综合设计性实验在药物分析实验课程中的实践与探索

广东化工2019年第20期·148·第46卷总第406期综合设计性实验在药物分析实验课程中的实践与探索陈滕，徐锋，杨菁，麻秀萍*(贵州中医药大学，贵州贵阳550025)Exploration and Practice on Comprehensive and Designed Experiment Based On Pharmaceutical Analysis Experiment CourseChen Teng,Xu Feng,Yang Jing,Ma Xiuping*(Guizhou University of Traditional Chinese Medicine,Guiyang550025,China)Abstract:The comprehensive design experiments were introduced to second class of pharmaceutical analysis bined with the requirements of Pharmaceutical Students，the content of Aspirin in Aspirin ECT were determined by the Method of UV，the test and methodology of system suitability were carried out.The experimental subject was assigned to students before class.Students were guided to design the experimental program,improve the program by discussion and complete the experimental contents.The practice has showed that the student's interest is enhanced,their exploration spirit and innovation spirit are trained,and the teaching quality is also improved.Keywords:designed experiment；pharmaceutical analysis；Aspirin；content determination药物分析学科是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量及其规律，对药物进行全面检验与控制的科学，是药学相关专业教学计划中设置一门重要专业课程，其教学的最基本目标是为了让学生掌握药典的使用、药物的鉴别、杂质检查、含量测定的方法，旨在培养学生具备强烈的药品质量意识，掌握解决药品质量问题的基本知识和技能[1-3]。

药物分析是药学专业的一门主干专业课程，也是一门实践性、综合性、应用型很强的学科[4]，实验教学是其教学的核心内容之一。

药物分析传统实验教学的内容主要是验证性实验，为了其理论教学而服务。

即教师为学生准备好实验所需的各种试剂和仪器，并调试好仪器，学生只需要机械性地、被动地按照实验课本上的步骤进行实验，实验结果也基本上确定的，可以预知的，导致学生无法掌握如何配置试剂、如何选择合理的玻璃仪器、如何调试大型仪器等基本的实验操作技能，在实验中遇到突发状况时也不知道如何解决，不利于学生综合素质的提高[5]。

为了调动学生的学习兴趣，应在学生的实验过程中增加一部分设计性实验的内容，提高学生的实验设计及综合素质能力。

设计性实验一般是由老师给学生实验题目和实验要求，学生自由分组查阅文献资料，根据所学的理论知识和实验室现有的实验设备，独立设计实验方案，给出实验所需的试剂和仪器，以及初步的设计方案。

老师组织学生分小组进行讨论，修改和完善设计的实验方案，再在老师的指导下进行实验。

实验过程包括仪器的准备和调试、反应试液的配置、玻璃仪器的选择等实验操作以及数据分析都需要由学生独立完成，可以培养学生独立思考与合理设计实验的能力，同时还系统地训练了学生对所学知识的综合运用能力，模拟科学研究，初步培养学生的科研能力[9,11]。

1设计性实验题目的选择阿司匹林属于非甾体类抗炎药，其是目前临床上应用最广泛的药物之一，测定阿司匹林肠溶片中主要成分阿司匹林的含量有助于保证其安全性和有效性。

此外，阿司匹林属于水杨酸类药物，针对面广，以其为研究对象，可以起到举一反三的作用，充分调动学生学习的主动性、培养科学思维能力和严谨的科学态度。

通过查阅药典和文献，阿司匹林制剂含量测定方法主要有滴定法、紫外分光光度法和高效液相法。

药典中对于阿司匹林原料药的测定方法为酸碱滴定法，对于其制剂的测定方法为高效液相法[13]。

而在文献中有一些使用紫外分光光度法测定其含量的相关研究[14-16]。

设计性实验题目的选择为“紫外-可见分光光度法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量”，选择紫外-可见分光光度法作为定量手段，一方面是因为紫外-可见分光光度计的正确使用是药学专业学生必须掌握的技能，另一方面避免学生直接照搬药典的测定方法，锻炼学生查阅文献、归纳总结文献的能力。

2以学生为中心的实验方案设计2.1实验方案的初步制定老师把实验题目布置给学生，学生进行自由分组，6~7个人一组。

实验前老师给学生介绍了一些常用的文献检索数据库如中国知网、维普、万方等，要求学生通过查阅药典和文献，设计实验方案，并在后面附上参考文献的信息。

学生在查阅药典和文献的过程中，一方面可以熟悉药典及文献检索网站，另一方面可以学会比较与总结文献，根据实验目的选择合适的分析方法。

方案设计包括以下几个模块：(1)实验目的；(2)实验原理；(3)仪器与试药；(4)对照品溶液的制备；(5)供试品溶液的制备；(6)方法学考察；(7)含量测定；(8)数据记录与分析；(9)实验注意事项。

