挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题
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一、精油水蒸汽蒸馏提取法的主要影响因素。
目前,商品化的精油除了玫瑰精油等少数品种外,均使用水蒸汽蒸馏提取法提取。
主要是因为本法具有投资少、运行维护成本低的特点。
如果充分考察下列实际生产中的影响因素,有针对性的在设备上进行改进,可以将提取率提高到95%以上,和超临界提取提取率持平且纯度更高。
哪么,精油提取都有哪些影响因素呢?1、物理性影响因素。
A、颗粒大小。
颗粒太大,会使水蒸汽从原料间隙跑掉,因而提取率低下,且浪费能源。
如果颗粒太小,则会造成水蒸汽无法均匀透过原料,造成蒸汽从冲开的洞中跑掉,而提不出精油。
对于大的原料,通常通过粉碎来达到颗粒大小均匀与合适;而颗粒太小,则要根据具体的情况,经过适当的前处理后才能提取。
不同的颗粒大小和比重,需要不同的提取蒸汽压力和流量,为了达到最佳效果,通常测试后,设计相应的蒸汽管道口径,以控制进汽速度。
B、溶解性。
精油虽然通常在水中溶解性很低,但是,有些品种在热水中会迅速增加溶解性。
大生产中,为了节约用水和能源,我们通常要在测试后,选择一个最划算的冷凝温度。
在进水压力恒定的情况下,我们通常在测算后,设计冷凝水进出口的口径。
C、润湿难易度。
为了更易提取,通常会先对原料充分润湿,不同的品种润湿时间不一样,润湿用水温度不一样。
D、精油密度。
密度和水差别越大,提取难度越小。
有些品种(如川芎油)在常温时,和水的比重几乎一样大,我们就要先通过测不同的温度下他们的密度差,来确定最佳冷凝温度2、物理化学因素A、100摄氏度时精油的蒸汽分压。
通常,大多精油的蒸汽分压约为一个大气压的千分之几,也就是说,每一吨冷凝下来的水中含油几公斤。
但不同的品种差别较大,蒸汽分压大的品种,提取就快。
我们通常根据原料含油率和蒸汽分压分压的大小,来确定进汽总量。
再根据蒸汽压和设计的口径来确定提取的时间。
从多年的实践来看,十到十四小时内提尽精油的原料最常见。
B、乳化性。
精油的乳化性越强,提取难度越大。
乳化性也和温度有关系,我们通常以乳化性的大小和随温度变化的规律,来确定油水分离器的具体参数。
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菊花挥发油提取工艺及影响因素宋彦丽;蒋细旺【摘要】The volatile oil from chrysanthemum is the important functional ingredient ,and its extraction process gains attention from researchers. Introduces nine extraction methods of volatile oil from chrysanthemum ,elaborates and analyses theprinciple ,procedure ,technological parameters and feature of extraction process ,proposes that the extraction methods ,the varieties ,the region and the phenophase have influence on content and ingredient of volatile oil from chrysanthemum , prospects the future extration technics and development direction of the volatile oil from chrysanthemum .%挥发油是菊花主要功能成份之一,其提取工艺一直是研究者们关注的话题。
