药物分析实验2012

生物药物分析实验指导药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握杂质检查的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。

3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。

4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。

配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。

5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。

(二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。

如显黄色，加氢氧化钠液(/L)，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(/L)，应变为黄色。

2.溶液的澄清度取本品，加水25ml溶解后，溶液应澄清。

1 第二部分 实验设计题
（20 分）
该部分分药学和中药模块，选手可以任选一模块（每个模块20分）
一、 药学模块
阿司匹林（Aspirin ）
OCOCH 3
COOH
化学名为 2-乙酰氧基苯甲酸。

本品为白色针状或板状结晶，mp.135～140 ℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

实验设计要求
1、药物化学部分 本品以对水杨酸与醋酐在浓硫酸的催化下形成阿司匹林。

合成路线如下： OH
COOH OCOCH
COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH
请根据给出的合成路线，设计出反应和后处理及其处理过程；包括主要的仪器；试剂，反应条件、反应监控，操作等，并给与合理解释。

2、 药物制剂部分 若该药定为口服片剂，请选用合适的片剂类型，设计其处方工艺，并进行处方分析和适当解释。

3、药理学部分 根据其临床主要适应症，设计2-3个药理学实验评价其药效（解热镇痛）。

4、药物分析部分 根据对阿司匹林合成过程，制剂工艺和药物的性质，制定该药物原料药和制剂的质量标准（包括鉴别，含量测定和杂质检查等）。

阿司匹林的质量分析一．实验目的1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系；2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；3. 掌握阿司匹林分析的条件及要点二．实验原理1.药物本品为白色片，遇湿气易变质。

本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。

b. 检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug 的游离水杨酸。

3.干燥失重测定法（1）定义：系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。

主要指水分，也包括其它挥发性物质。

（2）干燥失重测定法(中国药典2010 年版二部附录ⅧL)有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。

将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中，于烘箱内在规定温度下干燥至恒重（两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下），从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥温度一般为105℃。

2）干燥剂干燥法：适用于受热分解且易挥发的供试品。

将供试品置干燥器中，利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重。

常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷。

3）减压干燥法：适用于熔点低、受热不稳定及难赶除水分的药物。

在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间。

减压后的压力在2.67kPa(20mmHg)以下。

恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法4.炽灼残渣检查药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查）一、目的要求1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。

2、熟悉杂质检查的操作方法。

二、操作方法1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。

2、溶液的澄清与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷。

用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。

如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。

3、氯化物取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。

如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。

加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。

4、硫酸盐取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。

溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。

5、乙醇中不溶物取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。

药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验，学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。

二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。

常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。

三、实验材料和仪器1.材料：理化性质已知的药物样品。

2.仪器：电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。

四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品，测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。

a)溶解度测定：取一定量的药物样品，加入不同溶剂中，在不同温度下搅拌至完全溶解，根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。

b)熔点测定：使用熔点仪或加热台，逐渐升温样品，观察其熔化时的温度范围。

c)相对密度测定：使用比重瓶或密度计，测定药物样品在空气中与水的相对密度。

2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。

a)定性分析：通过比色反应、荧光反应等方法，确定药物的化学成分。

b)定量分析：使用滴定法、光度法等方法，测定药物中其中一成分的含量。

c)质量控制分析：使用高效液相色谱仪等仪器，对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析，确保药物质量符合标准。

五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析，得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据，以及其化学成分和部分含量的定量结果。

根据分析结果，可以对药物的品质进行评估和控制。

六、实验总结通过本次药物分析实验，我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。

药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，能够保证药物的安全性和疗效。

这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。

1、游离水杨酸
取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀;30s内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。

其限量为0.1%。

2、易炭化物
取本品0.5g，缓缓加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15min后，溶液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml，比色用重铬酸钾0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。

3、直接酸碱滴定法（测布洛芬）
取供试品约0.5g，精密称定，加中性乙醇50ml，加酚酞3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。

每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于20.63mg 的布洛芬。

4、两步滴定法：氯贝丁酯用此法。

取供试品2g精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇10ml与酚酞数滴，加氢氧化钠（0.1mol/L）至显粉红色。

再精密加氢氧化钠（0.5mol/L）20ml，加热回流1h至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞数滴，用盐酸（0.5mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠（0.5mol/L）相当于121.43mg的氯贝丁酯。

引言概述：
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容，通过对药物成分和性质的分析，可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标，为药物设计和研发提供必要的支持。

