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6 TRACE DSQ Maintenance-赛默飞世尔-孔科

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6
色谱柱和GC带来明显柱流失污染的总离子流图
C : \ D o c u m e n t s a n d S e t t in g s \ . . . \1 p g E I_ 0 1 1 p g O F N - E I/ M S - s /n 2 0 0 0 5 8
R T : 0 .0 0 - 1 0 .0 0 100 95 90 85 80 75 70 65 60 Relative Abundance 55 S M: 3 B 3 .1 4
7
提取 272 离子显示有非常高的本底
C : \ D o c u m e n t s a n d S e t t in g s \ . . . \1 p g E I_ 0 4 1 p g O F N - E I/ M S - s /n 2 0 0 0 5 8
R T : 2 .5 0 - 1 0 .0 0 100 95 90 85 80 75 70 65 60 Relative Abundance 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 2 .5 3 .0 3 .5 4 .0 4 .5 5 .0 5 .5 6 .0 T im e (m in ) 6 .5 7 .0 7 .5 8 .0 8 .5 9 .0 9 .5 1 0 .0 6 .5 9 6 .7 6 6 .4 3 6 .3 0 6 .3 8 7 .6 5 7 .7 1 7 .4 6 7 .8 0 S M: 3 B 3 .8 2 NL: 4 .2 0 E 4 m /z= 2 7 1 .5 0 2 7 2 .5 0 MS 1 p g E I_ 0 4
4 .0 4 4 .1 2 4 .2 6 4 .7 3 4 .6 7 4 .9 0
5 .4 9 5 .4 5
5 .9 3 5 .7 0
B a se P e a k R e t e n t io n T im e : 3 . 8 2 S c an : 405 In t e n s it y : 4 1 9 9 0
7 .3 2
7 .3 3
7 .7 0 7 .5 5 7 .7 2 7 .8 7 7 .9 4 8 .4 9 8 .6 8 8 .8 6 9 .2 7 9 .6 3 9 .0 1 9 .1 8 9 .6 9 9 .9 7
8 .2 7
7 .5
8 .0
8 .5
9 .0
9 .5
1 0 .0
B a se P e a k R e t e n t io n T im e : 3 . 8 2 S c an : 404 In t e n s it y : 6 5 6 5 2
8 /4 /2 0 0 3 2 :1 6 :2 7 P M
6 .9 3 6 .8 2
7 .1 1
7 .8 3 8 .3 2 8 .0 9 8 .4 9 9 .0 3 8 .9 3 8 .8 1
9 .3 8
9 .5 3
9 .5 9
9 .9 8
2 .6 1 2 .6 6 2 .9 7 3 .0 4 3 .4 8 3 .6 5
C a l c u l a te d v a l u e s N o is e R a n g e : 4 . 3 0 - 4 . 6 3 m in u t e s (1 0 0 s c a n s ) B a s e lin e : 1 4 0 1 S ig n a l To N o is e : 1 2 9 S t a n d a rd D e via t io n : 4 3 5
10
如何排除漏气
- 经常运行Autotune中的leak check功能 - 安装并定期更换载气过滤器 - 定期更换进样垫，进样垫不要拧得太紧 - 安装色谱柱时石墨垫不用拧太紧，经数次程序升温后，重新 检查色谱柱的石墨垫，并略微拧紧一点.
11
第二个影响因素－－GC带来的化学本底
- 使用低流失色谱柱 (尽可能使用标有MS 的色谱柱). - 进样口和GC的程序升温尽可能低. - 尽可能使用涂层较薄的色谱柱. - 将色谱柱与质谱连接前先进行老化. - 使用载气过滤器
3
DSQ 的离子源
随泄漏空气带来的氧气直接 进入离子源从而造成离子源 金属表面和灯e 菜单
DSQ Autotune 菜单的Leak Check 选项是一个重要的监测仪器状况的 工具.
5
Automatic Tune 报告
DSQ Autotune报告 中的leak check结果 可以很好地检验GC 有没有漏气。Leak check是仪器日常维 护的重要内容. 当报告中leak check >10% 时，说明仪器 可能有一个非常小的 泄漏， 当 leak check >20% 时，表明仪器有明显 泄漏，应及时检查。
C a l c u l a te d v a l u e s N o is e R a n g e : 4 . 1 9 - 4 . 5 3 m in u t e s (1 0 4 s c a n s ) B a s e lin e : 5 4 1 0 S ig n a l To N o is e : 6 1 S t a n d a rd D e via t io n : 9 9 2