介绍了菊花挥发油提取工艺的9种方法,并就各提取工艺的原理、操作流程、技术参数及特点进行了分析和阐述;提出了提取方法、菊花品种、菊花产地与物候期均对菊花挥发油含量与成分有影响;最后对菊花挥发油的提取工艺及发展方向进行了总结和展望。
以期为菊花挥发油的工业化提取提供理论依据与技术参考。
【期刊名称】《江汉大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】6页(P164-169)【关键词】菊花;挥发油;提取工艺【作者】宋彦丽;蒋细旺【作者单位】江汉大学生命科学学院,湖北武汉 430056;江汉大学生命科学学院,湖北武汉 430056【正文语种】中文【中图分类】S682.11菊花是菊科菊属多年生宿根草本花卉,其干燥的头状花序在我国现存最早的药学专著《神农本草经》中被列为上品。
挥发油提取工艺
挥发油提取工艺是一种将植物中的挥发性化合物提取出来的过程。
下面是一种常用的挥发油提取工艺:
1. 选材:选择富含挥发性化合物的植物作为提取原料,如薄荷、迷迭香等。
2. 粉碎:将植物材料进行粉碎,增加提取效率。
3. 提取溶剂的选择:挥发油常使用有机溶剂进行提取,如乙醇、二甲醚等。
根据植物材料的特性和要求,选择合适的溶剂。
4. 浸提:将粉碎后的植物材料与溶剂混合,进行浸泡。
可以使用浸泡瓶、浸提罐等设备。
5. 过滤:将浸泡后的混合物进行过滤,去除植物渣滓。
6. 浓缩:利用浓缩设备将溶剂蒸发掉,留下浓缩后的挥发油。
7. 分离:通过分离设备,如蒸馏装置、萃取装置等,将挥发油和溶剂进行分离。
8. 深度提取:对于一些挥发性化合物较少的植物材料,可进行多次提取,以提高提取效果。
9. 精制:对提取得到的挥发油进行精制处理,如脱色、去杂质等。
10. 包装和储存:将精制后的挥发油进行包装和储存,保持其质量和活性。
需要注意的是,在进行挥发油提取工艺时,要遵守相关的操作规范和安全操作流程,确保提取的挥发油的质量和安全性。
一、精油水蒸汽蒸馏提取法的主要影响因素。
目前,商品化的精油除了玫瑰精油等少数品种外,均使用水蒸汽蒸馏提取法提取。
主要是因为本法具有投资少、运行维护成本低的特点。
如果充分考察下列实际生产中的影响因素,有针对性的在设备上进行改进,可以将提取率提高到95%以上,和超临界提取提取率持平且纯度更高。
哪么,精油提取都有哪些影响因素呢?1、物理性影响因素。
A、颗粒大小。
颗粒太大,会使水蒸汽从原料间隙跑掉,因而提取率低下,且浪费能源。
如果颗粒太小,则会造成水蒸汽无法均匀透过原料,造成蒸汽从冲开的洞中跑掉,而提不出精油。
对于大的原料,通常通过粉碎来达到颗粒大小均匀与合适;而颗粒太小,则要根据具体的情况,经过适当的前处理后才能提取。
不同的颗粒大小和比重,需要不同的提取蒸汽压力和流量,为了达到最佳效果,通常测试后,设计相应的蒸汽管道口径,以控制进汽速度。
B、溶解性。
精油虽然通常在水中溶解性很低,但是,有些品种在热水中会迅速增加溶解性。
大生产中,为了节约用水和能源,我们通常要在测试后,选择一个最划算的冷凝温度。
在进水压力恒定的情况下,我们通常在测算后,设计冷凝水进出口的口径。
C、润湿难易度。
为了更易提取,通常会先对原料充分润湿,不同的品种润湿时间不一样,润湿用水温度不一样。
D、精油密度。
密度和水差别越大,提取难度越小。
有些品种(如川芎油)在常温时,和水的比重几乎一样大,我们就要先通过测不同的温度下他们的密度差,来确定最佳冷凝温度2、物理化学因素A、100摄氏度时精油的蒸汽分压。
通常,大多精油的蒸汽分压约为一个大气压的千分之几,也就是说,每一吨冷凝下来的水中含油几公斤。
但不同的品种差别较大,蒸汽分压大的品种,提取就快。
我们通常根据原料含油率和蒸汽分压分压的大小,来确定进汽总量。
再根据蒸汽压和设计的口径来确定提取的时间。
