新型甜味剂三氯蔗糖的合成工艺改进
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三氯蔗糖的生产及精制方法
一、三氯蔗糖的原料
1、原料:三氯蔗糖是由农艺性水果汁经发酵后得到的三氯乙醇和糖
精合成而成。
蔗汁中的全糖含量可达40%,糖分分为蔗糖、葡萄糖、果糖、木糖等,水果汁只需经精粹、精练、溢膜、消毒处理即可得到蔗汁。
2、原料:乙醇,由乙酸和氢气经定型反应形成的双元醇,其分子式
为C2H5OH,主要由硫酸乙酯和乙烯氯化反应而得。
由于乙醇含有氯原子,因此可以用来制备三氯乙醇。
二、三氯蔗糖的生产工艺
1、精练:将农艺性水果汁经过精练、溢膜处理,去除杂质、脱水、
浓缩等,使其中的糖分变得更加纯净,以达到制备三氯蔗糖的要求。
2、氯化:将精练后的蔗汁经处理后,加入氯化剂,氯化葡萄糖和其
他的有机物,形成三氯乙醇和氯化蔗糖,以及氯化其他的有机物。
3、萃取:将氯化后的溶液经过分离萃取,将蔗糖的原料和三氯乙醇
分离开,彻底清除氯化副产物,收集蔗糖的原料和三氯乙醇溶液。
4、水解:将分离萃取的蔗糖原料和三氯乙醇溶液,加入盐酸,经加
热水解,得到三氯乙醇和糖的混合溶液,进行溶解。
三氯蔗糖的合成方法
三氯蔗糖的合成方法:
1. 试剂准备:
(1)活性炭:1.7克。
(2)蔗糖:3.3克。
(3)溶液A:98%硫酸:1克,稀硫酸:60克,水混合制成100毫升。
(4)溶液B:氯乙烯:7克,稀硫酸:8克,水混合制成100毫升。
2. 合成方法:
(1)将活性炭放入烧杯中,混合均匀(可以加点溴化铵);
(2)加入溶液A(98%硫酸+稀硫酸),搅拌均匀,继续搅拌2分钟;(3)加入蔗糖,搅拌均匀;
(4)小火加热,再加入溶液B(氯乙烯+稀硫酸);
(5)继续加热至混合物沸腾,搅拌2分钟后即可。
3. 分离方法:
(1)从搅拌混合物中取出结晶性的三氯蔗糖;
(2)将三氯蔗糖用冷水冲洗,生成粒状溶胶;
(3)将溶胶煮沸2-3分钟,沉淀出液体;
(4)冷却后,把液体去除,置于遮光处,即可获得白色三氯蔗糖结晶。
三氯蔗糖生产方法我折腾了好久三氯蔗糖生产方法,总算找到点门道。
最开始的时候,我是真的一头雾水,就像在黑夜里摸瞎。
我看了好多资料,资料上说有化学合成法。
化学合成法听着就很复杂,我试着按照一些书上说的步骤来,要先准备好各种原料,就像做菜之前要备齐食材一样。
那些原料的名字又长又拗口,但是你得严格按照比例来混合。
我第一次就搞砸了,因为比例弄错了一点,就像做菜盐放多了或者少了,最后出来的结果根本不是三氯蔗糖。
后来我知道还有一种叫做单酯法的。
这个方法呢,也是有很多弯弯绕绕。
我就尝试着一点点来。
其中有个步骤需要特定的温度控制,这就像是烤蛋糕时对烤箱温度要求很严格一样。
我刚开始控制温度的时候经验不足,要么高了要么低了,这温度没弄对的结果就是生成的东西里面杂质特别多,根本不是理想中的三氯蔗糖那样纯净。
我当时都快灰心了,想着这怎么这么难呢。
再后来我又仔细研究单酯法,我发现反应时间也很关键啊。
我之前总是着急看到结果,没有按照标准的时间来。
这就好比炖汤,火候到了时间不到或者时间过了火候都不行,汤的味道就不对,这个反应时间不对呢,三氯蔗糖的产量就很低,而且质量还不行。
经过好多次的试验和调整,温度、反应时间还有原料比例都慢慢摸对了。
还有一个不确定的地方就是设备的精准度了。
我用的设备不是那种特别高端的,可能在精确控制方面会有点偏差。
我觉得啊,如果条件允许,一定要用比较精准的设备,这样在生产过程中,像原料投放量、温度控制还有搅拌速度之类的都能更好把控。
不过我也知道这种设备挺贵的。
像我呢,就只能不断调试,多做几次实验找平均的最佳数值,尽量减少设备不准带来的问题。
我现在还不敢说自己已经完全精通三氯蔗糖生产方法了,但经过这么多的尝试和教训,对这个生产方法算是有了更深的理解。
希望我的这些经历能给想要了解的朋友一点启发吧。
三氯蔗糖的生产及精制方法
三氯蔗糖是一种重要的合成有机化合物,广泛应用于制药、农药、染料等领域。
以下将介绍三氯蔗糖的生产及精制方法。
首先,将蔗糖与适量的氯化钠加入适量水中,经过酸碱调节,使得溶液的pH值在8.5左右。
然后,在适宜的温度下进行反应,常用的温度为50-60℃。
反应时间一般为10-24小时。
在反应结束后,通过过滤或直接蒸发浓缩,使溶液中的无机盐和杂质得到去除。
最后,通过结晶分离和干燥,得到三氯蔗糖的初步产物。
三氯蔗糖的精制过程主要包括结晶、再结晶、洗涤和干燥等步骤。
首先,将初步产物溶解在适量的水中得到溶液。
然后,调节溶液的温度和浓度,通过冷却结晶的方式,使三氯蔗糖结晶出来。
结晶过程中,可以添加一些辅助结晶剂,如醇类、酮类等,以提高结晶产率和提高产品纯度。
在结晶完成后,通过过滤或离心分离得到结晶体。
