三卤甲烷的测定及顶空进样法.pdfx

中国农村卫生 2019年9月第18期总第168期China's rural health,September 2019,No.18,Total No.16855水中三氯甲烷、四氯化碳的气相色谱法测定林 珊 韦会松 刘俊菊 (龙口市疾病预防控制中心 65700)【摘要】建立了自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法，优化了色谱检测条件，标准曲线的相关系数＞0.999，三氯甲烷中的相对标准偏差为2.35%～3.1%，回收率为97.4～102.6%；四氯化碳相对标准偏差是5.41%～6.67%，回收率在94%～108.5%，加入抗坏血酸，分析方法简便快速，检测结果稳定。

【关键词】三氯甲烷；四氯化碳；顶空毛细管柱气相色谱法；水【中图分类号】R185 【文献标识码】B 【文章编号】1674-361X(2019)09-0055-01引言我们的日常用水中，经常存在四氯化碳与三氯甲烷等物质，该类物质在和人体进行长时间的接触后，容易对人造成不良影响，具有导致突变、畸形、致癌等问题。

同时我国地表水中通常含有较高含量有机物，在氯化消毒的过程中，也容易产生各种卤代有机物，从而污染我们的饮用水。

我国的饮用水安全标准针对四氯化碳和三氯甲烷制定了严格的限值，笔者对相关检测条件做了改进、优化，提高了检测结果的准确度。

1材料与方法1.1仪器与试剂检测仪器包括GC-2010型气相色谱仪（ECD检测器，日本岛津）、RTX-5(30m×0.25mm×0.25μm)高弹性石英毛细管色谱柱、自动顶空进样器（DANI HSS 86.50）、容量为20ml的顶空瓶、密封瓶盖以及封盖器。

标准液是甲醇中四氯化碳与三氯甲烷溶液标准物质(中国计量科学研究院)，抗坏血酸（分析纯）。

去离子水进行25 min的煮沸，冷却后应用，实验过程中所使用的玻璃器皿要在120℃，烘干2h。

1.2色谱条件自动顶空进样器保持在45℃的平衡温度，平衡时间30min，样品环55℃，传输线温度65℃，进样时间1min，气相色谱需维持12min的循环时间，高纯氮载气99.99%，柱流量1.2 ml/min，分流比10:1，进样口温度200℃，检测器300℃,尾吹气流量30ml/min，柱温度60℃，维持时间3min。

三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法2020年4月三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文关键词：乙烷，甲烷，色谱，气相，测定方法三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文简介：三氯甲烷又名氯仿，该物质为有特殊气味的无色液体，密度为1.50,沸点为61.3℃，在工业上主要作为有机合成原料，也可用作抗生素、香料、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。

三氯乙烷又名甲基氯仿，是一种不易爆、不易燃的有气味的无色液体，密度为1.441,沸点为86.7℃，主要用作偏二氯乙烯的原料、树脂的中间体和农三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文内容：三氯甲烷又名氯仿，该物质为有特殊气味的无色液体，密度为 1. 50,沸点为61. 3℃，在工业上主要作为有机合成原料，也可用作抗生素、香料、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。

三氯乙烷又名甲基氯仿，是一种不易爆、不易燃的有气味的无色液体，密度为 1. 441,沸点为86. 7℃，主要用作偏二氯乙烯的原料、树脂的中间体和农业上的熏蒸剂等。

三氯甲烷和三氯乙烷均有毒，几乎不溶于水，与乙醇、乙醚、氯苯等有机溶剂互溶，长期接触会对人体健康造成危害。

我国制定了工作场所空气中的三氯甲烷和三氯乙烷职业接触限值，三氯甲烷时间加权平均容许浓度为20mg/m3,三氯乙烷时间加权平均容许浓度为900mg/m3.目前我国还没有制定空气中三氯甲烷和三氯乙烷标准测定方法。

本文研究同时测定三氯甲烷和三氯乙烷的色谱分离条件，建立了准确快速测定空气中三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法，本方法操作简便，快速，精密好，准确度高。