9
清除进样口处的进样垫碎屑和 气体减压阀处的泄漏后的结果
C : \ D o c u m e n t s a n d S e t t in g s \ . . . \1 p g E I_ 0 2 1 1 p g O F N - E I/ M S - s /n 2 0 0 0 5 8
R T : 2 .5 0 - 1 0 .0 0 100 95 90 85 80 75 70 65 60 Relative Abundance 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 2 .5 3 .0 3 .5 4 .0 4 .5 5 .0 5 .5 6 .0 T im e (m in ) 6 .5 7 .0 7 .5 8 .0 8 .5 9 .0 9 .5 1 0 .0 2 .5 5 2 .6 2 3 .0 8 3 .1 4 3 .7 2 3 .3 4 3 .5 2 3 .9 1 6 .1 7 4 .2 6 4 .7 7 5 .0 5 5 .4 9 5 .6 2 5 .8 5 6 .9 3 7 .0 0 3 .1 2 S M: 3 B 3 .8 0 NL: 5 .7 4 E 4 m /z= 2 7 1 .5 0 2 7 2 .5 0 MS 1 p g E I_ 0 2 1
9 .6 6 9 .6 0
B a se P e a k R e t e n t io n T im e : 3 . 1 4 S c an : 195 In t e n s it y : 1 2 4 6 6 4 4 7
C a l c u l a te d v a l u e s N o is e R a n g e : 3 . 6 4 - 3 . 9 6 m in u t e s (1 0 0 s c a n s ) B a s e lin e : 2 0 2 5 3 1 7 S ig n a l To N o is e : 2 5 S t a n d a rd D e via t io n : 4 2 0 5 1 0
8
老化色谱柱、更换新的衬管和进样垫后的结果
C : \ D o c u m e n t s a n d S e t t in g s \ . . . \1 p g E I_ 0 1 1 p g O F N - E I/ M S - s /n 2 0 0 0 5 8
R T : 2 .5 0 - 1 0 .0 0 100 95 90 85 80 75 70 65 60 Relative Abundance 55 50 45 40 35 30 S M: 3 B 3 .8 2
12
柱流失
100 90 80 Relative Abundance 70 60 50 40 30 20 10 0 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 220 240 m /z 260 280 300 208.07 219.33 227.13 267.19 281.05 247.32 254.26 273.39 207.00 222.13 219.13 231.39 241.13 252.92 281.98 298.05 Profile#236 RT: 3.31 AV: 1 NL: 1.64E5 T: + p Full ms [ 200.00-300.00] 267.05 206.93 281.05 271.99 Profile#223 RT: 3.27 AV: 1 NL: 3.03E5 T: + p Full ms [ 200.00-300.00]
C a l c u l a te d v a l u e s N o is e R a n g e : 4 . 3 2 - 4 . 6 5 m in u t e s (1 0 0 s c a n s ) B a s e lin e : 4 2 3 4 S ig n a l To N o is e : 3 5 S t a n d a rd D e via t io n : 1 0 7 2
8 /4 /2 0 0 3 1 1 :4 4 :2 5 A M
NL: 1 .2 5 E 7 T IC M S 1 p g E I_ 0 1
5 .6 1 50 45 7 .9 0 40 35 30 3 .0 7 25 20 15 10 5 0 0 .0 0 .5 1 .0 1 .5 2 .0 2 .5 3 .0 3 .5 4 .0 4 .5 5 .0 T im e (m in ) 5 .5 6 .0 6 .5 7 .0 7 .5 8 .0 8 .5 9 .0 9 .5 2 .9 4 3 .3 1 4 .3 8 4 .9 4 5 .1 2 3 .7 2 3 .6 5 2 .5 2 3 .9 2 5 .8 0 5 .4 9 5 .2 6 6 .1 3 6 .0 6 6 .7 0 6 .7 3 7 .1 8 6 .4 4 7 .0 1 7 .2 9 7 .8 4 7 .7 5 8 .7 9 8 .4 7 8 .9 9 9 .0 5

