下载文档原格式
2016版复肥生产许可证实施细则（复合肥产品部分）
第一章总则
第一条为了做好复肥产品生产许可证审查工作，依据《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》（以下简称通则）等规定，制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。
第二条本细则适用于复肥产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用。
第三条复肥产品由各省、自治区、直辖市质量技术监督局（市场监督管理部门）发证。
第二章发证产品及标准
第四条本产品细则发证产品定义、范围及单元划分：
1、产品定义：
复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）物理混合造粒方法制成的肥料。
掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料，也称BB肥。
有机-无机复混肥料：含有一定量有机质的复混肥料。
2、产品及单元划分：
本产品细则规定的复肥产品划分为三个单元。
产品单元及产品品种见表1
表1复肥产品单元及产品品种。
复合肥检验操作规程1.检验依据与配药依据1.1检验依据GB15063-2009复混肥料（复合肥料）GB21633-2008掺混肥料GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2010复混肥料中钾含量测定四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576-2010复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB/T8570-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定法1.2配药依据HG/T2843—1997化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液2.样品缩分和试样制备2.1样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的500ml塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。
2.2试样制备将2.1中一瓶样品经多次缩分后取出约100g，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。
余下样品供粒度测定用。
3.总氮含量测定3.1操作步骤3.1.1试样称量根据含氮量标识，称取试样约0.5~1.0g（总氮不大于235mg）于蒸馏烧瓶中，精确至0.0001g。
3.1.2试料前处理根据样品原材料，按照GB/T8572-2010中6.2规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加25ml硫酸进行消解。
3.1.3蒸馏3.1.3.1将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中加入约300ml水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。
3.1.3.2于接收器中加入40.0ml硫酸溶液【c（1/2H2SO4）=0.5mol/L】，4、5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。
蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。
通过蒸馏装置的滴液漏斗加入120ml氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20~30ml水冲洗漏斗，剩3~5ml水时关闭活塞。
化肥产品生产许可证实施细则复肥集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]编号：（X）XK13-001化肥产品生产许可证实施细则（一）（复肥产品部分）2016年9月30日公布 2016年10月30日实施国家质量监督检验检疫总局目录化肥产品生产许可证实施细则（一）（复肥产品部分）第一章总则第一条为了做好复肥产品生产许可证审查工作，依据《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》（以下简称通则）等规定，制定本工业产品生产许可证实施细则(以下简称细则)。
第二条本细则适用于复肥产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用。
第三条复肥产品由各省、自治区、直辖市质量技术监督局（市场监督管理部门）发证。
第二章发证产品及标准第四条本产品细则发证产品定义、范围及单元划分：1、产品定义：复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）物理混合造粒方法制成的肥料。
掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料，也称BB肥。
有机-无机复混肥料：含有一定量有机质的复混肥料。
2、产品及单元划分：本产品细则规定的复肥产品划分为三个单元。
产品单元及产品品种见表1。
表1 复肥产品单元及产品品种第五条本细则的发证产品应执行的产品标准和相关标准见表2。