从多年的实践来看,十到十四小时内提尽精油的原料最常见。
B、乳化性。
精油的乳化性越强,提取难度越大。
乳化性也和温度有关系,我们通常以乳化性的大小和随温度变化的规律,来确定油水分离器的具体参数。
不同提取方法提取小茴香挥发油的工艺研究发布时间:2022-12-06T02:42:19.454Z 来源:《时代教育》2022年第15期作者:邓晨曦许娜娜[导读] 研究水蒸气蒸馏法、超声波法、超临界CO2萃取法邓晨曦许娜娜山东协和学院山东济南 250200摘要:研究水蒸气蒸馏法、超声波法、超临界CO2萃取法、微波提取法提取小茴香挥发油的四种不同提取方法的工艺优化,并对四种提取方法的精制效果进行了对比研究,得到了四种萃取的最佳工艺条件,为小茴香挥发油的中药提取提供思路和依据。
本文通过四种提取法测定,根据不同提取仪器的特异性,采用了不同提取方法,分别设置不同的提取数值(温度、时间、压力、功率、料液比)等参数进行考察,运用正交试验设计研究水蒸气蒸馏法、超声波法、超临界CO2萃取法、微波提取法进行实验研究。
并对不同工艺条件下的挥发油得率量进行了对比分析。
本实验结果表明:水蒸气蒸馏法的最佳提取时间为5h,料液比为1:30,浸泡时间为4h,得率为13.72%;超声提取法的最佳提取时间为20min,溶剂量为500ml,超声功率为150W,得率为28.77%;超临界CO2萃取最佳萃取压力为25MPa,萃取温度20℃,分离压力9MPa,分离温度45℃,得率为26.33%;微波提取法的最佳料液比1:9,微波功率280W,提取时间15min,得率为14.29%。
关键词:小茴香;挥发油;提取工艺、得率小茴香(Foeniculum vulgare Mill)别名怀香,茴香子,刺梦,谷香,始载于《唐本草》。
为香辛料及《中国药典》所收传统中药。
小茴香是伞形科小茴香属植物小茴香的干果,多年生草本植物,以熟果丰满、色呈黄绿色、气香味浓而著称。
全株表面有粉霜,茎直立,有分枝,无茸毛,有蜡粉。
茎生叶3~4回羽状深裂复叶,小叶呈丝状,复伞花序,双悬果,果实长椭圆形,花期6~7月,果期9~10月。
小茴香植物属性,耐低温,适宜小茴香生长的温度15~20℃,低于5℃则生长受限,温度高于28℃则生长不良。
挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效,特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等。
如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。
丁香油有局麻和止痛作用。
所以说藿香正气颗粒中的挥发油对药效的影响是很大的。
中药挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到一百多种成分组成,来源不同的挥发油所含的化学成分也不一致。
挥发油在常温下较易挥发,往往含有多种不稳定的基团,易发生理化反应,其稳定性不佳。
根据中药挥发油的理化性质不同,可将挥发油分为不同的类别,如以挥发油比重不同,分为重油和轻油;以挥发油在水中的溶解度大小分类,分为溶解度大的挥发油和溶解度小的挥发油;以在中药材中的存在状态不同分为游离态挥发油和结合态挥发油等中药传统汤剂是中药传统的用药方式,传统的水煎方法(即使不采用后下法)所得水煎液能够提取并保留相当量的挥发油],有研究人员在试验中发现,对其浓缩制成膏剂后,其中的挥发油成分减少较多,但尚有保留;如果再进一步进行干燥、制粒等工序制成片剂、胶囊等固体制剂,则这些固体制剂中的挥发油保留极少。
传统的中药汤剂“主动保留”了处方中所有药味的挥发油,传统的汤药所产生的药效有挥发油的贡献。
如板蓝根是作为常用的清热解毒中药,其中的挥发性成分是被现代研究所忽视的,因此在常规生产工艺和质量标准的制定时同样也未考虑挥发油因素。