2.2实验方案的修改与优化每组学生提交实验方案后，老师将实验方案统一发到群里，学生互相查阅，然后组织学生讨论实验方案。

经过讨论，实验目的初步确定为：(1)掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法和原理；(2)掌握紫外-可见分光光度计的使用；(3)掌握定量分析方法学验证内容。

然后老师提问为什么阿司匹林可以用紫外-可见分光光度法进行测定？部分同学一时语塞，不知道如何回顾。

部分同学能够回顾上课相关内容，因为阿司匹林具有共轭结构，有紫外吸收，所以可以用紫外-可见分光光度法进行测定。

对于仪器与试剂，许多同学基本是照抄文献，写不全，甚至有误，如实验步骤中使用的是10mL的容量瓶，而仪器中却写50mL容量瓶。

老师引导学生一起根据实验步骤想象做实验的过程，修改完善所需的仪器与试药。

经过学生初步设计、提问与讨论后，学生可以初步掌握如何设计一个实验方案，如何根据现有的实验条件更改已经设计的方案等等。

3实验的具体操作与实施3.1仪器与试药3.1.1仪器紫外分光光度计(UV5900，上海元析仪器有限公司)，容量瓶，移液管，烧杯，玻璃棒，洗耳球，研钵，滤纸，漏斗，锥形瓶，[收稿日期]2019-09-02[基金项目]贵中医一流专业大创合字（2017）158号，贵阳中医学院2018年校级本科教学工程项目GZY-JG（2018）30号[作者简介]陈滕(1989-)，女，贵州，博士，讲师，贵州中医药大学药学院教师，主要研究方向为中药质量控制。

*为通讯作者。

2019年第20期广东化工第46卷总第406期·149·烧杯3.1.2试剂阿司匹林对照品(供含量测定用，含C9H8O499.8%中国食品药品检定研究院)，阿司匹林肠溶片(沈阳奥吉娜药业有限公司，批号：180408)，乙醇(分析纯)，纯净水。

3.2实验方法与结果3.2.1溶液的制备3.2.1.1对照品溶液的制备精密称取阿司匹林对照品25.0mg，置于25mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，即得对照品溶液(浓度为1.0mg/mL)。

3.2.1.2供试品溶液的制备取阿司匹林肠溶片10片，精密称定，研细，称定重量。

精密称取阿司匹林肠溶片细粉适量(约相当于阿司匹林50mg)，置25 mL量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解并定容，摇匀，滤过。

精密量取续滤液1mL置25mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，得供试品液。

3.3方法学考察3.3.1线性关系考察精密吸取3.2.1下对照品溶液0.4mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL、1.0mL，分别置于10mL容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，得浓度分别为0.04、0.06、0.07、0.08、0.10mg/mL的溶液，以乙醇为空白，在276nm波长处测定吸光度，以浓度C为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，得出回归方程为：y=6.3352x-0.0043，其中R2=0.9997。

3.3.2精密度试验取3.3.1项下同一份对照品溶液，按“标准曲线绘制”项下的条件连续测定6次，以阿司匹林的吸光度值为指标，测得阿司匹林吸光度的RSD=0.24%(n=6)。

结果表明仪器精密度良好。

3.3.3重复性试验取同批次的样品粉末适量(相当于阿司匹林50mg)，精密称定，按3.2.1项下供试品溶液制备方法制备6份供试品溶液，在276 nm波长下测定吸光度，并计算得出其RSD值=4.32%(n=6)，平均含量为mg/mL。

表明此方法重复性良好。

3.3.4稳定性试验取同批次阿司匹林肠溶片粉末适量(相当于阿司匹林50mg)，按3.2.1项下供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按“线性关系考察”项下的条件，每隔半小时测定一次吸光度，考察2h内的稳定性，，阿司匹林吸光度的RSD=1.3%(n=5)。

结果表明样品在2个小时内稳定性良好。

3.3.5加样回收试验精密称取阿司匹林肠溶片细粉适量，加入对照品溶液，在276 nm的波长处测定吸光度，以回归方程计算其含量，计算加样回收率。

加样回收率的结果分别为100.93%、95.16%、94.2%、106.8%、104.8%、102.1%，平均回收率为100.7%，RSD=5.0%(n=6)。

结果表明方法准确度良好。

3.3.6含量测定取同批次的阿司匹林肠溶片细粉适量(相当于阿司匹林50mg)，精密称定，按3.2.1项下供试品溶液制备方法制备供试品溶液，在276nm波长下测定吸光度，测定3次，以吸光度为指标取平均值。

以标准曲线法测定其含量，测定其含量为标示量的96.42%，药典中规定本品含阿司匹林应为标示量的93.0%~107.0%[13]。

根据结果，该阿司匹林片肠溶片符合药典的规定。