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阻燃剂研究综述1.阻燃剂的涵义阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂，赋予易燃聚合物难燃性功能，用以提高材料抗燃性，即阻止材料被引燃及抑制火焰传播的助剂。
主要适用于阻燃合成和天然高分子材料(包括塑料、橡胶、纤维、纸张、涂料等)。
采用阻燃材料有助于延迟或防止高分子材料的燃烧，使其点燃时间增长，点燃自熄或难以点燃。
有助于确保各种制品的安全及减少人们的生命和财产损失。
2.阻燃剂的重要历史性发展[1]1966年，Fenimore和Martin根据材料在不同氧浓度中的燃烧情况，反复测定了使材料持续燃烧所需的最低氧浓度，得到了很好的重复性，提出了“氧指数”的概念，从而使得阻燃材料的燃烧性能有了科学的定性手段，对现代阻燃科学技术产生了深远的影响，并得到了广泛的应用。
随着现代科技的进步，许多先进的分析测试仪器和处理方法如傅里叶变换红外光谱仪、热分析技术、X射线光电子能谱(XPS)、锥形量热仪( Cone Calorimeter)等被应用于阻燃研究，成为阻燃科学理论研究的有效手段。
3.阻燃剂的分类[1]按阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为添加型和反应型两大类，目前使用的阻燃剂85%为添加型，仅有15%为反应型。
前者多用于热塑性高聚物，后者多用于热固性高聚物。
按阻燃元素种类，阻燃剂可分为卤素（溴系及氯系）、有机磷系及卤-磷系、磷-氮系、氮系、硅系、锑系、铝-镁系、无机磷系、硼系、锡系等。
前五类属于有机类，后几类属于无机类。
近年来，出现一类新的“膨胀型阻燃剂”，它们是磷-氮化合物或者混合物。
人们对阻燃高聚物，较少采用单一的阻燃剂，往往是采用多种阻燃剂的复配系统，以发挥协同阻燃效应或同时提高材料的多种阻燃性能。
3.1溴系阻燃剂溴系阻燃剂之所以受到人们如此青睐，其主要原因是他的阻燃效率高，价格适中，这是其他阻燃剂难以匹敌的。
其次是溴系阻燃剂的品种多，适用范围广，而且溴的来源充足。
溴系阻燃剂的效率为：脂肪族>指环族>芳香族，但芳香族的热稳定性最高。
六苯氧基环三磷腈的合成及其阻燃应用刘仿军;武菊;李亮;刘志田;喻湘华【摘要】以六氯环三磷腈(HCCTP)、苯酚、碳酸钾为原料,四正丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,氯苯为溶剂,合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP).采用红外光谱技术对产物进行了表征,并将HPCTP首次应用于聚丙烯/聚烯烃弹性体/滑石粉复合体系,制备了无卤阻燃的聚丙烯改性塑料.结果表明,HPTCP对复合体系具有较好的阻燃作用.复合体系的缺口冲击强度和断裂伸长率随着阻燃剂用量的增加而下降,弯曲强度随着阻燃剂含量的增加而增加,拉伸强度随着阻燃剂含量的增加而先增后降.当HPCTP的质量分数为10％时,阻燃聚丙烯/聚烯烃弹性体/滑石粉复合体系的氧指数达到25.6％,冲击强度为15.1 kJ/m2,弯曲强度为34.2MPa,拉伸强度为23.9 MPa,断裂伸长率为59.1％,该材料的综合性能最佳.%Hexaphenoxyl cyclotriphosphazene (HPCTP) was synthesized by the reaction of hexachloro-cyclotriphosphazene (HCCTP) with phenol and potash, and using tetrabutylammonium bromide (TBAB) as phase transfer catalyst and chlorobenzene as solvent. The product was characterized by infrared spectrum. The obtained HPCTP was firstly applied in the blend of Polypropylene (PP)/ Polyolefin etastomer(POE)/Talc as a