表2 企业生产复肥产品的产品标准及相关标准注： 1）标准一经修订，企业应当自标准实施之日起按新标准组织生产，生产许可证企业实地核查和产品检验应当按照新标准要求进行。
2）企业如果使用氮、磷、钾自动分析仪法对肥料中氮、磷、钾含量进行测定，此时企业应有GB/T 22923—2008《肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》所需仪器设备。
3）企业未申请的产品品种所执行标准为非必备标准。
第三章企业申请生产许可证的基本条件和资料第六条凡生产复肥产品的企业应具备本条款规定的基本生产条件，内容包括生产设施、设备和检验设施、设备，见表3-1至表3-4。
复混肥料实验室样品制备1：范围本标准规定用缩分、研磨等操作，将取得的原始颗粒肥料样品制备成供分析用的实验室样品。
本标准只适用于化学方法制得的复合肥料或由氮肥、磷肥、钾肥为基础肥料经二次加工制成的复混肥料。
2 原理通过缩分器或四分法将样品分成两个相等的部分，借弃去部分样品和混合部分样品以将样品缩小至需要质量，然后研磨至通过规定的筛孔，以获得均匀的、有代表性的、供分析用的实验室样品（统称试样）。
3 仪器3.1 格槽缩分器：或其它具有相同效果的缩分器。
3.2 研磨器或研钵3.3 实验筛：孔径为0.5mm，1.00mm，带地盘和筛盖。
3.4 搪瓷盘或铲子：其宽度应和槽格缩分器加料斗宽度相等。
4 样品缩分4.1 槽格缩分器缩分将两只接收器分别放在缩分器两侧接收样品的位置，将肥料样品平铺在搪瓷盘（或铲子）内，用两手置样品盘于缩分器加料斗上方，尽可能的靠近中心并成正交位置，缓缓地将肥料加入，使其形成一层薄的物料流，颗粒肥料能垂直地、等量地落入所有的槽格中。
注意，一定要使肥料连续的加入，否则样品将落在某一接收器中，以致得不到等量的。
均匀的、有代表性的样品。
弃去一只接收器中的样品，将另一接收器中的样品返回缩分器缩分，重复此操作直至获得分析所需要的样品量（约1000g）。
如需缩分的原始样品较少，则可将第一次缩分所得的两只样品分别重新缩分至需要的样品量。
若原始样品量大于缩分器容量，则可将样品先分成若干等分，然后一份份地按上述操作进行缩分，丢弃一只接收器中的样品，将另一只接收器中的样品混合再缩分。
缩分操作应尽可能快、以免样品失水或吸湿。
4.2 四分法缩分用铲子或油灰刀将肥料在清洁、干燥、光滑的表面上堆成一圆锥，压平锥顶，沿互成直角的二直径方向将肥料样品分成四等分，移去并弃去对角的部分，将留下部分混匀。
重复操作直至获得所需要的样品量（约1000g）。
4.3 将4.1和4.2缩分后均匀混合的样品装入两个密封容器中密封，贴上标签并表明样品的名称、取样日期、取样人姓名、单位名称或编号。
杜马斯燃烧定氮法测定复混肥料中的总氮皮向东;王红;孟姣容;吕晓华【摘要】The results show that the relative standard deviation of the method (RSD% ) is 0.15%‐0.45% ,compared with the standard GB/T8572‐2010 , the same sample measurement repeatability in 0.02%‐0.10% is lower than the limits specified in the national standard method (less than 0.30% ) ,the rate of recovery is 98.7%‐99.2% .The method can be used to determine the content of nitrogen in complex mixed fertilizer.%应用杜马斯燃烧定氮法对各类含不同型态氮的复混肥料中的总氮含量进行了测定。
结果表明，该方法的相对标准偏差（RSD％）为：0.15％～0.45％，与国标GB／T8572－2010方法比较[1]，同一样品测量重复性在0.02％～0.10％之间，均低于于国标方法规定的限值（≤0.30％）。
对不同样品进行检验，结果与国标方法所得结果差异不显著（p＞0.05），加标回收率为：98.7％～99.2％，表明该方法可进行复混肥料中氮含量的测定。
【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P42-45)【关键词】杜马斯燃烧定氮法;复混肥料;总氮含量;测定【作者】皮向东;王红;孟姣容;吕晓华【作者单位】湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061;湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061;湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061;湖北省产品质量监督检验研究院，武汉 430061【正文语种】中文Determination of total nitrogen content in mixed fertilizer by Dumas comb ustion method.PiXiangdong,WangHong,MengJiaorong,LüXiaohua.(HubeiProvinceProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Wuhan 430061,China)氮、磷、钾是复混肥料的主要检验项目，目前复混肥料中总氮含量的测定采用GB/T8572-2010蒸馏后滴定法[1]，有效磷采用GB/T8573-2010磷钼酸喹啉重量法[2]，钾采用GB/T8574-2010四苯硼酸钾重量法[3]，方法成熟，检测结果准确可靠，在国家标准中定为仲裁法。