本文将对药物分析实验报告进行详细阐述，探讨实验过程和结果的分析与解释。

正文内容：
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结：
通过本次药物分析实验，我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。

通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估，我们深入了解了药物的组成和特性，为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。

本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决，比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。

通过进一步的改进和优化，我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性，为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。

第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。

2. 学习布洛芬的含量测定方法。

3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。

二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。

本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。

2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。

3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。

三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。

2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。

四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。

准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。

2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。

3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。

五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。

2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。

六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。

2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。

3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。

七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。

八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。

一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和方法。

2. 学会运用色谱技术对药物进行定性和定量分析。

3. 培养实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理药物分析是利用化学、物理和生物技术等方法，对药物及其制剂进行定性和定量分析的过程。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对药物进行定性和定量分析。

高效液相色谱法是一种高效、灵敏、选择性好、应用范围广的分析技术，具有分离速度快、分辨率高、灵敏度高、重复性好等优点。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、紫外检测器、色谱柱、自动进样器、色谱工作站、恒温水浴锅、分析天平、移液器、容量瓶等。

2. 试剂：药物样品、流动相（乙腈、水）、标准品、内标物、无水硫酸钠、磷酸二氢钠等。

四、实验步骤1. 样品前处理（1）称取一定量的药物样品，加入适量流动相溶解，超声处理，过滤。

（2）用移液器准确量取一定体积的滤液，加入适量内标物，混匀。

2. 标准曲线绘制（1）配制一系列不同浓度的标准溶液。

（2）将标准溶液依次进样，记录色谱图。

（3）以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归，得到标准曲线。

3. 样品分析（1）将处理好的样品溶液依次进样，记录色谱图。

（2）根据标准曲线，计算样品中药物的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以标准溶液浓度对峰面积进行线性回归，得到标准曲线方程为：y = 0.0015x + 0.0185，相关系数R² = 0.9988。

2. 样品分析根据标准曲线，计算样品中药物的含量为1.23 mg/g。

六、实验讨论1. 实验过程中，注意样品前处理方法的合理性，确保样品的准确性和稳定性。

2. 在实验过程中，保持仪器和试剂的清洁，避免污染。

3. 标准曲线的绘制对实验结果的准确性有很大影响，应严格控制标准溶液的配制和进样。

4. 本实验采用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析，具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，适用于药物分析。

七、实验总结通过本次实验，掌握了药物分析的基本原理和方法，学会了运用高效液相色谱法对药物进行定性和定量分析。

实验题目:葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。

二、实验原理1、性状本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶。

2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。

检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。

不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。

常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。

3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。

用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。

三、试剂与仪器(1)、酚酞指示液 (2)、石蕊试纸(3)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）：称取0.08g NaOH , 溶于100 mL水中。

(4)、稀硝酸 :取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。

本液含HNO3应为9.5％～10.5％(5)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。

本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%(6)、硝酸银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。

(7)、标准氯化钠溶液（100μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)(8)、25％氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中，摇匀。

药物分析实验
药物分析实验主要包括三个方面：质量分析、成分分析和药效评价实验。

1. 质量分析：目的是确定药物中的杂质含量、有害物质含量以及含量测定。

常用的方法有高效液相色谱仪、气相色谱仪等。

通过这些方法可以对药物中的有机杂质、无机杂质等进行分离和定性、定量。

同时，还可以对药物的含量进行测定，以确保药物的质量符合标准要求。

2. 成分分析：目的是确定药物中的化学成分。

常用的方法有核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱等。

通过这些方法可以对药物中的各种化学成分进行鉴定和定量，包括活性成分、辅助成分、助剂等。

3. 药效评价实验：目的是评价药物的药效和安全性。

常用的方法有体内实验和体外实验。

体内实验包括动物实验和人体实验，通过观察药物在生物体内的作用和效果来评价
药物的药效。

体外实验包括细胞实验、酶活性实验等，在体外条件下评价药物的作用机制和效果。

值得注意的是，药物分析实验需要严格遵循相关实验室操作规范和安全要求，确保实验结果的准确性和可靠性。

同时，还需考虑伦理和相关法规要求，保障实验过程中的参与者权益和实验结果的可靠性。

一、实验目的1. 熟悉并掌握药物分析的基本原理和实验操作技术。

2. 学习使用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。

3. 培养实验操作规范和数据处理能力。

二、实验原理本实验采用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。

紫外-可见分光光度法是利用物质在紫外-可见光区对光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。

本实验以阿司匹林为例，通过测定其在特定波长下的吸光度，计算出其含量。

三、实验材料与仪器材料：1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠溶液3. 稀硫酸4. 三氯化铁溶液5. 纯水仪器：1. 紫外-可见分光光度计2. 电子天平3. 烧杯4. 玻璃棒5. 移液管6. 容量瓶四、实验步骤1. 样品制备：1. 称取一定量的阿司匹林片剂，加入适量碳酸钠溶液，加热水解，得到水杨酸钠和醋酸钠溶液。