1 试验1. 1 试验仪器和试剂Agilent7890A 型气相色谱仪，具火焰离子化检测器（FID）；色谱柱为30m ×0. 53mm ×1μm HP -NNOWAX 毛细管柱；2mL 样品瓶；10mL 溶剂解吸瓶；活性炭管，内装100mg/50mg 活性炭；FDC -1500 大气采样器，流量范围0. 1 ~ 1. 5L / min;10μL、25μL 微量注射器，使用前需清洗；1000μL移液器；三氯甲烷、三氯乙烷和乙醇均为色谱纯，经色谱测定无杂峰。

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨作者：韩建伟来源：《北方环境》2011年第03期摘要：本文探讨了如何提高顶空气相色谱法测定三氯甲烷及四氯化碳的灵敏度、精密度与准确度。

重点讨论了平衡条件的优化以及带顶空自动进器的气相色谱仪的各个关键参数的优化。

关键词：顶空气相色谱法；三氯甲烷四氯化碳；影响因素；参数优化；顶空自动进样器中图分类号：文献标识码：A文章编号：1007-0370 (2011) 03-0112-02The Optimization of Parameters of Determination of Chloroform and Tetrachloro-Methane withHeadspace Gas Chromatography and the Discussion to Effect factors of the DeterminationHan Jianwei(Xingtai Water Industry Groups Co.,Ltd.，He Bei 054000)Abstract：This thesis probe deeply into how to improve the sensibility,precision, accuracy of determination of chloroform and tetrachloro-methane in drinking water with Headspace gas chromatography. The experimental conditions of headspace and the important parameter of Automatic Headspace Sampler were optimized.：Headspace gas chromatography; chloroform;Tetrachloro-methane; effect factors; parameter optimization; automatic Headspace sampler饮用水中的卤代烃主要是氯化消毒的副产物 ,其对健康的影响已受到广泛的重视。

自动顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛摘要:本文主要介绍了运用带有自动顶空进样器的气相色谱仪快速测定水中三氯乙醛的检测方法,该方法线性关系良好,灵敏度高,通过优化条件,方法的最低检测质量浓度为0.10µg/L,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。

关键词:三氯乙醛氯仿自动顶空进样毛细管柱气相色谱1 前言本文采用全自动顶空进样技术结合毛细管气相色谱法建立了一种简便快速测定水中三氯乙醛的方法。

而生活饮用水标准检验方法GB/T 5750.10—2006则采用了手动顶空进样技术和填充色谱柱气相色谱法进行测定。

2 试验部分2.1 仪器与试剂气相色谱仪:美国瓦里安公司V ARIAN CP-3800型,带化学工作站。

检测器:电子捕获检测器(ECD)。

毛细管色谱柱:CP-Select 624 CB 30m×0.53mm×3µm。

全自动顶空进样器:美国瓦里安公司V ARIAN Genesis 型。

载气:高纯氮(99.999%)。

配制溶液及稀释用水均为无卤代烷烃的蒸馏水。

色谱标准物:三氯乙醛或水合三氯乙醛,色谱纯试剂。

氢氧化钠溶液(100g/L):称取100g NaOH溶解于纯水中,并稀释至1000mL 。

2.2 试验方法(1)仪器调整:气化室温度:200℃。

柱箱温度:70℃。

检测器温度:250℃。

载气流速:6.5mL/min。

分流比:无分流。

(2)顶空气液平衡条件:平衡温度:50℃。

平衡时间:30min。

平衡介质:水浴。

(3)标准样品的制备:标准储备溶液制备:称取0.1000g 三氯乙醛(或水合三氯乙醛0.1120g)于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,此溶液ρ(三氯乙醛)=1mg/mL。