研究人员在对板蓝根挥发性成分的研究中,发现其水蒸气蒸馏物具有与金银花挥发油相似的紫外吸收曲线。
经LC2MS分析,其中含有100多种成分,并有大量的类似水杨酸结构的苯环等结构。
通过观察板蓝根挥发性成分、板蓝根水提物及其混合物对啤酒干酵母粉所致大鼠发热模型的解热作用,发现挥发性成分确实具有一定的解热作用,且挥发性成分的加入能提高板蓝根水提物的解热作用。
含挥发油中药新药研发中的几个常见问题[关键词]:挥发油,中药新药,复方制剂,注册申请挥发油是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。
挥发油在植物界分布很广,尤其在菊科、芸香科、伞形科、姜科等科属中较为常见。
在常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等大都含有挥发油。
临床上除使用含挥发油的中药饮片入药外,还直接使用从药材中提取的挥发油,如薄荷素油用于驱风,丁香罗勒油用于龋齿、广藿香油用于发表解暑和开胃止呕、肉桂油用于驱风健胃、牡荆油用于慢性支气管炎等。
一般情况下,挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到100多种成分组成。
挥发油中的成分按结构可分为含氮含硫化合物、脂肪族直链化合物、芳香族化合物、萜类化合物等几大类;还可根据其结构特点进一步划分,如脂肪族直链化合物可分为醇类、醛类、酮类、酸类等。
挥发油所含成分中有的具有明确的生物活性,这些成分的研究对于保证相关药品的安全性、有效性及质量可控性具有重要的意义。
但是,在目前含挥发油中药新药的研发中还存在一些问题。
1 关于挥发油有效部位的认识在目前的新药注册申请中,还有以挥发油为有效部位的品种,但是,存在较多问题。
首先,直接将挥发油作为有效部位不符合法规的要求。
《药品注册管理办法》规定:“未在国内上市销售的从植物、动物、矿物等物质中提取的有效部位及其制剂”是指国家药品标准中未收载的从单一植物、动物、矿物等物质中提的一类或数类成分组成的有效部位及其制剂,其有效部位的量应占提取物的50%以上。
而挥发油常含有多种结构类型的成分,并非所有结构类型的成分都是有效成分,且具有药效的相同结构类型的成分之和也不一定大于 50%。
若挥发油中有药效的相同结构类型的成分总量大于挥发油量的50%,可以将该类结构的成分视为有效部位,而挥发油则相当于提取物。
如荆芥挥发油中胡薄荷酮、薄荷酮类成分的量大于50%,可以将荆芥挥发油作为提取物,而荆芥萜类含氧化合物为有效部位。
挥发油提取方法的研究进展高梅;潘久香;贾茹【摘要】The extracting methods of volatile oil including steam distillation, adsorption, solvent extraction, mechanical pressing simultaneous distillation extraction, microwave- assisted extraction, ultrasonic-assisted extraction, supercritical fluid extraction, sub-critical water extraction, solid phase microextraction, molecular distillation, enzymes extraction, microcapsule-aqueous two-phase extraction, joint extraction and the features were reviewed in this paper in order to offer reference to the research, development and application of volatile oil.%本文主要从水蒸气蒸馏法、同时蒸馏法、吸收法、溶剂萃取法、冷压法、微波辅助萃取法、超声波辅助萃取法、超临界流体萃取法、亚临界水萃取法、固相微萃取法、分子蒸馏法、酶解辅助提取法、微胶囊一双水相萃取法及多方法联合萃取等方面综述了挥发油的提取方法及其特点,旨在为挥发油的研究、开发、应用提供一定的参考。
