从茶叶中提取咖啡因30157PPT课件

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有机化学实验课件25茶叶中咖啡因的提取

实验步骤
➢控制砂浴温度在220℃左右（此时纸微黄）。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，停止加热，让其自然冷却至100℃左右。 ➢小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集的咖啡因，称重并测定熔点。纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。
思考题
➢ 提取咖啡因时，方法中用到生石灰，起什么作用？ ➢ 为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因? ➢ 索氏提取器的萃取原理是什么？它和一般的浸泡萃取比较，有什
么优点？
茶叶中咖啡因的提取
目的和要求
➢了解并掌握如何利用升华方法纯化固体产物的方法和原理。 ➢了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。 ➢掌握用恒压滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作
关于咖啡因
咖啡因：
O
H3C N3 4 5
2
6
1
O
N
CH3
CH3
N
粗提取液炒干
咖啡因
升华收集粗提取物
实验步骤
➢如图安装好连续提取装置。恒压滴液漏斗下端塞少许脱脂棉（勿塞太多太紧，否则液体流速慢），称取10 g茶叶，研细后，放入恒压滴液漏斗中。 ➢关闭恒压滴液漏斗的活塞，在圆底烧瓶中加入60 mL 95%乙醇和1粒沸石，用水浴加热回流，回流液进入恒压滴液漏斗中，浸泡茶叶。 ➢待漏斗中液体积聚一定量之后，打开漏斗活塞，使提取液回流入圆底烧瓶内。 ➢关闭漏斗活塞，使回流液再进入滴液漏斗浸泡茶叶，积累一定量后再放入圆底烧瓶。如此反复数次直至浸泡液颜色变得较浅。
➢【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。

从茶叶中提取咖啡因课件

茶叶的预处理
01
02
03
茶叶粉碎
将茶叶粉碎成粉末，以增加其表面积，提高提取效率。
茶叶浸泡
将茶叶粉末浸泡在适当的溶剂中，使其充分接触溶剂，有利于咖啡因的提取。
过滤
将浸泡后的茶叶和溶剂混合物过滤，去除茶叶残渣，得到含咖啡因的溶液。
溶剂提取法
选择适当的溶剂
选择能够溶解咖啡因的溶剂，如乙醇、甲醇等。
操作区域应保持清洁，避免杂物和易燃物品的堆放。
操作过程中应佩戴防护眼镜、实验服和化学防护眼镜等个人防护装备。
使用设备安全
使用设备前应检查设备是否完好无损，确保设备正常运转。
设备使用过程中应严格按照操作规程进行，避免发生意外事故。
使用完毕后应及时清理设备，保持设备清洁卫生。
储存安全
溶解度原理是指利用不同物质在溶剂中的溶解度差异来分离混合物。在提取咖啡因的过程中，利用溶剂对茶叶中咖啡因的溶解度大于对其他杂质的溶解度，将咖啡因从茶叶中分离出来。
常用的溶剂有水、乙醇等，通过加热、搅拌等方法使溶剂充分接触茶叶，溶解咖啡因后，再通过过滤、蒸发等方法将咖啡因与溶剂分离。
萃取原理
质谱法
总结词
质谱法是一种用于测定物质分子量和确定分子结构的分析方法。在从茶叶中提取咖啡因的实验中，质谱法可用于鉴定咖啡因的结构和纯度。
VS
详细描述
质谱法通过电离样品，形成带电粒子，然后在电场和磁场中根据粒子的质量和电荷比进行分离和检测。通过分析得到的质谱图，可以确定咖啡因的分子量以及可能的同分异构体或杂质成分。质谱法具有高灵敏度、高分辨率和准确度高的特点。
04
咖啡因的检测方法
色谱法

从茶叶中提取咖啡因ppt课件

超过虹吸管，否则提取时，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进行去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。
若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
七、实验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于
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转移，造成损失。
拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性
杂质(如鞣酸) 。
升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易
使产物发黄（分解）。
刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
八、思考题
用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性？索式提取器的工作原理？升华操作时应注意什么问题？本实验中使用生石灰的作用有哪些？如用碳酸钠又起什么作用？除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
加热要均匀，且升温要慢，以便升华的蒸汽能及时得到冷却。
六、实验流程图
回流提取茶叶末 95%乙醇
提取液蒸馏回收乙醇
粗提取液
炒干
咖啡因升华收集粗提取物
七、实验关键及注意事项
索氏提取器的虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别
小心。
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；其高度不要
从茶叶中提取咖啡因
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1
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法掌握索氏提取器的原理及使用方法学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法