摘要:本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。
分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
关键词:复混肥料钾元素钾含量的测定误差化肥在农业生产中占有重要位置。
由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%~60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。
钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1四苯硼酸钾重量法我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。
下面介绍一下该测定方法：1.1实验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.2试剂①氢氧化钠溶液：400g/L；②乙二胺四乙酸二钠(EDTA)盐溶液：40g/L；③四苯硼酸钠溶液：15g/L；④溴水溶液：约5%（质量分数）；⑤四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；⑥酚酞：5g/L；⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别发表时间：2019-06-14T17:12:30.430Z 来源：《基层建设》2019年第8期作者：黄轩[导读] 摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为铜川市产品质量监督检验所陕西铜川 727031摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为98.2%。
杜马斯燃烧法可作为测定复合肥料总氮含量的一种方法。
关键词：复合肥料；凯氏定氮法；杜马斯燃烧法前言氮元素是复合化肥元素中的重要组成部分，在化肥质量检测中对氮元素的检测也占据重大比例。
尤其在近几年，在我国的耕地面积日益减小的背景下，要想确保农业产量必须重视农业的单位面积产量，化肥的应用作为提升农作物产量的最佳方法，对其进行质量检测势在必行，这也为化肥中氮元素检测方法提出了新要求。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年提出的定氮方法。
该方法在一定条件下对试样进行适当前处理，将肥料中的氮转化为铵态氮，利用凯氏定氮仪进行蒸馏，最后计算得到总氮含量。
而在1833年，法国化学家Jean Baptiste Dumas开发出了燃烧定氮法，是通过将样品放入仪器中，以氧气作为介质高温燃烧，生成的氮氧化物再还原成氮气，由检测器检测得到氮含量的方法。
编号：（X）XK13-001化肥产品生产许可证实施细则（一）（复肥产品部分）2016年9月30日公布 2016年10月30日实施国家质量监督检验检疫总局目录第一章总则............................................... 错误!未定义书签。
第二章发证产品及标准..................................... 错误!未定义书签。
第三章企业申请生产许可证的基本条件和资料................ 错误!未定义书签。
第四章企业实地核查...................................... 错误!未定义书签。
第五章产品检验.......................................... 错误!未定义书签。
第六章证书许可范围...................................... 错误!未定义书签。
第七章附则.............................................. 错误!未定义书签。
附件1企业核查时准备书面材料清单.......................... 错误!未定义书签。
附件1-1企业生产复肥产品主要工艺流程图.................... 错误!未定义书签。
附件1-2企业生产复肥产品生产设施和检验设施表.............. 错误!未定义书签。
附件1-3企业生产复肥产品生产场所示意图.................... 错误!未定义书签。
附件1-4企业生产复肥产品生产设备表........................ 错误!未定义书签。
附件1-5企业生产复肥产品检验设备表........................ 错误!未定义书签。
附件1-6关键岗位专业技术人员表............................ 错误!未定义书签。
2016版复肥生产许可证实施细则（复合肥产品部分）
第一章总则
第一条为了做好复肥产品生产许可证审查工作，依据《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例》、《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》、《工业产品生产许可证实施通则》(以下简称通则）等规定,制定本工业产品生产许可证实施细则（以下简称细则）。
第二条本细则适用于复肥产品生产许可的实地核查、产品检验等工作,应与通则一并使用.