【期刊名称】《生命科学仪器》【年(卷),期】2012(010)005【总页数】5页(P3-7)【关键词】挥发油;提取方法;进展【作者】高梅;潘久香;贾茹【作者单位】西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】TQ461挥发油(volatile oils)又称精油(essential oils),是植物体内的次生代谢物,是一类不与水混溶的挥发性油状液体的总称,在常温下能挥发,多数具有芳香气味。
挥发油地提取及提取工艺中要注意地问题在我们常用的中药材中,解表药、行气活血药、芳香化湿药等都含有挥发油,临床应用及现代药理研究表明,这几类药物所含的挥发油均具有显著疗效,特别是在治疗外感热病的中药中,挥发油发挥了重要的作用,如薄荷,柴胡,藿香,香薷,荆芥,防风,紫苏挥发油等。
如薄荷油有清凉、驱风、消炎、局麻作用。
丁香油有局麻和止痛作用。
所以说藿香正气颗粒中的挥发油对药效的影响是很大的。
中药挥发油所含的化学成分比较复杂,可由十几种到一百多种成分组成,来源不同的挥发油所含的化学成分也不一致。
挥发油在常温下较易挥发,往往含有多种不稳定的基团,易发生理化反应,其稳定性不佳。
根据中药挥发油的理化性质不同,可将挥发油分为不同的类别,如以挥发油比重不同,分为重油和轻油;以挥发油在水中的溶解度大小分类,分为溶解度大的挥发油和溶解度小的挥发油;以在中药材中的存在状态不同分为游离态挥发油和结合态挥发油等中药传统汤剂是中药传统的用药方式,传统的水煎方法(即使不采用后下法)所得水煎液能够提取并保留相当量的挥发油],有研究人员在试验中发现,对其浓缩制成膏剂后,其中的挥发油成分减少较多,但尚有保留;如果再进一步进行干燥、制粒等工序制成片剂、胶囊等固体制剂,则这些固体制剂中的挥发油保留极少。
传统的中药汤剂“主动保留”了处方中所有药味的挥发油,传统的汤药所产生的药效有挥发油的贡献。
如板蓝根是作为常用的清热解毒中药,其中的挥发性成分是被现代研究所忽视的,因此在常规生产工艺和质量标准的制定时同样也未考虑挥发油因素。
研究人员在对板蓝根挥发性成分的研究中,发现其水蒸气蒸馏物具有与金银花挥发油相似的紫外吸收曲线。
经LC2MS分析,其中含有100多种成分,并有大量的类似水杨酸结构的苯环等结构。
通过观察板蓝根挥发性成分、板蓝根水提物及其混合物对啤酒干酵母粉所致大鼠发热模型的解热作用,发现挥发性成分确实具有一定的解热作用,且挥发性成分的加入能提高板蓝根水提物的解热作用。
在中医药界一直存在这样一种观点,即现代中药制剂的药效似乎不如传统的中药汤剂好,挥发油的大量损失是其中重要原因之一。
那么如何在现有条件下增加挥发油的收率,可以从以下几方面入手:1. 《中国药典》2005版一部规定了薄荷、姜黄、石菖蒲等药材挥发油的含量。
根茎类、种子类药材挥发油的含量通常都能符合药典规定的要求。
但薄荷、荆芥等草质药材,由于质地柔软疏松,药材在加工、干燥、贮藏的过程中挥发油易散失,市场上很难购得挥发油含量合格的药材,药材不符合规定就更难保证挥发油的提取效果。
此外《中国药典》对一些挥发油含量较高且药效肯定的中药材没有规定挥发油的含量,如川芎、当归、苍术等,市购这些药材挥发油的含量差异很大,从而也使挥发油提取的收率很不稳。
所以多方面地控制原药材料的质量药厂对薄荷等挥发油易散失的药材品种,应考虑采用产地定点采购,严格控制干燥加工条件,改善贮藏条件等方法加以控制。