实验三、茶叶中咖啡因的提取

四、实验步骤：
2．蒸馏浓缩。将实验装置改装成蒸馏装置，回收抽提
液中的大部分乙醇（约100mL）。将残液趁热倾入蒸发皿中[3]，拌入4g研细的氧化钙 [4]，并加几粒沸石[5]，将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用蒸气浴蒸干，在较小的加热条件下焙炒片刻[6]，务使水分全部除去[7]，然后再移开蒸发皿并冷却之，玻璃棒将颗粒碾成粉末，并擦去沾在
30mL 95%的乙醇，在 250mL平底
（或圆底）烧瓶中加入 90mL95%
的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，
电热套加热。控制温度在 80℃左右。
。合 [2]
成
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录
液—固萃取
索氏提取器返
回最近观看ppt
乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管，冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取至提取液颜色很淡时为止，大约 2～3（1.5）小时。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。
[9]在萃取回流充分的情况下，纯化产品的升华操作是本实验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加热温度。
[10]在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。
合成
目回到主目录
录
升华提纯返
回最
近观看ppt
升华提纯
当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控
制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温
度达到230℃，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至100℃左右，
升华提纯
小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器
皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍

杂环化合物和生物碱—从茶叶中提取咖啡因(药学有机化学课件)

有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
操作步骤
一、仪器和试剂
仪器：烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、石棉网
试剂：茶叶、10％Pb(Ac)2溶液、5％硫酸、氯仿、浓盐酸、饱和食盐水、氯酸钾晶体、碘化铋钾试剂
二、操作步骤
（1）在250ml烧杯中，加入5克茶叶和热水 60ml，煮沸15分钟（保持水的体积）。在玻璃漏斗中用棉花过滤掉茶渣，在搅拌下向热的滤液中逐滴加入约10ml 10％Pb(Ac)2溶液至不再产生沉淀为止。
二、操作步骤
（2）将上述混悬夜加热5分钟，减压过滤，滤液转到蒸发皿里，加热蒸去二分之一的水分，放冷，如此时有沉淀析出，可用减压过滤除去。
二、操作步骤
（3）将上述浓缩液转入分液漏斗加入15ml氯仿和10ml饱和食盐水，振荡（注意：由于氯仿易挥发，因此在振荡过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸气逸出），静置片刻，待液体分层后，将下层氯仿溶液分出，注入小烧杯，在水浴上蒸去氯仿，即得咖啡碱粗制品。
四、提纯咖啡因的原理
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶， 100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华相当显著，至178℃时升华很快。
因此可用升华法分离提纯咖啡因。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱
咖啡因的鉴别
一、紫脲酸铵反应
在小瓷匙内放入数粒咖啡碱粗制品结晶，加入绿豆大小的氯酸钾晶体和2-3滴浓盐酸。在酒精灯上使液体蒸发干、放冷。加入氨水1滴，有紫色出现，则有咖啡碱存在。
二、碘化铋钾试剂反应
取剩余的咖啡碱粗制品结晶溶于1ml的5％硫酸溶液中，搅拌使其溶解。取此溶液0.5ml加入碘化铋钾溶液4滴，有橘黄色沉淀生成，则有咖啡碱存在。
有机化学/ 从茶叶中提取生物碱

茶叶中咖啡因的提取课件

从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因，本实验以95%乙醇为溶剂进行抽提。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。
三、实验试剂、主要仪器和材料
• 15 g 茶叶末
90 mL 95%乙醇
粉
酒精
4 g 生石灰
• 索氏提取器；圆底烧瓶，蒸馏头；球形冷凝管，直形冷凝管；转接头；温度计；锥形瓶；蒸发皿；酒精灯;
第8题解析：参考答案：A [解析] 题干中两词是一般与特殊的关系。选项A中的“高粱”属于“谷物”类，也可构成一般与特殊的关系，故选A。
第9题解析：参考答案：A [解析] 题干结论为经济发展对城市建设用地扩张具有助推作用。A项指出了经济发展影响城市建设用地扩张的具体过程，说明经济发展确实会使城市建设用地扩张，加取
一、实验目的
1、掌握索氏提取的原理和使用方法； 2、掌握升华、固-液萃取等基本操作。
二、实验原理
咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药，当前制药工业多用合成方法来制得咖啡因。
茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡因含量约1%~5%，丹宁酸约占11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。
第5题解析：参考答案：D [解析] 教师在教室为学生讲课，医生在医院为患者治病。故本题选D。
第6题解析：参考答案：A 19982的个位数一定是4，而1997×1999的个位数是，3，4-3＝1，故选A。
第7题解析：参考答案：B [解析] 截止：到一定期限后停止，不及物动词。截至：截止到某个时候。启用：开始使用(机关印信)。如：新公章今天启用。起用：重新任用已退职或免职的官员。