第三条复肥产品由各省、自治区、直辖市质量技术监督局（市场监督管理部门）发证。
第二章发证产品及标准
第四条本产品细则发证产品定义、范围及单元划分：
1、产品定义:
复合肥料：氮、磷、钾三种养分中,至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）物理混合造粒方法制成的肥料。
掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料，也称BB肥。
有机-无机复混肥料：含有一定量有机质的复混肥料。
2、产品及单元划分：
本产品细则规定的复肥产品划分为三个单元。
产品单元及产品品种见表1
表1复肥产品单元及产品品种。
菏泽市产品质量监督抽查实施细则化肥编制：审核：批准：菏泽市产品检验检测研究院化肥产品质量监督抽查实施细则1 范围本规范适用于肥料产品质量市监督抽查，监督抽查产品范围包括复合肥料（复合肥料、硝基复合肥料、缓释复合肥料、控释复合肥料、硫包衣缓释复合肥料、脲醛缓释复合肥料、稳定性复合肥料、无机包裹型复合肥料）、掺混肥料（掺混肥料、缓释掺混肥料、控释掺混肥料、脲醛缓释掺混肥料、稳定性掺混肥料、硫包衣缓释掺混肥料、无机包裹型掺混肥料）、有机-无机复混肥料、有机肥料、尿素、复合微生物肥料、生物有机肥、脲胺氮肥、农用微生物菌剂、水溶肥料、硫酸铵。
本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则、异议处理复检及附则。
2 产品分类2.1 产品种类2.1 产品分类及代码产品分类及代码见表1表1 产品分类及代码2.2产品按养分总类分2.2.1复合肥料（复合肥料、硝基复合肥料、缓释复合肥料、控释复合肥料、硫包衣缓释复合肥料、脲醛缓释复合肥料、稳定性复合肥料、无机包裹型复合肥料）、掺混肥料（掺混肥料、缓释掺混肥料、控释掺混肥料、脲醛缓释掺混肥料、稳定性掺混肥料、硫包衣缓释掺混肥料、无机包裹型掺混肥料）、有机-无机复混肥料、有机肥料、复合微生物肥料、生物有机肥、农用微生物菌剂、水溶肥料2.2.2单一肥料可分为尿素、脲铵氮肥、硫酸铵，3术语和定义复混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。
复合肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种。
掺混肥料：氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分标明量的由干混方法制成的颗粒状肥料，也称BB肥。
有机-无机复混肥料：含有一定量有机质的复混肥料。
单一肥料：氮、磷、钾三种养分中仅具有一种养分标明量的氮肥、磷肥和钾肥的通称大量元素(主要养分)：对元素氮、磷、钾的通称。
中量元素（次要养分）：对元素钙、镁、硫等的通称。
GBT 8572-2010有机一无机复混肥料的测定方法
第3部分:总钾含量
一、试剂和材料
1.1 硫酸;
1.2 过氧化氢;
1.3 硝酸;
1.4高氯酸;
1.5四苯硼酸钠溶液沉淀剂15g/L
1.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L
1.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L;
1. 8 氢氧化钠溶液:400 g/L;
1.9 酚酞:5 g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100 mL 95%(体积分数)乙醇中;
1.10 氧化钾标准贮备溶液:1.00 mg/mL
称取1. 582 8 g经110℃烘2h的氯化钾，用水溶解后定容于1L 量瓶中，混匀，该溶液1 mL含氧化钾(K2O)1. 00 mg,贮存于塑料瓶中;
1.11 氧化钾标准溶液:100 ug/mL
吸取25. 0 mL氧化钾标准贮备溶液(1. 10)于250 mL量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含氧化钾(K2O) 100ug
二、仪器、设备
2.1 通常实验室用仪器;
2.2 玻璃坩埚式滤器:4号，容积30 mL;
2.3 电热恒温干燥箱:温度能控制(120士5）℃;
2.4 火焰光度计。
三、试样溶液制备
做两份试料的平行测定。
按GB/T 8571规定制备实验室样品。
试样制备时样品研磨至通过1 mm试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2 mm试验筛。
钾含量(K2O)<2%的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样;钾含量(K2O)≧2%的试样，采用四苯硼钾重量法测定，当2%≦钾含量(K2O)<5%时称取4g试样，钾含量(K2O)≧5%时称取2g试样，称准至0.0002g，用下列方法之一制备试样溶液。
3. 1 硝酸--高氮酸消煮法
将试样置于250 mL高型烧杯中，加人20 mL硝酸，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热至近干涸，稍冷后加人10 mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸干!)。
冷却至室温，将消煮液移人250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
3. 2 硫酸--过氧化氢消煮法
将试料置于500 mL锥形瓶中，加入20 mL浓硫酸和3 mL~5 mL 过氧化氢，小心摇匀，静放12 h~15 h，然后再加入3 mL~5 mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500 W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30 min，取下;若溶液未澄清，稍冷后分次再加人3 mL 过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10 min，