halogen-free flame retardant to prepare polypropylene modified plastics. The results show that HPCTP has the ability of flame retardancey; the increase of the content of the HPCTP in the PP/POE/Talc blend leads to a decline in Izod impact strength and the rupture elongation, an increase in flexural strength, the tensile strength of the PP/POE/Talc blend firstly increasing then declining; when the content of HPCTP is 10%, the applicationperformance of the blend reaches its optimum property. In this case the blend shows an oxygen index value of 25. 6% ,the notch impact strength is 15. 1 kJ/m2, the flexural strength is 34. 2 MPa,the tensile strength is 23. 9 MPa and the rupture elongation is 59. 1%.【期刊名称】《武汉工程大学学报》【年(卷),期】2013(035)004【总页数】4页(P48-51)【关键词】六苯氧基环三磷腈;无卤阻燃;聚丙烯;四正丁基溴化铵;氧指数【作者】刘仿军;武菊;李亮;刘志田;喻湘华【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074;武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】O627.51;TQ265.10 引言欧洲塑料制造商协会（APME）统计表明，汽车的自重每减少1%，就可以节油1%.塑料及其复合材料在汽车上的应用，是实现汽车轻量化的有效途径.以塑代钢是实现汽车节能减排的有效方式.聚丙烯及其改性工程塑料是汽车上最常用、用量最大的塑料材料，约占汽车塑料总用量的21%［1］.因此，聚丙烯塑料的改性研究，对汽车行业具有非常重要的现实意义.但是，由于聚丙烯易燃，限制了其在汽车领域的应用.磷腈化合物作为一种新型的磷氮系阻燃剂，引起了越来越多的关注.磷腈分子结构中的Cl原子被有机基团取代，可以制得有机磷腈化合物，高含量的P－N构成协同体系有很好的阻燃性能，对聚合物材料具有优良的改性功能，在阻燃领域具有广阔的应用前景［2－4］.六苯氧基环三磷腈（HPCTP）由于磷－氮阻燃及其协同效应，阻燃效果好，是一种新型的环境友好型阻燃材料［5］.为提高聚丙烯的阻燃性能、拓宽聚丙烯的应用领域，研究了自制的无卤阻燃剂六苯氧基环三磷腈（HPCTP）对聚丙烯／聚烯烃弹性体／滑石粉复合体系性能的影响，考察了阻燃剂含量对基体力学性能和阻燃性能的影响［6－8］.1 实验部分1.1 主要原料六氯环三磷腈，纯度99%，淄博蓝印化工有限公司生产.四正丁基溴化铵，纯度99%，上海至鑫化工有限公司生产.苯酚、碳酸钾、乙酸乙酯、甲醇、氯苯均为分析纯试剂.PP（聚丙烯），K8303，北京燕山石化生产.POE（聚烯烃弹性体），8150，美国杜邦生产.滑石粉，10μm，市售.硅烷偶联剂，KH－550，武大有机硅新材料股份有限公司生产.1.2 主要设备及仪器傅立叶变换红外光谱仪，Equinox55型，德国Bruker公司生产.双螺杆共混挤出机，SHJ－36，南京诚盟化工机械有限公司生产.微型塑料注射机，JPH－50型，广东泓利机械有限公司生产.冲击试验机，XJ－50Z型，济南天辰试验机制造有限公司生产.电子万能试验机，TS－2000S，深圳高品检测设备有限公司生产.