2. 冷却后，用稀硫酸酸化，使水杨酸钠转化为水杨酸，得到白色沉淀。

3. 沉淀过滤、洗涤、干燥，得到水杨酸固体。

4. 将水杨酸固体溶解于适量纯水中，配制成一定浓度的水杨酸溶液。

2. 标准曲线绘制：1. 取一系列已知浓度的水杨酸溶液，分别测定其在特定波长下的吸光度。

2. 以吸光度为纵坐标，浓度对数为横坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：1. 取一定量的样品溶液，测定其在特定波长下的吸光度。

2. 根据标准曲线，计算出样品中阿司匹林的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，得到线性回归方程为 A = 0.053C + 0.0018，相关系数R² = 0.998。

2. 样品测定：测定样品溶液的吸光度为 0.526，根据标准曲线计算得到样品中阿司匹林的含量为 0.082 g。

六、实验讨论1. 实验过程中，应注意防止样品污染，确保实验结果的准确性。

2. 实验过程中，应严格控制反应条件，如温度、时间等，以保证反应完全。

3. 实验过程中，应正确使用仪器，如紫外-可见分光光度计，确保实验结果的可靠性。

七、实验结论本实验采用紫外-可见分光光度法对阿司匹林进行定量分析，结果表明该方法操作简便、准确可靠，可用于阿司匹林的含量测定。

药物分析实验2012年9月目录实验一薄层色谱检查杂质(一) 薄层板的制备(二) 自制扑痛的杂质检查实验二阿司匹林片的分析实验三盐酸普鲁卡因注射液的分析实验四高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量实验五气色谱法测定酊剂中乙醇含量附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一薄层色谱检查杂质一、目的1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握薄层色谱检查杂质的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容(一)薄层板的制备1.羧甲基纤维素钠溶液的配制称取羧甲基纤维素钠1-2g备用。

在带有搅拌子的烧杯内加入200-400ml纯净水（加入水量为羧甲基纤维素钠称取量的200倍），在开启搅拌的情况下，将羧甲基纤维素钠缓慢均匀地撒到烧杯内的水中，不停搅拌，使羧甲基纤维素钠和水充分融合，加完后于搅拌下加热使羧甲基纤维素钠充分溶解，放凉，备用。

2.硅胶板的制作约2g，以玻棒搅动下缓慢加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液取硅胶H或GF254适量调成粘度适当的糊状，取少许硅胶糊均匀涂布于玻璃板(5×15cm)上，置水平台上，在空气中晾干（阴干），待板上湿圈消失后再于110℃烘0.5-1小时，取出放置干燥器中备用。

(二)自制扑痛的杂质检查1.展开系统预测取扑热息痛纯品少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，取干燥薄层板点样，以氯仿:丙酮:甲苯(大约比例13∶5∶2 )展开，测定药物斑点Rf，调整丙酮加入量使Rf = 0.7为佳，此时采用的即为合适展开剂。

2.样品杂质观察取自制扑痛少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，点样，展开，灯下观察杂质情况（多少、斑点位置及明暗程度等）。

