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实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1。
5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约２５mＬ，乙醚5０mＬ与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0．5mol/Ｌ）滴定,随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层,置具塞锥形瓶中，乙醚层用水５mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/Ｌ）滴定，随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得，每1ｍＬ的盐酸滴定液(0.5mol/L）相当于72.06ｍg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算,含Ｃ７Ｈ５O２Na不得少于99.0％三、说明1。
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9。
８0）突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
２.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3．在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1。
乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么?2。
分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么？实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
２。
掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法.二、操作[鉴别］1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林０。
１g），加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色.2。
取本品的细粉（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟,滤过，滤液煮沸2分钟,放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查］游离水杨酸取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0．1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌２分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ｍL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4m Ｌ溶解后，移至10０mＬ量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5％乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液［取盐酸液(１mol/Ｌ）１mL，加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成1００mL] 1ｍL，摇匀；３0秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0。
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0、1 g／mｌ得氢氧化钠与0。
0５ g/ml得硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热得条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成、2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液０.1mＬ,加入班氏糖定性试剂１mＬ,混合均匀后,将试管放入盛有开水得烧杯中,加热煮沸1min～2mｉn,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖、3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。
原理:葡萄糖得醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色、结果:三小时后,溴水褪色。
4、分光光度法:利用分光光度计测量容易得吸光度,与标准溶液吸光度比较。
5、银镜反应:葡萄糖分子中得醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:被氧化成葡萄糖酸。
６、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体、比旋度就是旋光性物。
７、红外光谱:测量样品溶液得红外光谱,与标准溶液得红外光谱图比较。
８、薄层色谱法9、高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
原理:受热分解产生水杨酸与乙酸,水杨酸得酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。
2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸得臭气、3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录得色谱中,供试品溶液主峰得保留时间应与对照品溶液主峰得保留时间一致。
６。
紫外光谱法７、核磁共振法三、维生素E软胶囊1、氧化还原法:原理:维生素E侧链上得叔碳原子易自动氧化,生成相应得羟基化合物,本品得乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。
2、维生素Ｅ具有较强得还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,２’—联吡啶作用生成血红色得络合物。
3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色得斑点,空白对照无干扰、4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品得０。
药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。
药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。
药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。
具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。
正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。
2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。
正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。
3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。
通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。
正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。
4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。
常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。
通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。
5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。
常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。
通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。
6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。
以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。
药物分析鉴别试验水杨酸盐(1)取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
(2)取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀;分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
丙二酰脲类(1)取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml 与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
(2)取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法(本版药典二部附录ⅦC)进行有机破坏，用水20ml 与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇;取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色;同时做空白对照试验。
亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
亚硫酸盐或亚硫酸氢盐(1)取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
(2)取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。
托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。
汞盐亚汞盐：(1)取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
(2)取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。
汞盐：(1)取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即生成猩红色沉淀，能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液，涂于光亮的铜箔表面，擦试后即生成一层光亮似银的沉积物。
芳香第一胺类取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
实验一药物的鉴别实验——大山楂丸的鉴别一、目的要求1. 掌握药物的化学鉴别和薄层色谱鉴别试验。