结晶体进行再结晶的方法有多种,常见的包括溶剂结晶、反溶剂结晶、溶剂-反溶剂结晶等。
再结晶过程中一般会经过多次结晶步骤,以提高产品纯度。
洗涤是为了去除结晶体中的杂质和残留溶剂,常用的洗涤剂有乙酸乙酯、乙醇等。
最后,通过干燥的方式去除结晶体中的水分,得到纯净的三氯蔗糖产品。
在生产和精制过程中,需注意以下几点:一是操作容器和设备要具有耐腐蚀性,以防止三氯蔗糖对其产生腐蚀;二是要控制反应温度和时间,避免过高或过长时间导致产物分解或其他副反应的发生;三是要注意安全生产,避免产生有害气体和微粒物质。
总之,三氯蔗糖的生产及精制方法涉及到多个步骤,通过合理选择工艺条件和操作方法,可以提高产品的产率和纯度,使其能够广泛应用于各个领域。
三氯蔗糖生产工艺
三氯蔗糖是一种重要的化工原料,被广泛应用于医药、化妆品、食品等行业。
下面介绍三氯蔗糖的生产工艺。
三氯蔗糖的生产主要包括蔗糖与氯气反应、氯化反应、溶剂萃取、干燥等步骤。
首先是蔗糖与氯气反应。
在反应设备中,向其中加入适量的蔗糖和氯气,维持适宜的反应温度和压力。
蔗糖分子中的羟基与氯气发生取代反应,生成三氯蔗糖。
接下来是氯化反应。
将蔗糖与氯化氢溶液进行反应,将蔗糖中的残余羟基全面氯化为氯代基,得到氯代蔗糖。
然后进行溶剂萃取步骤。
将反应产物与合适的有机溶剂混合,在适当的温度和压力下进行充分搅拌。
由于三氯蔗糖具有较高的溶解度,可被有机溶剂很好地萃取出来。
萃取液中的有机溶剂与三氯蔗糖形成溶液。
最后是干燥步骤。
将溶剂萃取得到的三氯蔗糖溶液进行蒸发,去除有机溶剂,得到干燥的三氯蔗糖。
三氯蔗糖生产工艺的关键是控制反应条件,如温度、压力、物料配比等。
反应温度一般在50-80℃,压力一般为常压至2 atm。
蔗糖与氯气的反应速度较慢,需要较长的反应时间,通
常为20-30小时。
溶剂萃取的有机溶剂选择要合适,需具有较
高的三氯蔗糖溶解度,易于分离和回收。
总结起来,三氯蔗糖的生产工艺包括蔗糖与氯气反应、氯化反应、溶剂萃取和干燥等步骤。
通过合理的反应条件和操作技术,可以高效地生产出优质的三氯蔗糖。
三氯蔗糖262乙酸酯脱乙酰基制三氯蔗糖的工艺研究陆正清1, 王传荣1, 陈兆刚2(1.江苏食品职业技术学院生物工程系,江苏淮安223003;2.淮安万邦香料工业有限公司,江苏淮安223300)摘 要:研究了三氯蔗糖262乙酸酯(T GS 262A )醇解为三氯蔗糖的工艺。
重结晶的三氯蔗糖262乙酸酯于C H 3ONa/C H 3O H 体系中醇解,用H +型阳离子交换树脂中和,蒸去甲醇、乙酸甲酯等,在水相中用活性炭脱色,水溶液经浓缩,在38℃以上结晶数小时,分离得三氯蔗糖。
用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶,可得质量分数在98%以上的三氯蔗糖产品。
对产物三氯蔗糖,经熔点测定、元素分析、IR 及1H NMR 确认了结构。
三氯蔗糖262乙酸酯醇解为三氯蔗糖的收率为65%~70%。
该方法为工业化生产三氯蔗糖提供了一个可行的方法。
关键词:三氯蔗糖;三氯蔗糖262乙酸酯;脱乙酰基中图分类号:TS 201.2 文献标志码:A 文章编号:036726358(2009)0120047204St udy on Preparation of Sucralose by Deacet ylation of Sucralo se 262acetateL U Zheng 2qing 1, WAN G Chuan 2rong 1, CH EN Zhao 2gang 2(1.Depart ment of B iolog y Engineering ,J iangsu Food Science College ,J iangsu H uaian 223003,China;2.H uaian W anbang A romatic Chemicals I ndust ry Co.L t d ,J iangsu H uaian 223300,Chi na )Abstract :The conversion p rocess of sucralose 262acetate (T GS 262A )to sucralose (T GS )in met hanol was st udied.Recrystallized sucralose 262acetate was hydrolyzed in sodium met hoxide/met hanol solution ,and t he mixt ure was quenched wit h H +ion exchange resin.The cake was washed wit h met hanol ,and t he eluate was