3.杂质限度检测取自制扑痛少许，于5ml容量瓶中加丙酮适量使全部溶解，以丙酮稀释至刻度，即为样品液。

精密量取样品液适量，采用不同规格容量瓶（3个）以丙酮稀释100、150或200倍，得参比液1、2或3。

干燥薄层板，同时取相同体积样品液和参比液点样，展开，灯下观察、比较，对比药物主斑点与杂质斑点。

教案编写说明教案又称课时授课计划，是任课教师的教学实施方案。

任课教师应遵循专业教学计划制订的培养目标，以教学大纲为依据、教材为蓝本，在熟悉教材，了解学生的基础上，结合教学实践经验，提前编写设计好每堂课的全部教学活动。

教案编写要求：1、教案编号：按施教的顺序标明序号。

2、教学安排：本次课的课型、教学方式、方法。

按所示项目打“√”，未尽的项目，请按本堂课的实际补充。

3、教学资源：配合教学活动所采取的教学用品，如多媒体、模型、标本、实物、音像等，在有关栏目中打“√”，并在其下方写出名称或编目代号，应在课前作好准备。

教案的最大特点是它的个性。

提供教案规格是为了表明教案设计的共性，而不是要求大家都按“示例”一个模式设计教案。

各二级学院可在提供“示例教案”规格的基础上做相应的增补，但一定要注意教案设计的科学性、完整性和可操作性。

教务处2003年6月教案2011~2012 学年第 2 学期课程名称药物分析实验授课对象药学专业09级授课教师郑晓咏、杨小凤、蔡跃飘、向铮、高红昌、蔡小军、严鹏程、刘志国温州医学院2011～2012学年第2学期《药物分析实验》课程教学实施小结学院(部)教研室药分教研室课程名称药物分析实验任课教师郑晓咏等实验（实习）指导教师郑晓咏等计划安排计划、大纲安排总课时54 学时，其中理论学时，实验（实习）54 学时，多媒体学时。

学期授课计划总课时54 学时，其中理论学时，实验（实习）54 学时，多媒体学时。

实施情况实际完成的授课总课时54 学时，其中理论学时，实验（实习）54 学时，多媒体学时。

按实施教学编写的教案数11 份，其中理论份，实验（实习）11 份，多媒体课件件。

说明事项：教研组负责人签名学院院长签名。

药物分析实验报告引言药物分析是药学领域中的重要实验之一，通过对药物样品的分析，可以了解其成分、纯度和质量等关键信息，为药物的研发和质量控制提供重要依据。

本实验旨在通过使用分析技术和仪器，对一种未知药物进行分析和表征，进而得出药物的相关信息。

实验方法1.实验仪器和试剂：本实验使用了高效液相色谱仪（HPLC）作为主要分析仪器，以及甲醇和水作为流动相。

另外，实验还需要使用一种未知药物样品。

2.样品制备：将未知药物样品粉碎，并溶解在甲醇中，制备一定浓度的药物溶液。

3.色谱条件设置：设置HPLC仪器的流动相比例、流速和检测波长等参数，以保证分离和检测效果的准确性。

4.样品分析：将药物溶液注入HPLC仪器，通过色谱分离和检测，得到样品的色谱图谱。

5.数据处理：根据色谱图谱中的峰面积、保留时间等数据，结合标准样品的对照，计算出未知药物的含量和纯度等关键指标。

实验结果根据实验所得到的数据和分析结果，可以得出以下结论： 1. 未知药物的主要成分为化合物A和化合物B，其峰面积占比分别为60%和40%。

2. 未知药物的含量为XX mg/mL，纯度为XX%。

3. 未知药物的保留时间为XX min。

4. 通过与已知药物标准样品的对照分析，确认未知药物属于某一特定药物家族，具有一定的药理活性和安全性。

结论通过本实验的药物分析，我们成功地对一种未知药物进行了表征和分析。

得出了该药物的成分、含量和纯度等关键指标，为该药物的研发和质量控制提供了重要依据。

本实验所使用的分析技术和仪器对于药物研究和制造领域具有重要的应用价值。

参考文献[1] 张三, 李四. 药物分析技术综述. 化学杂志, 20XX, XX(X): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 高效液相色谱法在药物分析中的应用. 分析化学学报, 20XX, XX(X): XX-XX.。

第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。

2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。

实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。

- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。

2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。

- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。

实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。

2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。

3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。

4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。

实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。

一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和操作方法。

2. 学习运用光谱分析法、色谱分析法等现代分析技术对药物进行定性定量分析。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理药物分析是利用化学、物理、生物学等原理和方法，对药物及其制剂进行定性、定量和结构分析的一门学科。

本实验主要采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对药物进行定量分析。

三、实验材料1. 药品：某抗生素片（标示量100mg）2. 试剂：乙醇、磷酸盐缓冲溶液、乙腈、氨水等3. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、电子天平等四、实验步骤1. 样品处理(1) 将某抗生素片研碎，过筛，准确称取0.1g，置于50ml容量瓶中。

(2) 加入10ml乙醇，超声溶解，用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度，摇匀。

(3) 将溶液过滤，取续滤液备用。

2. 紫外-可见分光光度法测定(1) 取续滤液适量，用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度。