对挥发油是主要有效成分,而《中国药典》中又无含量规定的品种,应在该制剂原料药材标准中规定挥发油的含量以及产地的加工、干燥条件,以保证制剂的疗效2.实验室与大生产相结合确定挥发油提取工艺参数由于生产条件的限制,水蒸馏法还将会在国内药厂普遍使用。
对实验室筛选出的挥发油提取时间不能完全照搬到大生产中,多能提取罐的气压比实验室大得多,挥发油馏出速度也更快,应在实验室数据的基础上,采用生产设备对提取时间再进行调整,确定科学合理的提取时间3.药材粒度《中国药典》规定,测定用的供试品须预先粉碎,使能通过2~3号筛,但粉末不宜过细,粉碎过细,可能导致油室或油细胞破碎过多,在粉碎过程中造成挥发油散失过多,而且过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象4.干燥方法挥发油不仅在常温下易挥发,温度升高和日光也会加速其挥发和氧化,高温还会引起其成分发生变化。
所以干燥方法对挥发油的质量影响很大5.浸泡时间药材在提取前要进行浸泡,这是因为来源于植物类的中药多是干燥品,通过加水浸泡可使药材变软,组织细胞膨胀后恢复其天然状态,提取时易于有效成分浸出。
但是浸泡时间过长,可能会导致成分发生变化,引起药材发酵变质,药材的浸泡时间应根据药材的具体的性质而定,一般以花、叶、茎类为主的药物,浸泡时间为1~1.5h;以根、种子、根茎和果实类为主的药物浸泡时间为2~3h,时间不宜过长6.应根据不同品种而异药材的贮存时间不宜过长,用密闭容器贮存可减少挥发油的损失和避免发生变性;对于质地较紧密的根、根茎、茎木等类药材,宜制成最粗粉;对于果实、种子等类药材,宜捣碎;对于质地轻泡的花、全草等类药材,宜切碎;应采用低温吸附干燥的方法,低温吸附可以满足挥发油类药材对温度的要求,较好地保证干燥后的药效和药性,保持挥发油的成分,而且干燥的速度快,可减少挥发油的损失,还能保持较低的平衡含水率,有利于药材的储存保存,降低发生霉变的可能性7.在具体地操中药固体制剂的制备工艺,是将挥发油直接喷入半成品颗粒,混匀,置容器中密闭24小时后分装或压片,这种处理方法使挥发油在贮存中极易散失。
近十年来,随着制药技术的不断发展以及新材料新辅料的应用,越来越多的中药制剂采用β2环糊精包合等方法。
(β-环糊精包合工艺是利用淀粉在环状糊精糖基转移酶作用下水解出的,以α-1,4糖甙键连接而成的一种环状低聚糖化合物即β环糊精(β-CD)将药物分子全部或部分包裹于其中而形成的一类非键化合物的制备技术,药物经β一环糊精包合后,能增加药物的溶解度和溶出速率,提高药物的稳定性,减少药物的刺激性,改善不良气味及拓宽药物剂型等,是近年来药剂工作者关注的研究课题)在提取车间平常的操作中根据经验,我想主要有几点要注意:1.蒸汽不要开太大2.要及时换桶3.定时要开直接阀翻滚,也要补点水。
我们公司要提取挥发油的品质(追风透骨胶囊的细辛油、藿香正气颗粒中藿香陈皮油、茸桂补肾口服液的芳香水、复方川贝母片的陈皮油、天王补心液的石菖蒲芳香水、桑菊感冒颗粒的连翘薄荷油)提取工艺中要注意的问题醇沉:水提醇沉淀法(水醇法):先以水为溶媒提取药材有效成分,再用乙醇沉淀除去杂质的方法。
利用水、乙醇对有效成分和无效成分溶解度的不同使之分离精制。
(一) 工艺依据:通常含醇量50~60%时淀粉、多糖沉淀。
60%或70%以上,除鞣质、树脂外,大部分被除掉。
(二) 操作中药,加水煎2~3次,过滤,滤液浓缩至1:1~1:2(ml:g)或相对密度1.08-1.15,加适量乙醇,使含醇量达一定要求(50~60%,60~70%)冷藏(10~48小时),滤过。
(三) 影响因素1.醇沉浓度的选择一般45%醇沉可去淀粉、糊精等无效成分,50%醇沉后制颗粒、片、胶囊较多;60~70%醇沉制合剂、口服液,澄清度好。
50~60%、70~80%二次醇沉多用在注射液、滴眼液等,而60~80%的沉淀经丙酮等洗涤后,可得多糖。