冷却至室温。
将消煮液移入250 mL量瓶中，用水稀释至
刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
四、分析步骤
做两份试料的平行测定。
4. 1四苯硼钾重量法
当试样中含氧化钾大于或等于200(质量分数)时，采用本方法。
4.1.1方法原理
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。
为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
将沉淀过滤、干燥及称量。
4. 1.2试液处理
吸取上述滤液25 mL，置人200 mL烧杯中，加EDTA溶液(1. 7 ) 20 mL(含阳离子较多时可加40 mL)，加2~3滴酚酞溶液((1. 9)，滴加氢氧化钠溶液(1. 8)至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15 min，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
4. 1. 3沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液(4. 1. 2)中逐滴加人四苯硼酸钠沉淀剂(1. 5），加人量为每含1 mg氧化钾加四苯硼钠溶液(1. 5) 0. 5 mL，并过量约7 mL，继续搅拌1 min，静置15 min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒量的4号玻璃坩埚式滤器(2. 2)内，用洗涤溶液(1. 6 )洗涤沉淀5~7次，每次用量约5mL,最后用水洗涤2次，每次用量5 mL。
4.1.4 干燥
将盛有沉淀的坩埚置入120℃士5℃干燥箱中，干燥1. 5 h，然后放在干燥器内冷却至室温，称量。
注:坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。
4.1.5 空白试验
除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
4.1.6 分析结果的表述
总钾含量w1,以氧化钾(K2O)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:
W1=(m2 - m1 )* 0.131 4*100 /[m0 *(25/250)]
=(m2 - m1 )* 131. 4/m0 (1)
式中:
m2—试液所得沉淀的质量的数值，单位为克(g) ;
ml—空白实验时所得沉淀的质量的数值，单位为克(g);
0. 1314—四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数;
m0—试料质量的数值，单位为克(g) ;
25—吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;
250—试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4. 1.7 允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。
表1
4. 2 火焰光度法
当试样中含氧化钾小于2%时，采用本方法。
4. 2. 1方法原理
待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。
4. 2. 2 空白溶液制备
除不加试料外，应用的试剂和操作步骤同第3章。
4. 2. 3标准曲线绘制
吸取氧化钾标准溶液(1. 11) 0 mL, 2.50 mL, 5. 00 mL,10. 00 mL,15. 00 mL,20. 00 mL分别置于6个50 mL量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液(4. 2. 2)，用水稀释至刻度，混匀，此系列溶
液为1 mL含氧化钾(K2O),0ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、30. 00ug、40.00ug的标准溶液。
在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，
以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至80分度处。
再依次由
低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。
根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。
氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度做适当调整。
4.2.4 测定
吸取一定量的试样溶液[约含(K2O)0. 5 mg~2 mg] 于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。
每测量3个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器。
4.2.5 分析结果的表述
总钾含量w2,以氧化钾(K2O)质量分数(%)表示，按式(2)计算:
w2=ρ*D*50*10-6*100/m3 (2)
式中:
ρ--由标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度的数值，单位为微克每毫升ug/mL) ;
D--分取倍数，定容体积的数值/分取体积的数值;
50--定容体积的数值，单位为毫升(mL) ;
m3--试料质量的数值，单位为克(g) ;
10-6--换算为g的因数。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.2.6 允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表2要求。
表2。
