有机化学实验思考题答案
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有机化学实验思考题答案【篇一：有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（5）加热太快，将导致熔点偏高。
2、答：为了减少误差。
要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。
每次应更换新的样品管，重新测定。
3、答：这说明两个样品是同一化合物。
1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？2、加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜的溶剂；(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；(3)加活性炭脱色；(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；(5)冷却，析出晶体；(6)抽滤，洗涤晶体；(7)干燥晶体。
2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。
避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。
因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。
溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。
3、答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。
1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？ 3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？1、答：采取的措施有：（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量（2）分馏出反应中生成的水（3）加入锌粉以防止苯胺氧化（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成 2、答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。
另外还会发生二取代反应，影响产率。
3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。
你用什么简便的方法加以判断？4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。
先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：nabr+h2so4→hbr+nahso42hbr+h2so4→br2+so2+2h2o2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和hbr等杂质。
用水洗涤除去hbr和部分正丁醇。
用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。
先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。
再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。
用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。
3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。
(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。
4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。
如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmhg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
由于无水cacl2与水是可逆可结合成水合物。
已吸水的cacl2受热时又会脱水，并且其蒸【篇二：苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案】>实验一熔点的测定（p56-60）思考题p.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10 ℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（p78-81）思考题p.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
若沸腾中途停止过，后来需要继续蒸馏，必须在加热前补加新的沸石，因为起初加入的沸石在受热时逐出了部分空气，在冷却时吸进了液体，因而可能已经失效。
实验三乙酰苯胺重结晶、用70%乙醇重结晶萘（p69-75）思考题p.74 （1），（2），（3），（4），（5），（6），（7）题。
（1）如何选择重结晶溶剂？加热溶解样品时，为什么先加入比计算量略少的溶剂，而逐渐添加至完全溶解后却还要多加少量的溶剂。
答：溶剂的筛选：1. 与被提纯的有机物不起化学反应。
2. 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
3. 对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。
4. 能得到较好的结晶。
5. 溶剂的沸点适中。
6. 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
其中前三点是主要的。
考虑到待重结晶物质中含有少量杂质，所以先加入比计算量略少的溶剂；逐渐添加至完全溶解后却还要多加少量的溶剂，主要是考虑到在热过滤时溶剂的挥发、温度的降低会引起晶体过早地在滤纸上析出而造成产品损失。
（2）为什么活性碳要在固体物质全部溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加活性碳？答：如果活性碳在固体物质没有全部溶解前加入会看不清被提纯物质是否完全溶解，从而影响产品的收率和纯度。
在溶液沸腾时加活性碳会引起液体的暴沸。
（3）抽滤过程中如何防止滤纸被穿破?答：在真空状态将液体转入布氏漏斗时要保证漏斗中有一定的液体量，若漏斗中液体已被抽干后再加料，料液容易冲破滤纸而穿孔。
此时，可先暂缓抽气，待加料后再继续抽气过滤。
（4）如果溶剂量过多造成晶体析出太少或根本不析出，应该如何处理？答：可采取蒸馏浓缩的方法，去除一部分溶剂，使溶液达到一定的浓度，或采用降低温度使晶体析出量增多。
（5）停止抽滤时，如不先打开安全瓶上的活塞就关闭水泵，可能会产生什么后果？为什么？答：水泵中的水有可能倒吸。
抽滤瓶处于真空状态，产生压差。
（6）用有机溶剂和水为溶剂进行重结晶时，在仪器装置和操作上有什么不同？答：与水重结晶相比，有机溶剂重结晶在仪器装置和操作上不同的有：采用回流操作。
若溶剂为可燃性、易挥发或有毒溶剂，应在烧瓶内加入沸石，烧瓶上安装回流冷凝管，同时根据溶剂的沸点和易燃性，选择适当的热浴。
在提纯脱色时，冷却要更充分，方可加入少许活性炭，否则容易暴沸；添加溶剂时，必须先移去火源后，从冷凝管上端加入。
易燃溶剂趁热过滤时应该灭去明火；冷却结晶时要加塞。
（7）重结晶操作过程中固体用溶剂加热溶解后，若溶液呈无色透明、无不溶性杂质，此后就如何操作？答：可直接冷却结晶。
补充思考题：目标物a中混有杂质b。
设a和b在某溶剂中溶解度都是1g/100ml(20c)和10g/100ml (100oc)。