标准曲线的绘制:临用时用无卤代烷烃的蒸馏水稀释标准储备溶液配制成0,5,10,20,30,40和50µg/L的三氯乙醛标准系列。

顶空-气相色谱法(GC-ECD)测定环境水中的24种卤代烃刘茜 余天赛默飞世尔科技（中国）有限公司引言随着现代工业化进程的快速发展,近年来对环境的破坏也日趋加重,人们也意识到对环境中有毒有害物质检测的重要性.水是人们赖以生存的宝贵资源,因此对水质的检测也成为一个重要的课题。

水中卤代烃主要来自于水在氯化消毒过程中产生的副产物。

近年来在许多城市自来水中也有检出过卤代烃的案例。

另有数据表明，动物长期暴露于高浓度的含卤代烃的环境中将导致肝癌，皮肤癌等疾病，主要是由于卤代烃经皮肤吸收后，侵犯神经中枢或作用于内脏器官,引起中毒。

世界各国对于水中卤代烃都有限定标准及法律法规，我国在《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定。

饮用水中有机卤代物种类多，浓度极低，且待分析物沸点低，极易挥发，因此采用顶空法来解决以上几方面问题。

通过间接分析液体样品中挥发性组分的方法，而非液体样品直接进样，减少了基体干扰，消除了无法完全分离等一些问题。

本方法主要通过采用气相顶空法，选择电子捕获检测器（ECD）对水中卤代烃进行分析，方法具有灵敏度高，重复性好，回收率高，操作方便等优点。

实验材料仪器与试剂：Trace 1310 GC气相色谱仪，配ECD检测器（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH自动进样器（Thermo Fisher Scientific）； TG-624MS色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm）（Thermo Fisher scientific）。

试剂：24种卤代烃标准,购自国家标准物质中心及Accustandard公司;甲醇（色谱纯，赛默飞世尔科技）；氯化钠（分析纯，北京化学试剂厂）样品制备准确量取10 mL自来水样置于20mL顶空瓶中，加入2g 氯化钠，待测。

顶空条件孵化炉温度：80℃孵化时间：50min进样针温度：80℃吹扫：进样后吹扫 30s气相色谱条件载气：氮气（99.999%），恒流模式，2.0 mL/min。

分析检测顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进刘　燕（平度市疾病预防控制中心，山东平度 266700）摘　要：目的：改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱检测方法。

方法：用微量注射器量取、配制三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液，用顶空瓶封闭保存，用顶空毛细管柱气相色谱法检验。

结果：三氯甲烷在6.01～60.10 μg·L-1下、四氯化碳在0.202～2.020 μg·L-1下，相关系数分别为0.999 1～0.999 9、0.999 1～0.999 8，回收率分别为91.3%～103.7%、92.9%～106.0%，检出限分别为7.0×10-3μg·L-1、7.0×10-4μg·L-1，精密度分别为2.3%、3.1%。

结论：该方法适用于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定，且具有良好的线性关系，准确度和精密度高。

关键词：顶空毛细管柱气相色谱；三氯甲烷；四氯化碳Improvement of Headspace Capillary Column GasChromatography for Determination of Chloroform and Carbon Tetrachloride in Drinking WaterLIU Yan(Pingdu Center for Disease Control and Prevention, Pingdu 266700, China) Abstract: Objective: Improving the headspace capillary column gas chromatography method for the detection of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water. Method: Weigh and prepare a mixed standard solution of chloroform and carbon tetrachloride using a micro syringe, seal and store it in a headspace bottle, conduct headspace capillary column gas chromatography testing. Result: Trichloromethane (test result range: 6.01～60.10 μg·L-1), carbon tetrachloride (test result range: 0.202～2.020 μg·L-1), with correlation coefficients ranging from 0.999 1 to 0.999 9 and 0.999 1 to 0.999 8. The recovery rates were 91.3% to 103.7% and 92.9% to 106.0%. The detection limit was 7.0×10-3 μg·L-1 and 7.0×10-4 μg·L-1, with a precision of 2.3% and 3.1%. Conclusion: This method is suitable for the determination of chloroform and carbon tetrachloride in drinking water, and has good linear relationship, accuracy, and precision.Keywords: headspace capillary column gas chromatography; chloroform; carbon tetrachloride氯消毒是当前应用率最高的一种生活饮用水消毒方法，消毒产物主要为有机卤代物，通常包括三氯甲烷、四氯化碳、一氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和溴仿等成分。