2. 掌握药物分析的前处理方法。
3. 熟悉其它药品检测方法及要求。
二、主要仪器与药品超声仪、水浴锅、烤板器；移液管、蒸发皿、分液漏斗、漏斗、锥形瓶、展缸、薄层色谱板；乙醇、甲醇、正丁醇、氯仿、丙酮、水、盐酸、镁粉。
三、实验方法大山楂丸组方为山楂、六神曲（麸炒）、炒麦芽，为棕红色或褐色的大蜜丸。
1. 化学鉴别取本品9 g，剪碎，加乙醇40 mL，超声10分钟，滤过，取续滤液10 mL蒸干，残渣加水2 mL，加热使溶解（分三次加入，溶液合并），用正丁醇3 mL振摇，萃取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解。
溶液（a）加少量镁粉与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。
2. 薄层鉴别取上述溶液（a），作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加甲醇制成对照品溶液。
吸取上述两种溶液适量，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
四、注意事项1. 移液管的使用移取溶液前，先用吸水纸将尖端外的水吸除掉，然后用待吸溶液转洗3次。
吸取溶液时，将移液管直接插入液面下1~2 cm深处。
用右手拿移液管，左手拿洗耳球，排出球内空气，紧接管口上，使溶液缓慢上升，管内溶液上升至标线以上时，移去洗耳球，右手食指迅速按紧管口，把移液管提出液面，左手拿容器，倾斜45°，将管的尖端垂直紧贴容器的内部，食指稍松，使液面缓慢下降，待管中溶液的凹液面与刻度线相切时，用食指紧按管口，使溶液不再外漏。
此时溶液恰好为管上所示容量。
用左手拿另一洁净的容器，右手将移液管放入容器，方法同上，待溶液自然流完，停15 s后取出移液管。
凡移液管上未写“吹”字的，其残留液不用吹出，若管上标有“吹”字，其残留液必须吹出。
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂（0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。
2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。
结果：三小时后，溴水褪色。
4、分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。
5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
比旋度是旋光性物。
7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。
8.薄层色谱法9.高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。
2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
6.紫外光谱法7.核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化还原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。
2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。
3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无干扰。
4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。
5、红外光谱法鉴别：其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致；6、采用气相色谱法鉴别维生素E，按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。
7、高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。
8、比旋度：避光操作。
取本品的内容物适量（约相当于维生素E400mg)，精密称定，照维生素E比旋度的方法测定，比旋度(按生育酚计）不得低于+24°(天然型）四、硫酸阿托品片1.Vitali反应：托品酸特征性反应：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
2、硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。
3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
4、硫酸盐鉴别反应原理：1.取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
2.取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
3.取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
5、纸色谱法6、薄层色谱法（TLC）7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入0.001mol/L的盐酸溶液稀释制成1ml中含1mg 的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm，257nm和254nm波长处有最大吸收。
8、高效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。
五、维生素C颗粒1、化学鉴别法：因为维生素C中具有稀二醇结构，因此其具有较强的还原性，可以被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时会产生黑色金属银沉淀。
2、色谱法（1）TLC法（2）高效液相色谱法：3、光谱法（1）紫外光谱法：维生素C在0.01mol/L盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大波长，可以根据其在此处的特殊性质进行鉴别。
（2）红外分光度法：六、阿苯达唑胶囊1、化学鉴别法（1）阿苯达唑为苯并咪唑化合物，在2位取代胺基后，实际上可以看成是胍基取代化合物，苯环上有丙巯基取代，巯基能够使醋酸铅试纸变黑来鉴别。
（2）本品中含有氮原子，具有与生物碱类似的作用，取本品约0.1g，溶于微温的稀硫酸中，滴加碘化铋钾试液，即生成红棕色沉淀。
2、光谱法（1）紫外-可见分光光度法：在295nm的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收。
（2）红外光谱法：红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
七、对乙酰氨基酚片1、重氮化反应原理：本品与稀盐酸和亚硝酸钠反应后生成的对氨基酚的与碱性β-萘酚发生重氮反应。
2、与三氯化铁反应原理：本品含有酚羟基结构，所以可以用三氯化铁来鉴别。
3、水解后与硫酸和乙醇反应原理：对乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺结构。
4、红外光谱法5、薄层色谱法6、紫外光谱法7、高效液相色谱法八、苯妥英钠片1、本品溶液与碱加热，分解产生二苯基脲基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并释放出氨气。
2、取本品细粉约相当于苯妥英钠1g，加水20ml，浸渍使苯妥英钠溶解，滤过，向滤液中加入二氯化汞试液数滴，可生成白色沉淀，在氨试液中不溶。
3、吡啶-硫酸铜试液鉴别，显蓝色的是苯妥英钠4、紫外光谱法5、焰色反应：取本品的细粉适量（约相当于苯妥英钠1g）,加水20ml，浸渍使苯妥英钠溶解，滤过，加二氯化汞试液数滴，即生成白色沉淀，在氨试液中不溶。
另取部分滤液，取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
6、红外光谱法：取本品适量（约相当于苯妥英钠150mg），加水20ml，使其溶解，加3mol/L 盐酸溶液5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷层，用水20ml洗涤三氯甲烷层，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，残渣置105℃干燥1小时，残渣的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。
7、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致8、薄层色谱法：测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。
九、异烟肼片1、还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag成单质银，肼基氧化成氮气。
2、缩合反应：异烟肼含酰肼基，可以和含羰基的试剂如香草醛发生缩合反应，生成异烟腙衍生物，为黄色结晶物。
3、沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。
4、红外光谱法：取本品细粉适量（约相当于异烟肼50mg），加乙醇10ml，研磨溶解，滤过，滤液蒸干，残渣经减压干燥，依法测定。
本品的红外光吸收图谱应与对照品的一致。
5、紫外光谱法6、二硝基氯苯反应（Vongerichten反应）： (无水条件)混合共热或热至熔融加溶液紫红色。
7、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.8、薄层色谱法：测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。
9、分解产物的反应：异烟肼与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出。
十、维生素B2片1、荧光反应原理：维生素B2分子中存在π-π电子跃迁。
2、荧光分光光度法原理：维生素B2在365nm处的紫外灯下可见强烈的黄绿色荧光。
3、紫外-可见分光光度法维生素B2在267nm、375nm、444nm的波长处有最大吸收，375nm处的吸收度与267nm处的比值在0.31~0.33，444nm处的吸收度与267nm处的比值在0.36~0.39。
4、测定比旋度避光操作。
取本品，精密称定，加无碳酸盐的氢氧化钠溶液（0.05mol/L）溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg 的溶液，在30分钟内，依法测定并严格控制温度，比旋度为-115°至-135°。
5、高效液相色谱法：维生素B2供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
6、红外光谱法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
十一、维生素B6片1、与氯亚氨基-2,6-二氯醌试液反应原理：维生素B6结构中含有活泼H，能与氯亚氨基-2,6-二氯醌反应显蓝色。
2、沉淀反应原理：维生素B6结构中含有Cl原子。
3、Cl的检查原理：维生素B6结构中含有Cl原子。
4、分解反应原理：本品加热分解产生吡啶，吡啶显碱性并有吡啶特臭。
5、与高锰酸钾试液反应原理：维生素B6具有还原性。
6、与三氯化铁反应原理：维生素B6结构中含有烯醇型-0H，能与三氯化铁试液反应显紫堇色。
7、高效液相色谱法：供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