茶叶中咖啡因的提取PPT课件

5. 通过与纯品对比，分析自制咖啡因的纯度。
二、实验原理
O
CH3 N
N CH3
O
NN H
CH3
咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
萃取富集
咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水。选择一定溶剂（如乙醇）对茶叶中咖啡因进行萃取富集。
升化精制
mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃
六、实验讨论
1. 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃取比较，有哪些优点？
2. 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 3. 薄层板烘烤的目的是什么？为什么烘烤过的薄层板要放置在干
燥器内？ 4. 点样时的注意事项？点样过多、过少对实验结果有什么影响？
一个样品出现多个斑点说明什么？ 5. 展开瓶为什么要饱和？ 6. 不同的人做此实验，得到的Rf值是否一致？为什么？
加入4-5g生石灰粉末
蒸干乙醇
蒸发皿移至石棉网小火加热升华
有咖啡因针状晶体出现时停止加热
五、实验装置与操作关键点
1. 薄层板的制备：
倾注法制板，使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1 mm)固定，避免展开时溶剂前沿不齐。 2. 薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干（事先在反面注明班级、姓名）后，薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板在烘箱内200-220℃烘4 h，活化后放入干燥器内冷却备用。 3. 点样要轻，尽量在中间，且不能刺破薄层；斑点直径＜2 mm；点样量也不可太少。 4. 饱和展开，显色，计算比移值。（自带铅笔、直尺）
三、实验仪器和试剂
• 仪器：回流装置，抽滤装置，蒸馏装置，蒸发皿，玻璃漏斗，酒精灯
• 试剂：乙醇，生石灰，茶叶末

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咖啡因是弱碱性化合物，溶于氯仿（12.6%）、水（2%）及乙醇（2%）等。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药等。
咖啡因
可可碱 .
茶碱
3
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，加热至100 ℃ 时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时显著升华，至 l76 ℃时迅速升华。
提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂在脂肪提取器中连续抽取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
.
6
2.除尽水分：
(1)将残馏液倒入蒸发皿中，用约2-3ml回收乙醇洗涤烧瓶，并入蒸发皿中，然后加入4g研细的生石灰粉，搅拌成糊状。
(2)在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干。 (3)在砂浴上用小火将固体慢慢焙炒至水分全部除去
（110℃）。
.
7
3.升华：
（1）将一张多孔滤纸盖在表面皿上（毛刺朝上），玻璃漏斗罩在滤纸上。将该蒸发皿置于可控温砂浴上，小心加热使其升华。
（2）控制好电热套电压，缓慢升华，当毛刺大量白色结晶出现时，暂停加热。让其温度降至100℃以下，小心取下漏斗，揭开滤纸并将滤纸上和器皿周围的咖啡因结晶刮下。残渣经拌和后，再次升华。合并两次收集的咖啡因，称重。计算产率。
.
8
实验流程图
茶叶末
95%乙醇
热提取
倒入蒸发皿
生石灰
拌炒干
二次升华提取液
收集结晶残渣
.
9
五、注意事项
.
10
.
11
.
12
六、思考题
（1）本实验中，生石灰的作用是？（2）升华前，若水分不完全除掉，加热升华时将会出现什么情况？
.
13
将含有其他生物碱和其他成分的粗咖啡因进行升华，可进一步提纯。
咖啡因水杨酸
. 咖啡因水杨酸盐
4
三、仪器及安装
索
恒
氏
压
提
滴
取
液
器
漏
斗
回流提取装置
蒸馏装置
.
升华装置
5
四、实验步骤
1.回流提取粗咖啡因：
(1)称取10g茶叶用研钵研细后移入恒压滴液漏斗中。 (2)在100ml的圆底烧瓶中加入75mL 95%乙醇（加入 3-4粒沸石）。 (3)安装回流装置，加热回流提取50 min（滴液漏斗中乙醇高度在茶叶上端2 cm处时放出）。 (4)改成蒸馏装置，补加沸石蒸馏，回收提取液中的大部分乙醇（残留15 ml 左右）。
2011级化学专业综合实验实验二
.
1
一、实验目的
1、通过了解茶叶中提取咖啡因的原理和方法，掌握天然物中提取有效成分的技术； 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术； 3、熟练掌握回流及蒸馏等基本操作； 4、培养综合实验能力。
.
2
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，约占1-5%，此外还含有单宁酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。