氧指数测试仪，XYG型，济南天辰试验机制造有限公司生产.DSC－TGA同步热分析仪，STA 409PC，德国Netzsch公司生产.1.3 六苯氧基环三磷腈的合成以精制丙酮作溶剂、碳酸钾和四正丁基溴化铵作相转移剂条件下，采用苯酚与六氯环三磷腈进行亲核反应，具体反应如下：在500mL三口烧瓶中，依次加入85.450g的 K2CO3，14.964g六氯环三磷腈，29.102g苯酚，0.300g四丁基溴化铵，350mL精制氯苯，通氮气气氛下，水浴加热搅拌并回流，温度设定为60℃，反应72h.反应结束后采用旋转蒸发将体系中的溶剂氯苯蒸出回收，再用100mL蒸馏水洗涤粗产品并抽滤，用无水乙醇冲洗抽滤两次，除去体系中的有机杂质.将所得的粗产品放入真空干燥箱干燥，设定温度为60℃.再用乙酸乙酯重结晶，得到白色针状固体，真空干燥得到产品六苯氧基环三磷腈约23.000g，产品收率为77.2%，与文献报道［9］基本相同.1.4 阻燃复合体系的制备1.4.1 预混物的制备固定PP／POE／滑石粉复合体系的质量比为PP∶POE∶滑石粉＝70∶10∶20，向复合体系中分别加入0份、5份、10份、15份、20份、25份的 HPCTP，将几种组份在高速混合器中配置成预混物.配制的具体步骤如下：（1）将滑石粉在120℃下真空干燥4h，取滑石粉用量2.5份的KH－550偶联剂，将滑石粉／偶联剂在高速混合器中混合15min，然后将偶联剂处理过的滑石粉置于室温干燥条件下放置24～36 h，得到A.（2）将适量的HPCTP与A高速混合10～15 min，得到B.（3）将适量的PP、POE与B高速混合10～15 min，得到预混物C.1.4.2 标准样条的制备设置双螺杆塑料挤出机转速为200r／min，Ⅰ～Ⅷ区螺杆温度分别为150℃、170℃、190℃、195℃、200 ℃、210 ℃、215℃、220℃，机头温度设定为200℃，将预混物C加入双螺杆挤出机熔融、挤出、冷却、造粒，80℃真空干燥4h，然后将粒料投入微型注塑机中，在熔体温度为225℃，模具温度为40℃，注射压力为35MPa条件下注塑成标准样条，对不同阻燃剂量的共混物进行力学性能和阻燃性能的测试.1.5 性能测试与结构表征傅立叶红外光谱（FTIR）分析：KBr压片法.拉伸性能按 GB／T 1040.2－2006进行测试，拉伸速率为50mm／min.弯曲性能按GB／T 9341－2000进行测试，弯曲速率为2mm／min.悬臂梁缺口冲击强度按GB／T 1843－2008进行测试，摆锤能量5.5J，V形缺口深度为2mm.氧指数按GB／T 2406－2008进行测试.DSC－TGA分析：升温速率10℃／min，温度范围40～900℃.2 结果与讨论2.1 阻燃剂的表征红外光谱是研究聚合物化学结构的常见手段之一.利用红外光谱，不仅能通过C－H 伸缩振动确定结构中苯环的存在；而且红外光谱对于P－N键也非常敏感，能够确定磷腈六元环的存在.图1为六苯氧基环三磷腈的红外光谱图.从图1中可见，3062cm－1处为苯环的C －H伸缩振动峰，1590、1486和1455cm－1处为苯环骨架变形振动吸收峰，这表明产物中苯环的存在.1180 cm－1处为环三磷腈的P－N伸缩振动峰，代表磷腈六元环的存在，953cm－1处的谱带为P－O－C的吸收峰，769cm－1附近出现P＝N的吸收峰.而且，通过与六氯环三磷腈的红外谱图相比较，在522、603cm－1处未见P－Cl的伸缩振动峰，表明苯氧基完全取代氯形成了六苯氧基环三磷腈.图1 六苯氧基环三磷腈的红外光谱图Fig.1 IR spectrum of hexaphenoxy cyclotriphosphazene图2为六苯氧基环三磷腈的DSC－TGA曲线.由图可得到熔点为113.0℃，与文献［10］报道基本一致，进一步证明了六苯氧基环三磷腈的存在.图2 六苯氧基环三磷腈的DSC－TGA曲线Fig.2 DSC－TGA curves of hexaphenoxy cyclotriphosphazene2.2 阻燃PP／POE／Talc的性能图3、图4和图5为加入不同质量份数的HPCTP注射得到的4mm厚注射样条的性能.图3 HPCTP用量对PP／POE／滑石粉复合体系冲击强度和弯曲强度的影响Fig.3 Effect of content of HPCTP on Izod impact strength and flexural strength of the PP／POE／Talc composites从图3可以看出，随着HPCTP含量的增加，阻燃PP／POE／滑石粉复合体系的冲击性能下降、弯曲强度增加，且当HPCTP含量超过10份时，阻燃复合体系的冲击性能显著下降.