空色谱法测定水中氯仿和四氯化碳生活饮用水由于加氯消毒可产生些新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。

自来水中卤代烷含量高于水源水。

水中氯仿和四氯化碳可用气相色谱-气液平衡法分析，该法准确、灵敏且简便。

水样现场采集后应及时分析，一般不应超过4h。

1 顶空色谱法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。

1.1.2 水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。

1.1.3 最低检测浓度氯仿为10微克/L，四氯化碳为1微克/L。

1.2 原理在密封的试管内，易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡，此时氯仿、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定，即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。

1.3 仪器1.3.1 带电子捕获鉴定器的气相色谱仪。

1.3.2 恒温水浴(控制温度±1℃)。

1.3.3 50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等)：需经120℃烘烤2h。

注：一般实验室使用氯仿较多，为了防止污染，所用玻璃器皿均需采用高温处理去除干扰物。

1.3.4 医用反口橡皮塞：首次使用时需用1+9盐酸溶液煮沸，再用纯水煮沸处理。

以后使用时，只用纯水煮沸20min，晾干备用。

1.3.5 微量注射器：1.0微升及50微升。

1.4 试剂1.4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15～30min或通高纯氮气20～25min。

1.4.2氯仿标准溶液：取0.34微升氯仿(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml 容量瓶内，混匀。