合集下载

GC MS测试规范(赛默飞气相色谱仪GC-MS)

GC MS测试规范(赛默飞气相色谱仪GC-MS)

GC/MS氣相色譜質譜聯用儀作业指导书
儀器名稱
GC/MS氣相色譜質譜聯用儀
廠商/型號
Thermo Fisher/DSQ II
GC/MS测试规范
1.将前处理好的样品放入测试的位置。
2.在面板上设置测试的参数。
3、雙擊 圖示，進入Xcalibur工作站。
4、點擊主介面的 ，進入序列表的編輯介面：
在Ssmple Type中选择Unknown（未知样），输入Sample Name与File Name,在Path中输入保存路径，選擇編輯好的儀器方法Inst Meth和分析方法Proc Meth,輸入相應樣品位置Position，點擊 進行單行樣品測試，點擊 進行多行樣品連續測試，測試完後點擊 進行重處理，點擊OK后會聽到“叮咚”聲音提示。
备注：1.每Leabharlann 清洗一次针管、更换隔垫、衬管。2.每两周排放一次废气。
3.因GC/MS关机后需抽真空4小时左右，而且使用频率高，所以一般不关机。
核准： 审核： 制表：罗正梅
5.处理好后降温。
6.以测试得到的结果，做出报告。
7.退出软件程式，关闭电脑及仪器设备电源。
注意事项：Xcalibur工作站有儀器方法設置（Instrument Setup）、處理方法設置(Processing Setup)、序列表設置(Sequence Setup)、定量瀏覽器(Quan Browser)、定性瀏覽器(Qual Browser)和譜庫瀏覽器(Library Browser)六個介面。
赛默飞 Model3880i PM-CEMS 颗粒物分析仪培训教材(含操作说明

赛默飞 Model3880i PM-CEMS 颗粒物分析仪培训教材(含操作说明


Inertial Microbalance (Operates Periodically) 微量震荡天平（需要时使用）
• Real-time mass measurement 实时测量
• Mass sensing technology traceable to a NIST standard 质量测量可溯源至NIST标准 • Direct relationship between mass and frequency change 质量与频率变化之间有直接的关系 • Ta p e r e d e l e m e n t o s c i l l a t e s a t i t s n a t u r a l f r e q u e n c y 锥形原件在它的自然频率下震荡 • Frequency decreases with accumulation of mass on filter 滤膜上颗粒物质量增大时频率降低
主板
PM CEMS仪器气路结构
• PM CEMS的验漏检查
1）Mantle 部分
验漏工具：
2）Monitor部分(此时压缩空气和电源均未接，所以球阀应 处于关闭状态。）目的是检测球阀否有漏气。
用中号VCO管堵堵上加热台前端，拆下反吹空气管，从反 吹气接头上接手动真空泵进行抽气检测。
要求： 抽真空至21 inHg，5分钟内真空度下降不能超过 0.5inHg。
注： FWD 为前散射表的浓度值。
在Ｍonitor模式下PM FACTOR 不改变 在Mass模式下：
1、PM FACTOR在Mass模式结束时更新。 2、在Auto updata置ON时，PM FACTOR每15分钟
更新一次
PM FACTOR=TEOMavg / FWDavg
赛默飞世尔Corona Ultra系列CAD检测器样本