这主要是因为：随着HPCTP含量的增加，使得复合体系中POE橡胶成分的含量降低，PP／POE／滑石粉复合体系吸收外界冲击能量的功能减少，从而使得体系的冲击性能下降.由于HPCTP分子结构中存在刚性的P－N六元环结构，使得弯曲过程中部分力转移到HPCTP分子上，使得阻燃复合体系的弯曲强度增大，与文献报道结论相似［11－12］.从图4中可以看出，随着HPCTP含量的增加，阻燃PP／POE／滑石粉复合体系的断裂伸长率下降，而拉伸强度呈现先增后降的趋势.这主要是因为：随着HPCTP 用量的增加，使得复合体系中POE橡胶成份的含量降低，断裂伸长率下降.HPCTP 分子结构中的刚性P－N六元环结构，虽然一定程度上能提高复合材料的刚性，而过量HPCTP阻燃剂的添加，破坏了阻燃PP／POE／滑石粉复合体系的稳定亚微观结构，使得基体的拉伸强度下降.由图4中可以看出，当HPCTP的用量超过10份后，阻燃复合体系的拉伸强度和断裂伸长率都会显著下降.图4 HPCTP用量对PP／POE／滑石粉复合体系拉伸性能的影响Fig.4 Effect of content of HPCTP on tensile properties of the PP／POE／Talc composites图5 HPCTP用量对PP／POE／滑石粉复合体系阻燃性能的影响Fig.5 Effect of content of HPCTP on flame－retardant property of the PP／POE／Talc composites从图5中可以看出，阻燃PP／POE／滑石粉复合体系的氧指数随着HPCTP含量的增加而增加.说明HPCTP对PP／POE／滑石粉复合体系具有一定的阻燃效果，当HPCTP用量从0份增加到10份时，复合体系的氧指数由原来的18.1%提高到了25.6%.3 结语a.合成了新型无卤阻燃剂六苯氧基环三磷腈（HPCTP）；对其进行了FTIR表征，证明所合成的产物为六苯氧基环三磷腈.b.六苯氧基环三磷腈的加入能够提高复合体系的拉伸强度和弯曲强度，但其冲击性能和断裂伸长率降低.六苯氧基环三磷腈的加入能够明显提高PP／POE／滑石粉复合体系的阻燃性能.c.当HPCTP的用量为10份时，复合体系的综合性能良好，氧指数达到25.6%，冲击强度为15.1kJ／m2，弯曲强度为34.2MPa，拉伸强度为23.9MPa，断裂伸长率为59.1%.参考文献：［1］杜新胜，薛海妮.改性塑料在汽车中的应用［J］.杭州化工，2009，39（1）：24－29.［2］Allcock HR.Chemistry and Applications of Polyphosphazenes［M］.NewYork：John Wiley ＆ Sons Inc，2003：27－30.［3］孔祥建，刘述梅，蒋智杰，等.苯氧基磷腈与金属氢氧化物协同阻燃 LLDPE ［J］.工程塑料应用，2008，36（5）：5－9.［4］徐建中，杜卫义，王春征，等.六苯氧基环三磷腈阻燃PC／ABS合金及其热解研究［J］.中国塑料，2011，25（12）：21－24.［5］王旭东，敖玉辉，尚磊，等.一种磷氮系阻燃剂的合成、表征及对尼龙6的阻燃性能研究［J］.应用化工，2012，41（8）：1402－1404.［6］Du L C，Qu B J，Xu Z J.Flammability characterization and synergistic effect of hydrotalcite with micro encapsulated red phosphorus in halogen－free flame retardant EVA composite［J］.Polym Degrad 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红磷阻燃剂制作工艺
红磷是一种常见的阻燃剂，它可以在高温下释放出磷化氢气体，从而减缓或阻止火焰的蔓延。
然而，红磷的使用需要谨慎，因为它
本身也具有一定的毒性和危险性。
以下是一般红磷阻燃剂的制作工艺：
1. 原料准备，制备红磷阻燃剂的原料主要包括红磷、载体材料（如塑料、橡胶等）以及其他辅助添加剂。