此溶液1.00ml含5微克氯仿。

需每天新配制。

1.4.3四氯化碳标准溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。

HZHJSZ0095 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相气谱法HZ-HJ-SZ-0095水质顶空气相气谱法1 范围本方法适用于水中挥发性卤代烃(三氯甲烷三氯乙烯三溴甲烷)测定三氯甲烷0.3三氯化烯为0.5三溴甲烷为1¸ß´¿µª2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料2.2.1 甲醇2.2.2 实验用水　２．２．３　抗坏血酸2.2.4 氯化钠2.2.5 色谱标准物2.2.5.1 三氯甲烷2.2.5.2 四氯化碳2.2.5.3 三氯乙烯2.2.5.4 四氯乙烯2.2.5.5 三溴甲烷2.2.6 储备溶液下避光密封保存2.2.6.1 三氯甲烷置于100mL容量瓶中定容至100mL³ÆÈ¡ËÄÂÈ»¯Ì¼(2.2.5.2) 0.02g (准确到0.001g )Óü״¼(2.2.1)稀释　２．２．６．３　三氯乙烯置于100mL容量瓶中定容至100mL³ÆÈ¡ËÄÂÈÒÒÏ©(2.2.5.4) 0.08g (准确到0.001g)Óü״¼(2.2.1)稀释　２．２．６．５　三溴甲烷置于100mL容量瓶中定容至100mL用1mL单标线吸管取5种储备溶液(2.2.6)各1mLÓü״¼(2.2.1)稀释至刻度下避光密封保存2.2.8 气相色谱分析用标准工作溶液2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料见3.5条丙酮3.2 检测器类型采用63Ni 放射源硬质玻璃柱内径2~3mmÌî³äÖù3.3.1.1 载体　８０￣１００目a. OV最高使用温度为300b. DC最高使用温度为3003.3.2 涂渍固定液的方法3.3.3 色谱固定相１０１　／　Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ　Ｗ　ＨＰ3.3.4 色谱柱的老化８０１５０　３．３．５　色谱柱的柱效能和分离度色谱柱总的分离度大于0.93.4.1 超级恒温器0.53.4.2 高纯氮　３．４．３　控制气体流量的压力表用蒸馏水洗净后在150置干燥处备用４０ｍｍ的小片在120置干燥器内备用用纯水煮沸20min»òÓÚ70ÖøÉÔïÆ÷Öб¸ÓÃ1mL气密性注射器3.4.9 针头7号短针头4 试样制备4.1 样品的稳定性且在有游离氯存在时应在采样时采取如4.2条的采样及保存方法4.2.1 水样采集用塞子塞住管口带到现场直接取样沿管壁流入管内不留液上空间并用铁丝加固采集水样后应尽快分析可在2~5²»µÃ¶àÓÚ7天采用与水样采集(4.2.1)相同的装置及试剂其他步骤同水样采集和保存方法(4.2)ÊÔ¼Á¼°ÓÃͬÑù¼ÓË®·½Ê½¼ÓÈëʵÑéÓÃË®(2.2.2)注入比色管内的纯水中液加固后放置20min待校准工作溶液均匀后取得液上气体进行色谱测定25mL/min805.1.3 汽化室及检测室温度5mm/min¸ù¾ÝÑùÆ·Öб»²â×é·Öº¬Á¿µ÷½Ú¼Ç¼ÒǵÄË¥¼õ²ÉÓñê×¼ÑùÆ·µ¥µãÍâ±ê·åÃæ»ý»ò·å¸ß¼ÆËã·¨5.2.2.1 使用次数视色谱仪的稳定性能状况5.2.2.2 标准样品的制备5.2.2.3 气相色谱分析时使用校准标样的条件响应值接近试样的响应值一个样品(中间溶液(2.2.7)的甲醇烯释液其峰高相对偏差不大于7%即可认为仪器处于稳定状态直接与单项标准比较而测定某卤代烃的浓度试样中组分按式(1)校准A i/A E1X iìg/L标准溶液中组分i的含量　A iA E5.3 试验5.3.1 进样注射器顶空进样1mL用一长针头(3.5.9)穿透橡皮塞插入管内另插入一短针头(3.5.9)Ïò¹ÜÄÚͨÈë0.08MPa (表压)的高纯氮气液面降至50mL 刻度时(此时比色管内气液体积比应为25立即拨出长短针头１用在同一恒温水浴中预热的气密性注射器(3.5.7)穿透橡皮塞每个比色管可重复取2次样(第2次也应在达到气液平衡后取样)É«Æ×Ìõ¼þ¼û5.1条三氯甲烷三氯乙烯三溴甲烷样品中的其它挥发性卤代烃在电子捕获检测器上也有响应在OV¹Ê¿É²ÉÓÃÑéÖ¤ÖùDC5.4.3 定量分析5.4.3.1 色谱峰测量5.4.3.2 计算X i=/……………………………….式中水样中组分的浓度　E iìg/L标样测得组分i的峰高(mm)或峰面积水样测得组分i的峰高(mm)或峰面积标样顶空进样体积　Q i mL浓缩系数３V2mL顶空测定用标样体积　6 结果的表示6.1 定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中的组分数目及组分名称计算出组分的含量7 精密度和准确度六个实验室分析含三氯甲烷31.7ìg/L三氯乙烯22.0ìg/L三溴甲烷26.9ìg/L六个实验室分析含三氯甲烷4.4ìg/L 三氯乙烯2.5ìg/L三溴甲烷3.8ìg/L六个实验室分别对高六个实验室测定五个卤代烃的加标回收率为83~127%¼Ó±ê»ØÊÕÂÊ70~115%Ó°Ï춥¿ÕÆøÏàÉ«ÆײâÁ¿¾«¶ÈµÄÖ÷ÒªÒòËØÊǶ¥¿Õ¹ÜµÄÃÜ·âÐÔ°üÀ¨½øÑùÆ÷µÄÃÜ·âÐÔΪÁ˼õÉÙÎó²îÈçÄܲÉÓðë×Ô¶¯»ò×Ô¶¯¶¥¿Õ½øÑù×°ÖÿɽϺõĽâ¾ö½øÑùÎÊÌâ。