(2) 根据标准曲线计算样品中药物的含量。

3. 高效液相色谱法测定(1) 样品溶液经高效液相色谱仪分析，记录色谱图。

(2) 根据峰面积计算样品中药物的含量。

五、实验结果与分析1. 紫外-可见分光光度法标准曲线：y = 0.0118x + 0.0173 (R² = 0.9991)样品测定：吸光度 = 0.532样品含量= 0.0118 × 0.532 + 0.0173 = 0.0625mg2. 高效液相色谱法样品色谱图：在保留时间约为4.5min处出现一个与标准品峰形一致的峰。

样品含量 = 0.0620mg六、实验讨论1. 本实验中，紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法均可用于某抗生素片的定量分析，两种方法具有各自的特点。

2. 紫外-可见分光光度法操作简便，但灵敏度较低，适用于药物浓度较高的样品分析。

3. 高效液相色谱法灵敏度高，适用于药物浓度较低的样品分析，但操作相对复杂。

4. 在实验过程中，应注意以下几点：(1) 样品处理要准确，避免污染。

/*药物分析实验上海工程技术大学制药工程系目录实验一葡萄糖酸钙片的分析2实验二葡萄糖的一般杂质检查5实验三阿司匹林肠溶片的分析11实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15实验五盐酸小蘗碱片的分析17实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24实验七维生素 AD滴剂中维生素 A 的鉴别与含量测定26实验八牛黄解毒片的鉴别30实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。

【基本原理】药物COO-H C OHHO H,H 2OCa 2+H OHH OH2CH 2OH本品含葡萄糖酸钙（ C12H 22CaO14· H2 O）应为标示量的 95.0%-105.0%性状：本品为白色片。

1原理(1)鉴别：① 与苯肼反应本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。

② 本品与三氯化铁③ 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

( 2) 含量测定钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA 络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA 夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】（一）鉴别：1．与三氯化铁反应取本品一片，研细，加温热的水10mL ，振摇，过滤，吸取5mL 溶液，加 FeCl3溶液一滴，应显深黄色。

2．燃烧显色取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

3．与苯肼反应取本品约 0.5g, 置试管中，加水 5 mL , 微热溶解后，加冰醋酸0.7mL 与新蒸的苯肼 1mL ，置水浴上加热 30 分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。

（二）含量测定：取本品 5 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50 毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL ，加水 75mL ，加氢氧化钠溶液 15mL 与钙紫红素 0.1g，用 EDTA 溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。

中南民族大学药学院化学生物学与药学实验教学中心《药物分析实验》讲义赵丹王少兵林亲雄编写适用专业：药学专业药物制剂化学生物学专业2011年9月目录实验一阿司匹林肠溶片的鉴别和含量测定 (3)实验二异烟肼的杂质检查和异烟肼片的含量测定 (6)实验三葡萄糖注射液的分析 (8)实验四复方磺胺甲噁唑片的含量测定 (10)实验五高效液相色谱法测定天麻药材的天麻素含量 (12)实验一： 阿司匹林肠溶片的鉴别和含量测定实验学时：6学时实验类型：验证性实验教学方式：集中授课，分小组实验一、实验目的1. 掌握水杨酸类药物的鉴别反应实验原理。

2. 掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。

3. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂中药物含量的实验原理。

二、实验原理1. 鉴别：阿司匹林加热水解后导致游离水杨酸产生，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（pH 值4.0-6.0），可以用三氯化铁溶液鉴别。

CO OHOCO O-22. 杂质检查：游离水杨酸含有酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量（比色法）。

3. 含量测定：通过两步滴定法完成，由于阿司匹林中存在酸性的稳定剂，所以不能用氢氧化钠直接滴定，必须使用两步滴定法。

首先用氢氧化钠滴定液中和制剂中其它的酸性物质和阿司匹林上游离的羧酸：OCOCH 3COOHOCOCH 3COONa OHCOOH OH COONa然后在加入过量的氢氧化钠滴定液，加热水解，氢氧化钠中和水解所产生的醋酸，然后用硫酸回滴，测得中和醋酸所消耗的氢氧化钠的量。

该消耗量和阿司匹林的摩尔比为1:1。

OCOCH 3COONa OH COONa++CH 3COONaH 2SO 4Na 2SO 4+2H 2O 2NaOH NaOH三、实验方法1. 鉴别取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g ），加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。