2.所用乙醇浓度的选择根据经验,乙醇的浓度与药液需要达到的乙醇浓度之间差20%~25%最佳。
浓度太低,乙醇用量大浪费,回收不方便,且沉淀成絮状,难以下沉,效果差;浓度太高,得到的醇提液较少,沉淀中含有大量的有效物质,且加入高浓度乙醇,易造成局部浓度过高,形成大块沉淀,将有效成分包裹,随沉淀除去。
3.药液浓度药液浓缩后的相对密度如果太小,由于药液比较稀,形成的沉淀不易聚结,难以下沉,且浪费乙醇;如相对密度太大,药液因长时间煎煮浓缩,易使苷类、萜类、维生素等成分破坏,且造成淀粉糊化,醇沉时形成大块,包裹有效成分。
4.药液温度药液温度高,遇冷的乙醇后,骤冷易聚结成团状沉淀,且沉淀增长很快,防碍了有效物质的提出,故效果不理想;药液温度低,相对难以导致沉淀聚结,效果最佳。
一般浓缩后放冷至室温。
醇沉温度一般2-6℃静置5.加醇方式加醇应采用慢加快搅的方法,以使加入的乙醇迅速分散,避免局部浓度过高,形成大块沉淀。
且应按一个方向搅动,以免使药液乳化,不易使沉淀下沉分层。
如用来醇沉的乙醇浓度不等,应按浓度从小到大的顺序加入。
3 醇用量的计算乙醇用量计算公式: C2*(V+X)=C1*X对同一品种可用回收乙醇作第二次沉淀,注意回收乙醇浓度有变化,一般在80~85%,精馏达90%以上,须计算后加入或再补加浓乙醇。
4 冷藏与处理:含醇药液慢慢降至室温时,移至冷库于5~10℃静置冷藏(不能结冰,杂质易停留在晶格中不易沉淀)。
滤过时,吸取上清夜滤过,下层沉淀慢慢滤过。
6.醇沉是很实用的技术,沉淀会包裹有效成分,增加洗涤可增加有效成分的转移率。
渗漉注意的问题:1润湿:把粗粉用少量溶剂湿润,密封放置2小时,使药材浸润透尽。
干粉就加入渗滤器然后再加入溶剂的话,很容易就会造成放不出料的情况,干粉在吸湿后会膨胀的,届时你罐内的物料相当密实,如何放料?2.装筒:将已润湿的粗粉装入渗漉器中,层层轻压。
3排气:打开溶剂阀门缓慢加入溶剂,打开渗漉器下部放料阀,用小桶接收流出的溶剂,待溶剂把药材中的气泡排尽。
关闭放料阀,小桶中的溶剂再倒回渗漉器。
当液面高出药材表面10~15cm左右时,关闭溶剂加料阀门。
4浸渍:闭盖浸渍24小时,使溶剂充分渗透扩散。
5渗漉:打开放料阀阀接收渗漉液,并保持每kg药材3ml/min的流出速度为宜,同速加入溶剂,使液面始终保持高出药材表面10-15cm,当流出的漉液几乎无色时,表明已不在含有效成分,此时渗漉结束。
渗漉法属于动态浸出’即溶剂相对药粉流动浸出,溶剂的利用率高,有效成分浸出完全。
适用于贵重药材、毒性药材及制备高浓度制剂;也可用于有效成分含量较低的药材的提取:但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。
渗漉法不经滤过处理可直接收集渗漉液。
因渗漉过程所需时间较长,不宜用水作溶剂,通常用不同浓度的乙醇或白酒,故应防止溶剂挥发损失国家药品监督管理局市场司司长骆诗文很多人都听说过何首乌能治少白头,但为此闹肚子的也比比皆是。
原来生首乌中含有一种蒽醌衍生物,能滑肠致泻。
必须经过炮制,让蒽醌衍生物水解成无泻下作用,降低毒性,才可以正常行使乌须黑发的功效。
红顶商人胡雪岩开设的胡庆余堂,收藏着一套国家一级文物——金铲银锅。
紫雪散祖传最后一道工序,就是放入白银钵内,用黄金铲搅拌煎熬。
很多人以为这不过是药店的噱头,后来经过化验证实,白银含有硝酸银、弱蛋白银,对人体黏膜有抗菌消炎作用:金箔则具有镇惊、安神功效。
“中药加工炮制,一是减毒性,二是增加疗效,三是改变归经。
”骆诗文告诉记者:“半夏有毒,临床大都经炮制后使用,分为法半夏、姜半夏、童子尿半夏。
用盐卤、生石灰炮制的法半夏,用于健胃。
童子尿半夏,主治跌打损伤、胃里咳血。
姜半夏则是治疗妇女妊娠反应。
而生半夏则是催吐的。
”但据骆诗文观察,现在的药厂和医院,虽然有炮制标准,但都锁在柜子里,好多都是不炮制,或者炮制不到家。