三氯甲烷（氯仿）1.521.52.1中文名称：三氯甲烷。

英文名称：Trichloromethane；Chloroform。

别名：氯仿。

CAS No.：67-66-3。

分子式：CHCl3。

分子量：119.39。

危险标记：14(有毒品)。

包装方法：小开口钢桶；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。

1.52.2主要成分：含量: 工业级一级≥99.0％;二级≥97.0％。

外观与性状：无色透明重质液体，极易挥发，有特殊气味。

熔点(℃)：-63.5。

沸点(℃)：61.2。

相对密度(水=1)：1.50。

相对蒸气密度(空气=1)：4.12。

蒸气压(kPa)：21.28 (20℃)。

闪点（℃）：燃烧热(kJ/mol)：化合物在水中的溶解度(S):辛醇-水分配系数(K OW)：1.97。

稳定性和反应活性：在贮存时，如果露置在日光、氧气或湿空气中，特别是和铁接触时容易被氧气氧化分解生成氯化氢和有毒的光气。

危险特性：与明火或灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。

在空气、水分和光的作用下，酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性。

溶解性：不溶于水，溶于醇、醚、苯。

禁配物：碱类、铝。

1.52.3皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15 min。

就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 min。

就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

保持呼吸道通畅。

如呼吸困难，给予输氧。

如呼吸停止，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：饮足量温水，催吐。

就医。

呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴直接式防毒面具（半面罩）。

紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防毒物渗透工作服。

手防护：戴防化学品手套。

其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。

工作完毕，淋浴更衣。

固相萃取-气相色谱法测定水中三卤甲烷徐光宏【摘要】建立固相萃取-气相色谱法测定水中三卤甲烷的含量.考察了固相萃取柱、洗脱剂、氯化钠加入量和水样pH值对待测物萃取效果的影响.水样经C18固相萃取柱富集,乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,经气相色谱电子捕获检测器检测,三卤甲烷各组分分离良好.三卤甲烷的质量浓度在0.00~40.0 μg/L范围内与对应的色谱峰面积均呈良好线性关系,线性相关系数大于0.999,三卤甲烷加标回收率为91.4%~104.0%,测定结果的相对标准偏差均小于1.5%(n=6).该方法操作简便,准确度、精密度好,灵敏度高,检出限低,适用于水中三卤甲烷的测定.%A solid phase extraction-gas chromatographic method was developed for the determination of trihalomethane in water. The effect of the solid-phase extraction column, eluent, the amount of sodium chloride, and pH value of the sample on the extraction of the target sample was investigated. Extracted and enriched by C18solid phase extraction column, eluted by ethyl acetate and dichloromethane, trihalomethane in water sample were determined by GC-ECD with good resolution. The concentration of trihalomethane had a linear relationship with chromatographic peak area in tha range of 0.00-40.0 μg/L with the linear correlation coefficient of mo re than 0.999. The standard recovery rates were 91.4%-104.0%, and the relative standard deviations were less than 1.5%(n=6). The method is simple, accurate and sensitive, it is suitable for determination of trihalomethane in water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P61-64)【关键词】固相萃取;气相色谱法;水;三卤甲烷【作者】徐光宏【作者单位】重庆市黔江区生态环境监测站,重庆 409099【正文语种】中文【中图分类】O657.7生活饮用水的卫生和安全直接关系到人们的身体健康，因此饮用水的消毒方式成为自来水厂最重要的处理工艺。

顶空气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法刘军
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2022()22
【摘要】采用全自动顶空进样装置顶空进样,用气相色谱仪HP-5毛细管柱和电子捕获检测器测定。

用本次实验方法测定三氯甲烷的质量浓度在0.2~10.0μg/L,三氯甲烷标准系列回相关系数为r=0.999 5,样品加标回收率为102.1%~106.3%,相对标准偏差(RSD)2.1%~5.4%,检出限0.2μg/L;四氯化碳的质量浓度在0.1~5.0μg/L,四氯化碳盐标准系列相关系数为r=0.999 7,样品加标回收率为98.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)2.6%~7.5%,检出限0.1μg/L;用气相色谱仪测定三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液(浓度各为2.0μg/L和1.0μg/L),各测定20次,做重现性检测。