concent rated to remove met hanol and met hyl acetate.The aqueous solution was decoloured wit h active carbon.The filtrate solution was concent rated and crystallized above 38℃for several hours.The p roduct sucralo se was collected.The recrystallization of sucralose 262acetate using et hyl acetate and water could give sucralo se wit h mass fraction above 98%.The st ruct ure of t he product compound was confirmed by using melting point test ,elemental analysis ,IR and 1H NMR.The yield of t he conversion of T GS 262A to T GS was 65%~70%.This met hod was viable for indust rial production of sucralose.K ey w ords :sucralo se ;sucralose 62acetate ;deacetylation收稿日期:2008204206;修回日期:2008205205作者简介:陆正清(1967~),男,江苏淮安人,硕士,副教授、高级工程师,主要从事食品添加剂与发酵食品方面的研究。
三氯蔗糖的合成工艺研究三氯蔗糖是一种常用的人工甜味剂,它在食品、饮料和药品中广泛使用。
由于其高甜度、低卡路里和极少数人过敏等特性,被广泛接受。
然而,三氯蔗糖的生产过程涉及到很多化学步骤,需要高超的化学技术和设备。
下面,本文将介绍关于三氯蔗糖的合成工艺研究。
一、三氯蔗糖的基本结构三氯蔗糖的系统名为1,2,3,4,6-五氯-α-D-葡萄糖苷,分子式为C12H19Cl3O8,相对分子质量为397.64。
其分子中葡萄糖基通过C1-O-C的β-葡萄苷键与酯化的1,3,4,6-四氯-3,6-二脱氧-α-L-果糖连接起来。
二、三氯蔗糖的合成过程三氯蔗糖的合成过程是一个多步反应,通常跨越多天,以下是其单步反应:1.六氯葡萄糖的制备六氯葡萄糖是制备三氯蔗糖的起始化合物。
首先要用甲醇、三氯化铝和六氧葡萄糖进行格氏酯化反应,制备出六氯葡萄糖。
2.四氯-3,6-二脱氧-α-L-果糖的制备这一步需要用到氧化碲(TeO2)催化器。
在氢氧化钠存在下,醋酸酐和氢氟酸反应,生成四氯-3,6-二脱氧-α-L-果糖。
3.三氯蔗糖的合成三氯蔗糖的合成需要经过格氏酯化、脱酸和还原等多个步骤。
具体步骤如下:1)将六氯葡萄糖溶于四乙酸二乙酯中,加入三丁基胺。
然后将四氯-3,6-二脱氧-α-L-果糖加入到反应混合物中,进行格氏酯化反应,制备出对应的格氏酯。
2)用氢氧化钠和水溶液脱去格氏酯的酯基,并用硫酸中和反应液中的氢氧化钠,得到三氯蔗糖的中间体。
3)将中间体与氢氧化钠、乙酸重铵和氢氧化铝还原剂混合,进行还原反应。
最后用丙酮脱水,分离出纯的三氯蔗糖。
三、三氯蔗糖的优缺点优点:1.三氯蔗糖具有高甜度,甜度是蔗糖的40倍,使用量少,可有效减少糖的摄入量。
2.三氯蔗糖在酸碱条件下稳定性好,口感好。
3.三氯蔗糖具有热稳定性,不易分解。
缺点:1.三氯蔗糖合成步骤复杂,需要耗费大量能量和时间。
2.三氯蔗糖会留在体内,副作用容易引起头痛、头晕、疲劳等不适。
三氯蔗糖的工艺
三氯蔗糖是一种具有高甜度的非营养甜味剂,其工艺主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:选择高纯度的蔗糖作为原料。
2. 预处理:将蔗糖溶解在水中,加入适量的氯化氢和催化剂,进行预处理反应。
预处理反应的目的是将一部分的羟基转化为氯基,生成2,3,4-三氯-6-(氯甲基)-α-D-葡萄糖。
3. 氯化反应:将预处理后的蔗糖溶液加入反应釜中,控制温度和pH值,逐渐加入氧气,并加入氯化亚铁等催化剂,进行氯化反应。
在此过程中,羟基进一步被氯化,生成2,3,4-三氯-6-(氯甲基)-α-D-葡萄糖。
4. 分离纯化:将反应混合物进行蒸馏或萃取,将目标产物分离纯化。
此步骤旨在去除杂质物质,得到较为纯净的三氯蔗糖。
5. 结晶干燥:将纯化后的三氯蔗糖溶液进行结晶处理,然后通过过滤、洗涤、干燥等操作,得到最终的三氯蔗糖产品。
需要注意的是,在整个工艺过程中,要严格控制温度、pH值、反应时间等工艺条件,以确保产品质量。