赛默飞世尔Corona Ultra系列CAD检测器样本


Peak area
Peak Height
∃਑ா⊛ຨᑨᦛ㒓
70
60
50
UV
CAD
ELSD
40
30
20
10
0
0
1
2
3
4
5
6
-10
Amount (ug)
᠔᳝෎Ѣ⇨⒊㛊ॳ⧚ⱘẔ⌟఼䛑ᰃ䴲㒓ᗻડᑨˈ Ԛফ㹿⌟⠽⌧ᑺᕅડⱘ⿟ᑺˈELSD ᯢᰒ໻ѢCAD
೼ Corona ultra Ϟⱘડᑨ
೼ ELSDϞⱘડᑨ
120000 100000 80000 60000 40000 20000
★
★
P★E★ R F O R★ M A N C★★E ★
QUALITY • SIMPLICITY • ULTRA PERFORMANCE
我们的优势 ——Corona Ultra & ELSD
非线性响应
Corona Ultra和ELSD在全量程范围内都是非线性响应，但Ultra的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。
quality?simplicity?ultraperformance淋洗液从hplc柱子进入corona在带有温控的雾化室中被氮气雾化小液滴进入干燥管大液滴排入废液管干燥的颗粒进入混合腔另一路气流经过带电corona针带电气体和干燥的颗粒撞击使颗粒带电离子阱把高迁移率的组分去除剩余的带电颗粒进入采集器电荷被高灵敏度静电计测量信号传输到色谱数据软件气体入口灵敏度动态范围一致的响应性适用性重现性色谱兼容性使用方便性电喷雾式检测器紫外检测器蒸发光散射器氮气电化学发光检测器示差折光检测器quality?simplicity?ultraperformance我们的优势coronaultraamp
赛默飞世尔科技Gallery-Aquakem 全自动水质分析仪

赛默飞世尔科技Gallery-Aquakem 全自动水质分析仪


检测范围 0-300mg/l (以 CaCO3 计) 0-20mg/l (以 P 计) 0-10mg/l (以 N 计) 0-1.0mg/l (以 N 计) 0-10mg/l (以 N 计) 0-10mg/l (以 N 计) 0-2mg/l(以 F-计) 0.1-10mg/l (以 Cl-计) 0-3.0mg/l (以 S2-计) 0-0.5mg/l (以 CN-计) 0-0.5mg/l (以苯酚计) 0-30mg/l (以 SiO2 计) 0.5-250mg/l(以 SO42-计) 0-5mg/l(以 B 计) 0.002-0.1mg/l(以 Cr6+计) 0-2mg/l(以 Fe 计) 0-200μg/l(以 Cu 计)
水样中硫酸盐
1000ppm
注：1、该标准品符合美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）要求；
2、该标准品是即开即用的水溶液，使用前可手工稀释到所需要的浓度梯度；
Gallery 全自动水质分析仪
z 台式设计，检测速度高达 200 测试/小时 z 集比色法、酶法和电化学法检测于一体 z 孵育槽温度可调，反应时间自定义 z 可选配 ECM 电化学模块，同时检测 pH 和电导率 z 独立搅拌棒混匀装置，带冲洗站 z 共用冷藏样本（试剂）盘，六个位置组合 9 位样本架和 6 位试剂架 z 检测波长范围 275-880nm，12 个固定滤光片 z 可满载 18×2 条 10-联比色杯，360 个测试，离机时间达 2 小时 z 孵育盘条数/测试数：9/90 z 内置条码阅读器，可实现样本的条码化管理 z 采用即开即用试剂盒，实时监控试剂剩余量 z 内置自动预稀释和自动二次稀释功能 z 耗水量小于 1.5 L/h，储水桶供给，无需连接上下水 z 体积重量：75×70×62cm, 85kg