该方法简单、快速,高效,有较高的灵敏度,重现性好、回收率和准确性高,可满足生活饮用水三氯甲烷和四氯化碳检测要求。

【总页数】4页(P72-75)
【作者】刘军
【作者单位】重庆市永川区疾病预防控制中心理化检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R115
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顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷的不确定度评定作者：叶敏来源：《中国化工贸易·中旬刊》2019年第02期摘要：为了系统地分析顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷的不确定度，依据《生活饮用水标准检验方法有机物指标》GB/T 5750.8-2006 1.2顶空毛细管柱气相色谱法中测定三氯甲烷的含量，通过建立数学模型计算各个不确定度的分量，最终合成标准不确定度和扩展不确定度。

结果显示样品中三氯甲烷含量的测定结果为18.7μg/L，扩展不确定度为1.7μg/L （K=2）。

所以，影响该不确定度的主要来源为标准曲线的拟合、样品重复性测试。

关键词：生活饮用水;顶空气相色谱法;三氯甲烷;不确定度评定Abstract：To systematically analyze the source of determination uncertainty of trichloromethane in drinking water by Headspace gas chromatograpy，according to 《Standard test method for drinking water Organic indicators》GB/T 5750.8-2006 1.2 Determination of trichloromethane in Capillary Gas Chromatography，The components of uncertainty in the determination process were analyzed and calculated by the mathematical model，and then the relative combined standard uncertainty and the relative expanded uncertainty were calculated.The results revealed that the trichloromethane content in samples was 18.7μg/L，the expanded uncertainty was 1.7μg/L（K=2）.So，the more influential factors，which are the standard curve，repeatability of samples，will mainly affect the determination uncertainty in the future.Keywords：Drinking water for domestic use;Headspace gaschromatograpy;Trichloromethane;Uncertainty evaluate0 引言我国自来水厂对生活饮用水的消毒处理常用加氯消毒工艺。

中国药品生物制品检定所三氯甲烷残留量测定试验记录检品名称： 冻干甲肝减毒活疫苗 批 号 生产单位： 规格剂型 检定依据：国家药品修订件 检定方法：气相色普法（SGB2008-004）检品编号： 质量标准：≤0.006%1． 仪器设备：Aglient 7890A GC。

7694E 顶空DB-WAX （30m×0.25mm×0.25um）毛细管柱FID 检测器2．相关参数设定：2.1 顶空参数设定顶空温度：70℃ 样品平衡时间：30分钟定量环温度：80℃ 传输线温度：90℃2.2 色谱条件设定进样口温度：200℃进样时间：1分钟检测器：FID检测器 检测器温度：300℃柱箱：40℃ 平衡8分钟 后运行：200℃ 运行5分钟流速：恒流 2ml/分钟 分流比: 5:13．标准品的配制3.1. 精密称取0.100g三氯甲烷于100ml容量瓶中，使之完全溶解，制成浓度为1mg/ml的标准储备液。

3.2. 分别取10ml,8ml,6ml,4ml,1ml,0.1ml储备液于100ml容量瓶中，混匀，分别为浓度100ug/ml,80ug/ml,60ug/ml,40ug/ml,10ug/ml,1ug/ml的标准溶液，取各浓度标准溶液各1ml分别加入10ml顶空瓶中，加盖，密封。

4. 样品配制取样品2-3只，每只精密加入1ml水，溶解后将样品混合，精密量取1ml混合液于10ml顶空瓶中，加盖，密封。

5.结果计算通过工作站用以上6种浓度的标准溶液建立校正表，得出回归曲线，要求R ≥0.99，依据校正表计算得出样品的浓度。

5.结果：（打印记录附后）批 号 结 果（ug/ml）实验人 实验日期复核人 复核日期。