨大应用潜力的新方法。杨伟光等睬用微波水热法，在 ＩＴＯ导电基底上合成出了ＳｎＯ：纳米柱状阵列。经过扫描电子显微镜、ｘ 射线衍射表征发现微波水热法合成得到的ＳｎＯ 纳米柱状阵列，其高度 约为４００ｎｍ，组成阵列的柱状结构直径约为１００ｎｍ。 ３结束语 水热法在合成纳米氧化物方面表现出良好的多桦ｌ生，得到越来越 多的应用。但是，水热法也有缺点，比如只适用于制备氧化物材料或者 少数对水不太敏感的硫化物，而对水敏感的化合物，用水热法合成就比 较困难，比如碳化物、氟化物等。因此，人们又在水热法的基础上发展了 溶剂热法。溶剂热法是在水热法基础上发展起来的～种新的材料制备 方法，其基本原理是将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶介质，采用 类似水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成、易氧化、易水解或对 水敏感的材料，如ＩＩＩ＿Ｖ族半导体化合物、氮化物、硫族化合物、新型磷 （砷）酸盐分子筛三维骨架结构等。因此合成技术的综合化也将是水热 法制备纳米氧化物的一大发展趋势。 参考文献 ［１］朱华．水热晶化法合成介孔氧化铝分子筛研究 ．四川文理学院学报， ２０１２，２２（５）：４７－５０． ［２］董相廷，刘桂霞，张伟，等冰热沉淀法合成ＳｎＯ 纳米晶 ．稀有金属材料 与．．ｒ－．ｆ￣，２０００，２９（３）｝：１９７－１９９． ［３］高赛男，袁高清，江焕， 等．锡粒氧化一水热法合成纳米二氧化锡 电子 元件与材料，２００６，２５（１２）：５７－５９． ｆ４］张庆，郝培文，王春，等．水热还原法合成硒纳米棒及其机理研究 ．应用 化工２Ｏ１ １，４０（１ １）：１８９８－１９００． ［５］陈颖，李慧，赵连成，等冰热合成纳米ＢｉＶＯ４的制备及表征叨．材料导报 Ｂ：研究篇，２０１ １，２５（９）：２３－２６． ［６］孙建勋，明大增，李志祥．溶胶一水热法制备亚微米４Ａ分子筛田。材料导 抿研究篇，２００７，２３（７）：９０－９２． 叶佳梅 陈磊，王富星，等．微乳液一水热法合成单分散钐掺杂氧化铈纳米 晶的研究田．材料导￣ＩＬ，２０１ １２５（１７）：１４１—１４３． ［８］杨伟光，王亚丽，史伟民等．ＳｎＯ 纳米柱状阵列的微波水热法合成及表 征叨翎业工程２０１２，１：８—１０． 作者简介：查湘Ｙ，．＿（１９８０，１－），男，江西玉山人，青岛理工大学硕士研 究生毕业，现在辽宁省交通高等专科学校任教。
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