同时,对废水的处理也是非常重要的,需要采用合适的
方法进行处理,以减少对环境的影响。
三氯蔗糖合成工艺及微胶囊化编辑整理:尊敬的读者朋友们:这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望(三氯蔗糖合成工艺及微胶囊化)的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。
本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为三氯蔗糖合成工艺及微胶囊化的全部内容。
三氯蔗糖合成工艺及研究前景摘要:三氯蔗糖(TGS)-—唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,其甜度可达蔗糖600倍。
这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点。
是目前最优秀的功能性甜味剂之一。
本文主要介绍了三氯蔗糖的特点以及应用范围,和它的合成工艺。
并将微胶囊技术与其结合在一起,作了合理假想。
关键词:三氯蔗糖合成工艺微胶囊化1.三氯蔗糖1。
1三氯蔗糖基本知识分子式三氯蔗糖(TGS),由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。
是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,原始商标名称为Splenda,1.2产品性状白色至近白色结晶粉末。
几乎无臭,无吸湿性。
极易溶于水、乙醇和甲醇,难溶于油脂。
味甜,甜度约为蔗糖的600倍,甜感的呈现速度、最大甜味的感受强度、甜味的持续时间及后味等方面,均非常接近蔗糖。
对光、热、pH值均很稳定.无龋齿性,不能被口腔微生物所代谢。
1。
3优越性①甜度高,是蔗糖的600—650倍②口味纯正,没有任何异味或苦涩味,甜味特征曲线几乎与蔗糖重叠,这是其它任何甜味剂无法比拟的.③绝对的安全性,没有任何安全毒理方面的疑问.④能量值为0,不会引起肥胖,可供糖尿病人,心脑血管疾病患者及老年人使用.⑤不会引起血糖波动,可供糖尿病人食用。
⑥不会引起龋齿,对牙齿健康有利.⑦具有很好的溶解性和稳定性,从酸性到中性都能使食品的甜味,对酸味和咸味有淡化效果; 对涩味、苦味、酒味、等不快的味道有掩盖效果;对辣味、奶味有增效作用,应用范围十分广泛。
项目描述:三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂,其化学名4,1’,6’—三氯—4,1’,6’—三脱氧半乳型蔗糖,是一种白色粉末状产品,极易溶于水(溶解度28.2克,20oC),水溶液澄清透明,其甜度是蔗糖的400~800倍。
三氯蔗糖合成方法:1。
化学合成法这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法,它以蔗糖为原料,首先在蔗糖的6,1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化,使蔗糖分子的8个羟基全部反应,然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖,接着将4位上的乙酰基迁移到6位上,再进行氯化,最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。
2。
化学-酶合成法化学-酶法合成三氯蔗糖,是采用了 6位上的基团保护法,它以葡萄糖和蔗糖为原料,首先葡萄糖发酵生成葡萄糖—6—乙酸,然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖—6—乙酸,再经氯化得到三氯蔗糖—6—乙酸,最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。
3。
单酯法这是近几年备受重视的方法。
它是以蔗糖为原料,用化学方法,使蔗糖6位上的羟基生成单酯,即蔗糖—6—酯,再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖—6—酯,最后脱去酯基,经结晶提纯即得到三氯蔗糖。
购买三氯蔗糖专用烘干机,三氯蔗糖流化床干燥机,三氯蔗糖干燥机就选常州干燥牌,专业优化的工艺设计,优良的设备品质,精细的生产制作工艺,公司拥有专业的设计制造团队,可根据不同物料性质,非标设计定制,一经选购,终身维护,免费安装调试,培训操作人员,详细的设备工艺,是您的选择。
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