2. 红磷处理，红磷通常以粉末状存在，需要进行处理以确保其
与载体材料的良好混合。
处理方法可以包括研磨、球磨等，以提高
红磷的分散性和与载体材料的接触面积。
3. 混合制备，将处理后的红磷与载体材料以及其他添加剂按照
一定的配方比例进行混合，确保各组分均匀分散。
4. 加工成型，将混合物进行加工成型，可以采用挤出、压延、
注塑等工艺，制成所需的红磷阻燃剂制品。
5. 产品检测，对制备好的红磷阻燃剂进行必要的检测，包括阻
燃性能、机械性能、热稳定性等，确保产品符合相关标准和要求。
需要注意的是，制备红磷阻燃剂的工艺需要严格控制红磷的使用量和处理过程，以及对产品的安全性和环境友好性进行评估。
同时，在生产过程中需要严格遵守相关的安全操作规程，以确保生产过程安全可靠。
最后，产品的使用和处置也需要遵循相关的法律法规，以减少对环境和人体的影响。
1.阻燃剂1.1我国阻燃剂需求介绍我国阻燃剂工业随着我国总体经济的持续、快速发展，迎来了一个大发展的机遇，同时，也面临严峻的挑战。
我国阻燃剂的生产和消费形势持续发展，年均消费增长率超过20％。
从2002年开始，国内阻燃剂消费量急剧上升，增加的市场份额主要来源于电子电器、汽车市场两个方面。
阻燃剂发展趋势则是在提高阻燃性能的同时，更加注重环保与生态安全，在这种背景下，一些传统的溴系阻燃剂已受到日益严格的环保和阻燃法规的压力，迫使用户寻找溴系阻燃剂的代用品，同时也将促进新阻燃材料的问世。
这些新的阻燃材料将具有低放热率、低生烟性和低毒性，而且阻燃效率不会降低。
由于人们对使用溴系阻燃剂十分审慎，给其发展前景蒙上了一层阴影。
但由于溴系阻燃剂在阻燃领域的历史地位，而且在很多应用领域还很难找到合适的代用品，所以溴系阻燃剂在欧洲等国仍然是无可替代的选择。
但寻找溴系阻燃剂(特别是十溴二苯醚)的代用品，以逐步实现阻燃剂的无卤化和生态化将是明显的发展趋势之一。
今后全球溴系阻燃剂消费量增速缓慢，而代用品将会继续增多。
预计未来5年内，我国阻燃剂消费量年均增长率可达到15％。
目前我国阻燃剂无论在品种上还是用量上均与发达国家存在较大差距。
随着国家对阻燃技术要求力度的加强，我国阻燃剂的开发和发展将出现更好的广阔前景。
我们应该提高开发创新能力，推动阻燃剂工业朝着环保化、低毒化、高效化、多功能化的方向发展。
1.2常用的阻燃剂1.2.1卤系阻燃剂卤系阻燃剂主要是含溴和含氯阻燃剂。
含溴阻燃剂包括脂肪族、脂环族、芳香族及芳香一脂肪族的溴化合物，常用的有十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、四溴双酚A、六溴环十二烷、八溴醚等，这中间尤以十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、四溴双酚A使用量较大。
含氯阻燃剂主要是氯化石蜡。
溴系阻燃剂的优点在于对复合材料的力学性能几乎没有影响，根据阻燃机理能显著降低燃气中溴化氢的含量，而且该类阻燃剂与基体树脂相容性好。
即使在苛刻的条件下也无析出现象。
阻燃剂的配方
阻燃剂的配方有很多种，下面列举其中几种：
1. 硅系类无机高分子化合物：包括硅酸镁钙系列及其衍生物如sio2，sicl3，mno2，mgo2等组成的复合物作为基料所构成的无卤高耐火性的无机非金属材料体系。
2. 磷酸盐类化合物：包括磷酸三钙（caco3）和六偏磷酸钠（na4h6po6）
为基料的复合材料制成的制品具有良好的耐火隔热效果。
3. 硼酸盐类化合物：（bas）4，5，6-triazine-6，7，10，12，15，18，19-hexahydrate（bht），1，3，5，8-trimethylenediamino-4-pentanediyl-1，4-dien-1-one（tp4）的系列产品可作为一种高效能的抑
烟防霉助燃添加剂用于各种建筑材料中。
4. 聚苯醚树脂系产品：（epoxyresin）：由双酚a和环氧乙烷反应制得的
一种无色透明液体或粘稠状固体粉末状的混合物称为聚苯醚树脂系产品。
5. 橡胶无卤阻燃剂：例如天然橡胶中两种阻燃剂可并用，如三氧化二锑
Sb20₂，25份和氯化石蜡50份；丁苯橡胶中三氧化二锑Sb2O3，15份和氯化石蜡30份或三氧化二锑Sb2O3，5份，氯化石蜡20份，氢氧化铝25份；氯丁橡胶含氯（40%）就具有自熄性，但加入无机填充剂，如氢氧化铝，陶土和碳酸钙，可提高阻燃性；三元乙丙橡胶将三氧化二锑Sb203，15份
与氯化石蜡30份并用。
硫化胶拉伸强度下降；在聚乙烯和聚丙烯中加入含磷化合物，可获得自熄性。
请注意，这些配方仅供参考。
在实际生产中，应遵循相关法规和标准进行操作。
【收稿日期】2004-12-16;【修回日期】2005-06-25【作者简介】王海军(1979—),男,河南平顶山人,在读硕士,主要研究方向为环氧树脂的阻燃改性。
氮系阻燃剂的研究及应用概况王海军,陈立新,缪 桦(西北工业大学理学院应用化学系,陕西西安710072) 摘 要:氮系阻燃剂高效且本身及其分解产物低毒,成为当今阻燃剂的发展方向。
文中概述了氮系阻燃剂及氮2磷复合阻燃剂的特点、分类及其阻燃机理,归纳了该阻燃体系在环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂、聚乙烯和聚氨酯等体系中的应用概况,并指出了今后的发展方向。
关键词:阻燃剂;含氮化合物;阻燃机理;应用中图分类号:TQ3141248 文献标识码:A 文章编号:1002-7432(2005)04-0036-06The study on nitrogen -Containing flame retardants and its application in plasticsWAN G Hai 2jun ,CHEN Li 2Xin ,M IAO Hua(A pplied Chemist ry Depart ment of Science School ,N orth WesternPalytechnical university ,Xi ’an 710072,Chi na )Abstract :The nitrogen compound was a novel and high efficiency flame retardant for the low toxicity of itself and its decomposer.It ’s the developing direction of flame retardants at present.The characteristic ,type and mechanism of nitrogen compound and combined nitrogen 2phosphorus used as flame retardant were summarized in the paper.The applications of this kind of flame retardant in epoxy resin ,unsaturated resin ,phenolic resin ,polyethylene and polyurethane were also reviewed and the tendency in the future was indicated.K ey w ords :flame retardant ;nitrogen compound ;mechanism ;application 0 引 言传统卤素类阻燃材料如含溴材料具有很高的阻燃性,是目前使用最多的阻燃材料。
知识创造未来
阻燃剂mca
阻燃剂MCA是一种常用的阻燃剂，其全称为三氨基三丙醇磷酸酯（Melamine Cyanurate）。
它是由三聚氰胺和氰酸酯反应制得的无色结晶体，具有良好的阻燃性能。
阻燃剂MCA在高温下能有效降低材料的燃烧速度，减少火焰的传播和扩散。
它可用于多种材料的阻燃，包括塑料、橡胶、涂料、纺织品等。
在聚合物中添加MCA可以提高材料的热稳定性和阻燃性能，同时不会对材料的强度、导热性和加工性能产生明显影响。
阻燃剂MCA的具体应用领域包括电子电器、建筑材料、交通运输和家具等。
它在电线电缆、电子产品外壳、建筑隔热材料等领域具有广泛的应用。
此外，阻燃剂MCA也常用于防火涂料和防火涂料添加剂的制造中。
总的来说，阻燃剂MCA是一种重要的阻燃剂材料，能够有效提高材料的阻燃性能，保护人们的生命财产安全。
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